学术投稿

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

李四生;董晓根;李家涛;周勤文;李建伟

关键词:甲苯萃取, 微波消解, 原子荧光光谱法, 富硒保健品, 有机硒, 总硒
摘要:目的:建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法.方法:采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒.结果:在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%~0.53%,线性范围为0~200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87~13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76~8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%~106.2%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 重庆市万州区2006年食品微生物污染情况调查

    目的:了解本区各类食品在加工和销售过程中微生物污染状况,为卫生行政执法部门加强卫生管理和食品放心工程建设提供科学依据,防止食源性疾病和食物中毒的发生.方法:对2006年度各类抽样食品检测结果进行统计分析.结果:检测样品908件,合格553件,合格率60.9%,食品制作过程中微生物污染几率大.微生物污染为严重的食品是肉及肉制品和豆制品.结论:食品样品的合格率与人们对食品安全的要求还有相当大的距离,今后卫生监督部门要加强对肉及肉制品、豆制品、冷饮、糕点类企业的生产加工过程的经常性监督、指导.

    作者:张洪琼;杨茂瑜;郭敏 刊期: 2008年第01期

  • 化妆品中α-羟基酸的使用情况分析

    目的:研究化妆品中α-羟基酸的使用情况.方法:统计分析2003~2005年63份国产和进口化妆品中α-羟基酸的使用种类、频率和用量.结果:63份样品中5种α-羟基酸均有使用,其中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,均在33%以上.结论:化妆品中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,在使用中应引起关注.

    作者:杨艳伟;朱英;董兵 刊期: 2008年第01期

  • 以水溶性染料WST-5为显色剂测定血清糖化血清蛋白

    目的:建立简便、灵敏、试剂稳定性好的比色法测定糖化血清蛋白.方法:在表面活性剂存在下,以2-(4-碘苯)-5-(2,4-二硝基苯)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四氮唑(2-(4-Iodophenyl)-5-(2,4-dinitrophenyl)-5-(2,4-disulfophenyl)-2H-tetrazolium,WST-5)为显色剂测定糖化血清蛋白的含量.结果:该法线性范围5~950 μmol/L,平均回收率为101.0%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.025、0.038,与酶法测定试剂比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为Y=1.02X+2.66,r=0.9978,P>0.05.78例健康人糖化血清蛋白为204.36~297.84 μmol/L(-x±2s).结论:该法具有快速、简便、灵敏、可靠等优点,适合临床应用.

    作者:陈益川;连国军;张德亭;曹建明 刊期: 2008年第01期

  • 曲拉通100增溶乙酸苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的研究

    目的:研究曲拉通100增溶苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的方法.方法:在乙酸苯胺体系中利用曲拉通100特有增溶增敏作用测定作业场所空气中的糠醛.结果:实验结果表明空气中的糠醛的浓度在0~20.0 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计,相当于糠醛标准溶液浓度在0.2~3.0μg/ml)时,回归方程Y=0.2624X-0.0043,r=0.9997.低检出限0.2 μg/ml,样品回收率95.9%~101.2%.结论:本方法适宜工作场所空气中糠醛浓度的测定.

    作者:范建中;李小平 刊期: 2008年第01期

  • UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法.结果:土霉素、四环素、金霉素的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0~80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%~111%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:李月欢;刘志权;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

    目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术.方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测.结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0~2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),低检出浓度为o.01 mg/m3(采集2 L空气).α-氯乙酰苯在0.025~0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%~9.6%.结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测.

    作者:徐志洪;栾燕;徐彦;赵晶;代澎;杨丽丽 刊期: 2008年第01期

  • 冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

    目的:应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法.方法:应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷(1:1)为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量.结果:10种农药加标回收率为80.8%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~4.8%,低检出浓度为0.001~0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论:冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测.

    作者:林国斌;于凌志;倪蕾;唐昌东 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相测定保健食品中染料木甙的含量

    目的:建立保健食品中测定染料木甙含量的方法.方法:用反相高效液相色谱法测定保健食品中染料木甙的含量.结果:方法线性范围为:0.31000~0.00248 mg/ml,低检出限为0.01μg/ml,总分析时间:7.5 min.染料木甙平均保留时间:6.2 min.平均回收率为:98.02%.结论:反相高效液相色谱法测定染料木甙样品的含量方法稳定、可靠、简便,适用于保健食品的分析.

