学术投稿

酱油中苯甲酸测定方法的改进

刘士江;张文清

关键词:酱油, 苯甲酸, 毛细管柱
摘要:酱油是百姓生活中常用的调味品,生产厂家为了其保质,在国家卫生许可范围内加入一定量的防腐剂.常规使用的有山梨酸、苯甲酸.山梨酸、苯甲酸的添加量有严格的限制[1].过量摄入会对人体产生一定的毒性.在检测过程中发现,用GB/T5009.29-2003测定食品中山梨酸、苯甲酸的方法对天然酿造酱油适合[2],而对于加入了水解蛋白液的配制酱油不能适用,由于干扰物质的存在及该方法技术条件的限制造成检验结果很不准确,致使检验结果超出实际含量的几十倍[3].
中国卫生检验杂志相关文献
  • 河北省2006年脊髓灰质炎实验室监测与质量评价

    目的:评估脊髓灰质炎(脊灰)实验室的监测状况及我省脊灰病毒(PV)核苷酸序列变异情况.方法:分析11个市急性弛缓性麻痹(AFP)病例监测系统经计算机联网上报的AFP病例个案调查表录入的数据库、国家及我省脊灰实验室监测的数据.结果:2006年AFP病例监测系统共报告AFP病例481例,省脊灰实验室共收集粪便标本950份,所有粪便标本用L20B(转人脊灰病毒受体的小鼠肺细胞系)、RD(人横纹肌肉瘤细胞系)同时进行肠道病毒(EV)分离.从31例AFP病例粪便标本中分离到PV,分离率为6.5%,并对所有PV进行了血清定型.从71例AFP病例粪便标本中分离到NPEV,分离率为14.9%.将PV混合株进行单型分离后,共计38株.经国家脊灰实验室对38株PV重新进行血清中和试验复核,结果符合率为100%.同时国家脊灰实验室还使用酶联免疫吸附试验(ELISA)和聚合酶链反应一限制性酶切片断长度多态性分析(PCR-RFLP)两种方法进行型内鉴定,并对其中27株进行了VP1编码区全基因的序列测定和分析,未检出疫苗衍生脊灰病毒(VDPV)或野毒株,全部为脊灰疫苗株.结论:河北省2006年继续维持无脊灰状态,脊灰实验室各项监测指标均达到世界卫生组织的要求,细胞系敏感性没有降低,脊灰实验室质量控制良好,继续为维持无脊灰提供了完整、可靠的实验室依据.

    作者:张俊棉;郭玉;陈玫;李静;张振国;张勇;祝双利;王东艳;许文波 刊期: 2008年第01期

  • 浅谈实验室管理体系的管理评审控制环节

    目的:规范实验室管理评审,确保质量方针、目标和检测活动质量的实现.方法:把握管理评审的前提条件、实施过程、反馈跟踪等环节的控制点.结果:通过识别、检验、鉴定质量方针和目标,达到实验室持续不断改进和完善管理体系的需求.结论:实验室管理评审是对管理体系内在运行状况所做的一种客观评价活动,它能推动实验室管理水平的提升,检测活动质量的提高,从而更好地竞争和服务于市场.

    作者:朱晨光;黄伟华;李明 刊期: 2008年第01期

  • 食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法.结果:苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.2、1.0 μ/kg,在1.0~100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%~109%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:刘志权;李月欢;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

  • 生活饮用水中耗氧量检测不确定度的评定

    目的:建立简化水中耗氧量检测不确定度评定的方法.方法:对<生活饮用水标准检验方法>2006)水中耗氧量的不确定度进行分析评定,舍去对计算贡献小的分量,找出引起不确定度产生的主要因素.结果:舍去小于大分量1/20的不确定度,引起的误差不影响不确定度结果.结论:此方法对简化滴定法产生的不确定度的评定具有指导意义.

    作者:徐陆妹;楼冰冰;章春锋 刊期: 2008年第01期

  • 肝素抗凝血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响

    目的:观察肝素抗凝的血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响.方法:将同一份新鲜血样分别注入肝素抗凝管、普通生化管、EDTA抗凝管等分离出血浆或血清后,再吸取1.0 ml血清注入肝素抗凝管摇匀,然后分别测定这4种样品的总胆红素及反应过程的光密度曲线.结果:观察了56份样品,测定结果显示:肝素抗凝血浆的总胆红素有46.4%(26/56)出现负值,41.1%(20/56)与对应的血清值相差超过20%以上;EDTA抗凝血浆的结果与血清结果基本吻合,相差均在10%以内;血清放入肝素抗凝管内混匀后的标本中有35.7%(20/56)与血清值相差超过20%;肝素抗凝血浆和血清放入肝素抗凝管内混匀后标本的光密度曲线100%出现不同程度的异常.结论:钒酸盐氧化法测定总胆红素不能使用肝素抗凝血浆.

    作者:谭华;黄惠媚 刊期: 2008年第01期

  • 甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

    目的:建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法.方法:采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒.结果:在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%~0.53%,线性范围为0~200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87~13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76~8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%~106.2%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定.

