学术投稿

多糖HPGPC图谱中溶剂峰问题的探讨

孙磊;乔善义;赵毅民

关键词:多糖, HPGPC, 图谱, 溶剂峰, 高效凝胶渗透色谱法, 小分子, 分子量测定, 纯度检查, 子区域, 重现性, 杂质, 文献, 内经
摘要:高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)具有快速、重现性好等优点,目前被广泛应用于多糖的纯度检查及分子量测定.在一些多糖HPGPC图谱的小分子区域内经常会出现一些比较尖锐的正峰,文献和实际工作中多视此类峰为小分子杂质[1].
中国中药杂志相关文献
  • 佩兰药材中石竹烯含量测定方法研究

    目的:建立佩兰药材中石竹烯含量的测定方法.方法:采用溶剂超声提取样品、气相色谱法[DB-1701弹性毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)]测定佩兰药材中石竹烯的含量.结果:石竹烯在0.002~2.0 g·L~(-1)呈良好线性关系(r=0.999 9),加样回收率在96.8%~104.2%.结论:本方法准确可靠、简便、重复性好,可用于佩兰的质量控制.

    作者:刘东静;赵晓宏;薛健;陈士林;卞庆亚 刊期: 2009年第22期

  • 采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释胶囊的研究

    目的:采用多元定时释药技术制备雷公藤胃漂浮缓释制剂.方法:采用挤出滚圆法,以90%十八醇为助漂剂制得空白胃漂浮微丸.使用流化床包衣设备,制备载药胃漂浮微丸.再以低取代羟丙基纤维素作为内溶胀层材料,以乙基纤维素水分散体作为外控释层材料进行包衣制备胃漂浮定时释药包衣微丸.等量称取控释层包衣增重分别为0%,8%,12%,15%,22%的包衣微丸,混均装入硬胶囊中,即得雷公藤胃漂浮缓释胶囊.结果:当溶胀层处方及用量固定后,通过控制控释层的厚度,可使包衣微丸在预期的不同时间定时释药.将几种控释层增重不同的包衣微丸混合后制成雷公藤胃漂浮缓释胶囊,在溶出介质中,均立即起漂,包衣微丸8 h漂浮率大于80%,并于不同时间依次释药,从而在整体上呈现出一种缓释特征.结论:采用多元定时释药技术制备而成的雷公藤胃漂浮缓释胶囊具有良好的漂浮性能和缓释特性.

    作者:张伟;宋洪涛;张倩 刊期: 2009年第22期

  • RP-HPLC测定青海地区野生藏药线叶龙胆中4种主要活性成分的含量

    目的:建立反相高效液相色谱法同时测定青海地区野生线叶龙胆中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,洗脱条件0.00~27.00 min,10%~17%A;27.00~45.00 min,17%~33%A;45.00~45.01 min,33%~100%A;45.01~55.00 min,100%~100%A;体积流量1.0 mL·min~(-1),检测波长240 nm,柱温25℃.结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷和异荭草苷均达到基线分离,分别在2.12~10.6,2.46~12.3,2.47~12.4,0.309~1.54 g·L~(-1)线性良好,r分别为0.999 4,0.999 7,0.999 2,0.999 5.结论:该方法快速、准确、重复性好,为该类药材的质量控制提供了理论依据.

    作者:张小龙;张海涛;纪兰菊 刊期: 2009年第22期

  • 荜茇氯仿部位化学成分研究

    目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)0C-NMR)进行结构鉴定.结果:从氯仿萃取部分分离鉴定了11个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,2个其他类化合物.分别鉴定为:类对香豆酰哌啶(coumaperine,1),N-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2E-pentenoyl piperidine(2),胡椒内酰胺A(piperolactam A,3),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,4E-pentadienyl]-pirrolidine(4),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E-pentenyl]-pirroli-dine(5),1-[1-oxo-9(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,8E-nonadienyl]-pyrrolidine(6),姜黄酮[R-(一)-turmerone,7],octahydro-4-hydroy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(8),(+)-aphanamol I(9),二去甲氧基姜黄素(bisdeme-thoxycurcumin,10),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,11).结论:化合物1~11均为首次从荜茇中分离得到.

