学术投稿

反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

许舜军;李鸿燕;曾元儿;江滨

关键词:大黄, 含量测定, 高效液相色谱
摘要:目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定.色谱条件如下,色谱柱:E Merck Li Chrospher 100RP-18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 ml/min,柱温40℃,检测波长为254 nm.结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好.芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410+537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148+5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653+4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823+6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827+3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%.结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求.
时珍国医国药杂志相关文献
  • 药材中9种有机磷农药残留量的方法研究

    目的测定9种药材中有机磷农药的残留量.方法采用毛细管气相色谱法.结果 9种药材中有机磷农药残留均未超过国家标准.该方法各种农药低检出限为10 μg/kg.结论该方法符合农药残留量测定方法的要求.

    作者:杨雪梅;钟怀宁;严轶琛;易容;徐江平 刊期: 2006年第07期

  • 白芍提取工艺的研究

    目的研究白芍中白芍总苷的提取工艺.方法以芍药苷含量为指标,采用正交实验法进行工艺优选.结果提取时间是白芍中有效成分提取的关键因素,其次是乙醇浓度和加醇量,提取次数是次要因素.结论白芍佳提取工艺为用8倍量70%乙醇,加热提取两次,3 h/次.

    作者:刘媛;周劲松;陈玉俊;夏超 刊期: 2006年第07期

  • 禾心素胶囊对小鼠免疫力增强作用的研究

    目的探讨禾心素胶囊对小鼠免疫力的影响.方法灌胃给予禾心素胶囊,进行小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能、溶血素形成、溶血空斑形成和正常小鼠淋巴细胞转化率的测定.结果禾心素胶囊可非常显著地促进正常小鼠溶血素的形成、淋巴细胞的转化和溶血空斑的形成(P<0.01).结论禾心素胶囊有增强非特异性免疫、体液免疫和细胞免疫的作用.

    作者:刘君明;梅全喜;李洁莹;王晖;许碧莲;张瑞涛;陈丽;许卫铭 刊期: 2006年第07期

  • 中西医结合治疗血液病举隅

    中医在血液病的诊治范畴中,补益气血、健脾补肾、益气养阴、清热解毒、清营止血、活血化淤治疗各种血液病以及再生障碍性贫血、难治性白血病,都有较高的疗效[1~4],作为中西医结合工作者,现将在临床实践中经验,撰一短文,抛砖引玉,告知同行,共同探讨提高,利与血液病患者的诊疗和康复.

    作者:肖月升;张莉;张秀津;耿建萍 刊期: 2006年第07期

  • 自拟中药黄茶汤应用于尖锐湿疣激光烧灼术后39例临床观察

    目的探讨尖锐湿疣激光烧灼术后的中药应用与疗效.方法尖锐湿疣激光烧灼术后,以自拟中药黄茶汤内服外搽综合治疗,10 d为1个疗程,应用2个疗程后观察疗效.结果 39例中痊愈27例,显效9例,有效3例,总有效率100%.结论尖锐湿疣激光烧灼术后再应用中药内外合治,标本兼顾,疗效可靠,值得借鉴.

    作者:何秀堂;毕晓菊 刊期: 2006年第07期

  • 中西医结合治疗冠心病心绞痛疗效观察

    目的观察中西医结合治疗冠心病心绞痛的疗效.方法将178例冠心病心绞痛患者随机分为治疗组92例与对照组86例.两组均常规应用葛根素注射液、心痛定片治疗,14 d为1个疗程.治疗组在西医治疗的基础上给予中药汤剂冠心通痹汤口服.两组均以治疗两个疗程后对比疗效.结果疗组总有效率94.56%,对照组总有效率81.40%,两组比较有显著性差异(P<0.05).结论中西医结合治疗冠心病心绞痛能显著提高疗效.

    作者:陈凯;王星娅 刊期: 2006年第07期

  • 复方心脑肾康抗氧化作用的实验研究

    目的探讨复方心脑肾康的抗氧化作用.方法连续给大鼠灌胃复方心脑肾康7 d后,分别建立局灶性脑、肾缺血再灌注模型,检测脑、肾组织匀浆中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、一氧化氮(NO)、活性氧(ROS)含量.结果与模型组相比,高、中、低三个剂量心脑肾康用药后均能显著降低缺血后脑、肾组织匀浆中MDA、NO、ROS含量,增加SOD活性(P<0.05)并呈剂量依赖性.其中,高剂量效果好,优于阳性对照药(P<0.05).结论复方心脑肾康能提高组织中抗氧化酶的活性、抑制自由基损伤、防止脂质过氧化,具有明显的抗氧化作用.

