学术投稿

气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

许晓国

关键词:气相色谱法, ECD, 菊酯类, 农药残留, 测定
摘要:目的:探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法.方法:样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量.结果:8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%~101.3%,检出限符合卫生标准要求.结论:该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留.
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    作者:韦霄;张志勇;何敏;蒋智华;农炳金;覃健;刘伟 刊期: 2008年第01期

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  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

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    作者:徐志洪;栾燕;徐彦;赵晶;代澎;杨丽丽 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量

    目的:建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中10种有机磷农药残留量的方法.方法:采用微量化学法和固相萃取技术,用气相色谱法.结果:方法低检出浓度为0.01~0.02 mg/kg,样品中的添加浓度为0.02~1.0 mg/kg时,平均回收率为70.12%~118.85%,RSD为2.1%~15.8%.结论:结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要.

    作者:林文华;罗惠明;蔡颖 刊期: 2008年第01期

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    目的:了解浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平.方法:分别采用标准偏差和Z值两种国际通用的统计方法对上报数据进行质量评价.结果:在本次有机磷农药分析质量控制工作中,全省共有11家市级疾控中心参加,其中有8家单位上报了结果,上报率为72.7%.上报数据全部合格的单位有7家,上报的结果全部在平均值±2倍标准偏差的范围之内,4家单位的上报结果有4项z值>±2.结论:浙江省各市级疾控中心对有机磷农药残留的检测分析水平较高,其检测结果具有较高的可信度.

    作者:张晶;宋国良;汤鋆;赵永信;任一平 刊期: 2008年第01期

  • UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法.结果:土霉素、四环素、金霉素的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0~80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%~111%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:李月欢;刘志权;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

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    熟肉是指鲜畜禽肉经过蒸煮、酱卤、煨炖、熏烤、灌肠、干制等工艺加工生产的肉制品,食用时,不必再加热或烹调而可直接入口的食品.熟肉制品品种多样、味道独特、食用方便而深受人们喜爱.但近来发生的一些食品污染事件,都是由食品的卫生问题导致[1].

    作者:方苗利;王晓燕;徐建泓;周文芳 刊期: 2008年第01期

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    目的:了解柳州市城区二次供水设施卫生状况.方法:现场调查二次供水基本卫生状况,同时采集水箱末梢水进行水质检测.结果:对27家二次供水单位进行卫生学调查,检测水样48份,水样综合项目合格率为45.83%、依检测项次统计合格率为97.06%,与城市管网自来水综合评价合格率差别有统计学意义(X2=25.51,P<0.01),不合格项目主要为游离余氯和细菌总数.结论:加强预防性监督监测,完善卫生管理制度和定期消毒措施,保障居民饮水安全.

    作者:周磊;秦景新;蒙进怀 刊期: 2008年第01期

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    作者:孙琳;陆勤;王健 刊期: 2008年第01期

  • 塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中的铝

    目的:建立测定膨化食品中铝的塞曼-石墨炉原子吸收光谱方法.方法:采用干法灰化对膨化食品进行前处理,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定铝的含量.结果:在0~500μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9995,方法的低检出限为3.0×10-11 g.用国家标准物质研究中心的3种标准样品进行测定,加标回收率为90%~95%,RSD为1.9%~5.9%,结果满意.结论:方法简便、快速、准确,适合日常大批量样品检测.

    作者:蒋炜;唐洪;李春华;王坤;陈炳灿;年娟 刊期: 2008年第01期

  • 金黄色葡萄球菌食品和病人分离株肠毒素基因和耐药性比较

    目的:对金黄色葡萄球菌食品(不含生牛奶)分离株和病人分离株的肠毒素基因进行分型和耐药性检测,比较两种分离菌株的肠毒素基因分布和耐药性差异.方法:用国标方法分离鉴定金黄色葡萄球菌,VITEK32生化验证,PCR检测金黄色葡萄球菌肠毒素基因(肠毒素SEA-SKI基因),VITEK32测定分离菌株抗生素的耐药性.结果:从病人分离的80株金黄色葡萄球菌检测到9种基因.肠毒素基因携带率为85.0%,同时携带2种及以上毒素基因的菌株占76.3%,含传统肠毒素基因(SEA-SEE)的菌株占43.8%,有新发现肠毒素基因(SEG-SEJ)的菌株占71.3%.从食品中分离的51株金黄色葡萄球菌检测到7种肠毒素基因.肠毒素基因携带率为68.7%,同时携带2种及以上毒素基因的菌株占21.6%.有SEA基因的占27.5%,含其它传统的毒素基因类型(SEB-SEE)基因的菌株占23.5%,携带新发现的毒素基因SEG、SEH、SEI的菌株只占9.8%.金黄色葡萄球菌病人分离株与食品分离株的耐药谱和耐药率有较大差异.结论:金黄色葡萄球菌食品分离株和病人分离株的肠毒素基因分布不同,其耐药性有明显区别.