    作者:刘文峰;江志勇;陈纪军;张雪梅;马云保 刊期: 2009年第22期

  • 朱砂的药理及毒理机制研究进展

    朱砂及含朱砂的中成药疗效确切,其有毒无毒的问题自古争论至今仍无定论.早期文献综述较多报道朱砂药效或毒性的作用结果,少有关于机制方面的研究.近年来,一些研究者开始探讨朱砂药理及毒理作用机制,以评价朱砂的安全性及其在中药复方中的药效学必要性.本文对2000年以来国内外朱砂作用机制的研究进行评述.

    作者:周昕睿;王旗;杨晓达 刊期: 2009年第22期

  • 草珊瑚种子萌发特性研究

    目的:研究浸种时间、光照、温度对草珊瑚种子萌发的影响,找到种子萌发的佳条件,为草珊瑚规范化栽培提供依据.方法:测定草珊瑚种子形态、千粒重、含水量、生活力和在不同浸种时间、不同光照、不同温度条件下的发芽率.结果:草珊瑚种子平均长度约为3.86 mm,宽度约为2.98 mm,长宽比约为1.30,千粒重平均约为15.02 g,含水量为10.27%,种子生活力达到97.12%.在光照、温度等因素相同的条件下,草珊瑚种子在浸种24 h后发芽率高;在浸种时间、温度等因素相同的条件下,草珊瑚种子在黑暗培养下的发芽率要高于光照培养下的发芽率,但差异不显著;随着温度的增加,草珊瑚种子发芽率先升后降;不同发芽床对草珊瑚种子发芽率有影响,纸上发芽率(84.67%)和纸问发芽率(80.33%)均显著高于沙中发芽率(74.67%).结论:在双层纸床上,浸种24 h,25℃,黑暗条件,适宜草珊瑚种子的萌发.

    作者:张益锋;何平;胡世俊;李桂强;张春平 刊期: 2009年第22期

  • 大鼠在体肠灌流模型研究淫羊藿不同黄酮苷的吸收代谢

    目的:研究淫羊藿5个黄酮苷淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定c、宝藿苷Ⅰ在大鼠肠道的在体吸收情况.方法:应用大鼠在体肠灌流模型,用高效液相法测定肠灌流液中淫羊藿各黄酮苷的含量,计算各黄酮苷的肠渗透系数.结果:5个黄酮苷在大鼠各肠段的表观渗透系数按十二指肠、空肠、回肠、结肠顺序依次分别为淫羊藿苷:6.365,5.349,1.004,0.601;朝藿定A分别为4.120,3.397,0.401,0.257;朝藿定B分别为:3.645,3.135,0.990,0.434;朝藿定C分别为:3.114,2.882,0.688,0.470;宝藿苷Ⅰ分别为2.324,2.398,1.529,1.045.淫羊藿苷在大鼠肠道会被水解产生2个代谢产物,朝藿定A,B,C各自会被水解产生1个代谢产物,宝藿苷Ⅰ无代谢产物.结论:5个黄酮成分在大鼠肠段不同部位吸收存在差异,各化合物的回肠和结肠肠段表观渗透系数均显著低于十二指肠和空肠肠段,淫羊藿苷,朝藿定A,B,C的肠道代谢产物与其结构与肠黏膜上的酶相关,并且在十二指肠、空肠代谢较多;在回肠、结肠代谢较少.

