罗展纲;赖建辉;杨敏
目的:建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定.结果:该方法的回收率65.6%~80.7%,变异系数0.80%~8.02%.结论:该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定.
作者:卢艳芬;周莹;丑亚琴;王兰平 刊期: 2008年第01期
目的:了解浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平.方法:分别采用标准偏差和Z值两种国际通用的统计方法对上报数据进行质量评价.结果:在本次有机磷农药分析质量控制工作中,全省共有11家市级疾控中心参加,其中有8家单位上报了结果,上报率为72.7%.上报数据全部合格的单位有7家,上报的结果全部在平均值±2倍标准偏差的范围之内,4家单位的上报结果有4项z值>±2.结论:浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平较高,其检测结果具有较高的可信度.
作者:张晶;宋国良;汤鋆;赵永信;任一平 刊期: 2008年第01期
目的:为了解杭州市幼托机构餐具消毒及公共用品的卫生状况.方法:按GB14934-94及GB/T18204-2000于2006年5月~11月对杭州市区29家幼儿园的172件餐具进行了大肠菌群检测,244件玩具、毛巾、手巾等公共用品进行了细菌总数、大肠菌群测定.结果:172件消毒餐具合格率为59.30%(103/172),244件公共用品细菌总数的合格率为77.78%(56/72),大肠菌群合格率为97.22%(70/72).结论:杭州市幼托机构餐具及公共用品的卫生状况较差,应引起重视并加以改进,保障儿童身体健康.
作者:斯国静;吴奇志;俞骅;王一泓 刊期: 2008年第01期
为了确定碘和淀粉反应的定量关系,本文利用分光光度计定量地研究了碘和淀粉显色反应过程中吸光度的变化规律,发现碘和淀粉显色反应的大吸收波长为610 nm,碘和淀粉显色反应的吸光度在七小时内基本不变,可以进行比色分析.对于淀粉标准系列溶液,随着显色剂碘标准溶液剂量的增加,吸光度在增大,当12取8 ml时,定量测定淀粉的标准曲线线性关系好.对于碘标准系列溶液,随着显色剂淀粉用量的增加,溶液的颜色加深,吸光度在增大,标准曲线的线性部分加长,加入淀粉为20 ml和50 ml时,直线部分的长度变化不大,因此,加入20 ml为理想.
作者:惠会清 刊期: 2008年第01期
目的:建立一种快速检测O9抗原沙门菌的新方法.方法:利用针对沙门菌O9抗原的两株特异性单克隆抗体,建立一种双抗体夹心检测O9抗原沙门菌的胶体金免疫层析试纸条(GICA).结果:该试纸条对标准肠炎沙门菌LPS的小检出量为0.15 ng/条,对肠炎沙门菌菌液的小检出量为2×105 cfu/条.蛋品、鸡肉、猪肉的人工污染试验显示,经增菌后免疫层析试纸条可检出1 cfu的肠炎沙门菌,在大肠杆菌与沙门菌比例为1000:1仍不干扰试纸条的检测.共对市场采集的鸡蛋、鸡肉以及猪肉样品577份进行免疫层析试纸的检测,试纸条与经典细菌分离鉴定法相比:敏感度为90.0%,特异性为98.6%.结论:检测O9抗原沙门菌的GICA法快速、特异、灵敏,在重要沙门菌病检测方面有着潜在、广阔的应用前景.
作者:柳健;焦新安;曹春梅;张敏;丁昌平;包广宇 刊期: 2008年第01期
碘伏广泛应用于手、皮肤、伤口、感染部位及一般器具的消毒[2].在碘伏使用过程中应注意区分在不同条件下的使用剂量.作者按照2002年版<消毒技术规范>规定,对不同浓度有机干扰物条件下碘伏杀灭细菌繁殖体的实验进行了研究,现将试验结果报告如下.