    作者:廖一民 刊期: 2008年第01期

  • 快速检测O9抗原沙门菌免疫金标层析法的建立及其应用研究

    目的:建立一种快速检测O9抗原沙门菌的新方法.方法:利用针对沙门菌O9抗原的两株特异性单克隆抗体,建立一种双抗体夹心检测O9抗原沙门菌的胶体金免疫层析试纸条(GICA).结果:该试纸条对标准肠炎沙门菌LPS的小检出量为0.15 ng/条,对肠炎沙门菌菌液的小检出量为2×105 cfu/条.蛋品、鸡肉、猪肉的人工污染试验显示,经增菌后免疫层析试纸条可检出1 cfu的肠炎沙门菌,在大肠杆菌与沙门菌比例为1000:1仍不干扰试纸条的检测.共对市场采集的鸡蛋、鸡肉以及猪肉样品577份进行免疫层析试纸的检测,试纸条与经典细菌分离鉴定法相比:敏感度为90.0%,特异性为98.6%.结论:检测O9抗原沙门菌的GICA法快速、特异、灵敏,在重要沙门菌病检测方面有着潜在、广阔的应用前景.

    作者:柳健;焦新安;曹春梅;张敏;丁昌平;包广宇 刊期: 2008年第01期

  • 肺炎衣原体主要外膜蛋白重组抗原制备与应用的研究

    目的:为了研究肺炎衣原体(chlamydia pneumoniae,Cpn)抗原作为特异性诊断试剂,本文应用重组技术研制Cpn主要外膜蛋白(major outer membrane protein,MOMP)重组抗原,用于血清IgG抗体的检测.方法:通过构建和表达CpnMOMP重组抗原,应用包涵体纯化法纯化重组抗原后建立ELISA试验,并检测了82份正常人血清及临床标本207份,其中心血管疾病血清118份,呼吸系统疾病血清59份,其他疾病30份.结果:应用克隆技术,获得纯化的Cpn MOMP重组抗原.用重组抗原检测血清IgG,正常人血清阳性检出率仅为3.7%;而207份病人血清,116份为阳性,总阳性率56.0%.其中心血管疾病血清118份,阳性69份,阳性率58.5%;呼吸系统疾病血清59份,阳性38份,阳性率64.4%;其他疾病患者30份,阳性9份,阳性率仅30.0%.结论:与进口ELISA试剂盒相比阳性率基本相符,统计分析无显著意义,但重组MOMP蛋白的抗原特异性较高,且具有抗原制备较为方便和价廉等特点.由于临床标本数量有限,尚需进一步探索MOMP重组抗原作为Cpn感染疾病的辅助诊断.

    作者:陈学勤;陈圆圆;李雪萍;钱利生 刊期: 2008年第01期

  • 2006年柳州市城区二次供水卫生状况调查

    目的:了解柳州市城区二次供水设施卫生状况.方法:现场调查二次供水基本卫生状况,同时采集水箱末梢水进行水质检测.结果:对27家二次供水单位进行卫生学调查,检测水样48份,水样综合项目合格率为45.83%、依检测项次统计合格率为97.06%,与城市管网自来水综合评价合格率差别有统计学意义(X2=25.51,P<0.01),不合格项目主要为游离余氯和细菌总数.结论:加强预防性监督监测,完善卫生管理制度和定期消毒措施,保障居民饮水安全.

    作者:周磊;秦景新;蒙进怀 刊期: 2008年第01期

  • 二硫腙比色法测铅中分液漏斗除铅方法

    迄今为止,国内基层实验室尤其是经济欠发达地区受条件限制,二硫腙比色法测定样品中铅含量因不需要昂贵的仪器设备且灵敏度高,仍被广泛应用.但由于分液漏斗在实验过程中的使用,因其内壁与试验溶液接触面较大,它的预处理(除铅)效果对实验的影响比较大,实验成功率不高.本文根据铅与双硫腙作用原理,对分液漏斗的处理过程加以完善,收到了满意效果,提高了实验成功率.

    作者:于清利 刊期: 2008年第01期

  • 食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法.结果:苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.2、1.0 μ/kg,在1.0~100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%~109%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:刘志权;李月欢;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

  • 肝素抗凝血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响

    目的:观察肝素抗凝的血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响.方法:将同一份新鲜血样分别注入肝素抗凝管、普通生化管、EDTA抗凝管等分离出血浆或血清后,再吸取1.0 ml血清注入肝素抗凝管摇匀,然后分别测定这4种样品的总胆红素及反应过程的光密度曲线.结果:观察了56份样品,测定结果显示:肝素抗凝血浆的总胆红素有46.4%(26/56)出现负值,41.1%(20/56)与对应的血清值相差超过20%以上;EDTA抗凝血浆的结果与血清结果基本吻合,相差均在10%以内;血清放入肝素抗凝管内混匀后的标本中有35.7%(20/56)与血清值相差超过20%;肝素抗凝血浆和血清放入肝素抗凝管内混匀后标本的光密度曲线100%出现不同程度的异常.结论:钒酸盐氧化法测定总胆红素不能使用肝素抗凝血浆.