    作者:陈彦;谭晓斌;范晨怡;Hu Ming;HU Ming 刊期: 2009年第22期

  • 蒙古黄芪中不同提取部位抗氧化活性的研究

    目的:研究蒙古黄芪中不同提取部位的抗氧化活性.方法:采用生物化学发光法对蒙古黄芪的总黄酮、总皂苷以及总多糖于1.25×10~(-3)~25×10~(-3)g·L~(-1)的浓度检测其抗氧化能力.结果:蒙古黄芪的不同提物部位对3种自由基均有清除作用,而且都呈明显的量效关系.其中,总黄酮清除自由基的能力强,不同纯度的总黄酮(55.48%TFA,0.59%TFA和0.36%TFA)清除超氧阴离子的IC_(50)分别为0.654 2,4.654 4,6.055 2 g·L~(-1),清除羟基离子的IC50分别为0.060 5,0.254 4,0.4930 g·L~(-1),清除过氧化氢的IC_(500分别为0.010 4,0.156 0,0.224 0 g·L~(-1).结论:蒙古黄芪对过氧化氢、羟基离子的清除能力明显强于超氧阴离子.总黄酮是蒙古黄芪抗氧化活性的主要成分,总皂苷和总多糖的抗氧化能力较弱.总黄酮清除自由基的能力随纯度的增高而增高,相反,总皂苷、总多糖清除自由基的能力随纯度的增高而下降.

    作者:卞云云;李萍 刊期: 2009年第22期

  • 鲜地黄、生地黄和熟地黄对大鼠肝组织皮质酮降解的影响

    目的:探讨鲜地黄、生地黄和熟地黄对大鼠肝组织皮质酮降解的影响.方法:用1640培养液制备肝组织悬液,其中添加不同浓度的皮质酮,以及鲜地黄、生地黄和熟地黄提取液,培养45 min后,用醋酸乙酯提取,以皮质醇作为内标,高效液相色谱法测定皮质酮的含量.结果:当皮质酮质量浓度为0.1,0.5 mg·L~(-1)时,其降解率分别为71.1%,42.9%,添加不同剂量鲜地黄、生地黄或熟地黄后,皮质酮降解率与对照比较无显著差异.结论:地黄不同炮制品对大鼠肝脏皮质酮降解无影响,抗氧化可能是其抗炎机制之一.

    作者:史敏;赵宇;温学森 刊期: 2009年第22期

  • SPE-HPLC测定复方吴茱萸巴布膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱血药浓度及药动学研究

    目的:建立大鼠血浆中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的SPE-HPLC测定方法,并用于透皮给药后的药动学研究.方法:Kromasil C_(18)(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(51:48:1:0.1)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长为225 nm,柱温35℃,以氯氟舒松为内标溶液,崮相萃取后采用HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血浆浓度.结果:透皮给药后,药-时曲线符合一室模型,吴茱萸碱主要药动学参数Ka 224 h~(-1),Ke0.114 h~(-1),C_(max).0.211 mg·L~(-1),L~(-1),T_(peak)6.132h,吴茱萸次碱主要药动学参数K_a0.220 h~(-1),Ke0.118 h~(-1),C_(ma)×0.272 mg·L~(-1),T_(peak)6.102 h.结论:本方法简便、准确、灵敏度高,适用于大鼠透皮给药后吴茱萸碱和吴茱萸次碱的血药浓度测定及其药动学研究.

    作者:殷文光;李曼玲;刘淑芝;康琛;王彦礼;周钟鸣;仝会娟 刊期: 2009年第22期

  • 大黄不同饮片中2个蒽醌苷类成分的比较研究

    目的:对大黄5种不同饮片中2个蒽醌苷类成分的含量进行比较研究.方法:HPLC同时测定芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量,AgiIent TC-C_(18)(2)柱,流动相乙腈-一1%冰醋酸溶液(20:80),检测波长410 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃.结果:2个成分的线性关系较好(r>0.999 8),测定范围分别为0.017 44~0.348 8,0.084-1.68μg,平均回收率分别为97.82%,97.87%.结论:大黄炮制过程中2个蒽醌苷类成分含量发生了明显变化,生片、酒片、醋片的含量没有显著性差异,熟片、炭片含量较生品下降明显,大黄不同饮片蒽醌苷类成分含量变化呈现一定的规律性.