    作者:张严峻;王志刚;程苏云;朱敏;张俊彦 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相色谱法测定食品中栀子黄

    目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法.方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定.结果:方法检测限为12.5 ng,相对标准偏差藏花酸为3.2%,藏花素为1.6%.回收率为92.0~98.0%.结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定.

    作者:李永利;张焱;翟志雷 刊期: 2008年第01期

  • Fe3+/TiO2-xNx太阳光下降解亚甲基蓝的研究

    目的:采用溶胶-凝胶法制备一系列不同Fe3+掺杂量的复合纳米Fe3+/TiO2-xNx光催化剂,建立以太阳为光源高效降解亚甲基蓝的反应体系.方法:利用UV-Via-DRs和XRD对其光谱学特征进行研究.以亚甲基蓝(MB)的光催化降解反应为模型,研究Fe3+/TiO2-xNx光催化剂的催化活性及其影响因素,探讨了采用太阳光为光源降解MB的可行性.结果:x(Fe3+)为0.4%,光催化剂用量为2 g/L,初始MB浓度为1×10-6mol/L,初始pH值为8,初始H2O2浓度为6 mmol/L,采用太阳光照射4 h,MB降解率可达87%.结论:自制光催化剂能有效利用太阳光,高效降解水中亚甲基蓝.

    作者:李乐;袁亚莉;许金生;刘万斌;丁坚强 刊期: 2008年第01期

  • 酱油中苯甲酸测定方法的改进

    酱油是百姓生活中常用的调味品,生产厂家为了其保质,在国家卫生许可范围内加入一定量的防腐剂.常规使用的有山梨酸、苯甲酸.山梨酸、苯甲酸的添加量有严格的限制[1].过量摄入会对人体产生一定的毒性.在检测过程中发现,用GB/T5009.29-2003测定食品中山梨酸、苯甲酸的方法对天然酿造酱油适合[2],而对于加入了水解蛋白液的配制酱油不能适用,由于干扰物质的存在及该方法技术条件的限制造成检验结果很不准确,致使检验结果超出实际含量的几十倍[3].

    作者:刘士江;张文清 刊期: 2008年第01期

  • 杭州市幼儿园餐具及公共用品卫生状况调查

    目的:为了解杭州市幼托机构餐具消毒及公共用品的卫生状况.方法:按GB14934-94及GB/T18204-2000于2006年5月~11月对杭州市区29家幼儿园的172件餐具进行了大肠菌群检测,244件玩具、毛巾、手巾等公共用品进行了细菌总数、大肠菌群测定.结果:172件消毒餐具合格率为59.30%(103/172),244件公共用品细菌总数的合格率为77.78%(56/72),大肠菌群合格率为97.22%(70/72).结论:杭州市幼托机构餐具及公共用品的卫生状况较差,应引起重视并加以改进,保障儿童身体健康.

    作者:斯国静;吴奇志;俞骅;王一泓 刊期: 2008年第01期

  • 肺炎衣原体主要外膜蛋白重组抗原制备与应用的研究

    目的:为了研究肺炎衣原体(chlamydia pneumoniae,Cpn)抗原作为特异性诊断试剂,本文应用重组技术研制Cpn主要外膜蛋白(major outer membrane protein,MOMP)重组抗原,用于血清IgG抗体的检测.方法:通过构建和表达CpnMOMP重组抗原,应用包涵体纯化法纯化重组抗原后建立ELISA试验,并检测了82份正常人血清及临床标本207份,其中心血管疾病血清118份,呼吸系统疾病血清59份,其他疾病30份.结果:应用克隆技术,获得纯化的Cpn MOMP重组抗原.用重组抗原检测血清IgG,正常人血清阳性检出率仅为3.7%;而207份病人血清,116份为阳性,总阳性率56.0%.其中心血管疾病血清118份,阳性69份,阳性率58.5%;呼吸系统疾病血清59份,阳性38份,阳性率64.4%;其他疾病患者30份,阳性9份,阳性率仅30.0%.结论:与进口ELISA试剂盒相比阳性率基本相符,统计分析无显著意义,但重组MOMP蛋白的抗原特异性较高,且具有抗原制备较为方便和价廉等特点.由于临床标本数量有限,尚需进一步探索MOMP重组抗原作为Cpn感染疾病的辅助诊断.

