学术投稿

顶空气相色谱法测定空气和废气中的乙醛

柴国勇

关键词:顶空气相色谱法, 空气和废气, 乙醛
摘要:目的:为改善直接进样法中高浓度盐对进样口、色谱柱和检测器的污染,降低检出限.方法:本文建立了顶空气相色谱法测定空气和废气中乙醛的方法,并对色谱条件和顶空进样条件进行了优化.结果:该方法的检出限1.0 μg,当采样体积为100 L时,方法检出浓度为O.01 mg/m3,室内相对标准偏差为1.6%~5.0%,加标回收率为95.2%~101.0%.结论:该方法有效地避免了直接进样法中高浓度盐对进样口、色谱柱乃至检测器的污染,并且大大降低了检出限,方法的可靠性和可操作性令人满意.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 迪西鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素含量的分析比较

    目的:分析比较迪西类型鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素含量.方法:用电感耦合等离子发射光谱仪分别测定迪西类型鹰嘴豆和鹰嘴豆芽微量元素的含量,分析比较二者微量营养元素含量的差异.结果:迪西类型鹰嘴豆经过发芽的自然生长过程,其Mg、Fe、Zn、Mn、Ti、V、Cu、Co等有重要生理活性的微量营养元素都有不同程度增加.结论:从微量元素角度分析,迪西类型鹰嘴豆芽比迪西类型鹰嘴豆本身有更高的营养价值,是开发鹰嘴豆食品的有效途径之一.

    作者:张玲;阿吉艾可拜尔·艾萨;夏作理 刊期: 2008年第01期

  • 保健品中褪黑素测定方法的研究

    目的:摸索更简单、快速的褪黑素(Melatonin)测定方法.方法:采用高效液相色谱法,利用褪黑素在紫外222 am处有大吸收峰的特点,结合超声提取、离心分离对其进行含量检测.结果:在选定的条件下,当溶液中褪黑素浓度范围在0.6~30.0μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=27.OOX+21.35,相关系数r=0.9991,平均回收率为91.7%,相对标准偏差为2.6%.结论:通过简化提取方法,达到了简单、快速、准确测定保健品中褪黑素的目的.

    作者:李薇;郁倩 刊期: 2008年第01期

  • 曲拉通100增溶乙酸苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的研究

    目的:研究曲拉通100增溶苯胺分光光度法测定作业场所空气中糠醛的方法.方法:在乙酸苯胺体系中利用曲拉通100特有增溶增敏作用测定作业场所空气中的糠醛.结果:实验结果表明空气中的糠醛的浓度在0~20.0 mg/m3(以采集7.5 L空气样品计,相当于糠醛标准溶液浓度在0.2~3.0μg/ml)时,回归方程Y=0.2624X-0.0043,r=0.9997.低检出限0.2 μg/ml,样品回收率95.9%~101.2%.结论:本方法适宜工作场所空气中糠醛浓度的测定.

    作者:范建中;李小平 刊期: 2008年第01期

  • 化妆品中α-羟基酸的使用情况分析

    目的:研究化妆品中α-羟基酸的使用情况.方法:统计分析2003~2005年63份国产和进口化妆品中α-羟基酸的使用种类、频率和用量.结果:63份样品中5种α-羟基酸均有使用,其中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,均在33%以上.结论:化妆品中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,在使用中应引起关注.

    作者:杨艳伟;朱英;董兵 刊期: 2008年第01期

  • UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法.结果:土霉素、四环素、金霉素的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0~80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%~111%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:李月欢;刘志权;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

  • 食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的UPLC-ESI-MS/MS测定研究

    目的:建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的方法.方法:采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定食品中苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的理想方法.结果:苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ的低检出限(LOD)分别为0.1、0.1、0.2、1.0 μ/kg,在1.0~100.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在87.0%~109%.结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定食品样品中痕量的苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.

    作者:刘志权;李月欢;陈砚朦;甘凤娟;周明灿;张少彬;钟淑婷 刊期: 2008年第01期

  • 河北省2006年脊髓灰质炎实验室监测与质量评价

    目的:评估脊髓灰质炎(脊灰)实验室的监测状况及我省脊灰病毒(PV)核苷酸序列变异情况.方法:分析11个市急性弛缓性麻痹(AFP)病例监测系统经计算机联网上报的AFP病例个案调查表录入的数据库、国家及我省脊灰实验室监测的数据.结果:2006年AFP病例监测系统共报告AFP病例481例,省脊灰实验室共收集粪便标本950份,所有粪便标本用L20B(转人脊灰病毒受体的小鼠肺细胞系)、RD(人横纹肌肉瘤细胞系)同时进行肠道病毒(EV)分离.从31例AFP病例粪便标本中分离到PV,分离率为6.5%,并对所有PV进行了血清定型.从71例AFP病例粪便标本中分离到NPEV,分离率为14.9%.将PV混合株进行单型分离后,共计38株.经国家脊灰实验室对38株PV重新进行血清中和试验复核,结果符合率为100%.同时国家脊灰实验室还使用酶联免疫吸附试验(ELISA)和聚合酶链反应一限制性酶切片断长度多态性分析(PCR-RFLP)两种方法进行型内鉴定,并对其中27株进行了VP1编码区全基因的序列测定和分析,未检出疫苗衍生脊灰病毒(VDPV)或野毒株,全部为脊灰疫苗株.结论:河北省2006年继续维持无脊灰状态,脊灰实验室各项监测指标均达到世界卫生组织的要求,细胞系敏感性没有降低,脊灰实验室质量控制良好,继续为维持无脊灰提供了完整、可靠的实验室依据.

