学术投稿

LC-MS/MS法同时测定连翘叶中4种成分的含量

高淑丽;刘丽华;张阳;刘敏彦

关键词:连翘叶, 液相色谱-串联质谱联用技术, 负离子多反应监测模式, 异槲皮苷, 金丝桃苷, 绿原酸, 槲皮素, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定连翘叶中异槲皮苷、金丝桃苷、绿原酸、槲皮素4种成分含量的方法.方法:采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术.色谱柱为Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含1 mmol/L乙酸铵和0.15%乙酸)梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,采用负离子多反应监测模式.结果:异槲皮苷、金丝桃苷、绿原酸、槲皮素的质量浓度分别在0.23~4.51、0.17~3.34、0.29~5.82、0.10~2.02 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 1、0.999 2、0.999 6);平均加样回收率分别为94.7%、96.8%、107.2%、95.1%,RSD分别为1.5%、2.4%、4.6%、2.6%(n均为6).结论:该方法专属性好、精密度高,可用于连翘叶中异槲皮苷、金丝桃苷、绿原酸、槲皮素的同时检测.
中国药房杂志相关文献
  • 黄芪当归合煎剂对急性肾损伤模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究黄芪当归合煎剂对急性肾损伤(AKI)模型大鼠的保护作用.方法:以夹闭大鼠左、右肾后再灌注方法复制AKI模型.实验分为假手术(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与黄芪当归合煎剂高、中、低剂量(18、9、4.5 g/kg)组.于手术前7d灌胃给药,每天1次,连续7d,再灌注30 min后再灌胃给药1次.于再灌注24 h后测定大鼠血清中血清肌酐(Scr)、尿素氮(BUN)含量,大鼠肾组织匀浆中丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)含量,超氧化物歧化酶(SOD)活性;计算肾小管损伤评分.结果:与假手术组比较,模型组大鼠血清Scr、BUN含量显著升高,肾组织匀浆MDA含量显著增加,GSH含量显著减少,SOD活性显著减弱,肾小管损伤评分显著增加(P<0.01).与模型组比较,黄芪当归合煎剂高、中剂量组大鼠血清Scr、BUN含量显著降低,肾组织匀浆MDA含量显著减少,SOD活性显著增强,肾小管损伤评分显著减少(P<0.01或P<0.05).结论:黄芪当归合煎剂对AKI模型大鼠的防治作用可能与其改善肾小管功能、调节抗氧化因子有关.

    作者:王昕雯;杨康群 刊期: 2013年第11期

  • 雷公藤甲素诱导肝细胞L-02凋亡的作用机制研究

    目的:研究雷公藤甲素诱导肝细胞L-02凋亡的作用机制.方法:体外培养L-02细胞,MTT法检测雷公藤甲素对L-02细胞的毒性作用,Hoechst 33258染色观察凋亡细胞核形态的改变,流式细胞仪检测细胞凋亡率,Western blot法检测人抗兔p53、B细胞淋巴瘤/白血病-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)与线粒体、胞浆中细胞色素C(Cyt-c)的表达.结果:不同浓度雷公藤甲素(60、120、180 nmol/L)与同样浓度(120 nmol/L)不同作用时间(12、24、48 h)作用L-02细胞,雷公藤甲素对细胞的抑制作用与浓度或时间呈正相关;Hoechst 33258染色可见细胞出现典型的凋亡细胞形态学改变;Western blot法显示120 nmol/L雷公藤甲素作用后,细胞p53 、Bax与胞浆中Cyt-c表达显著增强(P<0.05),而Bcl-2与线粒体中Cyt-c表达显著减弱(P<0.05).结论:雷公藤甲素体外可诱导L-02细胞凋亡,其作用机制可能与Bcl-2与线粒体中Cyt-c表达下调和p53、Bax与胞浆中Cyt-c表达上调有关.