    作者:李四生;董晓根;李家涛;周勤文;李建伟 刊期: 2008年第01期

  • 重庆市万州区2006年食品微生物污染情况调查

    目的:了解本区各类食品在加工和销售过程中微生物污染状况,为卫生行政执法部门加强卫生管理和食品放心工程建设提供科学依据,防止食源性疾病和食物中毒的发生.方法:对2006年度各类抽样食品检测结果进行统计分析.结果:检测样品908件,合格553件,合格率60.9%,食品制作过程中微生物污染几率大.微生物污染为严重的食品是肉及肉制品和豆制品.结论:食品样品的合格率与人们对食品安全的要求还有相当大的距离,今后卫生监督部门要加强对肉及肉制品、豆制品、冷饮、糕点类企业的生产加工过程的经常性监督、指导.

    作者:张洪琼;杨茂瑜;郭敏 刊期: 2008年第01期

  • 肺炎衣原体主要外膜蛋白重组抗原制备与应用的研究

    目的:为了研究肺炎衣原体(chlamydia pneumoniae,Cpn)抗原作为特异性诊断试剂,本文应用重组技术研制Cpn主要外膜蛋白(major outer membrane protein,MOMP)重组抗原,用于血清IgG抗体的检测.方法:通过构建和表达CpnMOMP重组抗原,应用包涵体纯化法纯化重组抗原后建立ELISA试验,并检测了82份正常人血清及临床标本207份,其中心血管疾病血清118份,呼吸系统疾病血清59份,其他疾病30份.结果:应用克隆技术,获得纯化的Cpn MOMP重组抗原.用重组抗原检测血清IgG,正常人血清阳性检出率仅为3.7%;而207份病人血清,116份为阳性,总阳性率56.0%.其中心血管疾病血清118份,阳性69份,阳性率58.5%;呼吸系统疾病血清59份,阳性38份,阳性率64.4%;其他疾病患者30份,阳性9份,阳性率仅30.0%.结论:与进口ELISA试剂盒相比阳性率基本相符,统计分析无显著意义,但重组MOMP蛋白的抗原特异性较高,且具有抗原制备较为方便和价廉等特点.由于临床标本数量有限,尚需进一步探索MOMP重组抗原作为Cpn感染疾病的辅助诊断.

    作者:陈学勤;陈圆圆;李雪萍;钱利生 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相色谱法测定着色剂亮蓝的探讨

    目的:通过试验不同条件下的亮蓝测定方法,建立测定亮蓝的新方法.方法:利用反相高效液相色谱法采用等度洗脱,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)(6+4)为流动相,595 nm下对亮蓝定性定量.结果:峰面积与亮蓝含量在1~100μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,测定相对标准偏差均小于1%,回收率在90.90%~97.50%之间,检出限为0.10 μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果可靠.

    作者:戚荣平;邱晓枫;胡薇薇 刊期: 2008年第01期

  • 染发剂中对苯二胺的测定方法研究与改进

    染发剂是一种改变头发颜色的特殊用途的化妆品,其中以染料中间体对苯二胺作为主要原料,由于对苯二胺类具有一定的毒性和致癌性,因此要严格控制和检测对苯二胺的含量.按照染发过程中发生的化学变化,有机合成染料可分成氧化染料、还原染料和仿天然黑素染料.氧化染料是目前广泛应用的染发剂原料[1].

    作者:曹美龄;徐立;麦琦 刊期: 2008年第01期

  • 冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

    目的:应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法.方法:应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷(1:1)为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量.结果:10种农药加标回收率为80.8%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~4.8%,低检出浓度为0.001~0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论:冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测.

    作者:林国斌;于凌志;倪蕾;唐昌东 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

    目的:探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法.方法:样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量.结果:8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%~101.3%,检出限符合卫生标准要求.结论:该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留.

    作者:许晓国 刊期: 2008年第01期

  • 双色红外荧光在蛋白检测中的优势

    目的:通过比较Western blot的两种不同显色方法,了解双色红外荧光检测技术在蛋白检测中的优势.方法:制备L-02肝细胞总蛋白,SDS-PAGE电泳分离后转膜,内参蛋白GADPH,β-actin-抗孵育,二抗用藕联有IRDye700、IRDye800的荧光抗体和辣根过氧化物酶抗体,通过双色红外荧光检测技术和化学发光法检测,比较相同量时,两种方法的灵敏度及特异性差异.结果:双色法显色的图像较化学发光法更清晰直观,且实验背景低.结论:双色红外荧光检测提高了蛋白检测灵敏度,保证实验结果的准确,在蛋白检测方面具有不可比拟的优势.

    作者:黄海燕;刘建军;席仁荣;邢秀梅;陈国仁;王艳 刊期: 2008年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

    目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法.方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg.在0.5~10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为77%~111%,相对标准偏差在7.52%~16.59%.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析.

