学术投稿

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

张晓珊;杨晶晶;张改荣

关键词:气相色谱-质谱, 选择离子检测, 薄荷通吸入剂
摘要:目的 建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法(GC-MS法).方法 以环己酮、萘为双内标物,采用气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MS/SIM)联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定.SPB-1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱;80~250℃程序升温,选择m/z 43,95,71,120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测.结果 桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.24~97μg/ml(r=1.0000)、5.00~202μg/ml(r=0.9999)、2.30~947μg/ml(r=0.9998)、0.68~271μg/ml(r=1.0000);检测限分别为2.4,5.0,2.3,6.8ng/ml;平均回收率为98%~101%,相对标准偏差为1.9%~2.5%.结论 该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于同类产品质量控制.
时珍国医国药杂志相关文献
  • 医院服务价值模型研究

    目的 从患者角度评价医院服务价值.方法 应用层次分析和BP神经网络法.结果 建立评价医院服务价值模型.结论 所建立的模型能够客观和全面地评价医院服务价值.

    作者:谢波;陈晔;孙晓生 刊期: 2008年第03期

  • 6种常见中草药中重金属元素铅与镉的测定

    目的 测定常用6种中草药(板蓝根,黄芪,当归,党参,羌活,地黄)中重金属Pb、Cd含量.方法 采用原子吸收分光光度计法.结果 6种中草药重金属Pb,Cd含量依次为:板蓝根Pb 5.25 mg/kg,Cd 0.253 mg/kg;黄芪含Pb 2.25 mg/kg,Cd 0.314 mg/kg;当归Pb 1.25 mg/kg,Cd 0.137 mg/kg;党参Pb 1.50 mg/kg,Cd 0.130 mg/kg;羌活Pb 1.25 mg/kg,Cd0.090 mg/kg;地黄Pb 3.75 mg/kg,Cd 0.234 mg/kg.结论 6种中草药中都含有一定的重金属Pb,Cd,板蓝根重金属含量高,其次是地黄和黄芪,其余几种均在国家允许范围内.

    作者:雷泞菲;彭书明;李凛;陶向;冯宗徽 刊期: 2008年第03期

  • 东亚钳蝎提取物对四氯化碳诱导的小鼠肝损伤的保护作用

    目的 研究东亚钳蝎提取物BmKE及其醇提部位(BmKEA)对四氯化碳诱导的小鼠肝损伤的保护作用及其作用机理.方法 BmKE、BmKEA、阳性对照VE灌胃第5天,小鼠腹腔注射四氯化碳造成急性肝损伤,测定小鼠血清中丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)的活性和丙二醛(MDA)含量的变化.结果 BmKE及BmKEA预处理和治疗后,肝损伤小鼠血清中ALT,AST活性均有所下降,其中,BmKEA高、中剂量组达到显著性差异(P<0.05).BmKE低剂量组和BmKEA所有处理组血清中MDA含量极显著下降(P<0.001).结论 BmK及BmKEA通过减少肝细胞ALT和AST的泄漏,减少脂质过氧化而保护肝脏免受损伤,BmKEA是抗氧化的活性部位.

    作者:黄迎春;张铁钢;林强;HAN Yong-ping;韩永平 刊期: 2008年第03期

  • 针刺十宣穴为主配合功能锻炼治疗脑梗塞后遗症

    目的 观察针刺十宣穴为主配合功能锻炼治疗脑梗塞后遗症临床疗效.方法 将87例患者随机分为两组,治疗组48例,针刺十宣穴为主配合功能锻炼;对照组39例,单用针刺十宣穴配其它体针.结果 治疗组、对照组总显效率分别为70.83%和48.72%,治疗组的总显效率明显优于对照组.结论 针刺十宣穴为主配合功能锻炼治疗脑梗塞后遗症,有较好的治疗效果.

    作者:姚敏;邹佑云;刘长征;于向荣;兰雪萍 刊期: 2008年第03期

  • 清脂颗粒剂的质量控制研究

    目的 研究并建立清脂颗粒荆的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对清脂颗粒剂中的白芍与赤芍进行定性鉴别,利用高效液相色谱法测定总芍药苷含量.结果 薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;芍药苷含量在3.6~18μg范围内具有良好线性关系,测得清脂颗粒剂含有芍药苷57.5626mg/g.结论 该实验所建立清脂颗粒质量标准合理可行,定量定性方法专属性强,重复性好.