    作者:姚金成;刘颖;胡领;张陆勇;饶健;曾令贵;江振洲;何玲 刊期: 2013年第11期

  • 火焰原子吸收光谱法测定紫背金盘中微量元素的含量

    目的:建立测定紫背金盘中7种微量元素(Ca、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、K)含量的方法.方法:采用凯氏法消解药材,利用火焰原子吸收光谱法对紫背金盘中Ca、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、K的含量进行测定.结果:每1g紫背金盘中平均含微量元素Ca、Fe、Mn、Zn、Cu、Co、K分别为21 644、1 043、52.85、7.093、72.070 6、3.231、118.3 μg,各元素含量高低依次为Ca>Fe>K>Cu>Mn>Zn>Co.结论:紫背金盘中Ca、Fe元素的含量较高.本方法简便、快速、准确,同一样品处理液可以连续测定多种金属元素的含量.本试验结果可为研究微量元素与紫背金盘药理作用的关系提供依据.

    作者:李云耀;剔刚强;刘文龙;陈丽琴;江星明;黄培 刊期: 2013年第11期

  • 辛夷挥发油的Capsul改性淀粉包合物的制备及其结构表征

    目的:制备辛夷挥发油的Capsul改性淀粉包合物,并进行结构表征.方法:选择包合时间、包合温度、辛夷挥发油与Capsul改性淀粉的用量比为考察因素,以包合物含油率和挥发油利用率的综合评分为评价指标,采用L9(34)正交试验优选工艺,并利用X射线衍射法、红外光谱、气相色谱-质谱法对其结构进行表征.结果:佳制备工艺为辛夷挥发油与Capsul改性淀粉用量比为1∶3(V/m),包合温度为20℃,包合时间为1.5 h.包合物结构形成并且辛夷挥发油包合前、后成分无明显变化.结论:Capsul改性淀粉用于包合辛夷挥发油,具有包合效率高、用量少、工艺稳定等优点,可为Capsul改性淀粉的应用提供参考.

    作者:涂瑶生;付建武;孙冬梅;张建军;谢菲 刊期: 2013年第11期

  • 宫炎平软胶囊制备工艺研究

    目的:研究宫炎平软胶囊制备工艺.方法:以没食子酸提取量为指标,采用正交试验优选提取工艺;以没食子酸保留率、浸膏得率为指标,采用单因素试验优选分离、纯化工艺;以没食子酸提取量和收得率为指标,采用单因素试验优选浓缩、干燥工艺;以药液的稳定性和流动性为指标,对辅料的用量进行筛选.结果:优选的制备工艺为取处方量药材,加10倍量水煎煮2次,每次2h,浓缩至相对密度为1.25(55~60℃),加乙醇至合醇量达50%,静置时间24 h,减压干燥,辅料用量为处方总量的72.5%,蜂蜡与单硬脂酸甘油酯用量比为1∶1(m/m),羟苯乙酯用量为处方总量的0.25%.结论:所选工艺合理、可行,可用于制备宫炎平软胶囊.

    作者:刘彩云 刊期: 2013年第11期

  • 射干的质量标准研究

    目的:进一步完善射干的质量标准.方法:对射干进行性状和显微鉴别;采用薄层色谱法对射干中的次野鸢尾黄素进行定性鉴别;常规检查项目按2010年版《中国药典》(一部)附录ⅨA杂质检查法、ⅨH水分测定法中的烘干法、附录ⅨK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定.结果:显微鉴别特征明显;薄层鉴别专属性强;射干中杂质的质量分数不得超过2.0%,水分不得超过10.0%,总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过1.0%,冷浸法水溶性浸出物不得低于19.0%,热浸法水溶性浸出物不得低于21.0%,70%乙醇浸出物不得低于22.0%.结论:所建标准可以更好地控制射干药材的质量.

    作者:梁丽娟;董婷霞;詹华强;赵奎君 刊期: 2013年第11期

  • 催眠方煎剂对小鼠海马GABAA受体mRNA表达的影响

    目的:研究催眠方煎剂对小鼠海马GABAA受体mRNA表达的影响.方法:实验分为空白对照(等体积蒸馏水)、地西泮(2 mg/kg)与催眠方煎剂(2 g/kg)组.应用实时荧光定量PCR法检测小鼠海马GABAA受体mRNA的表达.结果:与空白对照组比较,催眠方煎剂组小鼠海马GABAA-α1mRNA表达显著增强,GABAA-α2mRNA表达无显著变化.结论:催眠方煎剂通过特异性作用于GABAA-α1受体而发挥镇静催眠作用.

