学术投稿

微波消解ICP - MS法测定药材预知子及其提取物中重金属含量

杨雪梅;韩伟立;刘洪涛;万新祥

关键词:微波消解, 电感耦合等离子体质谱法, 预知子, 重金属
摘要:目的 建立电感耦合等离子体质谱( ICP - MS)法测定中药材预知子及其提取物中砷、铅、汞、镉、铜含量的方法.方法 样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)作为内标,补偿基体效应,采用ICP - MS同时测定上述5种元素.结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r> 0.9993,回收率为95.6%~108.0%,RSD<10.3%.结论 该研究所建立的方法简便、快速、准确、灵敏,能满足预知子药材及提取物质量控制中5种有害元素的测定要求,为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.
时珍国医国药杂志相关文献
  • 红景天提取物的结构鉴定及其生物活性研究

    目的 从大花红景天中分离具有生物活性的多酚类单体化合物,并进行结构鉴定和生物活性研究.方法 采用有机溶剂萃取和硅胶柱层析技术,从大花红景天中分离多酚类单体化合物,通过紫外、红外光谱法和核磁共振谱法进行结构鉴定;并采用牛津杯法和打孔法研究该提取物的抗菌活性,同时采用四甲基偶氮唑盐还原法和流式细胞术研究该物质的抗肿瘤细胞活性.结果 从大花红景天中分离到一种多酚类化合物,波谱学方法鉴定该物质为3,4,5 -三羟基苯甲酸(TBA).TBA对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、柑橘绿霉和黑曲霉无显著抗菌活性.TBA对MGC80 -3人胃癌细胞体外增殖具有显著抑制作用,且呈剂量依赖性,拟合曲线,呈线性相关,拟合回归方程为Y=0.0350X +0.0782(r=0.9522),作用48 h后IC50为12.051 μg/ml;DAPI染色结果显示,TBA作用后,MGC80 -3细胞核出现染色质浓缩、细胞核固缩和核碎裂等;流式细胞术结果显示,IC50的TBA作用于细胞24h后,MGC80 -3细胞的凋亡率为13.1%.结论 从大花红景天中分离的多酚类化合物TBA具有显著的抗MGC80 -3人胃癌细胞活性,但对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、柑橘绿霉和黑曲霉无显著抗菌活性.

    作者:聂远洋;曹玫;刘素君;颜亮;江南;张单;张艳;黎伟;杨志荣;赵建 刊期: 2011年第08期

  • 墓头回提取物作用白血病K562细胞蛋白双向电泳方法的建立

    目的 建立适用于体外培养的K562细胞总蛋白的双向电泳图谱,提高电泳分辨率和重复性,以进一步了解中药墓头回作用于白血病细胞的新机制.方法 采用标准裂解法提取K562细胞总蛋白,后续进行丙酮沉淀和三氯乙酸/丙酮沉淀,分别比较一步裂解法所得蛋白和丙酮沉淀法、三氯乙酸/丙酮沉淀法所得蛋白的双向电泳图谱,优选佳的样品制备方法.此外在等电聚焦时,聚焦电压在传统聚焦条件上进行优化.结果 丙酮沉淀法不仅能减少蛋白降解,而且增加蛋白的溶解性,因此丙酮沉淀法所得蛋白的双向电泳图谱显示出更好的溶解性和重复性,在聚焦条件上对传统聚焦条件的优化使横向和纵向拖尾有明显改善,所得图谱蛋白点更清晰,分离更完全,能获得分辨率较高的双向电泳图谱.结论 在标准裂解液提取蛋白基础上结合丙酮沉淀法更适于制备K562细胞的双向电泳样品,等电聚焦(IEF)电泳时适当延长除盐时间能更有效的分离K562细胞全蛋白,而且后续实验证明此方法同样成功建立了墓头回作用白血病K562细胞蛋白和肿瘤组织蛋白2 - DE图谱.