作者:周铁生;李涛;张流波;李新武 刊期: 2008年第01期
目的:建立一个简便、灵敏、特异、试剂稳定的乙醇脱氢酶法检测血清中微量乙醇浓度.方法:选择Tris-HCl缓冲液作为乙醇脱氢酶法测定乙醇的反应条件,通过优化反应体系及自动生化分析仪分析参数,采用两点终点法对乙醇进行检测并评价了方法学性能.结果:乙醇脱氢酶(ADH)适用量为1.2 g/L,氧化型辅酶I(NAD+)适浓度为9 g/L.线性范围可达1200 mg/L,批内变异系数(CV)小于2.8%,批间变异系数(CV)小于3.9%,平均回收率为99.8%.本法(Y)与气相色谱法(X)比较,具有良好的相关性,Y=0.993X-9.76,r=0.998.胆红素159.μmol/L、甘油三酯7.4 mmol/L、血红蛋白11.6 g/L、乙醛0.3 g/L、异丙醇0.2 g/L、甲醇0.7 g/L、甲醛0.6 g/L以下对本法测定乙醇结果无明显干扰.结论:本法测定血清中乙醇无需除蛋白,具有快速、简便、灵敏、特异等优点,适合于自动生化分析仪检测.
作者:胡云良;王慧燕;张立;李艳霞;王友沛;王贤理 刊期: 2008年第01期
目的:通过自制血铅质控物及室内质量控制,监控血铅检测结果.方法:抽取健康人静脉全血,经抗凝处理后分装并低温保存.每次血铅检测时取一支复溶,随待测标本检测,常规用于血铅检测的室内质量控制.结果:自制全血质控物稳定、可靠.结论:自制全血质控物用于血铅检测,方法简单易行,适合基层医疗卫生单位血铅检测的质量控制.
作者:张菁菁;王东霞;王伟 刊期: 2008年第01期
目的:探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法.方法:样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量.结果:8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%~101.3%,检出限符合卫生标准要求.结论:该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留.
作者:许晓国 刊期: 2008年第01期
目的:了解宜昌市市售食品中食源性致病菌污染状况.方法:对宜昌市几个主要的集贸市场和超市采集7大类10个食品品种进行6类食源性致病菌检测.结果:生禽肉和速冻面米食品(生制食品)中致病菌检出率分别60%和37.5%.6种食源性致病菌中只分离出了沙门菌、弯曲菌、单增李斯特菌和金黄色葡萄球菌.结论:生禽肉和速冻面米食品(生制食品)致病菌检出率较高,沙门菌、弯曲菌、单增李斯特菌和金黄色葡萄球菌仍然是食品中常见的污染菌.
作者:黄家兵;汪艳平;司徒谊萍;余枫华;吴谨呈;周红雨;程德明 刊期: 2008年第01期
钙是人体必需的微量元素,它与人类健康密切相关.钙是人体骨胳及牙齿的正常组成成份,有助于降低心血管疾病的死亡率,调节神经及肌肉的兴奋性[1].为了增加食品营养价值,钙作为食品营养强化剂使用.因此测定食品中钙有着重要意义.目前,钙的测定方法有火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法[2].本文研究了以乙炔-空气火焰原子发射法测定食品中钙.该法简便、灵敏、准确,为测定食品中钙提供了一种新的方法.
作者:李翼斌;龙强军;胡丽娟 刊期: 2008年第01期
目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法.方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg.在0.5~10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为77%~111%,相对标准偏差在7.52%~16.59%.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析.
作者:张健玲;高华鹏;沈维军;张勇清;黄慧贤;林银婷 刊期: 2008年第01期
目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法.结果:土霉素、四环素、金霉素的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0~80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%~111%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.
作者:李月欢;刘志权;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期
目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立前列安通片中芍药苷的检测方法.方法:采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 ml/min,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min.结果:实验表明,芍药苷浓度在5~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6).结论:本方法快速、简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定.
作者:周小平;蒋玉梅;周围;赵生国;高黎红 刊期: 2008年第01期
目的:应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法.方法:应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷(1:1)为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量.结果:10种农药加标回收率为80.8%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~4.8%,低检出浓度为0.001~0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论:冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测.