    作者:黄晓舞;冯慧 刊期: 2013年第11期

  • RP-HPLC法同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分的含量

    目的:建立同时测定莪术油自乳化软胶囊中6种倍半萜成分(莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯)含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为210nm,柱温为30℃,进样量为20 ul.结果:莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯的质量浓度分别在17.58~131.85、2.70~20.22、9.78~73.32、40.22~301.62、11.88~89.10、3.06~22.92 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 8、0.999 9);平均加样回收率分别为99.8%、99.5%、100.0%、99.4%、100.1%、99.3%,RSD分别为1.27%、0.71%、0.76%、1.21%、1.07%、1.51%(n均为6).结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好、稳定可靠,可用于莪术油自乳化软胶囊的质量控制.

    作者:姚慧娟;姚慧敏;卜书红;李方;陆晓彤;张健 刊期: 2013年第11期

  • 益气健脾补肾方在中晚期恶性肿瘤化疗中的疗效观察

    目的:观察益气健脾补肾方在中晚期恶性肿瘤化疗中的疗效.方法:将80例中晚期恶性肿瘤患者随机均分为两组,对照组单纯化疗,试验组单纯化疗结合益气健脾补肾方(每日1剂),疗程均为21d.观察两组患者疗效、不良反应与生存质量.结果:与对照组比较,试验组临床疗效显著增强,骨髓抑制与肾功能损伤等不良反应显著减轻,患者生存质量显著改善(P<0.05).结论:益气健脾补肾方可以提高中晚期恶性肿瘤化疗效果,减轻不良反应,提高患者生存质量.

    作者:寿辉;宣志红 刊期: 2013年第11期

  • 星点设计-响应面法优选身痛逐瘀胶囊中药材的提取工艺

    目的:优化身痛逐瘀胶囊中药材的提取工艺.方法:以乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,以阿魏酸、甘草苷和羟基红花黄色素A含量总和为指标,采用星点设计-响应面法优选佳提取工艺.结果:佳工艺条件为乙醇浓度49%,料液比1∶13.7(m/V),提取时间156 min,在此佳条件下,身痛逐瘀胶囊中阿魏酸、甘草苷和羟基红花黄色素A含量总和的预测值为88.21 mg/g,与试验结果(87.69 mg/g)吻合极好.结论:所选方法简便、合理,预测性较好.

    作者:马丁;阮洪生;刘树民 刊期: 2013年第11期

  • 黄芩中黄酮类化合物抗肿瘤作用的研究进展

    目的:为深入研究黄芩中黄酮类化合物抗肿瘤作用及其机制提供参考.方法:查阅国、内外文献,对黄芩中黄酮类化合物体内、外抗肿瘤作用的研究进展进行综述.结果与结论:黄芩中黄酮类化合物主要包括黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A等,其可通过影响细胞周期、诱导细胞凋亡、影响花生四烯酸的代谢、抑制端粒酶等多种机制发挥抗肿瘤作用;黄芩中黄酮类化合物具有广泛的抗肿瘤作用,其有望发展成新的抗肿瘤候选药物.

    作者:赵梅;周淑琴 刊期: 2013年第11期

  • 分光光度法测定巴豆油聚乳酸羟基乙酸微球中总油的含量

    目的:建立测定巴豆油聚乳酸羟基乙酸微球(简称巴豆油微球)中总油含量的方法.方法:巴豆油微球经碱液-超声破解后,应用异构化反应将其主成分亚油酸转变为共轭亚油酸,采用紫外分光光度法测定其吸光度,通过换算系数(单位质量浓度共轭亚油酸与巴豆油的吸光度比值)代入回归方程求得巴豆油微球中总油的含量.结果:共轭亚油酸的质量浓度在1.571~9.427 μg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.45%,RSD=0.60% (n=6);换算系数K=2.201±0.043.结论:本方法准确、简便,可以作为巴豆油微球中总油的含量测定方法.

