HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

凌明；马安宇

关键词：HPLC, 芍药苷, 黄芩苷

摘要：目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.

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生姜油不同部位对小鼠急性肝损伤保护作用的比较

生姜是一种常用的食品和调味品,也是临床常用的一味中药.现代药理研究证明,它具有抗氧化[1]、止吐[2]、防止血栓形成[3]、调节免疫[4]和血脂[5]等多种作用.我们先前的研究发现,采用CO2超临界萃取得到的生姜油,对四氯化碳和扑热息痛引起的急性肝损伤具有明显的保护作用[6],但所用的有效剂量足其LD50的l/8左右,安全范围较小,故本文将生姜油进一步用硅胶柱层析分离,按极性的不同得到A、B和C 3个部位,并通过对急性肝损伤保护作用的比较,筛选其保肝作用的安全有效部位.

作者：沈洪；朱路佳；薛洁；孙晓飞；张蓓；谢梅林刊期： 2008年第09期
半边旗抗肿瘤有效成分5F的纯化工艺研究

目的:探索D101大孔吸附树脂制备半边旗中抗肿瘤有效成分贝壳杉烷类二萜5F的工艺.方法:以HPLC为检测手段,以5F在浸膏中的含量为指标,比较甲醇和氯仿提取5F的专属性;以HPLC和TLC为检测手段,考察D101大孔吸附树脂对5F的吸附和洗脱条件.结果:半边旗药粉采用氯仿提取,制成含乙醇20%的药液上柱后,先用2BV30%的乙醇除去极性杂质,再用4BV60%的乙醇洗脱,得到质量分数为32.25%的5F.结论:建立了一种5F的纯化工艺,并达到要求的标准.

作者：龚先玲；陈志红；吕应年；邓亦峰；George G·CHEN；梁念慈刊期： 2008年第09期
神曲组方中用生苦杏仁和制苦杏仁的比较研究

目的:研究神曲组方中用生苦杏仁和制苦杏仁时其苦杏仁苷的变化情况.方法:采用高效液相色谱法对神曲、生品苦杏仁、蒸制苦杏仁中的苦杏仁苷进行了跟踪测定.色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 150 mm×4.6 mm,流动相为乙腈-水(17:83).结果:神曲组方中无论采用生苦杏仁还是蒸制苦杏仁其苦杏仁苷均在发酵不久后即消失.生品苦杏仁从发酵第1天起苦杏仁苷的峰就消失了,而蒸制苦杏仁的苦杏仁苷的峰却一直存在.结论:苦杏仁苷可能是被神曲发酵过程新产生的酶类所酶解,神曲组方中沿用生苦杏仁即可.

作者：陈缤；高慧；孟莉；贾天柱刊期： 2008年第09期
毛冬青根中酚性成分的研究

毛冬青(Ilex pubescens Hook.et Am)为冬青科冬青属植物毛冬青的干燥根,是我国南方常用的中药材,临床上广泛应用于治疗冠心病、心绞痛和脉管炎等,有很好的疗效.预试验表明毛冬青根中主要含有酚性成分,香豆素类,三萜类成分,甾醇,鞣质,糖类及氨基酸多种化学成分,目前,已经从毛冬青根中分离出三萜及皂苷、酚性成分等[1].

作者：尹文清；周中流；傅春燕；曾立；王安伟刊期： 2008年第09期
肠功能恢复颗粒对胃肠功能的影响

肠功能恢复颗粒剂(以下简称肠功能颗粒)是在我院自制制剂的基础上研制的中药新药,由大黄、厚朴、木香、赤芍、桃仁、火麻仁、黄芪等组成.具有益气养血,行气化瘀,润畅通便之功效,主要用于术后胃肠功能的恢复,治疗腹部手术后胃肠功能障碍所致的腹胀、便秘.

作者：魏友霞；封卫毅；于佳刊期： 2008年第09期
广金钱草HPLC指纹图谱的研究

目的:采用高效液相色谱法对来自11个地区广金钱草药材进行指纹图谱研究,为广金钱草药材质量控制提供依据.方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长272 nm.结果:以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,11批样品相似度大于0.9.结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于广金钱草药材的质量控制.

作者：陈思妮；张振秋刊期： 2008年第09期
莲必治的安全性试验研究

莲必治(穿心莲内酯亚硫酸氢钠加成物)是由爵床科植物穿心莲中提取后,经一定的化学处理而成,制剂为莲必治注射液.有抗菌、解热、抗炎的作用,临床上主要用于肠道感染、呼吸道感染等的治疗,均有较好的疗效,但也经常有不良反应的报道.为了用药安全,本试验对莲必治进行了有关安全性试验,现将结果报告如下.