    作者:刘婷婷;卫东锋;赵春燕;苏刚;吴剑华;卢艳;曹慧明;程卫东 刊期: 2011年第08期

  • 桃仁与山桃仁石油醚部位气相色谱-质谱联用分析比较

    目的 分析比较山桃仁和桃仁石油醚提取部位中脂溶性化学成分种类及其含量的差异,为探寻中药桃仁的有效物质基础提供科学依据.方法 采用加热回流法及溶剂萃取法相结合提取脂溶性化学成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归一化法测定相对质量分数.结果 山桃仁中脂溶性化学成分鉴定出了44个化合物,脂肪酸占脂溶性总成分的83.70%;桃仁中脂溶性化学成分鉴定出了35个化合物,脂肪酸占脂溶性总成分的82.70%.结论 该方法分离效果好,重现性高,操作简单,可用于桃仁的质量控制;山桃仁的脂肪酸含量较高,不同品种的样品含量存在差异性.为合理使用中药桃仁提供一定的科学依据.

    作者:颜永刚;邓翀;刘静;刘贵洲 刊期: 2011年第08期

  • 红芪多糖超声法提取工艺的正交实验优选研究

    目的 优选超声波法提取红芪多糖的工艺条件,为红芪多糖的进一步开发研究提供理论依据.方法 采用正交实验法对红芪多糖的提取工艺进行研究.结果 佳工艺为超声温度80℃,超声时间30 rin,超声功率128 W,料液比1:30..结论 此方法是一种简单、快捷、高效的提取方法.

    作者:胡燕;程卫东;刘欣;王学习;杨建军 刊期: 2011年第08期

  • 醒脑止痛颗粒提取工艺研究

    目的 优选醒脑止痛颗粒的提取工艺.方法 采用正交实验设计法,以挥发油提取量及挥发油包合率为指标优选挥发油工艺;同时采用正交实验设计法,以出膏率、黄芪甲苷含量为指标,优选不含挥发油药材的提取工艺.结果 确定含挥发油包合佳条件为油和β - CD的配比为1:10,40℃搅拌包结1h,冷藏24 h,40℃干燥;药材佳提取工艺为加10倍量水,提油5h,过滤后,滤液备用,再加水10倍,提取2次,1h/次.结论 该提取工艺简单、可行.

    作者:秦英;林宏英;方睿;李向日;杜树山 刊期: 2011年第08期

  • 中药治疗乳糜尿276例

    乳糜尿是泌尿系统常见病之一.西医学认为此病是丝虫病的并发症,丝虫虫体、虫卵寄生于人体,堵塞淋巴系统,使一定部位的淋巴管压力增加曲张、破裂[1].由小肠吸收的乳糜液因淋巴系统梗阻不能进入乳糜池时,则通过与其有关联的侧支进入肾脏,与尿液混合排出体外,形成乳糜尿.中医学认为,乳糜(血)尿为“膏淋”范畴.至今为止西医对乳糜尿的治疗尚无有效药物,多以手术治疗为主.而手术治疗痛苦大,也易复发.我们在多年的临床实践中对部分病人完全采用中药治疗,通过观察及随访发现有较好疗效.

    作者:刘长万 刊期: 2011年第08期

  • 超临界流体萃取技术在天然药物提取中的应用

    超临界流体萃取技术现已发展成为一种新兴的独特的化工分离工艺.由于自身的优越性,这项技术在天然药物提取上得到飞速发展,应用的范围和种类不断拓宽,已成为天然药物研究领域必不可少的技术手段.文章简要介绍了超临界流体萃取技术的原理,综述了近年采超临界流体萃取技术在天然药物化学成分提取中的应用.同时对超临界萃取技术在天然药物中的应用进行了展望,指出了目前存在的主要问题和今后发展的趋势.

