学术投稿

高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较

成丹;李健和;彭词艳;曾小慧;易利丹

关键词:注射用盐酸赖氨酸, 含量测定, 非水电位滴定法, 高效液相色谱法
摘要:目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0~10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.
中国药业杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定复方替硝唑氯己定含漱液中醋酸氯己定含量

    目的 建立测定复方替硝唑含漱液中醋酸氯己定含量的高效液相色谱法.方法 采用美国Agilent 1260型高效液相色谱仪,流动相为三乙胺缓冲液(0.05 mol/L,用磷酸调pH至3.5)-乙腈-甲醇(42:13:45),流速为1.0 mL/min,检测波长为259 nnl.结果 醋酸氯己定在该条件下实现基线分离,质量浓度线性范围为10.4~82.9μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为103.25%,RSD=0.32%(n=6).结论 所用方法简便快速、结果准确可靠,可作为复方替硝唑氯已定含漱液的质量控制方法.

    作者:王璐 刊期: 2012年第15期

  • 抗精神病药物的使用与代谢综合征相关性研究

    目的 探讨精神病患者及不同类别抗精神病药物与代谢综合征(MS)相关性.方法 符合入组标准的精神病患者进行全面检查,对伴有MS的患者根据其患病和用药情况进行分类分析,了解其与MS的相关性.结果 在入组的408例精神病患者中,MS患病率为24.5%,MS与患精神痛种类无关(P>0.05),而年龄高、病程和治疗时间长、药物剂量大的患者发生率较高(P<0.01),典型抗精神病药与联合用药的患者组MS发生率更明显(P<0.01).结论 抗精神病药物引起MS的风险较高,典型抗精神病药更突出.

    作者:吴小容;刘海波;申中华;孙林 刊期: 2012年第15期

  • 药房发药交代时应注意的问题

    目的 减少和避免用不合理用药,保障患者用药安全.方法 依据药品说明书及专业资料,对医院常用药品的用法用量、配伍禁忌、注意事项等内容进行分类统计,结合药房药师对患者发药交代时表达的内容进行总结归纳.结果 和结论发药交代是药房药师在发放药品时非常关键的一个环节,对于指导患者安全、合理用药,提高用药依从性及药品疗效,消除安全隐患等具有十分重要的意义.

    作者:王向东;黄器;许玉凤;宋广福;赵东艳;张威 刊期: 2012年第15期

  • 海南广藿香药材中百秋李醇和广藿香酮的含量测定

    目的 建立海南广藿香药材百秋李醇和广藿香酮的含量测定方法.方法 采用气相色谱法同时测定11批海南广藿香药材百秋李醇和广藿香酮含量.结果 广藿香药材的质量与生长地点有直接关系.结论 该方法快速、稳定可靠,可以用于广藿香药材质量评价.

    作者:张宏武;程雪宁;魏建和;杨兴全;喻长远;邹忠梅 刊期: 2012年第15期

  • 美托洛尔联合左旋氨氯地平治疗轻中度高血压40例

    目的 观察美托洛尔联合左旋氨氯地平治疗轻中度高血压的临床疗效.方法 选取轻、中度高血压惠者120例,按随机数字表法分为A,B,C3组,每组40例.A组给予美托洛尔,B组给予左旋氨氯地平,C组给予美托洛尔联合左旋氨氯地平,比较3组降压效果、心率变化、不良反应情况.结果 C组的总有效率(95.0%)明显高于A组(77.50%)和B组(80.00%,P均<0.05);A组与B组相比.差异无统计学意义(P>0.05);C组心率治疗前后无显著性差异,A组治疗后心率明显降低(P<0.01),B组治疗后心率明显增高(P<0.01):C组不良反应发生率(7.50%)明显低于A组(25.00%)和B组(27.50%),差异有统计学意义(P<0.05).结论 美托洛尔与左旋氨氯地平可发挥协同降压作用,减少不良反应,对心率无明显影响,值得临床推广.

    作者:张敬之 刊期: 2012年第15期

  • 筋骨草初提物调血脂作用研究

    目的 研究筋骨草初提液对小鼠的调血脂作用.方法 建立高血脂小鼠模型,用不同提取方法、不同给药方法和给药时间长短进行试验.结果 水提法与醇提法调血脂效果差异不大,拌料法给药比灌胃法调血脂效果好,给药时间长短影响调血脂效果.结论 筋骨草初提物具有调血脂作用.