作者：陈锡文；管敏强；何忠平刊期： 2008年第09期
黄芪注射液对庆大霉素耳中毒豚鼠耳蜗内琥珀酸脱氢酶的影响

庆大毒素(GM)临床应用较为广泛,但其有耳毒性副作用,由此引起的耳聋患者(特别是儿童)比例较高,其耳毒性机制学说众多,对内耳酶的影响是其耳毒性作用机制之一.文献报道,活血化瘀类中药能降低氨基糖苷类抗生素的听觉损害[1,2].本试验以GM耳中毒豚鼠为实验对象,以SDH等为指标,观察黄芪注射液对耳蜗毛细胞内SDH变化的影响.

作者：张雪梅；史献君；孙宪昌；康颂健刊期： 2008年第09期
HPLC测定藏成药仁青常觉中蛇床子素的含量

仁青常觉是<中国药典>1995版、2000版、2005版收载品种、国家中药保护品种.由于其处方组成复杂、药味众多(有145种药材),给定量控制带来很大困难,所以药典中只有鉴别项而无含量测定项,文献资料也尚无这方面的报道.此次笔者用反相高效液相法测定该产品中蛇床子素含量,方法简便、快捷、准确度高、专属性好,可以更好的控制该药品的内在质量.

作者：袁发荣；杜连平刊期： 2008年第09期
清开灵片的制备及质量标准研究

清开灵片由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花组成,具清热解毒、镇静安神之功.用于外感风热时毒,火毒内盛所致高热不退,烦躁不安,咽喉肿痛,舌质红绛、苔黄,脉数者;上呼吸道感染,病毒性感冒,急性化脓性扁桃体炎,急性咽炎,急性气管炎.高热等病症见上述证候者.为了有效地控制本品的质量,对胆酸、猪去氧胆酸、栀子、金银花进行了薄层鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行了含量测定,结果满意.

作者：王传杰；马全龙；杨靓春刊期： 2008年第09期
消瘀化痰饮对非酒精性脂肪肝大鼠肝脏PPARα表达的影响

目的:观察消瘀化痰饮对非酒精性脂肪肝(NAFLD)大鼠肝脏过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)表达的影响.方法:采用喂饲高脂饲料的方法复制NAFLD大鼠模型,实验分组为正常对照组、模型组、东宝肝泰对照组和消瘀化痰饮高、低剂组.提取肝脏总RNA,运用半定量RT-PCR方法观察各组大鼠肝脏PPARαmRNA的表达情况,同时测定各组大鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、游离脂肪酸(FFA)和肝组织匀浆TC、TG的含量,并做病理切片.结果:模型组大鼠PPARαmRNA的含量明显降低,血脂和肝脏脂质含量明显升高,肝脏呈明显脂肪变性,经药物治疗后,各治疗组大鼠肝脏PPARαmRNA表达明显增强,血脂和肝脏脂质含量显著降低,肝脂变程度明显减轻.结论:消瘀化痰饮能增强NAFLD大鼠肝脏PPARαmRNA的的表达,可能是其治疗NAFLD的分子机制之一.

作者：张一昕；郭秋红；苗卉；魏翠萍；周桦；吴翟刊期： 2008年第09期
正交试验法优选健骨宝胶囊的水提工艺

健骨宝胶囊由淫羊藿、补骨脂、续断等中药组成,具有滋补肝肾,活血通络,强筋壮骨的功效,临床用于肝肾不足,瘀血阻络所致骨质疏松症.本试验以主药淫羊藿和补骨脂的有效成分淫羊藿苷和异补骨脂素为指标,采用L9(3)4正交试验对健骨宝胶囊的水提取工艺进行研究,优选佳水提取工艺.

作者：徐佳佳；陆兔林；马新飞；王云峰；殷放宙刊期： 2008年第09期
微波消化-固相萃取光度法测定十几种中草药中的铜

根据2-(2'-喹啉偶氮)-1,3-氨基苯(QADAB)与铜的显色反应以及用Waters Porapak.Sep-Pak-C18同相萃取小柱对显色配合物的高倍数富集,建屯了一种测定中草药中铜的新方法.在pH=4.0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2:1稳定配合物,该显色配合物叮用C18固相萃取小柱进行富集,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555 nm,ε=8.08×104L/mol·cm.铜含量在0～1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于中草药中铜含量的测定,结果令人满意.

