酞丁安含量及色谱纯度的HPLC测定

多非利特中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定多非利特中甲醇、乙腈、二氯甲烷、二噁烷和吡啶等5种有机溶剂的残留量.以环己烷为内标,采用SPB-5毛细管柱,程序升温.平均回收率为98.7%～101.2%.

作者：孙启泉；刘燕；施介华；王荣 刊期： 2006年第06期

胸腺肽α1的大鼠在体结肠吸收

考察了大鼠在体结肠对胸腺肽α1(1)及其在各吸收促进剂或酶抑制剂(去氧胆酸钠、卡波姆940、水溶性壳聚糖和杆菌肽)作用下的吸收情况.结果表明,1在大鼠结肠回流3h,吸收率57%～61%.吸收促进剂和酶抑制剂均能不同程度地促进1的吸收,去氧胆酸钠和杆菌肽合用的促吸收作用强,可使血药浓度比对照组提高近1倍.

作者：张洁；张纯；刘皋林；高申；朱艳 刊期： 2006年第06期

全球药品研发进展(2005.12)

本月全球药品研发进展取得成效的药物有25个,较上月减少了1个.与上月相比,进入注册和注册前阶段的药品数量分别增加2个和5个,进入Ⅲ期临床研究阶段的药品数量减少了8个.

作者：上海医药工业研究院信息中心 刊期： 2006年第06期

3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成

4-甲基水杨酸经硫酸二乙酯同时酯化和醚化得到的2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再经羧基化和选择性水解反应得到3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸,总收率58%.

作者：王迷娟；张秋佳；尹大力 刊期： 2006年第06期

人血浆中苯巴比妥、拉莫三嗪、奥卡西平及其单羟基代谢物的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定人血浆中苯巴比妥、拉莫三嗪、奥卡西平及其代谢物单羟奥卡西平浓度.以氯唑沙宗为内标,血浆样品以蛋白沉淀法处理.采用XDB-C18柱,流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(38:62).双波长双通道检测,分别在215nm测定苯巴比妥和单羟奥卡西平,240nm测定拉莫三嗪和奥卡西平.4种药物的线性范围分别是5～100、1～50、0.5～50、2～100μg/ml.平均方法回收率分别为101.3%、100.7%、96.7%和101.5%.

作者：杨洁；焦正；施孝金 刊期： 2006年第06期

红霉素A发酵条件的优化

采用两水平因子设计和响应面设计,以红霉素A的相对含量为目标函数建立二项式模型,经Design-Expert 6.0.10软件分析得到优化结果:每100ml发酵液中分别补入ATP 0.00102g、L-蛋氨酸0.01132g、硫酸镁0.0224g、柠檬酸0.0278g、氯化锰0.0034g、L-苏氨酸0.0288g和L-丝氨酸0.0384g时,可使红霉素A相对含量由80.2%提高到89.2%.

作者：李啸；陈长华；李友元 刊期： 2006年第06期

人血浆中茴拉西坦代谢物的HPLC-MS测定及药物动力学研究

建立了HPLC-MS法测定人血浆中茴拉西坦代谢产物对甲氧基苯甲酰胺基丁酸(2)的浓度.以N,N-二甲基-3,4-亚甲氧基苯乙胺(3)为内标,采用Thermo C18色谱柱,流动相为30mmol/L乙酸铵溶液(含0.5%甲酸和0.01%三氟乙酸)-乙腈(84:16),HPLC-MS采用ESI+电离源,选择正离子检测模式,检测的离子为m/z 135(2,M+H)和163(3,M+H).2在0.058～14.03μg/ml浓度范围内线性良好,回收率在90%以上.18名健康志愿者口服茴拉西坦胶囊0.2g后的药动学参数AUC0→t、AUC0→∞、tmax、Cmax和t1/2分别为(9.21±1.72)μg·h·ml-1、(9.30±1.75)μg·h·ml-1、(0.47±0.11)h、(9.44±2.13)μg/ml和(0.66±0.10)h.

作者：谢平；朱运贵；王峰；肖轶雯；张毕奎 刊期： 2006年第06期

1-甲氧基环己烯的合成

1-甲氧基环己烯(1)可用作医药中间体[1,2],也可用于改善高分子材料的性能[3～5].1的合成大多采用均相反应,需用对甲苯磺酸或昂贵的金属络合物催化剂[6～9],后处理困难,环境污染严重.现采用两步合成法,即先由环己酮和原甲酸三甲酯制得1,1-二甲氧基环己烷(2)[10],再采用固定床非均相裂解反应器在BPO4催化下制得1(图1),总收率83%.

作者：张世界；戴立言；王晓钟；陈英奇 刊期： 2006年第06期

靛玉红磷脂复合物的制备及理化性质研究

以靛玉红(1)与磷脂的复合率为指标优化了1磷脂复合物的制备工艺.对按优化工艺制得的复合物进行紫外扫描、差示扫描量热及磷核磁共振等分析,并考察了溶解性能及溶出度.结果表明,制品复合率达97.9%,可明显改善1在水和正辛醇中的表观溶解度,在1%十二烷基硫酸钠水溶液中240min溶出度达90%以上.