    作者:张俊;蒋桂华;敬小莉;陈琴;朱敏凤 刊期: 2011年第08期

  • 慢性肾炎和高血压病所致早中期慢性肾衰竭中医证候研究

    目的 探讨慢性肾炎和高血压病所致早中期慢性肾衰竭(CRF)的中医证候特点.方法 采用问卷调查方式,对所收集的病例资料建立数据库,综合分析中医证候学特点.结果 慢性肾炎所致CRF早中期本虚证以脾肾阳虚多,阴阳两虚少;标实证以血淤证和风动证多,湿浊证少;高血压痛所致CRF早中期本虚证以脾肾阳虚证多,脾肾气阴两虚证少;标实证:血淤证多,水气证少.结论 无论原发病是慢性肾炎还是高血压痛,在慢性肾衰竭早中期,本虚证以脾肾阳虚常见.标实证,慢性肾炎所致慢性肾衰竭早中期以血瘀证和风动证常见,高血压痛所致慢性肾衰竭早中期以血淤证常见.

    作者:王暴魁;张胜荣;李建民;王耀献;苗桂珍 刊期: 2011年第08期

  • 天然抗肿瘤药物筛选方法研究进展

    目的 综述天然抗肿瘤药物筛选方法的研究进展.方法 根据国内外相关文献,对天然药物抗肿瘤研究筛选方法进行整理和归纳.结果 动物移植性肿瘤实验法仍是通用和不可或缺的方法.此外,还有体外细胞实验、作用微管蛋白的天然抗肿瘤药物的筛选方法、应用肿瘤新生血管生成抑制的筛选方法、端粒酶活性为作用靶点的筛选方法、以DNA拓扑异构酶为靶点筛选天然抗肿瘤药物、应用调节细胞信号传导通路筛选方法、天然药物诱导肿瘤细胞凋亡的筛选、天然药物诱导细胞分化的筛选等方法,但都有各自的优缺点,分析结果时要注意多种影响因素的相互作用.结论 随着对从天然药物中筛选抗肿瘤新药兴趣的愈发浓厚,将其研究方法总结,旨在为天然抗肿瘤药物的研究与开发提供参考.

    作者:王君明;崔瑛 刊期: 2011年第08期

  • 咳嗽变异性哮喘从肝论治的实验研究

    目的 以敏咳清颗粒、止咳颗粒对体外培养的人胚肺成纤维细胞(lung fibroblast,LFB)产生干细胞因子(stem cell factor,SCF)与转化生长因子β1(Transforming growth factor -β1,TGF -β1)的影响为依据探讨咳嗽变异性哮喘从肝论治的辨证思路.方法 把以药测证的方法应用于实验研究,将常规培养LFB分为空白组、模型组、对照组、敏咳清高浓度组、敏咳清低浓度组、止咳颗粒高浓度组、止咳颗粒低浓度组,加入肝素刺激后分别加入对应的含药血清,采用ELISA法检测各组对LFB表达SCF及TGF -β1的影响.结果 敏咳清颗粒高、低剂量组与止咳颗粒高、低剂量组分别相比较有显著性差异(P<0.05),且敏咳清颗粒可以剂量依赖地抑制LFB产生SCF、TGF -β1.结论 敏咳清颗粒与止咳颗粒相比,能显著降低LFB表达SCF及TGF -β1,揭示了咳嗽变异性哮喘从肝论治的部分分子生物学基础.

    作者:翟文生;冯斌;殷二航;杨菲;郑宏;杨潆;任献青;丁樱 刊期: 2011年第08期

  • 不同品种陈皮中辛弗林的含量分析

    目的 建立陈皮中辛弗林简单快速的测定方法,对5种不同品种陈皮中的辛弗林进行含量分析.方法 利用单因素考察法考察佳提取条件,采用薄层-紫外法分离测定陈皮中的辛弗林.结果 辛弗林在10~60 μg/ml(R2=0.9996,n=6)范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系.不同品种陈皮中辛弗林的含量存在差异,含量在11.71 ~13.84 mg/g之间,其中脐橙皮中辛弗林含量高.结论 该法测定陈皮中辛弗林含量,重复性较好,对仪器要求不高,准确可靠,可用于陈皮质量控制.