    作者:冯笑珍;蔡宇;余绍蕾 刊期: 2008年第03期

  • 哈蟆油质量控制方法

    根据历史文献和现代哈蟆油研究的成果,进行整理、分析、总结,阐述了哈蟆油质量控制现状和方法,从传统的基源鉴别发展到性状鉴别、显微鉴别、色谱法、光谱法以及生物鉴定法,尤其是现代发展较好的气相色谱、高效液相色谱、电泳色谱、PCR技术以及指纹图谱技术的应用使哈蟆油的研究进入了一个更高的科学领域.对哈蟆油的鉴定手段不断的完善,为提高哈蟆油质量控制和鉴别真伪提供了依据.

    作者:王永生;张小兰 刊期: 2008年第03期

  • 骨痿释析

    通过查阅历代骨痿文献,结合现代医学知识,对骨痿的病名定义进行考据,阐明骨痿的病象及证侯特点.分析其病因病机,总结骨痿的治疗原则和方法.列举了一些古代医家对骨痿的治疗经验.

    作者:胡向阳;张荣华 刊期: 2008年第03期

  • 超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质的工艺研究

    目的 确定超临界CO2萃取满山红中黄酮类物质的佳工艺条件.方法 通过正交实验考察佳萃取工艺条件,并测定萃取物中总黄酮含量.结果 佳工艺条件是:原料粒度65目,萃取压力28MPa,萃取温度为45℃,夹带剂用量1.5 ml/g.结论 采用超临界二氧化碳萃取满山红中黄酮类物质是可行的.

    作者:焦淑清;侯巍;李来军;沈连发 刊期: 2008年第03期

  • 家兔血浆中北豆根碱的高效液相色谱法测定及药动学研究

    目的 建立家兔血浆中北豆根碱(RM)的HPLC分析方法,并对RM静注给药在家兔体内药动学过程进行分析研究.方法 采用乙腈、二氯甲烷沉淀蛋白质并提取药物,采用HPLC法测定.色谱柱为Discovery C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水:磷酸=16:84:0.15(V:V:V);检测波长208 nm;柱温为室温;流速0.5 ml·min-1;动物实验使用家兔6只,采用静脉注射给药(10 mg·kg-1),进行血药浓度测定和药动学参数计算.结果 家兔血浆内源物质对药物测定无干扰,在血药浓度0.01~0.10 mg·ml-1范围内,浓度对峰面积有良好的线性关系,r=0.9998,提取回收率大于85%,方法回收率在98.3%~100.5%之间;日内、日间精密度RSD均小于10%(n=5).北豆根碱在家兔体内的血药浓度-时间曲线符合二室模型.结论 该法准确、简便、灵敏,可用于北豆根碱在兔体内药动学的研究.

    作者:朱孝芹;臧亚如;张欢;刘翠哲 刊期: 2008年第03期

  • 田基黄对小鼠急性肝损伤的防治作用

    目的 探讨田基黄对急性肝损伤防治作用的药理机制.方法 以四氯化碳(CCl4)制备小鼠急性肝损伤的模型,田基黄水煎剂灌胃,检测小鼠血清中的丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、超氧化物歧化酶(SOD)活力以及一氧化氮(NO)、肿瘤坏死因子(TNF)-α、白介素(IL)-6的含量,观察肝组织的病理损伤程度.结果 不同浓度的田基黄能不同程度地降低CCl4所致异常升高的小鼠血清中的ALT,AST,NO,TNF-α,IL-6含量,升高SOD活性,并且改善肝脏组织的病理损伤.结论 田基黄对CCl4所致小鼠肝损伤具有防治作用,其作用机制可能与降转氨酶、提高抗氧化能力和抑制NO,TNF-α,IL-6过量生成等有关.