作者：周静；吴正红；平其能；周虹；徐蓓 刊期： 2006年第06期

有机文摘

作者： 刊期： 2006年第06期

富马酸奈拉西坦的合成

苄胺和衣康酸经缩合、氯化及酰胺化得到1-苄基-4-氨甲酰基-2-吡咯烷酮,再经脱水、高压氢化、成盐等反应制得富马酸奈拉西坦,总收率接近44%.

作者：方正；杨照；徐芳 刊期： 2006年第06期

中国医药产业突破点的探讨

博鳌亚洲论坛秘书长龙永图今年4月25日在国际医药产业大会的新闻发布会上称:要给中国医药企业泼冷水.去年全球医药产业的整个营业收入是4000多亿美元,中国5000多家制药企业,销售收入总额还不到400亿美元,还比不上美国辉瑞制药公司(年销售额400亿美元).并表示,中国的医药产业在全球医药产业中还很落后,因此希望此次会议能在全球医药产业发展,特别是目前经济全球化的背景下,为中国医药产业的发展,增加一些紧迫感、危机感,同时也为医药创新鼓劲.因为医药产业是以知识和自主知识产权为基础的产业.

作者：袁松范 刊期： 2006年第06期

盐酸文拉法辛的合成

4-甲氧基苯乙腈和环己酮在KH、甲苯中缩合得到α-(1-羟基环己基)-对甲氧基苯乙腈,再在相转移催化剂溴化四丁铵作用下经NaBH4、CH3I、CH2Cl2体系还原及甲基化等反应制得盐酸文拉法辛,总收率67%.

作者：钱玉飞；俞慧萍 刊期： 2006年第06期

盐酸左旋沙丁胺醇的制备

沙丁胺醇(albutero1,2)是肾上腺素能β2-受体激动剂,临床用于治疗支气管哮喘.体外研究表明,左旋沙丁胺醇与β2-受体的亲和力是2的2倍,是其右旋体的100倍.盐酸左旋沙丁胺醇(1evalbutero1hydrochloride,1),化学名为(R)-α1-[[(1,1-二甲基乙基)氨基]甲基]-4-羟基-1,3-苯二甲醇盐酸盐,由美国Sepracor公司开发,其气雾剂于1999年在美国上市,商品名Xopenex.临床研究表明1用量小、起效快、疗效高,且不良反应少[1].

作者：陈扬；刘相奎；张小敏；袁哲东 刊期： 2006年第06期

生物技术文摘

作者： 刊期： 2006年第06期

螺旋霉素萃取工艺的改进

采用超滤渗滤技术处理螺旋霉素发酵液,所得渗滤液中蛋白质浓度降至0.3mg/ml.再按水-油相比为3:1加入乙酸丁酯,于30℃、pH9.0条件萃取.制品萃取率为97%.

作者：薛强；韩少卿；叶骥 刊期： 2006年第06期

大鼠肺部给药后血浆中沙丁胺醇浓度的LC-MS/MS测定

建立了LC-MS/MS法测定大鼠血浆中沙丁胺醇浓度,并比较了两种沙丁胺醇气雾剂在大鼠体内的药动学行为.以特布他林为内标,血浆样品经乙酸乙酯液-液萃取.采用Capcell C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(6:94),流速为0.25ml/min.质谱条件为串联四极杆质谱,电喷雾离子源,正离子扫描(ESI+);离子选择通道分别为240/148(沙丁胺醇)和226/152(内标).沙丁胺醇线性范围为0.1～100ng/ml(r=0.9989),方法回收率为88.6%～107.4%;日内和日间RSD分别低于6.2%和7.3%.两种气雾剂在大鼠体内的药动学参数无显著性差异.

作者：陈桂良；侯惠民 刊期： 2006年第06期

吡非尼酮的合成

2-氨基-5-甲基吡啶经重氮化、水解得到5-甲基-2(1H)-吡啶酮,再与碘苯在CuCl催化下进行N-芳基化反应得到吡非尼酮,总收率50%.

作者：马臻；王尊元；沈正荣 刊期： 2006年第06期

菲牛蛭提取物肠溶胶囊的质量研究

测定了以羧甲淀粉钠为崩解剂的菲牛蛭提取物肠溶胶囊的体外释放.并考察了胶囊在含及不含胃蛋白酶的0.1mol/L盐酸中释放2h后内容物的残留生物活性.结果表明,肠溶胶囊可保护提取物的生物活性不受酸及胃蛋白酶的破坏.稳定性初步研究表明,制品在25℃、相对湿度60%条件贮存6个月,抗凝血酶、抗胰蛋白酶和抗糜蛋白酶活性基本不变,在pH 6.8磷酸盐缓冲液中45min累积释放率大于75%.

作者：吴闻哲；张灵霞；吴志军；李明轩 刊期： 2006年第06期

盐酸坦索罗辛合成路线图解

盐酸坦索罗辛(tamsulosin hydrochloride,1),化学名为(R)-5-[2-[[2-(2-乙氧基苯氧基)乙基]氨基]丙基]-2-甲氧基苯磺酰胺盐酸盐,是由日本山之内公司研发的α1A-肾上腺素能受体拮抗剂,1993年首次在日本上市,商品名Flomax.1996年在中国上市,商品名哈乐(Harnal).本品可降低前列腺平滑肌张力,改善因前列腺肥大引起的排尿障碍,临床主治良性前列腺增生[1].1的合成报道[2～19]较多,现综述如下(见图1).

作者：胡猛；张福利；谢美华 刊期： 2006年第06期