    作者:简洁;梁钢;徐庆 刊期: 2006年第07期

  • 几种中药材的水试法鉴别

    中药材质量优劣直接影响临床疗效,有些中药材的正品与伪品在形状上极其相似,但药理作用却截然不同,如将二者混用易造成医疗事故.笔者在药检工作中采用了性状鉴别、显微鉴别、化学鉴别或仪器的分析方法来鉴别中药材,从而保证临床用药的安全有效.现将几种中药的水试法鉴别简单介绍如下.

    作者:王义飞 刊期: 2006年第07期

  • 川明参镇咳祛痰药理作用研究

    目的研究川明参镇咳祛痰有效部位.方法采用浓氨水喷雾法,观察川明参3个提取部位对浓氨水诱发小鼠咳嗽潜伏期和咳嗽次数的影响.采用小鼠气管段酚红法研究川明参3个提取部位的祛痰作用.结果川明参95%乙醇提取物、水提物和正丁醇提取物均可显著地延长浓氨水诱发小鼠咳嗽的潜伏期,并且减少咳嗽次数(P<0.01).川明参水提物可明显增加小鼠气管酚红排泌量(P<0.01),而95%乙醇提取物和正丁醇提取物与空白组相比较没有明显差异.结论川明参95%乙醇提取物、水提取物、正丁醇提取物有明显镇咳作用;川明参水提物具有祛痰作用.

    作者:张梅;雨田;苏筱琳;张洪彬 刊期: 2006年第07期

  • 高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量

    目的建立决明子药材中橙黄决明素的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法,并对不同产地决明子进行了含量测定.方法采用HPLC法,色谱条件:DiamonsilTM(C18,5 μm,150 mm×4.6 mm)HPLC色谱柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长285 nm.结果橙黄决明素在进样量0.2~2 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.96%,RSD为1.61%.结论:所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,可作为决明子质量评价标准之一;不同产地的决明子质量有一定的差异.

    作者:胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅 刊期: 2006年第07期

  • 5种川产合欢花抗抑郁作用比较研究

    目的比较川产五种合欢花抗抑郁作用差异.方法采用小鼠强迫游泳实验和小鼠尾悬挂实验,观察其抗抑郁作用.结果 <中国药典>收载品种合欢花(6 g/kg)能明显缩短两种行为绝望小鼠的不动时间,而其他品种的合欢花均未显著缩短两种行为绝望小鼠的不动时间.结论根据初步研究,合欢花具有抗抑郁活性,其他混淆品种合欢花没有显著的抗抑郁作用.

    作者:向春;严铸云;李晓华;汪杨丽 刊期: 2006年第07期

  • 呋喃西林溶液的滤过温度对其稳定性的影响

    目的探讨配制时的滤过温度对呋喃西林溶液稳定性的影响.方法将呋喃西林的溶液滤过温度分别设定为70,60,50,40℃,常温放置1,3,5, 7 d,分别按标准规定测其含量,并比较分析结果.结果温度越高时滤过,含量越不稳定,且随放置时间的增加而加剧;冷却至常温下过滤,其含量稳定,且不随时间变化而变化.结论在配制呋喃西林溶液时,一定要冷却至常温时才过滤,分装、含量稳定.

    作者:杨晓玲;李爱民 刊期: 2006年第07期

  • 丁香酚质量控制方法的研究

    目的建立原料药丁香酚的质量控制方法.方法采用化学方法对原料药丁香酚进行定性鉴别;并采用气相色谱法对该药中的丁香酚进行含量测定.气相色谱条件:以水杨酸甲酯为内标物,使用FFAP(聚乙二醇20M与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);高纯氮(99.999%)为载气,流量8 ml·min-1,尾吹:20 ml·min-1,AIR:300 ml·min-1,H2:30 ml·min-1,不分流进样;进样器温度:230℃;检测器:FID ,温度250℃;柱温:120℃;保持1 min,按每分钟2.5℃升至200℃,维持15 min.进样量0.5μl .结果 CGC法精密度高、重现性好.结论该方法快速简便,结果准确,可用于控制丁香酚的质量.

    作者:杨琴 刊期: 2006年第07期

  • 羊踯躅的生药学研究

    羊踯躅,异名,山芝麻根,巴山虎、闹羊花根,有毒,具有驱风、除湿、消肿、止痛之功,民间常用于风寒湿痹,坐骨神经痛,跌打损伤,关节风痛,痔漏,癣疮等病症[1].

    作者:潘宏林;林静 刊期: 2006年第07期

  • 胃平胶囊对大鼠实验性慢性胃炎的保护作用

    目的了解胃平胶囊对于去氧胆酸钠和酒精诱发的大鼠慢性胃炎的保护作用.方法用去氧胆酸钠和酒精复合法制作慢性胃炎动物模型.90 d后停止造模,给予胃平胶囊,1次/d,连续42 d,处死,进行胃液分析和病理组织学观察;另设预防组于造模同时给药,比较组间差异.结果大鼠慢性胃炎经胃平胶囊治疗性给药后病理组织有改善,但胃液分析多数指标与模型组对比无显著性差异;预防性给药组的各项指标与模型组相比差异显著,更接近正常对照组.结论胃平胶囊去氧胆酸钠和酒精诱发的慢性胃炎有保护作用.早期给药效果更好.