    作者:张俊棉;郭玉;陈玫;李静;张振国;张勇;祝双利;王东艳;许文波 刊期: 2008年第01期

  • 两种辅酶Q10制剂生物学活性比较

    目的:研究两种辅酶Q10制剂对老龄小鼠混合功能氧化酶及高脂血症大鼠血脂水平的影响.方法:老龄小鼠随机分为正常对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);将SD雄性高血脂模型大鼠随机分为模型对照组、辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组(剂量均为60.0 mg/kg·BW,以辅酶Q10含量计);实验结束后测老龄小鼠血中丙二醛(MDA)含量、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活力及高脂血症大鼠血清中总胆固醇(TC)含量、甘油三脂(TG)含量和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平.结果:与正常老龄小鼠对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能显著提高老龄小鼠血中的SOD活性,明显降低MDA含量,辅酶Q10咀嚼片组对MDA的清除能力比辅酶Q10软胶囊组更强;与高血脂模型对照组比较,辅酶Q10软胶囊组和辅酶Q10咀嚼片组均能明显降低高脂血症大鼠血清TG和TC含量,但两种制剂辅酶Q10的降血脂效果无显著性差异.结论:两种辅酶Q10制剂在剂量为60.0 mg/kg·BW时均具有对抗老龄小鼠脂质过氧化和降低高脂血症大鼠的血脂水平的能力,且辅酶Q10咀嚼片组在抗氧化作用及对免疫器官的保护作用方面比辅酶Q10软胶囊组效果更为明显.

    作者:徐彩菊;丁钢强;夏勇;孟佳;傅剑云;陈玉满 刊期: 2008年第01期

  • 动态质控图法及其在HIV检测实验室中的应用

    HIV抗体检测是艾滋病防治的一项重要保证措施.因此,提高实验室检测的准确性,减少假阳性和假阴性反应的发生,对监测、诊断、血液筛查艾滋病来说是很重要的.目前在艾滋病检测实验室常用的质控图是Levey-Jennings质控图[1-3],该种质控图有许多优点,但也存在着一些缺陷,如前20次异常值的出现会对所求得的均值和标准差有较大的影响,均值和标准差的确定没有充分利用每一次的检测信息等.

    作者:赵国有;林滢;史晓燕 刊期: 2008年第01期

  • 疾控中心卫生监测现状与对策探讨

    疾病预防控制中心的职能之一是:健康危害因素监测与干预,其中包含了对人类生存环境的危险因素进行的卫生监测.工业发展对环境的污染,室内装饰材料对居室的污染,食物中毒与其他突发事件的频发,都在越来越严重地危害和威胁着人类健康,制约着社会经济的可持续发展.我市地处浙南沿海发达地区,生产、贸易活跃,人口稠密,流动频繁,自然灾害多,食品、职业、环境、学校、放射等公共卫生工作任务越来越繁重.

    作者:陈红娟 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱法测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量

    目的:建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中10种有机磷农药残留量的方法.方法:采用微量化学法和固相萃取技术,用气相色谱法.结果:方法低检出浓度为0.01~0.02 mg/kg,样品中的添加浓度为0.02~1.0 mg/kg时,平均回收率为70.12%~118.85%,RSD为2.1%~15.8%.结论:结果表明,该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要.

    作者:林文华;罗惠明;蔡颖 刊期: 2008年第01期

  • 气相色谱-质谱法测定水产品中的有机锡

    目的:建立水产品中三丙基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.方法:水产品经冷冻干燥、有机溶剂萃取、凝胶色谱净化,再用四乙基硼化钠衍生化生成乙基化的有机锡,经硅胶柱净化浓缩后,以气相色谱-质谱法测定.结果:方法线性范围0.5~200 ng/g,相关系数r2≥0.993,加标平均回收率76%~113%,相对标准偏差RSD<10%,方法的检出限在0.33~0.97 ng/g之间.结论:该方法操作相对简便快速,能很好地应用于水产品中有机锡的测定.

    作者:沈海涛;马冰洁;高筱萍;韩见龙;宋国良 刊期: 2008年第01期

  • 高效液相色谱法测定着色剂亮蓝的探讨

    目的:通过试验不同条件下的亮蓝测定方法,建立测定亮蓝的新方法.方法:利用反相高效液相色谱法采用等度洗脱,以甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L,pH=4.0)(6+4)为流动相,595 nm下对亮蓝定性定量.结果:峰面积与亮蓝含量在1~100μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,测定相对标准偏差均小于1%,回收率在90.90%~97.50%之间,检出限为0.10 μg/ml.结论:该方法操作简便、灵敏、结果可靠.