    作者:谭华;黄惠媚 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

    目的:探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法.方法:样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量.结果:8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%~101.3%,检出限符合卫生标准要求.结论:该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留.

    作者:许晓国 刊期: 2008年第01期

  • 试用EXCEL制作HIV质控图

    目的:用EXCEL制作HIV质控图,满足<全国艾滋病检测技术规范>要求和考评要求.方法:应用EXCEL软件自带的函数和其他功能,绘制HIV质控图.结果:用EXCEL制作的质控图简洁直观,符合日常室内质控要求.结论:用EXCEL.软件中的折线图功能方法简便,重点突出,实用性强.减少了计算上的繁琐和容易出错的问题.快速简单,对检测的结果能更快更准的进行判断.

    作者:王汀;陈武明 刊期: 2008年第01期

  • 超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量

    目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法.方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg.在0.5~10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为77%~111%,相对标准偏差在7.52%~16.59%.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析.

    作者:张健玲;高华鹏;沈维军;张勇清;黄慧贤;林银婷 刊期: 2008年第01期

  • 宁波市场鲜活水产品中无机物的含量及评价

    目的:了解宁波市场鲜活水产品中无机物污染物状况.方法:通过收集宁波市11县(市、区)35个菜场230份样品,进行无机物污染物检测.结果:宁波市场鲜活水产品中无机盐污染物质量分数分别为铅:0~2.921mg/kg,超标率0.4%;总砷:0~6.673 mg/kg,超标率19.1%;无机砷:0~0.650 rag/ks,超标率0.9%;镉:0~0.340 ms/ks,超标率0%;汞:0~0.192 mg/kg,超标率0;铜:0.098~85.9mg/kg,超标率0.4%;锌:0.146~187.8 rag/ks,超标率0.4%;锰:0.03~47.82 mg/kg,超标率6.9%;铁:0~2824.76 mg/kg,超标率8.3%;铬:0~84.11 mg/kg,超标率22.6%;氟:0.12~84.11 mg/kg,超标率29.1%.结论:从检测数据可以看到无机污染物主要是铜、锰、铬,其他无机物污染物在鲜活水产品中均能达到国家标准限制范围质量安全性,能够得到保证.

    作者:戎江瑞;张立军;俞安复;齐敏 刊期: 2008年第01期

  • 孝感市食品中食源性致病菌污染状况调查

    目的:了解孝感市食品中单核细胞增生李斯特菌、沙门菌、EHEC O157、空肠弯曲菌、副溶血性弧菌的分布状况,初步确定可能污染上述致病菌的高危食品,为食源性疾病的监测提供科学依据.方法:从市场上随机抽取7类食品(生肉、熟肉、蔬菜、奶等)共计253份.依据全国食源性致病菌检测工作手册及国标方法(GB4789)进行检测.结果:253份食品样品中检出致病菌共48株(18.97%),其中分离单核细胞增生李斯特菌20株(7.91%);沙门菌25株(9.88%);EHEC O157检出2株(0.79%);26份水产品中检出副溶血性弧菌1株;48份生鸡肉样品中未分离出空肠弯曲菌.结论:孝感市居民主要消费食品存在致病菌的污染,其中生肉、水产品及散装速冻食品受污染为严重,应加强市场卫生的监控力度,建立食源性疾病风险预警评估机制,有效预防食源性疾病的暴发流行.

    作者:吕斌;李启泉 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱-质谱联用法测定奶粉中苯甲酸(钠)含量

    目的:建立测定奶粉中苯甲酸(钠)含量的新方法.方法:奶粉样品溶于水后,经去蛋白、过滤、调节pH值,苯甲酸经二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱联用仪测定其含量.结果:苯甲酸加标回收率为80.5%~101.0%,其相对标准偏差(RSD)为1.65%~3.82%,低检出限为0.45 mg/L.结论:本方法步骤简单、结果准确可靠、灵敏度高,适合奶粉中苯甲酸(钠)含量的测定.

    作者:甘平胜;黄聪;于鸿;侯建荣 刊期: 2008年第01期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会