作者：吴方评；蒲艳春；杨宏健；姚祖福刊期： 2008年第09期
榄香烯注射液对Lewis肺癌小鼠血管生长的影响

恶性肿瘤的生长及转移依赖于肿瘤组织中新血管生成,抑制血管生成能抑制肿瘤的生长和转移[1].肿瘤细胞分泌多种促血管生成因子,如VEGF、bFGF、PDGF等,其中以血管内皮生长因子(vascular enodothelial growth factor,VEGF)是高效、高特异性作用于血管内皮的促血管生成因子,与肿瘤的生长和转移密切相关[2].

作者：张志锋；林小燕；黄沂；施烯；王日雄刊期： 2008年第09期
健胃愈疡颗粒对大鼠胃黏膜癌变DNA含量、TNF-α基因表达及细胞凋亡的影响

目的:研究健胃愈疡颗粒加维甲酸对大鼠胃黏膜癌变DNA含量、TNF-A基因mRNA表达及细胞凋亡的影响.方法:采用MNNG、酒精及10%NaCl混合液建立大鼠胃癌模型,设立正常空白组、模型组维甲酸治疗组和健胃愈疡颗粒加维甲酸治疗组,分别采用Feulgen染色、免疫组化,Western blotting及TUNEL法检测大鼠胃黏膜DNA含量、TNF-α基因表达及细胞凋亡.结果:健胃愈疡颗粒加维甲酸治疗组癌变发生率低于模型组和维甲酸治疗组.TNF-α基因表达与细胞凋亡受抑制和胃黏膜癌变的发生,旱递增趋势,并且两者具有一定的相关性.结论:健胃愈疡颗粒加维甲酸抗癌,下调TNF-α基因表达,促进细胞凋亡是其莺要机制之一.

作者：黄国栋；黄媛华；黄道富；肖美珍；唐丽君；赵俊刊期： 2008年第09期
GC法测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量

目的:建立测定大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫含量的GC分析方法,同时将GC与HPLC分析相比较,考察两种方法测定结果是否有差异.方法:色谱条件:DM-WAX石英弹性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,df0.25 μm,Dikma Technologies);载气:氮气;流速:50 ml/min;检测器FID:H2 50 mL/min,Air 500 mL/min;内标物为十七烷.结果:二烯丙基三硫和二烯丙基二硫分别在0.08～0.40 mg/mL和0.15～0.73 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.84%和99.28%,RSD分别为2.61%和1.95%.结论:本法操作准确,可用于大蒜油中二烯丙基三硫和二烯丙基二硫的含量测定;样品经GC与LPLC含量测定,结果无显著性差异.

作者：刘丽梅；张玉杰；陈琳；王瑞海刊期： 2008年第09期
河南蒲公英RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立河南蒲公英药材的高效液相标准指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法,测定了40个不同蒲公英样品.流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲盐溶液(pH=3.8),梯度洗脱,记录色谱图80 min,流速1.0 mL/min,检测波长323 nm,柱温35℃.结果:标示出9个共有指纹峰.结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于蒲公英药材的鉴定与评价.

作者：李喜凤；师绘敏；万焱刊期： 2008年第09期
肿节风分散片的溶出度测定

肿节风分散片是在肿节风片[1]基础上进行的改剂型,为肿节风药材经加工制成的分散片,功能主治:清热解毒,消肿散结.用于肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎属热毒壅盛证候者,并可用于癌症辅助治疗.肿节风分散片含量测定系采用HPLC法测定制剂中有效成分异秦皮啶(C11H10O5),鉴于此,本文采用HPLC法对本品的溶出度进行了研究,并建立了溶出度的测定方法.

作者：黄顺旺；许龙；曹明成刊期： 2008年第09期
冰片-β-环糊精包合物的制备及鉴定

复方珍珠含片是由珍珠粉、玄明粉、硼砂、甘草、地黄、冰片等中药制成的中药复方制剂,用于咽喉肿痛,声哑失音,口舌生疮,牙龈肿痛或出血.冰片味辛、苦,性微寒.有开窍醒神、清热消肿、止痛的功能.常与其它中药配伍使用.但由于冰片极易升华,在制备及贮存过程中很不稳定,影响药物疗效.

作者：张玮；龚金红；张学农刊期： 2008年第09期
HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.

作者：凌明；马安宇刊期： 2008年第09期