作者:林国斌;于凌志;倪蕾;唐昌东 刊期: 2008年第01期
目的:规范实验室管理评审,确保质量方针、目标和检测活动质量的实现.方法:把握管理评审的前提条件、实施过程、反馈跟踪等环节的控制点.结果:通过识别、检验、鉴定质量方针和目标,达到实验室持续不断改进和完善管理体系的需求.结论:实验室管理评审是对管理体系内在运行状况所做的一种客观评价活动,它能推动实验室管理水平的提升,检测活动质量的提高,从而更好地竞争和服务于市场.
作者:朱晨光;黄伟华;李明 刊期: 2008年第01期
目的:评估脊髓灰质炎(脊灰)实验室的监测状况及我省脊灰病毒(PV)核苷酸序列变异情况.方法:分析11个市急性弛缓性麻痹(AFP)病例监测系统经计算机联网上报的AFP病例个案调查表录入的数据库、国家及我省脊灰实验室监测的数据.结果:2006年AFP病例监测系统共报告AFP病例481例,省脊灰实验室共收集粪便标本950份,所有粪便标本用L20B(转人脊灰病毒受体的小鼠肺细胞系)、RD(人横纹肌肉瘤细胞系)同时进行肠道病毒(EV)分离.从31例AFP病例粪便标本中分离到PV,分离率为6.5%,并对所有PV进行了血清定型.从71例AFP病例粪便标本中分离到NPEV,分离率为14.9%.将PV混合株进行单型分离后,共计38株.经国家脊灰实验室对38株PV重新进行血清中和试验复核,结果符合率为100%.同时国家脊灰实验室还使用酶联免疫吸附试验(ELISA)和聚合酶链反应一限制性酶切片断长度多态性分析(PCR-RFLP)两种方法进行型内鉴定,并对其中27株进行了VP1编码区全基因的序列测定和分析,未检出疫苗衍生脊灰病毒(VDPV)或野毒株,全部为脊灰疫苗株.结论:河北省2006年继续维持无脊灰状态,脊灰实验室各项监测指标均达到世界卫生组织的要求,细胞系敏感性没有降低,脊灰实验室质量控制良好,继续为维持无脊灰提供了完整、可靠的实验室依据.
作者:张俊棉;郭玉;陈玫;李静;张振国;张勇;祝双利;王东艳;许文波 刊期: 2008年第01期
目的:建立测定膨化食品中铝的塞曼-石墨炉原子吸收光谱方法.方法:采用干法灰化对膨化食品进行前处理,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定铝的含量.结果:在0~500μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9995,方法的低检出限为3.0×10-11 g.用国家标准物质研究中心的3种标准样品进行测定,加标回收率为90%~95%,RSD为1.9%~5.9%,结果满意.结论:方法简便、快速、准确,适合日常大批量样品检测.
作者:蒋炜;唐洪;李春华;王坤;陈炳灿;年娟 刊期: 2008年第01期
目的:了解油脂中的非水化磷脂的含量.方法:用磷脂测定法(钼蓝比色法)测定油脂水化前后磷脂含量,从而计算出非水化磷脂的含量.结果:分析几十批四级菜籽油样和毛豆油样品,四级菜油中非水化磷脂占油中总磷脂含量比例较大.按本文的检测方法测得平均在84%,高的达到90%.结论:准确检测非水化磷脂在磷脂中的比例,对工厂内部指导脱胶生产工艺有一定的重要意义.
作者:杨梅桂;周秀娟;金琰斐 刊期: 2008年第01期
目的:测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留.方法:采用宽13径弹性石英柱气相色谱分析法,进行农药残留物的提取分析,确定佳分析条件.结果:5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;该法低检出浓度为0.10~0.20 mg/kg,样品加标回收率为92.5%~115.1%.结论:方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药的测定.
作者:马纪伟;闫冬良 刊期: 2008年第01期