喜树碱的不对称全合成研究进展

有机文摘 S36-12

作者： 刊期： 2005年第02期

细辛脑中有机溶剂残留的固体顶空毛细管GC测定

建立了固体顶空毛细管气相色谱法测定细辛脑中有机溶剂残留量.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标.甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、甲苯的回收率分别为102.5%、103.7%、96.1%、91.4%和92.9%,检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.01和0.02μg/g.

作者：唐庆华；陆漓滨 刊期： 2005年第02期

有机文摘 S36-15,16

作者： 刊期： 2005年第02期

微生物肝素酶研究进展

综述了近年来微生物肝素酶的来源、分离纯化、酶学性质、催化机理、克隆表达和应用等方面的研究进展.

作者：马小来；袁勤生 刊期： 2005年第02期

普卢利沙星的合成

用3,4-二氟苯胺制得6,7-二氟-4-羟基-2-甲氧甲硫基喹啉-3-羧酸乙酯,在乙醇中与盐酸反应得到巯基化合物后,经与1,1-二碘乙烷环合、与哌嗪缩合、酸性水解得到6-氟-1-甲基-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸,后与由3-羟基-2-丁酮和三光气反应后溴代得到的4-溴甲基-5-甲基-1,3-二噁环戊烯-2-酮缩合,得到氟喹诺酮类抗菌药普卢利沙星,总收率26%(以3,4-二氟苯胺计).

作者：程春生；张宝砚；李鹏；杨贺选 刊期： 2005年第02期

磺胺间甲氧嘧啶杂质的HPLC测定

磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine,1)常含有合成过程的氨基化物(2)、羟基化物(3)和乙酰化物(4)等微量杂质.日本药局方第13版已收载1,并采用TLC检测有关物质.本研究参照日本Daiichi Fine Chemical公司的内部标准,建立了HPLC法检测2、3和4.

作者：鲁月娥 刊期： 2005年第02期

间溴苯甲醚的合成

硝基苯经溴代、还原、重氮化后水解得到间溴苯酚,再在无溶剂条件下用硫酸二甲酯甲基化得到间溴苯甲醚,总收率37%.

作者：曹玉庆；杜云飞；陈保华 刊期： 2005年第02期

生物技术文摘B36-07,08

作者： 刊期： 2005年第02期

4种脂溶性维生素的非水反相HPLC测定

建立了非水反相高效液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素--维生素A棕榈酸酯、维生素D2、维生素E醋酸酯、维生素K1的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇(80:20),检测波长265nm,流速1ml/min.各维生素的线性关系良好(r≥0.9998),回收率99.1%～100.7%(RSD 0.16%～0.92%).

作者：蒋晔；刘红菊；郝晓花 刊期： 2005年第02期

奥卡西平合成路线图解

奥卡西平(oxcarbazepine,1),化学名为10,11-二氢-10-氧代-5H-二苯并[b,f]氮杂(廿卓)-5-甲酰胺,系瑞士Novartis公司开发的电压敏感性钠通道阻滞剂,于1990年首次在丹麦上市,至今已在70多个国家上市[1].本品为卡马西平(carbamazepine)的10-酮基衍生物,吸收迅速,在肝脏内很快被胞质酶还原成有药理活性的单羟基衍生物,临床用于成人部分性癫痫的单药治疗,及作为部分性癫痫或继发全身性发作的成人和4～16岁儿童添加治疗[2].1的合成报道较多[3～26],现按不同关键中间体归纳如下.

作者：谢建伟；苏为科；周兆良 刊期： 2005年第02期

醋酸甲地孕酮软胶囊溶出度的测定

建立了醋酸甲地孕酮软胶囊的溶出度测定方法.以2%十二烷基硫酸钠的乙酸盐缓冲液(pH 4.5)900ml为溶出介质,转速120r/min,并考察了溶出曲线.

作者：楼亚敏；陈云芳；林建屏；陶巧凤 刊期： 2005年第02期

有机文摘 S36-13,14

作者： 刊期： 2005年第02期

生物技术文摘 B36-06

作者： 刊期： 2005年第02期

喜树碱的不对称全合成研究进展

对抗肿瘤药物喜树碱的不对称全合成,包括拆分法、不对称诱导法、不对称氧化法、酶法和其它方法等研究进展进行了综述.

作者：高河勇；孙婧；李倩；吕伟；蔡俊超 刊期： 2005年第02期

生物技术文摘 B36-05

作者： 刊期： 2005年第02期

复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方阿奇霉素葡萄糖注射液中阿奇霉素的含量.采用ODS柱,流动相为2mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 9.4)-异丙醇-乙腈(15:25:60),流速1ml/min,检测波长210nm.阿奇霉素的线性范围为10～50μg/ml,平均回收率为99.7%(RSD 0.28%).

作者：潘强；张宁苏；易大为；王巍；赵晓东 刊期： 2005年第02期

葡萄糖酸依诺沙星注射液中细菌内毒素的检测

建立了葡萄糖酸依诺沙星注射液细菌内毒素检查法.采用2个厂家的鲎试剂对葡萄糖酸依诺沙星注射液进行干扰试验,结果表明注射液样品稀释16倍即可消除干扰.

作者：王宗春；姚琰；余建清 刊期： 2005年第02期

马来酸氟伏沙明的合成

1-氯-4-甲氧基丁烷与对三氟甲基苄腈经格氏反应得到5-甲氧基-1-(4-三氟甲基苯基)戊酮,与盐酸羟胺成肟后经与2-氯乙胺盐酸盐缩合及成盐反应制得抗抑郁药马来酸氟伏沙明,总收率40%(以对三氟甲基苄腈计).

作者：陶克美；周勇；张健存 刊期： 2005年第02期

酰胺化大孔吸附树脂对胆红素的吸附研究

采用水相悬浮聚合的方法合成了酰胺化大孔吸附树脂,并研究了它对胆红素的吸附性能.结果表明,酰胺化大孔吸附树脂对胆红素的体外吸附率受到单体、致孔剂、交联度、酰胺化试剂的影响.该类吸附剂对胆红素具有良好的吸附性能及血液相容性.

作者：徐伟；王芝祥 刊期： 2005年第02期

灯盏花素磷脂复合物的制备及溶解性能

采用溶剂挥发法制备灯盏花素(1)磷脂复合物,以1与磷脂的结合率为评估指标,采用正交设计优化处方,并考察了复合物的溶解性能.结果表明,1磷脂复合物的佳制备条件为:1-大豆磷脂投料比为1:4,以四氢呋喃为溶剂配制1浓度为30mg/ml的溶液,于40℃反应2.5h.所得磷脂复合物可明显改善1在水及正辛醇中的溶解性能.

作者：黄桂华；张娜；李爱国；王德风；曹心珂 刊期： 2005年第02期