    作者:蔡晓明;刘云;母波;曾梅;杨俊宝;申跃武;陈保锋;梁素华 刊期: 2012年第15期

  • 文拉法辛联合齐拉西酮治疗抑郁症62例

    目的 观察文拉法辛联合齐拉西酮治疗抑郁症的疗效和安全性.方法 选择2009年3月至2011年11月医院治疗的抑郁症患者124例,随机分成两组,各62例,对照组给予文拉法辛治疗,治疗组在对照组基础上加用齐拉西酮,疗程均为8周.于治疗前和治疗1,2,4,6,8周后,分别采用汉密尔顿抑郁量表(HAMD)和不良反应量表(TESS)评定疗效和不良反应.结果 治疗1,2,4周后,对照组的HAMD评分显著高于治疗组(P<0.05),而治疗组和对照组的TESS评分比较无显著差异(P>0.05),治疗组显效率(74.20%)和有效率(93.55%)均显著高于对照组的59.67%和85.87%(P<0.05).结论 文拉法辛联合齐拉西酮治疗抑郁症疗效好、起效迅速、不良反应少,可在临床推广.

    作者:王群芬 刊期: 2012年第15期

  • 高效液相色谱法测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因含量

    目的 建立测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为291nm.结果 线性回归方程为Y=1.19×106 X-2.75×105,r=0.999 886;苯佐卡因质量浓度在2.50~40.00 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为99.28%,RSD为0.73%(n=6).结论 该法操作简便,结果准确可靠,可用于测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因的含量.

    作者:杨丽杰;牟阳;王金华;胡宝荣;张婧 刊期: 2012年第15期

  • 钙剂预防机采血小板献血不良反应的应用评价

    目的 分析钙剂在预防机采血小板时不良反应的作用.方法 将900例无偿献血者随机分为4组,各225例.分别用MCS+血细胞分离机采集单治疗量、双治疗量血小板,观察无偿献血者的不良反应情况.结果 献血者主要出现轻度不良反应.单、双治疗量采集情况下,对照组出现轻度不良反应分别为180例(80.00%)和200例(88.89%),试验组出现轻度不良反应分别为60例(26.67%)和130例(57.78%),两组中度不良反应中女性比例较男性高.结论 采血前使用钙荆可以减少机采血小板无偿献血者的献血不良反应.

    作者:傅利英 刊期: 2012年第15期

  • 七氟烷吸入麻醉用于老年患者全身麻醉手术60例

    目的 探讨七氟烷吸入麻醉在老年患者全身麻醉手术中的有效性及安全性.方法 选择2010年1月至2011年12月在医院手术的老年患者120例,随机分成对照组和治疗组,各60例,对照组给予异氟烷吸入麻醉,治疗组给予七氟烷吸入麻醉.分别于麻醉前后监测血压、心率,并应用精神状态量表(MMSE)测定认知功能.结果 两组患者各时间点心率差异无统计学意义(P>0.05),在插管和手术开始后血压有明显差异,两组差异有统计学意义(P<0.05).治疗组在拔管后2 h恢复认知,对照组在拔管后3 h恢复认知,治疗组恢复快于对照组.结论 七氟烷吸入麻醉用于老年患者全身麻醉手术安全有效,认知功能恢复快,不良反应少,是适宜的方法.

    作者:朱利斌 刊期: 2012年第15期

  • 反相高效液相色谱法测定葆宫止血颗粒中靛玉红含量

    目的 建立测定葆宫止血颗粒中靛玉红含量的反相高效液相色谱法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-水(75:25),检测波长为289 nm,流速为0.5 mL/min.结果 靛玉红进样量线性范围为10.25~92.25 μg,平均回收率为99.53%,RSD为2.88%(n=9).结论 该方法简便、结果准确,能有效控制葆宫止血颗粒的质量.

    作者:曹云飞;叶飞 刊期: 2012年第15期

  • 高效液相色谱荧光法测定人血浆中顺式阿曲库铵浓度

    目的 建立测定人血浆中顺式阿曲库铵质量浓度的高效液相色谱荧光法.方法 采用乙腈沉淀蛋白进行血样处理,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.04 mol/L磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(60:40),流速为0.5 mL/min,荧光激发波长为230 nm,发射波长为324 nm.结果 顺式阿曲库铵进样质量浓度在10.0~2 500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0.n=7),检测限和定量限分剐为2.5 ng/mL和10 ng/mL,日内RSD小于3.6%,日间RSD小于4.0%,提取回收率为88.91%~91.09%,方法回收率为97.95%~98.70%.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于人体内顺式阿曲库铵药物代射动力学的研究.