    作者:张健玲;高华鹏;沈维军;张勇清;黄慧贤;林银婷 刊期: 2008年第01期

  • 新生儿缺氧缺血性脑病患儿外周单个核细胞CD25 mRNA表达

    目的:探讨新生儿缺氧缺血性脑病(HIE)患儿外周血单个核细胞(PBMC)中CD25 mRNA表达.方法:以管家基因甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)为参照,应用Real-time PCR法检测新生儿HIE患儿及足月正常新生儿出生后第1、7天外周血CD25 mRNA水平,以lg cDNA/Ig GAPDH比值代表其终mRNA水平.结果:HIE患儿生后第1天静息期和诱导期CIY25 mRNA水平分别为0.72±0.19和1.12±0.23,与正常对照组相比,差异有显著性(P<0.05);随着通气、换气等综合性治疗时间的延长,患儿缺氧缺血症状逐步改善,生后第7天静息期和诱导期CD25 mRNA水平分别为1.02±0.22和2.02±0.32,与正常对照组相比,差异无显著性(P>0.05).其中HIE(重度)患儿静息期和诱导期CD25 mR-NA水平均较低,与正常对照组相比,差异有显著性(P<0.05).结论:HIE患儿存在一定程度的细胞免疫功能紊乱,主要表现为外周血CD25 mRNA水平降低,并与HIE严重程度有关.

    作者:孙琳;陆勤;王健 刊期: 2008年第01期

  • 用分光光度法确定碘和淀粉显色反应的定量测定条件

    为了确定碘和淀粉反应的定量关系,本文利用分光光度计定量地研究了碘和淀粉显色反应过程中吸光度的变化规律,发现碘和淀粉显色反应的大吸收波长为610 nm,碘和淀粉显色反应的吸光度在七小时内基本不变,可以进行比色分析.对于淀粉标准系列溶液,随着显色剂碘标准溶液剂量的增加,吸光度在增大,当12取8 ml时,定量测定淀粉的标准曲线线性关系好.对于碘标准系列溶液,随着显色剂淀粉用量的增加,溶液的颜色加深,吸光度在增大,标准曲线的线性部分加长,加入淀粉为20 ml和50 ml时,直线部分的长度变化不大,因此,加入20 ml为理想.

    作者:惠会清 刊期: 2008年第01期

  • 吹扫捕集-毛细管气相色谱法测定饮用水中的挥发性有机物

    目的:建立简单快速有效的方法,测定饮用水中的挥发性有机物.方法:采用吹扫捕集-毛细管气相色谱法,对饮用水中13种挥发性有机物同时进行分离、定性和定量检测.结果:不同的化合物的平均回收率在98.5%~103%之间,相对标准偏差均小于6.0%,该方法的检测限在0.001~0.0001 mg/L.结论:吹扫捕集一毛细管色谱技术不经有机溶剂萃取和浓缩,减少了损失,具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点.

    作者:甘凤娟;陈砚朦;钟淑婷;张少彬;周明灿 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相测定保健食品中染料木甙的含量

    目的:建立保健食品中测定染料木甙含量的方法.方法:用反相高效液相色谱法测定保健食品中染料木甙的含量.结果:方法线性范围为:0.31000~0.00248 mg/ml,低检出限为0.01μg/ml,总分析时间:7.5 min.染料木甙平均保留时间:6.2 min.平均回收率为:98.02%.结论:反相高效液相色谱法测定染料木甙样品的含量方法稳定、可靠、简便,适用于保健食品的分析.

    作者:廖一民 刊期: 2008年第01期

  • 深圳市龙岗区2006年部分市售食品铅污染状况分析

    目的:检测龙岗区9类市售食品的铅含量,以分析其污染状况.方法:按照国家标准GB/T5009.12-2003进行,采用石墨炉原子吸收光谱法检测样品的铅含量.结果:在所检测的9类155件食品样品中,共4件铅含量高于限值,超标率为2.6%.结论:结果显示,本地区这几类食品中铅污染不严重,但由于在多种食品中都有检出,说明存在不同程度的积累,仍对人体健康存在潜在的威胁.

    作者:罗展纲;赖建辉;杨敏 刊期: 2008年第01期

  • 孝感市食品中食源性致病菌污染状况调查

    目的:了解孝感市食品中单核细胞增生李斯特菌、沙门菌、EHEC O157、空肠弯曲菌、副溶血性弧菌的分布状况,初步确定可能污染上述致病菌的高危食品,为食源性疾病的监测提供科学依据.方法:从市场上随机抽取7类食品(生肉、熟肉、蔬菜、奶等)共计253份.依据全国食源性致病菌检测工作手册及国标方法(GB4789)进行检测.结果:253份食品样品中检出致病菌共48株(18.97%),其中分离单核细胞增生李斯特菌20株(7.91%);沙门菌25株(9.88%);EHEC O157检出2株(0.79%);26份水产品中检出副溶血性弧菌1株;48份生鸡肉样品中未分离出空肠弯曲菌.结论:孝感市居民主要消费食品存在致病菌的污染,其中生肉、水产品及散装速冻食品受污染为严重,应加强市场卫生的监控力度,建立食源性疾病风险预警评估机制,有效预防食源性疾病的暴发流行.

    作者:吕斌;李启泉 刊期: 2008年第01期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会