学术投稿

冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

林国斌;于凌志;倪蕾;唐昌东

关键词:冻干技术, 果蔬, 农药残留
摘要:目的:应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法.方法:应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷(1:1)为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量.结果:10种农药加标回收率为80.8%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~4.8%,低检出浓度为0.001~0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论:冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 气相色谱-质谱法测定水产品中的有机锡

    目的:建立水产品中三丙基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.方法:水产品经冷冻干燥、有机溶剂萃取、凝胶色谱净化,再用四乙基硼化钠衍生化生成乙基化的有机锡,经硅胶柱净化浓缩后,以气相色谱-质谱法测定.结果:方法线性范围0.5~200 ng/g,相关系数r2≥0.993,加标平均回收率76%~113%,相对标准偏差RSD<10%,方法的检出限在0.33~0.97 ng/g之间.结论:该方法操作相对简便快速,能很好地应用于水产品中有机锡的测定.

    作者:沈海涛;马冰洁;高筱萍;韩见龙;宋国良 刊期: 2008年第01期

  • Fe3+/TiO2-xNx太阳光下降解亚甲基蓝的研究

    目的:采用溶胶-凝胶法制备一系列不同Fe3+掺杂量的复合纳米Fe3+/TiO2-xNx光催化剂,建立以太阳为光源高效降解亚甲基蓝的反应体系.方法:利用UV-Via-DRs和XRD对其光谱学特征进行研究.以亚甲基蓝(MB)的光催化降解反应为模型,研究Fe3+/TiO2-xNx光催化剂的催化活性及其影响因素,探讨了采用太阳光为光源降解MB的可行性.结果:x(Fe3+)为0.4%,光催化剂用量为2 g/L,初始MB浓度为1×10-6mol/L,初始pH值为8,初始H2O2浓度为6 mmol/L,采用太阳光照射4 h,MB降解率可达87%.结论:自制光催化剂能有效利用太阳光,高效降解水中亚甲基蓝.

    作者:李乐;袁亚莉;许金生;刘万斌;丁坚强 刊期: 2008年第01期

  • 超高效液相色谱测定前列安通片中的芍药苷含量

    目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立前列安通片中芍药苷的检测方法.方法:采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 ml/min,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min.结果:实验表明,芍药苷浓度在5~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6).结论:本方法快速、简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定.

    作者:周小平;蒋玉梅;周围;赵生国;高黎红 刊期: 2008年第01期

  • 动态质控图法及其在HIV检测实验室中的应用

    HIV抗体检测是艾滋病防治的一项重要保证措施.因此,提高实验室检测的准确性,减少假阳性和假阴性反应的发生,对监测、诊断、血液筛查艾滋病来说是很重要的.目前在艾滋病检测实验室常用的质控图是Levey-Jennings质控图[1-3],该种质控图有许多优点,但也存在着一些缺陷,如前20次异常值的出现会对所求得的均值和标准差有较大的影响,均值和标准差的确定没有充分利用每一次的检测信息等.

    作者:赵国有;林滢;史晓燕 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相色谱法对保健食品中低聚木糖的分析

    低聚木糖作为一种新兴的保健产品,凭借其低热值和对双歧杆菌的高选择性增殖效果等品质而倍受关注.添加了低聚木糖的保健食品具有维持肠道菌群平衡,治疗肠胃功能紊乱,抗肿瘤,增强免疫系统功能,延缓机体衰老等一系列保健作用[1].作为保健食品,其含量的控制很关键,为了更好地控制产品质量,本文结合有关样品中低聚木糖含量的测定,进行了高效液相色谱分析的方法研究,现将研究结果报告如下.

    作者:宋新 刊期: 2008年第01期

  • 孕妇与微量元素铁及血红蛋白之间的关系

    铁是构成血红蛋白的必需微量元素之一.妊娠合并贫血是妊娠期常见的合并症,如果妊娠期缺铁,血红蛋白偏低,便会导致缺铁性贫血,妊娠贫血不仅影响母体的健康,而且会影响胎儿的正常发育.为了解太原市孕妇贫血状况,现将2005~2006年来我院就诊的500例健康妊娠妇女的铁和血红蛋白值进行如下分析.

    作者:胡蕊;郝福华 刊期: 2008年第01期

  • 疾控中心卫生监测现状与对策探讨

    疾病预防控制中心的职能之一是:健康危害因素监测与干预,其中包含了对人类生存环境的危险因素进行的卫生监测.工业发展对环境的污染,室内装饰材料对居室的污染,食物中毒与其他突发事件的频发,都在越来越严重地危害和威胁着人类健康,制约着社会经济的可持续发展.我市地处浙南沿海发达地区,生产、贸易活跃,人口稠密,流动频繁,自然灾害多,食品、职业、环境、学校、放射等公共卫生工作任务越来越繁重.