    作者:戚荣平;邱晓枫;胡薇薇 刊期: 2008年第01期

  • 孕妇与微量元素铁及血红蛋白之间的关系

    铁是构成血红蛋白的必需微量元素之一.妊娠合并贫血是妊娠期常见的合并症,如果妊娠期缺铁,血红蛋白偏低,便会导致缺铁性贫血,妊娠贫血不仅影响母体的健康,而且会影响胎儿的正常发育.为了解太原市孕妇贫血状况,现将2005~2006年来我院就诊的500例健康妊娠妇女的铁和血红蛋白值进行如下分析.

    作者:胡蕊;郝福华 刊期: 2008年第01期

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

    目的:建立畜禽肉中氯霉素的固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法:样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经液相色谱于278 nm处测定.结果:该方法的回收率65.6%~80.7%,变异系数0.80%~8.02%.结论:该方法准确可靠,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定.

    作者:卢艳芬;周莹;丑亚琴;王兰平 刊期: 2008年第01期

  • 冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

    目的:应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法.方法:应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷(1:1)为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量.结果:10种农药加标回收率为80.8%~95.4%,相对标准偏差为1.8%~4.8%,低检出浓度为0.001~0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时).结论:冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测.

    作者:林国斌;于凌志;倪蕾;唐昌东 刊期: 2008年第01期

  • 溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯

    目的:建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中α-氯乙酰苯的检测技术.方法:对工作场所空气中α-氯乙酰苯用活性炭管采集,用5%丙酮苯溶液解吸,经SE-30柱分离,电子捕获检测器检测.结果:本方法测定工作场所空气中的α-氯乙酰苯,线性范围为0.0~2.0μg/ml,检出限为1.0×10-5μg(进样1μl液体),低检出浓度为o.01 mg/m3(采集2 L空气).α-氯乙酰苯在0.025~0.6μg/ml浓度范围内,其相对标准偏差范围为2.9%~9.6%.结论:本方法快速、准确、灵敏度高、操作简便,仪器配置要求低,适用于工作场所空气中α-氯乙酰苯浓度的日常监测.

    作者:徐志洪;栾燕;徐彦;赵晶;代澎;杨丽丽 刊期: 2008年第01期

  • 我市首次分离到O157:H7大肠杆菌分离株的生化特征、毒力因子与耐药性的探讨

    目的:了解金华市外环境中O157:H7大肠杆菌分离株中生化特征、毒力因子的携带与耐药情况.方法:直接分离接种于O157显色培养基.结果:从51份样品中分离出2株O157:H7大肠杆菌,对这2株O157:H7大肠杆菌分离株进行PCR毒力因子的测定,携带eaeA、stx2毒力因子.结论:药敏试验结果显示,这两株O157:H7大肠杆菌分离株对利福平类、四环素耐药.

    作者:胡元玮;朱淑英;徐卸佐 刊期: 2008年第01期

  • 肝素抗凝血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响

    目的:观察肝素抗凝的血浆对钒酸盐氧化法测定总胆红素的影响.方法:将同一份新鲜血样分别注入肝素抗凝管、普通生化管、EDTA抗凝管等分离出血浆或血清后,再吸取1.0 ml血清注入肝素抗凝管摇匀,然后分别测定这4种样品的总胆红素及反应过程的光密度曲线.结果:观察了56份样品,测定结果显示:肝素抗凝血浆的总胆红素有46.4%(26/56)出现负值,41.1%(20/56)与对应的血清值相差超过20%以上;EDTA抗凝血浆的结果与血清结果基本吻合,相差均在10%以内;血清放入肝素抗凝管内混匀后的标本中有35.7%(20/56)与血清值相差超过20%;肝素抗凝血浆和血清放入肝素抗凝管内混匀后标本的光密度曲线100%出现不同程度的异常.结论:钒酸盐氧化法测定总胆红素不能使用肝素抗凝血浆.

    作者:谭华;黄惠媚 刊期: 2008年第01期

  • 原子吸收一灯多用技术在环境样品分析中的应用

    目的:论证原子吸收单元素空心阴极灯一灯多用技术应用于环境样品分析的可行性.方法:根据谱线重叠现象,利用原子吸收法分别用锌空心阴极灯作光源测定铜;铁空心阴极灯作光源测定锰;钙空心阴极灯作光源测定镁.结果:标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上.检出限与单元素测定时不相上下.重复性好,RSD在0.94%~1.57%之间.回收率在96.0%~103%之间,结果令人满意.结论:该技术应用于环境样品分析是可行的.

    作者:陈江;刘慧;凌立峰 刊期: 2008年第01期

中国卫生检验杂志

中国卫生检验杂志

主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会