    作者:张村;李丽;肖永庆;林娜;刘春芳;田国芳;陈东东 刊期: 2009年第22期

  • 制川乌总碱与白芍总苷、白芍多糖配伍治疗类风湿性关节炎大鼠的作用机制研究

    目的:观察制川乌总碱与白芍总苷、白芍多糖配伍治疗类风湿性关节炎的作用机制.方法:以制川乌总碱与白芍总苷、白芍多糖1:2配伍治疗风寒湿证类风湿性关节炎大鼠模型,放射免疫法测定下丘脑L-ENK和β-END、血浆SP、血清IgG、血清细胞因子(IL-1β,TNF-α,IL-6,IL-2,IL-10)的含量,电镜下观察滑膜细胞超微结构的改变.结果:制川乌总碱与白芍总苷、白芍多糖1:2配伍可以减轻风寒湿证类风湿性关节炎大鼠关节肿胀和关节疼痛,升高下丘脑L-ENK和β-END的含量,降低血浆SP、血清Igc、血清IL-1β、血清IL-6的含量,升高血清IL-2的含量,抑制成纤维样滑膜细胞分泌功能的异常亢进.结论:制川乌总碱与白芍总苷或白芍多糖配伍治疗风寒湿证类风湿性关节炎的作用机制可能是增加中枢内源性阿片肽的含量,抑制P物质合成和释放入血浆,调节血清细胞因子的紊乱,抑制血清免疫球蛋白的合成和分泌,减轻滑膜细胞异常亢进的分泌功能.

    作者:李晋奇;彭成;姬洁莹 刊期: 2009年第22期

  • 天山堇菜化学成分研究

    目的:研究堇菜属Viola植物天山堇菜Viola tianshanica的化学成分.方法:采用硅胶、葡聚糖凝胶、聚酰胺柱色谱等技术分离纯化化合物,并根据理化常数、UV,IR,ESI-MS,~1H-NMR和~(13)C-NMR等鉴定其结构.结果:从天山堇菜正丁醇部分分离得到6个化合物,分别鉴定为:胡萝卜苷(1)、山柰酚-7-Oβ-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(4)、山柰酚(5)、槲皮素(6).结论:除胡萝卜苷外,皆为首次从该植物中分离得到.

    作者:于健东;戴忠;林瑞超 刊期: 2009年第22期

  • 斑马鱼——一种可用于中药药效和毒性筛选的鱼类模型

    斑马鱼是一种用于生长发育和遗传研究的重要模式生物,过去10余年来,被广泛应用于环境毒物的监测,已经被用于环境中许多化学物质如有害重金属、农药以及卤代芳香烃化合物等致癌物的累积效应和毒性研究.近年来,该模型越来越多地应用于药物筛选和毒理学研究.斑马鱼具有活体、高通量的优点,尤其适用于中药混合物的药效和毒性筛选,在中药新药研究领域具有较广的应用前景.

    作者:梁爱华 刊期: 2009年第22期

  • RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

    目的:建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量.方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm,柱温35℃.结果:天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1~383(r=0.999 9),0.620~12.4(r=0.999 9),2.45~49.0(r=0.999 9),0.280~5.63 mg·L~(-1)(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%~97.7%,RSD均小于1.6%.结论:本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定.

    作者:闫宝庆;张晖芬;逢楠楠;陈晓辉;于治国;毕开顺 刊期: 2009年第22期

  • 瘤果黑种草子挥发油的化学成分分析及百里醌的定量

    目的:分析瘤果黑种草子Nigella glandulifera Freyn(NG)挥发油化学成分,与国外果黑种草子N、sativa(NS)、黑种草子N damascena(ND)比较,对水蒸气蒸馏法(hydrodiStillation,HD)提取NG挥发油中百里醌定量.方法:采用HD与SFE-CO2萃取从NG提取挥发油,用GC-MS对化学成分分析,采用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量,与NS,ND挥发油比较;用气相色谱外标一点法对挥发油中百里醌定量.结果:3个种属挥发性成分比较,NG,NS主要成分为间一伞花烃,分别是33.75%,61.48%,ND为β-榄香烯73.24%,NG,NS,ND百里醌相对百分含量分别为3.73%(HD),3.80%(HD),0.08%(HD),SFE-CO_2主要成分为亚油酸(66.36%),间-伞花烃较低(0.93%);NG挥发油百里醌定量1.58%.结论:NG挥发性成分与NS,ND有较大差异.

