离子色谱-荧光检测同时测定3种喹诺酮类药物

宋周虎；胡晓敏；张培敏；朱岩

关键词：离子色谱, 荧光检测, 喹诺酮类, 诺氟沙星(NOR), 环丙沙星(CIP), 恩诺沙星(ENO)

摘要：目的:建立一种离子色谱-荧光检测方法,用于同时测定3种喹诺酮类药物-诺氟沙星(Norfloxacin NOR)、环丙沙星(Ciprofloxacin CIP)和恩诺沙星(Enoxaein ENO).方法:选用Dionex OmniPae PAX 500色谱柱,淋洗液为15 mmol/L H2SO4内含有35%(V/V)甲醇,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长和发射波长分别是347和420 am.结果:在1～100μg/ml浓度范围内,各待测物线性关系良好(r＞0.9995,n=8),NOB、CIP和ENO的检测限(信噪比S/N=3)分别是50、105、80 ng/ml,NOR和CIP片粉中加样回收率分别是103.5%和100.1%.结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于药物制剂和食品中药物残留分析.

中国卫生检验杂志相关文献

重庆市化妆品生产卫生状况监测

目的:为了解重庆市化妆品生产企业车间空气、操作人员卫生状况,加强卫生管理.方法:采用<化妆品卫生规范卫生微生物检验方法>和<医院消毒卫生标准>方法进行检测.结果:总计抽查结果中操作人员工作衣合格率为48%、帽为40%、手为65%,工作人员衣、帽、手均检出大肠菌群;灌装间消毒前合格率19.75%,灌装间消毒后合格率28.36%,灌装间消毒前后X2=1.673,P>0.05;调查7个化妆品生产企业产品包装塑料瓶卫生细菌指标,每一个化妆品生产企业产品抽检10个包装塑料瓶,总的不合格率为25.71%.结论:化妆品生产企业的卫生管理有待进一步加强.

作者：李坤碧；廖春艳；李中凡；肖沛琳刊期： 2008年第01期
二硫腙比色法测铅中分液漏斗除铅方法

迄今为止,国内基层实验室尤其是经济欠发达地区受条件限制,二硫腙比色法测定样品中铅含量因不需要昂贵的仪器设备且灵敏度高,仍被广泛应用.但由于分液漏斗在实验过程中的使用,因其内壁与试验溶液接触面较大,它的预处理(除铅)效果对实验的影响比较大,实验成功率不高.本文根据铅与双硫腙作用原理,对分液漏斗的处理过程加以完善,收到了满意效果,提高了实验成功率.

作者：于清利刊期： 2008年第01期
1978份化妆品微生物污染状况

目的:了解台州市化妆品微生物污染状况.方法:按GB7918-87<化妆品微生物标准检测方法>和卫生部<化妆品卫生规范>002进行检测分析.结果:1978份化妆品合格率为98.43%;市售和宾馆内使用的化妆品比生产企业差;水溶性、营养型化妆品比一般化妆品微生物污染严重;超标样品中以细菌总数超标高,占不合格数的78.38%.结论:台州市化妆品微生物合格率趋于较高,并相对稳定;在本次检测中,染发剂未检出微生物,香水类虽未超标但微生物项目检测还是必要的;对于增加霉菌和酵母菌这项卫生指标是很有必要的.

作者：包文君刊期： 2008年第01期
顶空气相色谱法测定空气和废气中的乙醛

目的:为改善直接进样法中高浓度盐对进样口、色谱柱和检测器的污染,降低检出限.方法:本文建立了顶空气相色谱法测定空气和废气中乙醛的方法,并对色谱条件和顶空进样条件进行了优化.结果:该方法的检出限1.0 μg,当采样体积为100 L时,方法检出浓度为O.01 mg/m3,室内相对标准偏差为1.6%～5.0%,加标回收率为95.2%～101.0%.结论:该方法有效地避免了直接进样法中高浓度盐对进样口、色谱柱乃至检测器的污染,并且大大降低了检出限,方法的可靠性和可操作性令人满意.