    作者:陈学勤;陈圆圆;李雪萍;钱利生 刊期: 2008年第01期

  • 乐果单克隆抗体制备的初步研究

    目的:制备特异性抗乐果单克隆抗体(McAb).方法:采用生产乐果的中间体硫磷酯与1,4-二氨基丁烷反应合成乐果半抗原,利用碳二亚胺法,将半抗原与牛血清白蛋白(BSA)及卵清蛋白(OVA)偶联,分别制备免疫原和包被原.将免疫的BALB/c小鼠脾细胞与Sp2/0细胞融合,通过杂交瘤技术,制备特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,并通过有限稀释法克隆化3次.用间接ELISA检测该McAb的效价和亲和性,用间接竞争ELISA检测与其他结构类似物的交叉反应率.结果:通过偶联,获得免疫原和包被原,半抗原与BSA和OVA的偶联比分别为13:1和11:1.通过杂交瘤技术,获得1株特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,其培养上清与腹水效价分别为1:32和1:1024,McAb亲和常数为1.4×104 L/mol,与氧化乐果的交叉反应率为10.6%,与其他所测结构类似的农药交叉反应率均小于0.5%.结论:通过杂交瘤技术,获得l株特异分泌抗乐果McAb的杂交瘤细胞,但McAb效价、亲和力都较低,与制备试剂盒的要求尚有较大的差距.

    作者:张文元;杨亚冬;房国坚 刊期: 2008年第01期

  • 进口与国产培养基对肉类、海产品中4种致病菌检出率的比较分析

    目的:比较肉类、海产品中4种致病菌在进口科玛嘉培养基与国产培养基上的检出率.方法:增菌后分别用科玛嘉显色培养基与国产培养基分离培养4种致病菌.比较检出率.结果:沙门菌在科玛嘉显色培养基与国产培养基上无显著性差异(P>0.05,X2检验),副溶血性弧菌在科玛嘉显色培养基与国产培养基上有显著性差异(P<0.01,X2检验),金黄色葡萄球菌在科玛嘉显色培养基与国产培养基上无显著性差异(P>0.05,X2检验),单核细胞增生李斯特菌在科玛嘉显色培养基与国产培养基上有显著性差异(P<0.01,X2检验).结论:进口科玛嘉显色培养基在副溶血弧菌和单核细胞增生李斯特菌上比国产培养基有较高的检出率,而在沙门菌和金黄色葡萄球菌上的检出率与国产培养基无差异.

    作者:张一;陈伊娜;何水渊;应慧红 刊期: 2008年第01期

  • 二硫腙比色法测铅中分液漏斗除铅方法

    迄今为止,国内基层实验室尤其是经济欠发达地区受条件限制,二硫腙比色法测定样品中铅含量因不需要昂贵的仪器设备且灵敏度高,仍被广泛应用.但由于分液漏斗在实验过程中的使用,因其内壁与试验溶液接触面较大,它的预处理(除铅)效果对实验的影响比较大,实验成功率不高.本文根据铅与双硫腙作用原理,对分液漏斗的处理过程加以完善,收到了满意效果,提高了实验成功率.

    作者:于清利 刊期: 2008年第01期

  • 丙型肝炎临床检验技术现状与发展

    丙型肝炎是一种主要经血液传播的疾病,丙型肝炎病毒(HCV)慢性感染可导致肝脏慢性炎症坏死和纤维化,部分患者可发展为肝硬化甚至肝细胞癌(HCC),对患者的健康和生命危害极大,已成为严重的社会和公共卫生问题.丙型肝炎呈全球性流行,是欧美及日本等国家终末期肝病的主要原因,在美国,HCV感染者人数是艾滋病毒感染者的4倍,到2010年,死于HCV感染的人数要多于死于艾滋病毒感染的人数.

    作者:买制刚 刊期: 2008年第01期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

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