    作者:林久茂;赵锦燕;周建衡;陈小峰;叶蕻芝;王瑞国 刊期: 2008年第03期

  • 影响黄芪愈伤组织生长和黄芪黄酮合成的因素

    目的 研究培养基成分和光照对黄芪愈伤组织生长和黄酮类化合物形成的影响.方法 使用不同培养基并改变其中碳源、氮源、磷酸盐、钙盐的浓度,在黑暗和光照条件下进行黄芪愈伤组织培养,分光光度法检测愈伤组织中黄酮类化合物的含量.结果 黄芪黄酮积累的佳条件是(24±1)℃暗培养,培养基为MS基本培养基(附加0.5mg·L-12,4-D和1.0mg·L-16-BA),其中含有80g·L-1蔗糖,NH+:NO3-为1:2(氮源总浓度为60mmol·L-1),1.5mmol·L-1KH2PO4,1.496 mmol·L-1CaCl2.结论 蔗糖作为碳源有利于黄芪愈伤组织生长和黄芪黄酮的生物合成.混合氮源有利于黄芪黄酮类化合物的合成.

    作者:步营;陈显化;张宗申 刊期: 2008年第03期

  • 黄褐毛忍冬质量标准研究

    目的 对黄褐毛忍冬进行鉴别、浸出物、含量测定特征研究,提高黄褐毛忍冬质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸进行鉴别;采用50%乙醇作溶剂,热浸法测定黄褐毛忍冬浸出物含量;以50%甲醇作溶剂,超声处理30min制备样品溶液,采用高效液相色谱(HPLC)法,选用Luna[5μm,C18(2),250mm×4.6mm]色谱柱,体积流量1.0ml/min,柱温30℃,检测波长327nm,流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87)测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量.结果 采用薄层色谱法有效鉴别黄褐毛忍冬中的绿原酸、咖啡酸;采用50%乙醇热浸能控制黄褐毛忍冬浸出物含量;HPLC法测定黄褐毛忍冬中绿原酸含量,绿原酸在10.49~125.9μg/ml范围内呈良好线性,R2=O.9999,通过方法学考察,精密度、稳定性、重复性、回收率实验、耐用性实验RSD值均小于2.O%.结论 建立了黄褐毛忍冬鉴别、浸出物、含量测定方法,能有效用于黄褐毛忍冬质量控制,为黄褐毛忍冬质量标准提高提供实验依据.

    作者:林廷龙;葛渝;刘志海;范红梅;邵红弱 刊期: 2008年第03期

  • 南五味子属萜类成分及其生物活性

    对南五味子属植物的分布、萜类成分、生物活性等方面的研究作了综述;并根据萜类成分的结构按其所归属的基本骨架进行了分类整理,为南五味子药用植物的系统分类提供有价值的化学依据,并为全面评价该属植物的药用价值提供参考.

    作者:赵利琴 刊期: 2008年第03期

  • 五味子宁神口服液对衰老小鼠氧自由基代谢的影响

    目的 研究五味子宁神口服液对衰老模型小鼠的影响,从氧自由基代谢方面初步探讨其抗衰老的作用机制.方法 采用D-半乳糖致亚急性衰老小鼠模型,测定小鼠肝脏、脑组织中超氧化物歧化酶(SOD),谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性,丙二醛(MDA)的含量,脑组织中单胺氧化酶(MAO)的活性,以及胸腺指数和脾脏指数.结果 五味子宁神口服液可明显降低D-半乳糖衰老小鼠肝脏和脑组织中过高的MDA含量,上调其过低的抗氧化酶SOD,GSH-PX活性,降低脑组织中的MAO活性,提高胸腺、脾脏指数.结论 五味子宁神口服液可通过增强机体清除氧自由基能力,提高抗氧化酶活性而发挥抗衰老作用.

    作者:杨宏图;宋玲玲;常翠;饶曼妮;刘艳;黄凤如;徐群英 刊期: 2008年第03期

  • 龙眼参黄酮抗心肌缺血再灌注引起的脂质过氧化损伤的研究

    目的 探讨龙眼参黄酮(Longyanshen flavonoids,LF)对大鼠心肌缺血再灌注(myocardial ischemia reperfusion,MIR)引起的脂质过氧化损伤的影响.方法 60只健康SD大鼠,随机分为假手术(Sham)组、缺血再灌注(MIR)组、生理盐水(nor-real saline,NS)组和3个预处理组(LF低剂量组、LF中剂量组、LF高剂量组),各组大鼠雌、雄各半.结扎冠状动脉左前降支30min后,再灌注60min,建立MIR模型.用不同剂量LF在结扎冠状动脉左前降支前30min分别做预处理.再灌注结束后采血,测定血浆中谷草转氨酶(AST)、肌酸激酶(CK)、肌酸激酶同工酶MB(CK-MB)、超氧化物岐化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和丙二醛(MDA)的改变,测量心肌梗塞范围.结果 与MIR组比较,LF预处理能明显降低血浆中AST,CK,CK-MB和MDA含量,能提高SOD,GSH-Px活性,降低心肌梗塞范围.结论 LF对大鼠MIR引起的脂质过氧化损伤具有显著的保护作用.