    作者:陈红娟 刊期: 2008年第01期

  • 离子色谱-荧光检测同时测定3种喹诺酮类药物

    目的:建立一种离子色谱-荧光检测方法,用于同时测定3种喹诺酮类药物-诺氟沙星(Norfloxacin NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin CIP)和恩诺沙星(Enoxaein ENO).方法:选用Dionex OmniPae PAX 500色谱柱,淋洗液为15 mmol/L H2SO4内含有35%(V/V)甲醇,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长和发射波长分别是347和420 am.结果:在1~100μg/ml浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.9995,n=8),NOB、CIP和ENO的检测限(信噪比S/N=3)分别是50、105、80 ng/ml,NOR和CIP片粉中加样回收率分别是103.5%和100.1%.结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于药物制剂和食品中药物残留分析.

    作者:宋周虎;胡晓敏;张培敏;朱岩 刊期: 2008年第01期

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

    目的:建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定.结果:该方法的回收率65.6%~80.7%,变异系数0.80%~8.02%.结论:该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定.

    作者:卢艳芬;周莹;丑亚琴;王兰平 刊期: 2008年第01期

  • 乐果单克隆抗体制备的初步研究

    目的:制备特异性抗乐果单克隆抗体(McAb).方法:采用生产乐果的中间体硫磷酯与1,4-二氨基丁烷反应合成乐果半抗原,利用碳二亚胺法,将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)及卵清蛋白(OVA)偶联,分别制备免疫原和包被原.将免疫的BALB/c小鼠脾细胞与Sp2/0细胞融合,通过杂交瘤技术,制备特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,并通过有限稀释法克隆化3次.用间接ELISA检测该McAb的效价和亲和性,用间接竞争ELISA检测与其他结构类似物的交叉反应率.结果:通过偶联,获得免疫原和包被原,半抗原与BSA和OVA的偶联比分别为13:1和11:1.通过杂交瘤技术,获得1株特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,其培养上清与腹水效价分别为1:32和1:1024,McAb亲和常数为1.4×104 L/mol,与氧化乐果的交叉反应率为10.6%,与其他所测结构类似的农药交叉反应率均小于0.5%.结论:通过杂交瘤技术,获得l株特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,但McAb效价、亲和力都较低,与制备试剂盒的要求尚有较大的差距.

    作者:张文元;杨亚冬;房国坚 刊期: 2008年第01期

  • 酱油中苯甲酸测定方法的改进

    酱油是百姓生活中常用的调味品,生产厂家为了其保质,在国家卫生许可范围内加入一定量的防腐剂.常规使用的有山梨酸、苯甲酸.山梨酸、苯甲酸的添加量有严格的限制[1].过量摄入会对人体产生一定的毒性.在检测过程中发现,用GB/T5009.29-2003测定食品中山梨酸、苯甲酸的方法对天然酿造酱油适合[2],而对于加入了水解蛋白液的配制酱油不能适用,由于干扰物质的存在及该方法技术条件的限制造成检验结果很不准确,致使检验结果超出实际含量的几十倍[3].

    作者:刘士江;张文清 刊期: 2008年第01期

  • 不同种类空气净化器净化室内细菌的效果评价

    目的:研究不同种类空气净化器净化室内细菌的效果.方法:选取不同净化原理的空气净化器,净化现场空气中自然菌,计算自然菌的平均消亡率.结果:臭氧消毒类、紫外消毒类、光触媒类、过滤吸附类、香熏类、高温加热类、消毒剂类、复合型净化器对自然菌的平均消亡率分别为79.2%、79.4%、64.O%、81.1%、46.5%、80.7%、81.6%、84.9%.结论:空气净化器不合格率较高,在选择使用时应根据实际情况,尽量选用多功能复合型净化器.

    作者:李霞;丁培;王友斌;郑萍 刊期: 2008年第01期

  • 两种辅酶Q10制剂生物学活性比较

    目的:研究两种辅酶Q10制剂对老龄小鼠混合功能氧化酶及高脂血症大鼠血脂水平的影响.方法:老龄小鼠随机分为正常对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);将SD雄性高血脂模型大鼠随机分为模型对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);实验结束后测老龄小鼠血中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活力及高脂血症大鼠血清中总胆固醇(TC)含量、甘油三脂(TG)含量和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平.结果:与正常老龄小鼠对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能显著提高老龄小鼠血中的SOD活性,明显降低MDA含量,辅酶Q10咀嚼片组对MDA的清除能力比辅酶Q10软胶囊组更强;与高血脂模型对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能明显降低高脂血症大鼠血清TG和TC含量,但两种制剂辅酶Q10的降血脂效果无显著性差异.结论:两种辅酶Q10制剂在剂量为60.0 mg/kg·BW时均具有对抗老龄小鼠脂质过氧化和降低高脂血症大鼠的血脂水平的能力,且辅酶Q10咀嚼片组在抗氧化作用及对免疫器官的保护作用方面比辅酶Q10软胶囊组效果更为明显.