    作者:朱建伟;刘谨;李岩;陆永辉;陈宁;任翔 刊期: 2006年第07期

  • 中药综合疗法治疗外阴白斑51例的病理分析

    目的研究中药综合疗法治疗外阴白斑的临床疗效.方法内服中药结合外洗、外搽的方法,实施综合治疗3个月,对51例门诊病人疗效进行统计,并观察其病理组织变化.结果 51例中痊愈20例,显效21例,好转10例,总有效率100%.病理组织也有明显好转.结论综合治疗该病疗效明显.

    作者:张炎;刘文兰;范晔;杨铮;周杰;张淑敏;王蕾;李春英 刊期: 2006年第07期

  • 电针治疗面神经麻痹95例

    目的观察电针治疗面神经麻痹的临床疗效.方法患者取仰卧或坐位,先针刺局部穴位,后针刺远取穴位,随证每次选用6个局部穴位,且行两穴之间相互透刺,并用电针治疗仪通电20~30 min,急性期以局部有针感即可,恢复期以局部肌肉出现跳动为准,电针同时加用红外线治疗仪局部照射30 min,10次为1个疗程.结果治愈42例,显效45例,有效6例,无效2例,总有效率97.9%.结论提示电针治疗面神经麻痹疗效显著,且无不良反应.

    作者:杨凤琼;陈良金 刊期: 2006年第07期

  • 注射用维库溴铵的稳定性考察

    目的考察注射用维库溴铵在0.9%氯化钠注射液中的稳定性.方法按临床用量将维库溴铵制成1 mg/ml,考察不同时间的外观、pH值,并用紫外光光度测定其吸收度变化.结果 25℃8 h内其外观、pH值无明显变化,含量先下降后上升,4 h内下降不超过10%.结论注射用维库溴铵在0.9%氯化钠注射液中4 h内较稳定,临床应在4 h内用完.

    作者:戴珍福;戴亚琴;吕建峰;顾玲 刊期: 2006年第07期

  • 反相高效液相色谱法测定大黄药材五种蒽醌类成分的含量

    目的建立同时测定大黄药材中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对大黄药材中5种蒽醌及其苷的含量进行测定.色谱条件如下,色谱柱:E Merck Li Chrospher 100RP-18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%高氯酸(85∶15),流速0.8 ml/min,柱温40℃,检测波长为254 nm.结果在此色谱条件下,各蒽醌成分达到基线分离,且峰形良好.芦荟大黄素线性回归方程为:Y=-2 410+537 466 1X,r=0.999 4,在0.016~0.160 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.8%,RSD=1.65%;大黄酸线性回归方程为Y=2 148+5 440 831X,r=0.999 7,在0.012~0.120 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为104.0%,RSD=2.71%;大黄素线性回归方程为Y=1 653+4 923 143X,r=0.999 8,在0.017~0.166 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为101.4%,RSD=1.86%;大黄酚线性回归方程为Y=5 823+6 496 978X,r=0.999 8,在0.029~0.286 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为103.2%,RSD=1.93%;大黄素甲醚线性回归方程为Y=3 827+3 385 073X,r=0.999 6,在0.008~0.079 μg范围内呈良好线性关系,其平均回收率为102.0%,RSD=1.85%.结论分析方法快速、灵敏、准确,所有待测组分峰分离度良好,达到定量检测的要求.

    作者:许舜军;李鸿燕;曾元儿;江滨 刊期: 2006年第07期

  • 香砂六君颗粒对慢性胃炎大鼠胃肠运动的调节作用

    目的观察香砂六君颗粒对大鼠胃肠运动的影响.方法用盐酸乙醇灌胃和过度疲劳及饥饱失常方法复制大鼠慢性胃炎模型,测定胃排空及小肠推进比并用放射免疫法测定大鼠血浆胃动素(motilin,MTL)、生长抑素(somatostatin,SS)和血清胃泌素(gastrin,GAS)水平,并对胃组织作病理检查.结果胃残留率和小肠推进比明显降低;血浆胃动素和血清胃泌素含量显著增高;而血浆生长抑素的含量明显降低,与模型组比较均有显著性差异(P<0.01).结论香砂六君颗粒通过调节胃肠激素的含量可明显促进胃排空,适当减慢小肠的蠕动.

    作者:李晓冰;胡明财;李华;李万平;陈美娟;徐州 刊期: 2006年第07期

时珍国医国药杂志

时珍国医国药杂志

主管:湖北省黄石市卫生局

主办:时珍国医国药杂志社