    作者:李云霄;黄宝群;孙洪胜 刊期: 2013年第11期

  • 中药产业知识产权保护问题研究

    目的:研究中药产业知识产权保护问题.方法:分析现有中药专利制度、中药商标制度、中药行政制度和中药发展困境,解析现行专利制度的缺失原因,提出相应建议与对策.结果与结论:专利制度的缺失原因为中药专利申请的创新能力偏低,现有的专利法规定不利于中药企业申请专利权,中药难以达到专利的“三性”要求,中药专利品的侵权认定难,中药行政保护对中药专利的申请产生许多负面影响.我们应充分发掘和合理利用现有中药的专利资源,因地制宜的保护传统古方、验方,鼓励和引导中药企业及时进行专利申请,提高技术创新和产品创新的能力和水平,进一步健全、完善和修订与中药专利有关的法规体系,鼓励国外专利申请.

    作者:孔祥生 刊期: 2013年第11期

  • 菟丝子黄酮对脑缺血再灌注损伤模型大鼠脑组织中炎症反应的影响

    目的:研究菟丝子黄酮对缺血再灌注损伤模型大鼠脑组织中炎症因子反应的影响.方法:对大鼠以颈内动脉线栓法复制大脑中动脉栓塞脑缺血再灌注模型.实验分为假手术(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、尼莫地平(12 mg/kg)与菟丝子黄酮高、低剂量(100、50 mg/kg)组.再灌注结束后进行神经功能缺失症状评分;免疫组化法和Western Blot法检测大鼠脑组织肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素(IL)-1β、细胞间黏附分子(ICAM)-1的表达.结果:与假手术组比较,模型组大鼠神经功能缺失症状明显,脑组织TNF-α、IL-1 β、ICAM-1的表达显著增强(P<0.01);与模型组比较,菟丝子黄酮高、低剂量组大鼠神经功能缺失症状明显改善,TNF-α、IL-1β、ICAM-1的表达显著减弱(P<0.01).结论:菟丝子黄酮对脑缺血再灌注损伤模型大鼠具有一定保护作用,其机制可能与抑制炎症因子的分泌和表达及减轻脑组织的炎症反应有关.

    作者:杨迪;王桂敏;翟宏颖 刊期: 2013年第11期

  • RP-HPLC法测定不同产地荔枝草药材中高车前苷和高车前素的含量

    目的:建立测定不同产地荔枝草药材中高车前苷和高车前素含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Discovery C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(27∶73,V/V,pH 2.4),流速为1.0 ml/min,检测波长为335 nm.结果:高车前苷和高车前素的质量浓度分别在20.44~204.40和5.04~50.40 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 1);平均加样回收率分别为98.8%和98.9%,RSD分别为2.62%和2.20%(n均为9).以山东所产荔枝草质量为佳.结论:本方法简单、准确、精密度高、重复性好,可用于荔枝草药材的质量控制.

    作者:孙海;李红磊;郑蕊;傅中先 刊期: 2013年第11期

  • 紫背天葵提取物对糖尿病模型大鼠的降血糖作用研究

    目的:研究紫背天葵提取物对糖尿病模型大鼠的降血糖作用.方法:给予大鼠腹腔注射四氧嘧啶(100 mg/kg)以复制糖尿病模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、二甲双胍与紫背天葵高、中、低剂量(5、2.5、1.25 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续28 d,末次给药第2天测定大鼠血糖含量水平与体质量.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠血糖水平显著升高(P<0.01).与模型组比较,紫背天葵高剂量组大鼠血糖水平显著下降(P<0.05);紫背天葵提取液高、中、低剂量组大鼠体质量变化不显著(P>0.05).结论:高剂量紫背天葵提取物对四氧嘧啶致糖尿病模型大鼠具有一定的降糖作用.