作者：柴国勇刊期： 2008年第01期
薄层层析法分离鉴定蟾蜍毒素和毒鼠强

目的:建立用薄层层析法分离鉴定蟾蜍毒素和毒鼠强的方法.方法:用薄层层析法分离检测.结果:毒鼠强标准的Rf=0.59,显蓝紫色斑点,蟾蜍毒素在Rf=0.2～0.65,能得到至少8个以上的彩色斑点,毒鼠强的蓝紫色斑点不受干扰.结论:该方法操作简便,结果可靠.

作者：肖雪花；陈湛；庞智锋刊期： 2008年第01期
不同种类空气净化器净化室内细菌的效果评价

目的:研究不同种类空气净化器净化室内细菌的效果.方法:选取不同净化原理的空气净化器,净化现场空气中自然菌,计算自然菌的平均消亡率.结果:臭氧消毒类、紫外消毒类、光触媒类、过滤吸附类、香熏类、高温加热类、消毒剂类、复合型净化器对自然菌的平均消亡率分别为79.2%、79.4%、64.O%、81.1%、46.5%、80.7%、81.6%、84.9%.结论:空气净化器不合格率较高,在选择使用时应根据实际情况,尽量选用多功能复合型净化器.

作者：李霞；丁培；王友斌；郑萍刊期： 2008年第01期
原子吸收一灯多用技术在环境样品分析中的应用

目的:论证原子吸收单元素空心阴极灯一灯多用技术应用于环境样品分析的可行性.方法:根据谱线重叠现象,利用原子吸收法分别用锌空心阴极灯作光源测定铜;铁空心阴极灯作光源测定锰;钙空心阴极灯作光源测定镁.结果:标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.检出限与单元素测定时不相上下.重复性好,RSD在0.94%～1.57%之间.回收率在96.0%～103%之间,结果令人满意.结论:该技术应用于环境样品分析是可行的.

作者：陈江；刘慧；凌立峰刊期： 2008年第01期
改良乙醇脱氢酶法测定血清中微量乙醇

目的:建立一个简便、灵敏、特异、试剂稳定的乙醇脱氢酶法检测血清中微量乙醇浓度.方法:选择Tris-HCl缓冲液作为乙醇脱氢酶法测定乙醇的反应条件,通过优化反应体系及自动生化分析仪分析参数,采用两点终点法对乙醇进行检测并评价了方法学性能.结果:乙醇脱氢酶(ADH)适用量为1.2 g/L,氧化型辅酶I(NAD+)适浓度为9 g/L.线性范围可达1200 mg/L,批内变异系数(CV)小于2.8%,批间变异系数(CV)小于3.9%,平均回收率为99.8%.本法(Y)与气相色谱法(X)比较,具有良好的相关性,Y=0.993X-9.76,r=0.998.胆红素159.μmol/L、甘油三酯7.4 mmol/L、血红蛋白11.6 g/L、乙醛0.3 g/L、异丙醇0.2 g/L、甲醇0.7 g/L、甲醛0.6 g/L以下对本法测定乙醇结果无明显干扰.结论:本法测定血清中乙醇无需除蛋白,具有快速、简便、灵敏、特异等优点,适合于自动生化分析仪检测.

作者：胡云良；王慧燕；张立；李艳霞；王友沛；王贤理刊期： 2008年第01期
静态电位溶出标准连续加入法测定食盐中的铅

食盐的主要成份是氯化钠,同时含有许多其它离子,食盐中铅离子的测定目前较常采用的是双硫腙法和原子吸收方法[1,2],前者灵敏度比较低,操作繁琐,费时费试剂,使用剧毒的氰化钾污染环境;后者因为有大量氯化钠离子存在而产生基体干扰,由于盐效应,火焰原子吸收是无法直接测定食盐中的铅含量;石墨炉方法需要加入基体改进剂[3,4],高背景吸收影响结果的准确.

作者：余明池；胡恩航刊期： 2008年第01期
对国家标准中相关饮料卫生标准和方法的几点看法

国家卫生标准和检验方法是评价样品卫生指标的主要依据,具有权威性和法律效应,标准制定得不严密将直接影响到检验结果的科学性、公正性和法律性.