    作者:徐彩菊;丁钢强;夏勇;孟佳;傅剑云;陈玉满 刊期: 2008年第01期

  • 丙型肝炎临床检验技术现状与发展

    丙型肝炎是一种主要经血液传播的疾病,丙型肝炎病毒(HCV)慢性感染可导致肝脏慢性炎症坏死和纤维化,部分患者可发展为肝硬化甚至肝细胞癌(HCC),对患者的健康和生命危害极大,已成为严重的社会和公共卫生问题.丙型肝炎呈全球性流行,是欧美及日本等国家终末期肝病的主要原因,在美国,HCV感染者人数是艾滋病毒感染者的4倍,到2010年,死于HCV感染的人数要多于死于艾滋病毒感染的人数.

    作者:买制刚 刊期: 2008年第01期

  • 浙江省2006年有机磷农药分析质量控制工作总结

    目的:了解浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平.方法:分别采用标准偏差和Z值两种国际通用的统计方法对上报数据进行质量评价.结果:在本次有机磷农药分析质量控制工作中,全省共有11家市级疾控中心参加,其中有8家单位上报了结果,上报率为72.7%.上报数据全部合格的单位有7家,上报的结果全部在平均值±2倍标准偏差的范围之内,4家单位的上报结果有4项z值>±2.结论:浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平较高,其检测结果具有较高的可信度.

    作者:张晶;宋国良;汤鋆;赵永信;任一平 刊期: 2008年第01期

  • 试用EXCEL制作HIV质控图

    目的:用EXCEL制作HIV质控图,满足<全国艾滋病检测技术规范>要求和考评要求.方法:应用EXCEL软件自带的函数和其他功能,绘制HIV质控图.结果:用EXCEL制作的质控图简洁直观,符合日常室内质控要求.结论:用EXCEL.软件中的折线图功能方法简便,重点突出,实用性强.减少了计算上的繁琐和容易出错的问题.快速简单,对检测的结果能更快更准的进行判断.

    作者:王汀;陈武明 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相测定保健食品中染料木甙的含量

    目的:建立保健食品中测定染料木甙含量的方法.方法:用反相高效液相色谱法测定保健食品中染料木甙的含量.结果:方法线性范围为:0.31000~0.00248 mg/ml,低检出限为0.01μg/ml,总分析时间:7.5 min.染料木甙平均保留时间:6.2 min.平均回收率为:98.02%.结论:反相高效液相色谱法测定染料木甙样品的含量方法稳定、可靠、简便,适用于保健食品的分析.

    作者:廖一民 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相色谱法测定着色剂亮蓝的探讨

    目的:通过试验不同条件下的亮蓝测定方法,建立测定亮蓝的新方法.方法:利用反相高效液相色谱法采用等度洗脱,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)(6+4)为流动相,595 nm下对亮蓝定性定量.结果:峰面积与亮蓝含量在1~100μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,测定相对标准偏差均小于1%,回收率在90.90%~97.50%之间,检出限为0.10 μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果可靠.

    作者:戚荣平;邱晓枫;胡薇薇 刊期: 2008年第01期

  • 2型糖尿病合并冠心病患者循环内皮细胞与CRP的关系及意义

    目的:探讨2型糖尿病合并冠心病患者血清CRP与循环内皮细胞水平及两者的相关性.方法:以26例2型糖尿病合并冠心病患者为研究对象,以43例不合并糖尿病的冠心病患者和28例健康体检者为对照组,测定外周血循环内皮细胞数量及血清CRP水平.结果:2型糖尿病合并冠心病患者组CEC数量(8.3±2.4/0.9μl)和ClIP水平(6.41±2.12 mg/L)明显高于冠心病组(7.2±3.1/0.9μl、4.63±1.88 mr/L)(P<0.01)和健康对照组(3.6±2.0/0.9μl、2.31±1.26 ms/L)(P<0.01).2型糖尿病合并冠心病患者CEC数量和CRP水平呈正相关(r=0.682,P<0.01).结论:2型糖尿病合并冠心病患者的血管内皮损伤可能与CEC及CRP有关,二者的协同作用可能在其微血管病变的发病机制中发挥重要作用.

    作者:姚磊;朱沂;余鹃春;蒋栋能;康玲;张征 刊期: 2008年第01期

  • 非水化磷脂及其定量检测

    目的:了解油脂中的非水化磷脂的含量.方法:用磷脂测定法(钼蓝比色法)测定油脂水化前后磷脂含量,从而计算出非水化磷脂的含量.结果:分析几十批四级菜籽油样和毛豆油样品,四级菜油中非水化磷脂占油中总磷脂含量比例较大.按本文的检测方法测得平均在84%,高的达到90%.结论:准确检测非水化磷脂在磷脂中的比例,对工厂内部指导脱胶生产工艺有一定的重要意义.

    作者:杨梅桂;周秀娟;金琰斐 刊期: 2008年第01期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

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