    作者:耿东升;张淑锋;兰建国 刊期: 2009年第22期

  • 不同地区雷公藤活性氧代谢研究

    目的:为我国雷公藤品种抗性鉴定和品种选育提供理论依据.方法:以不同地区雷公藤为研究对象;按Bradford方法、Giannoplitis的NBT光化还原法、硫代巴比妥酸(TBA)法等测定,探讨几项与活性氧代谢有关指标的差异.结果:西南地区种源之间在可溶性蛋白含量、SOD活性、MDA含量3个指标上差别明显大于东南地区;个别地区种源的雷公藤几项指标表现出明显的极端性;一些地区的指标检出值都呈现均衡水平.结论:18个地区雷公藤种源的活性氧代谢指标均呈现出不同程度的差异.

    作者:林光美;柯玉琴;郭莺;侯长红;孙丹 刊期: 2009年第22期

  • 中药防风栽培品与野生品药材性状显微组织差异比较研究

    目的:中药防风栽培品与野生品药材性状显微组织差异比较.方法:药材性状比对,根横切面、粉末显微特征测量和比对.结果:药材性状方面:防风野生品根呈长圆锥形或长圆柱形,少分枝;根头部有明显密集的环纹;断面有多数棕色油点;气味特异.防风栽培品根常有分枝;根头部横环纹较少,断面棕色油点较少;气微.显微组织方面:防风野生品根横切面韧皮部有多数类圆形油管,10~22环列;木质部导管呈放射状排列,但年轮状不明显.防风栽培品根横切面韧皮部油管10~11轮;木质部导管可见大小相间呈年轮状.结论:防风栽培品与野生品在药材性状和显微组织上存在一定差异,外观性状的差异和根横切面韧皮部油管环数的多少,可以作为两者的鉴别特征;1~4年的栽培防风可以根据木质部导管的年轮判别生长年限.

    作者:冯学锋;付桂芳;格小光;杨京玉;薛辉 刊期: 2009年第22期

  • 基于ITS序列的中国药用石斛及其混伪品的分子鉴定

    目的:通过测定17种药用石斛的rDNA ITS全序列,构建分子系统树,在分子水平对待检种进行鉴别,为石斛的分子鉴定提供依据.方法:采用改良的CTAB法提取石斛叶片DNA,PCR扩增rDNA ITS区全序列,产物回收纯化后直接测序,运用Bioedit,MEGA 4.0等软件分析石斛属植物的rDNA ITS序列的特征.结果:建立了17种药用石斛rDNA ITS区碱基全序列数据库,其中,ITSl的长度为228~234 bp,GC量为45.7%~53.0%,变异位点167个,占总位点67.34%,信息位点106个,占总位点42.74%;ITS2长度为241~247 bp,GC量为44.8%~55.7%,变异位点165个,占总位点66.27%,信息位点115个,占总位点46.18%.属间的遗传距离为0.295,石斛种间的平均遗传距离为0.142,种内各居群间的平均遗传距离为0.002.结论:利用17种石斛的全序列数据库及遗传分析软件,通过对待检种rDNA ITS区进行序列测定,可以在分子水平对石斛不同种质进行鉴别,为石斛的分子鉴定提供依据.

    作者:刘静;何涛;淳泽 刊期: 2009年第22期

  • 丹参素钠及丹参注射液在大鼠体内的药动学比较

    目的:建立HPLC测定大鼠血浆丹参素的浓度,比较丹参素钠及丹参注射液在大鼠体内的药动学特点,评价丹参注射液中其他成分对丹参素药动学的影响.方法:大鼠分别iv给予丹参素钠或丹参注射液(丹参素30 mg·kg~(-1)),颈动脉取血,分离血浆,高氯酸萃取后进行HPLC分析,测定血浆丹参素浓度.DAS2.0软件处理数据.结果:丹参素在0.5~80.0 mg·L~(-1)内线性良好,低检测浓度为0.2 mg·L~(-1).大鼠静脉给予丹参素钠和丹参注射液后的丹参素浓度-时间曲线均符合二室模型,两药t1/2a,AUC,CL等参数有显著性差异.结论:丹参注射液中共存成分可影响丹参素的体内过程,加快其分布和消除.

    作者:王娟;马张庆;汪五三;洪宗元;宋建国 刊期: 2009年第22期

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