作者：王惠平；高全山刊期： 2008年第01期
疾控中心卫生监测现状与对策探讨

疾病预防控制中心的职能之一是:健康危害因素监测与干预,其中包含了对人类生存环境的危险因素进行的卫生监测.工业发展对环境的污染,室内装饰材料对居室的污染,食物中毒与其他突发事件的频发,都在越来越严重地危害和威胁着人类健康,制约着社会经济的可持续发展.我市地处浙南沿海发达地区,生产、贸易活跃,人口稠密,流动频繁,自然灾害多,食品、职业、环境、学校、放射等公共卫生工作任务越来越繁重.

作者：陈红娟刊期： 2008年第01期
杭州市幼儿园餐具及公共用品卫生状况调查

目的:为了解杭州市幼托机构餐具消毒及公共用品的卫生状况.方法:按GB14934-94及GB/T18204-2000于2006年5月～11月对杭州市区29家幼儿园的172件餐具进行了大肠菌群检测,244件玩具、毛巾、手巾等公共用品进行了细菌总数、大肠菌群测定.结果:172件消毒餐具合格率为59.30%(103/172),244件公共用品细菌总数的合格率为77.78%(56/72),大肠菌群合格率为97.22%(70/72).结论:杭州市幼托机构餐具及公共用品的卫生状况较差,应引起重视并加以改进,保障儿童身体健康.

作者：斯国静；吴奇志；俞骅；王一泓刊期： 2008年第01期
迪西鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素含量的分析比较

目的:分析比较迪西类型鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素含量.方法:用电感耦合等离子发射光谱仪分别测定迪西类型鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素的含量,分析比较二者微量营养元素含量的差异.结果:迪西类型鹰嘴豆经过发芽的自然生长过程,其Mg、Fe、Zn、Mn、Ti、V、Cu、Co等有重要生理活性的微量营养元素都有不同程度增加.结论:从微量元素角度分析,迪西类型鹰嘴豆芽比迪西类型鹰嘴豆本身有更高的营养价值,是开发鹰嘴豆食品的有效途径之一.

作者：张玲；阿吉艾可拜尔·艾萨；夏作理刊期： 2008年第01期
重庆市万州区2006年食品微生物污染情况调查

目的:了解本区各类食品在加工和销售过程中微生物污染状况,为卫生行政执法部门加强卫生管理和食品放心工程建设提供科学依据,防止食源性疾病和食物中毒的发生.方法:对2006年度各类抽样食品检测结果进行统计分析.结果:检测样品908件,合格553件,合格率60.9%,食品制作过程中微生物污染几率大.微生物污染为严重的食品是肉及肉制品和豆制品.结论:食品样品的合格率与人们对食品安全的要求还有相当大的距离,今后卫生监督部门要加强对肉及肉制品、豆制品、冷饮、糕点类企业的生产加工过程的经常性监督、指导.

作者：张洪琼；杨茂瑜；郭敏刊期： 2008年第01期
蔬菜中有机磷农药快速检测方法-GC/MS法的研究

目的:快速检测蔬菜中多种有机磷农药的残留.方法:蔬菜样品经过处理以后,用GC/MS测定.结果:该法对17种有机磷检测限量小于0.02 mg/kg,回收率在80.3%～115.2%之间,变异系数在2%～15%之间.结论:该法可用于多种蔬菜中的多种农药残留的测定,具有快速方便,回收率和灵敏度高,溶剂消耗少等特点,适用于实验室的常规分析.

作者：吴英刊期： 2008年第01期
孝感市食品中食源性致病菌污染状况调查

目的:了解孝感市食品中单核细胞增生李斯特菌、沙门菌、EHEC O157、空肠弯曲菌、副溶血性弧菌的分布状况,初步确定可能污染上述致病菌的高危食品,为食源性疾病的监测提供科学依据.方法:从市场上随机抽取7类食品(生肉、熟肉、蔬菜、奶等)共计253份.依据全国食源性致病菌检测工作手册及国标方法(GB4789)进行检测.结果:253份食品样品中检出致病菌共48株(18.97%),其中分离单核细胞增生李斯特菌20株(7.91%);沙门菌25株(9.88%);EHEC O157检出2株(0.79%);26份水产品中检出副溶血性弧菌1株;48份生鸡肉样品中未分离出空肠弯曲菌.结论:孝感市居民主要消费食品存在致病菌的污染,其中生肉、水产品及散装速冻食品受污染为严重,应加强市场卫生的监控力度,建立食源性疾病风险预警评估机制,有效预防食源性疾病的暴发流行.