    作者:周吴萍;陈忠坤;韦媛媛;陈晓伟 刊期: 2011年第08期

  • 胃舒宁胶囊对胃溃疡模型大鼠胃酸和胃蛋白酶活性的影响

    目的 观察胃舒宁胶囊对大鼠幽门结扎胃溃疡的保护作用.方法 采用大鼠幽门结扎法致胃溃疡模型观察胃舒宁胶囊对实验性胃溃疡的保护作用.结果 能显著抑制大鼠胃液量、胃液总酸度和胃蛋白酶活性.结论 胃舒宁胶囊对大鼠幽门结扎性胃溃疡有保护作用.

    作者:刘敬;熊勇爱;赵斌 刊期: 2011年第08期

  • 橙皮素单硫酸酯钠盐对血栓形成和血小板聚集的影响

    目的 研究橙皮素单硫酸酯钠盐(SHMS)对血栓形成和全血血小板聚集的影响.方法 用血栓生成仪观察大鼠颈动脉血栓形成情况;全血与药物孵育5min,然后用凝血酶(500 U/L)作用1nin,用全血血小板聚集仪观察全血血小板聚集情况;血小板悬液与药物孵育5min,然后用凝血酶(500 U/L)作用1 min,用NIKON TE2000 -E荧光倒置显微镜观测血小板聚集情况.结果 SHMS 5 mg/kg和10 mg/kg抑制大鼠颈总动脉血栓形成,其抑制率分别为91%和87%;SHMS 160,320和640 μmol/L抑制凝血酶诱导的全血血小板聚集,其抑制率分别为28%,44%和44%;荧光倒置显微镜观测到血小板聚集的抑制作用随浓度的加大而增强.结论 SHMS对血栓形成有抑制作用,其作用机理与其抑制全血血小板聚集有关.

    作者:刘慧明;刘文;梁念慈 刊期: 2011年第08期

  • 叶天士治疗喘证方法探析

    叶天士在治疗喘证中运用了丰富的治疗方法,并提出“喘病之因,在肺为实,在肾为虚”;上焦之喘,祛邪为主,清肺常用千金苇茎汤加减,温肺用小青龙汤加减;中焦脾土不足者,治以人参建中汤;下焦以温肾为主,饮邪盛者,用真武汤加减,肾虚为主的,常用肾气丸加减.叶氏善于化裁古方,并善于创立新的治法,为后人垂立典范.

    作者:毕慧;苗青 刊期: 2011年第08期

  • 中西医结合康复治疗对中风患者综合能力的影响

    目的 探讨规范化三期中西医结合康复治疗对中风患者综合能力的影响.方法 选择2007 - 01 ~ 2008-12,住院的中风病急性期患者80例,随机分为两组,每组40例进行比较.结果 两组病人1个月、3个月、6个月比较神经功能缺损评分减少、日常生活活动能力提高,差异有显著性意义(P<0.05);其中规范化中西医结合康复组神经功能缺损评分,日常生活活动能力评分均显著高于普通康复组(P<0.05或P<0.01).结论 规范化三期中西医结合康复治疗运用于中风偏瘫患者,降低了中风病致残率,促进了中风偏瘫患者综合功能的改善,提高了其生存的质量.