    作者:张绪东;蒋伟哲;焦阳;黄仁彬 刊期: 2008年第03期

  • 中医对乳腺增生病的认识及实验研究概况

    从中医对乳腺增生病病因病机的认识、治疗研究概况,以及动物实验模型和药效学研究等方面进行综述,介绍了中医药治疗乳腺增生病的研究进展,为临床进一步研究提供依据.

    作者:王非;吴开明 刊期: 2008年第03期

  • 微生物转化虎杖苷粗提物生成白藜芦醇的研究

    目的 利用一株根霉菌对虎杖苷粗提物进行液态发酵,使虎杖苷转化成白藜芦醇.方法 采用单因素实验确定氮源种类及添加量,通过正交实验法优化发酵条件.结果 在10%虎杖苷粗提物中添加1.5%的尿素作为氮源,采用薄层色谱法(TLC)确定在优化发酵条件下转化时间为26.8h,通过高效液相色谱法HPLC证明虎杖苷转化为白藜芦醇,转化率95.8%.结论 虎杖苷粗提物可以通过微生物发酵得到白藜芦醇.

    作者:袁润蕾;徐萌萌;孙艳娟;李猷;孙启玲;万端极 刊期: 2008年第03期

  • 宁夏不同地区和不同生长期地骨皮总蒽醌含量比较

    目的 考察宁夏不同地区和不同生长期地骨皮总蒽醌的含量.方法 采用60%甲醇提取、直接和酸水解后醋酸镁比色法,分别测定地骨皮药材中总蒽醌的含量.结果 银川、固原、青铜峡5~6年生地骨皮总蒽醌含量较高.结论 宁夏各地产不同生长期的地骨皮药材中总蒽醌含量有较大差异.

    作者:马学琴;黄青;付雪艳;董琳 刊期: 2008年第03期

  • 开口箭皂苷对人神经胶质瘤细胞作用及相关机制研究

    目的 探讨开口箭皂苷体外对人神经胶质瘤U251细胞的作用和其相关机制.方法 开口箭皂苷作用于U251细胞后检测其IC50值.溶血实验观察开口箭皂苷对细胞膜的影响.提取U251细胞的DNA分析条带.RT-PCR技术检测开口箭皂苷对U251细胞的bax和bcl-2基因表达的影响.利用激光共聚焦显微技术研究开口箭皂苷对U251细胞内游离钙浓度和pH值的影响.结果 开口箭皂苷对U25l细胞的IC50值为8.5μg/ml.不能引起肉眼可见的溶血现象.开口箭皂苷诱发了肿瘤细胞的凋亡,并引起了bax基因表达量的升高和bcl-2基因表达量的下降,并可引起U251细胞内游离钙浓度和pH值的降低.结论 开口箭皂苷体外可以诱导U251细胞凋亡,其机制可能与上述实验结果有关.

    作者:蔡晶;雷林生;朱正光;迟德彪 刊期: 2008年第03期

  • 埋线及推拿疗法治疗功能性腹痛综合征临床观察

    目的 观察穴位埋线配合推拿疗法治疗功能性腹痛综合征的疗效.方法 随机将81例患者分为治疗组41例和对照组40例,治疗组使用穴位埋线及推拿疗法,对照组口服谷维素、阿米替林.结果 治疗组疼痛积分与治疗前相比,有非常显著性差异(P<0.01),与对照组相比,同样有非常显著性差异(P<0.01);同时,治疗组疗效也优于对照组(P<0.01).结论 埋线疗法对FAPS有较好疗效,应用方便,无不良反应,临床当予以关注.

    作者:蒙珊;陈文;杜艳;尹宏 刊期: 2008年第03期

时珍国医国药杂志

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