    作者:王红珊;吴琳;曹毅敏;臧林泉 刊期: 2013年第11期

  • 不同厂家紫杉醇注射液的稳定性考察

    目的:考察不同厂家紫杉醇注射液的稳定性,为临床安全、有效用药提供依据.方法:采用高效液相色谱法对不同厂家紫杉醇注射液进行含量测定及杂质检查:色谱柱为Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为227 nm,流速为1.0 ml/min,流动相为甲醇-水-乙腈(23∶41∶36,V/V/V),柱温为室温.结果:各样品外观均符合规定;pH值为5.83~7.22;紫杉醇的质量浓度在10~120 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.59%,RSD=1.05% (n=6);供试品溶液在8h内稳定性良好.结论:不同厂家生产的紫杉醇注射液,其外观、pH值、含量、微粒数量均符合规定.

    作者:李雅静;王晨;王淑静 刊期: 2013年第11期

  • 波长切换HPLC法同时测定丹参中5种水溶性成分的含量

    目的:建立同时测定丹参中5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)含量的方法.方法:采用波长切换高效液相色谱法.色谱柱为Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,检测波长为280 nm(0~<50 min)、330 nm(50~<68 min)、286 nm(68~90 min),柱温为30℃.结果:丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96~0.339 60、0.016 60~0.166 00、0.092 40~0.924 00、0.122 80~1.228 00、1.300 00~13.000 00 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 4、0.999 9、0.999 7、0.999 5);平均加样回收率分别为98.2%、98.9%、99.5%、99.9%、99.8%,RSD分别为1.5%、2.0%、2.1%、2.7%、2.4%(n均为6).结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于丹参的质量控制.

    作者:暴凤伟;张振秋;刘玉强;尤春雪;梁朔;杨超 刊期: 2013年第11期

  • 芪苈强心胶囊对慢性心衰模型大鼠心肌纤维化及结缔组织生长因子表达的影响

    目的:研究芪苈强心胶囊对慢性心衰(CHF)模型大鼠心肌纤维化(MF)及结缔组织生长因子(CTGF)表达的影响.方法:对大鼠施以腹主动脉部分缩窄术复制CHF模型.实验分为假手术(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、依那普利(10 mg/kg)与芪苈强心胶囊高、中、低剂量(1、0.5、0.25 mg/kg)组.灌胃给药,每天1次,连续4周.检测大鼠血流动力学参数,计算左室质量指数(LVMI),天狼猩红染色(PSR)观察左室心肌胶原形态,测量胶原容积分数(CVF),免疫组化法和Western blot法检测大鼠左室心肌组织中CTGF的表达.结果:与模型组比较,芪苈强心胶囊高、中、低剂量组LVMI、CVF和CTGF表达显著减弱(P<0.01或P<0.05);芪苈强心胶囊高、中剂量组LVEDP显著降低,-dp/dtmax显著升高(P<0.01或P<0.05),病理形态学显著改善,Ⅰ型/Ⅲ型显著降低(P<0.01);芪苈强心胶囊高剂量组+dp/dtmax显著升高(P<0.05).结论:芪苈强心胶囊能减轻CHF模型大鼠的心室肥厚,抑制MF和改善心功能,该作用可能是通过抑制左室心肌组织中CTGF的过度表达来实现的.

    作者:张丽;张睿;周建中 刊期: 2013年第11期

  • 大黄种质考证与资源分布

    目的:为大黄不同种质的分布区域与优质栽培资源的确定提供依据.方法:以大黄本草学考证为基础,结合实地调查与分类鉴定结果,即文献考证法、资源调查法及植物分类法进行综合分析.结果:古代河西地区及蜀郡北部,即现青海东部及东南部、四川西北部是唐古特大黄Rheum tanguticum的主要分布区;古代陇西及周边地区,即现甘肃东部及东南部、青海与四川西北部交界区域是掌叶大黄R.palmatum的主要分布区;古代蜀川、陕西州郡,即现四川东北部及陕西南部、湖北西北部是大黄R.officinale的主要分布区,形成了大黄不同种质(亲代传递给后代的遗传物质)的各自主产区.结论:唐古特大黄R.tanguticum从古至今以川、音、甘三省交界区域为分布中心,以其紫地锦色、量大、质优为3种大黄中的优质栽培资源.

    作者:王岩;宋良科;王小宁;李志昊;吴蜀星;余成龙;欧平 刊期: 2013年第11期

中国药房杂志

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