    作者:吴林;陈炜;胡跃强;张其瑞;徐兴华 刊期: 2011年第08期

  • 老年高血压病肾气亏虚证诊断性试验

    目的 对老年高血压病肾气亏虚证诊断标准进行临床诊断效能测试.方法 按照临床科研设计、衡量与评价中诊断性试验的原则,用前期建立的诊断量表进行400例高血压病患者的临床流行病学调查.数据集按3:1的比例随机分为训练集和测试集.用老年高血压病肾气亏虚证诊断模型分别对两组资料进行诊断,并与专家辨证结果比较,计算灵敏度、特异度、正确诊断指数、准确度、阳性似然比、阴性似然比及kappa值.结果 回顾性检验与前瞻性检验的灵敏度分别为96.35%和95.31%,特异度分别为95.37%和91.67%,正确诊断指数分别为0.91和0.87,准确度分别为96%和94%,阳性似然比分别为65.78和36.15,阴性似然比分别为0.12和0.16,Kappa值分别为0.91和0.87.结论 老年高血压病肾气亏虚证诊断标准临床判别效能理想.

    作者:戴霞;韩晓春;郭伟星 刊期: 2011年第08期

  • 皱瘤海鞘不同部位体外抗HSV -I的活性研究

    目的 探讨皱瘤海鞘不同部位体外抗单纯疱疹病毒I型( HSV -I)的活性.方法 以阿昔洛韦为阳性对照物,利用Vero细胞体外增殖模型,通过细胞病变效应法(CPE)和噻唑蓝(MTT)比色法检测细胞活性,测定皱瘤海鞘不同部位抑制HSV-Ⅰ对vero细胞感染的作用.结果 皱瘤海鞘水部位TC50值为7.448 mg/ml,综合药效IC50为0.093 mg/ml,治疗指数TI为80,具有高效低毒性,与阳性对照药物效果相当.皱瘤海鞘氯仿部位和正丁醇部位TC50值为2.299 mg/ml和3.269 mg/ml,综合药效IC50为0.225 mg/ml和0.272 mg/ml,治疗指数TI为10,12.结论 皱瘤海鞘水部位在体外抗HSV-I具有良好的活性,氯仿与正丁醇部位活性很弱.

    作者:梁华娟;周至品;何燕;万新祥 刊期: 2011年第08期

  • 化浊解毒颗粒的质量标准研究

    目的 建立化浊解毒颗粒的质量标准.方法 采用TLC法对化浊解毒颗粒中知母进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩含量,色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6mm,10 μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(50:50:1),检测波长254 nm,流速1 ml/min.结果 知母薄层色谱图均斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芩苷进样量0.704~3.520 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.42%,RSD=1.90%(n=5).结论 该方法简便,结果准确,可作为该品质量控制的有效方法.

    作者:刘雅琴 刊期: 2011年第08期

  • 心脑血管病血淤证症状构成比的临床流行病学研究

    目的 探索心脑血管病血淤证症状构成比.方法 在进行临床流调的同时,对68例患者给予血府逐淤汤水煎剂进行治疗,用药3个月为1个疗程,2次/d,每次100 ml水煎液;并记录治疗前后的临床症状、中医积分的相关指标,比较前后变化.结果 经过对所有68例(脑梗塞、冠心病病)中医血瘀证患者的症状流行病学调查,发现其所表现出的24个症状中,“出现频次”≥50%的症状有肢体麻木、固定性刺痛等11个,且治疗后“出现频次”均呈下降态势.结论 出现频次≥50%的11个症状应是心脑血管疾病临床常见症状,能够代表该类疾病血淤证的总体.

    作者:张春燕;何建成;蒋晓鸿;陆慧;李亚明 刊期: 2011年第08期

  • 中药在治疗哺乳动物生精障碍中的应用及其研究

    生精障碍所致无精、少精、弱精是造成男性不育的主要原因,中药在治疗生精障碍方面有着举足轻重的作用.常用的中药药物包括单味中药和复方中药.为促进中药在临床上的使用,提高中药的治疗效果,文章就不同的中药在治疗生精障碍中的应用及其相关研究进行详细的分析与综述,旨在为其临床应用提供理论依据.

    作者:潘晓燕;李勃彤;王正朝;胡金艳;袁瑞;李质馨 刊期: 2011年第08期

时珍国医国药杂志

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主管:湖北省黄石市卫生局

主办:时珍国医国药杂志社