作者：吕斌；李启泉刊期： 2008年第01期
金黄色葡萄球菌食品和病人分离株肠毒素基因和耐药性比较

目的:对金黄色葡萄球菌食品(不含生牛奶)分离株和病人分离株的肠毒素基因进行分型和耐药性检测,比较两种分离菌株的肠毒素基因分布和耐药性差异.方法:用国标方法分离鉴定金黄色葡萄球菌,VITEK32生化验证,PCR检测金黄色葡萄球菌肠毒素基因(肠毒素SEA-SKI基因),VITEK32测定分离菌株抗生素的耐药性.结果:从病人分离的80株金黄色葡萄球菌检测到9种基因.肠毒素基因携带率为85.0%,同时携带2种及以上毒素基因的菌株占76.3%,含传统肠毒素基因(SEA-SEE)的菌株占43.8%,有新发现肠毒素基因(SEG-SEJ)的菌株占71.3%.从食品中分离的51株金黄色葡萄球菌检测到7种肠毒素基因.肠毒素基因携带率为68.7%,同时携带2种及以上毒素基因的菌株占21.6%.有SEA基因的占27.5%,含其它传统的毒素基因类型(SEB-SEE)基因的菌株占23.5%,携带新发现的毒素基因SEG、SEH、SEI的菌株只占9.8%.金黄色葡萄球菌病人分离株与食品分离株的耐药谱和耐药率有较大差异.结论:金黄色葡萄球菌食品分离株和病人分离株的肠毒素基因分布不同,其耐药性有明显区别.

作者：张严峻；王志刚；程苏云；朱敏；张俊彦刊期： 2008年第01期
超高效液相色谱测定前列安通片中的芍药苷含量

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立前列安通片中芍药苷的检测方法.方法:采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 ml/min,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min.结果:实验表明,芍药苷浓度在5～100μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6).结论:本方法快速、简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定.

作者：周小平；蒋玉梅；周围；赵生国；高黎红刊期： 2008年第01期
两种辅酶Q10制剂生物学活性比较

目的:研究两种辅酶Q10制剂对老龄小鼠混合功能氧化酶及高脂血症大鼠血脂水平的影响.方法:老龄小鼠随机分为正常对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);将SD雄性高血脂模型大鼠随机分为模型对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);实验结束后测老龄小鼠血中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活力及高脂血症大鼠血清中总胆固醇(TC)含量、甘油三脂(TG)含量和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平.结果:与正常老龄小鼠对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能显著提高老龄小鼠血中的SOD活性,明显降低MDA含量,辅酶Q10咀嚼片组对MDA的清除能力比辅酶Q10软胶囊组更强;与高血脂模型对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能明显降低高脂血症大鼠血清TG和TC含量,但两种制剂辅酶Q10的降血脂效果无显著性差异.结论:两种辅酶Q10制剂在剂量为60.0 mg/kg·BW时均具有对抗老龄小鼠脂质过氧化和降低高脂血症大鼠的血脂水平的能力,且辅酶Q10咀嚼片组在抗氧化作用及对免疫器官的保护作用方面比辅酶Q10软胶囊组效果更为明显.

作者：徐彩菊；丁钢强；夏勇；孟佳；傅剑云；陈玉满刊期： 2008年第01期
高效液相色谱法对保健食品中低聚木糖的分析

低聚木糖作为一种新兴的保健产品,凭借其低热值和对双歧杆菌的高选择性增殖效果等品质而倍受关注.添加了低聚木糖的保健食品具有维持肠道菌群平衡,治疗肠胃功能紊乱,抗肿瘤,增强免疫系统功能,延缓机体衰老等一系列保健作用[1].作为保健食品,其含量的控制很关键,为了更好地控制产品质量,本文结合有关样品中低聚木糖含量的测定,进行了高效液相色谱分析的方法研究,现将研究结果报告如下.

作者：宋新刊期： 2008年第01期