    作者:王述蓉;江启蓉;冯碧敏 刊期: 2012年第15期

  • 二甲双胍联合基础疗法治疗非酒精性脂肪肝32例

    目的 探讨临床采用二甲双胍联合基础疗法治疗非酒精性脂肪肝的临床疗效.方法 收集64例非酒精性脂肪肝患者的临床治疗资料进行回顾分析.同时将患者随机分为治疗组与对照组,各32例,进行时比治疗分析,并进行血清γ-谷氨酰转移酶(γ-GGT)、甘油三酯(TG)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)检测.结果 总有效率治疗组为87.50%,对照组为53.12%,治疗组明显优于对照组.患者的血清γ-GGT,TG,ALT,AST水平改善,治疗组均优于对照组(P<0.os).结论 基础疗法联合二甲双胍治疗非酒精性脂肪肝,具有一定疗效,且临床用药安全.

    作者:陈霞 刊期: 2012年第15期

  • 我院2009年至2011年麻醉性镇痛药品用药分析

    目的 了解医院麻醉药品的应用情况及趋势.方法 对医院2009年至2011年麻醉药品的销售金额、用药频度(DDDs)进行统计、分析.结果 麻醉药品的销售金额逐年增长,但增长幅度不大.用药频度以盐酸布桂嗪注射液、枸橼酸舒芬太尼注射液、盐酸丁丙诺啡注射液较大,分列前3位.结论 麻醉药品使用基本合理,有助于改善和提高患者的生活质量.

    作者:罗艳梅;梅海权 刊期: 2012年第15期

  • 喜炎平联合常规治疗对小儿疱疹性咽峡炎疗效的系统评价

    目的 系统评价喜炎平联合常规治疗对小儿疱疹性咽峡炎的疗效及安全性.方法 计算机检索Cochrane图书馆(2011年第2期)、EMBase、PubMed、中国期刊全文数据库(CNKI)、中国生物医学文献数据库(CBM)、中文科技期刊全文数据库(VIP)中(各数据库检索时间均从创建至2011年9月止)关于喜炎平联合常规治疗对小儿疱疹性咽峡炎的随机对照试验(RCT).由2名数据员按纳入与排除标准独立筛选试验,并对纳入研究的方法学质量进行评价,提取资料;用RevMan 5.14软件对数据进行Meta分析.结果 共纳入19篇RCT,包括2 329例患者.喜炎平组总有效率优于对照组[RR=1.22,95% CI(1.17,1.26),P<0.000 01],退热时间短于对照组[MD=-1.11,95% CI(-1.31,-0.91),P<0.000 01],疱疹消失时间短于常规治疗组[MD=-1.42,95% CI(-1.65,-1.18),P<0.00001],差异均有统计学意义.喜炎平组不良反应发生率[OR=0.94,95% CI(0.54,1.65),P=0.84]与对照组之间差异无统计学意义.结论 基于现有临床证据,喜炎平联合常规治疗对小儿疱疹性咽峡炎有效,安全性好.但由于纳入研究数量较少,研究质量不统一,结论尚需要更多大样本、高质量临床随机对照试验予以证实.

    作者:陈路佳;刘立立;胡正波;卢海波 刊期: 2012年第15期

  • 丁苯酞氯化钠注射液联合奥扎格雷注射液治疗进展性脑卒中25例

    目的 观察丁苯酞氯化钠注射液联合奥扎格雷注射液治疗进展性脑卒中的临床疗效.方法 选取2011年9月至2012年3月收治的进展性缺血性脑卒中患者50例,随机分为治疗组和对照组,各25例.对照组采用奥扎格雷注射液、活血化瘀及对症治疗,治疗组在此基础上加用丁苯酞氯化钠注射液.治疗后对两组进行神经功能缺损评分及疗效评定.结果 与对照组相比,治疗组基本痊愈率和总有效率均明显提高,无变化率明显降低,差异均有统计学意义(P<0.05),且治疗后神经功能缺损程度评分治疗组明显低于对照组(P<0.05).结论 丁苯酞氯化钠注射液联合奥扎格雷注射液治疗进展性脑卒中临床疗效良好,安全有效.

    作者:胡伟东;燕虹;赵丽娜;张颖 刊期: 2012年第15期

  • 高效液相色谱法测定穿虎痛风合剂中大黄素含量

    目的 建立测定穿虎痛风合剂中大黄素含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 大黄素进样量在5.742~860.13 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.95%,RSD=0.99%(n=9).结论 所建立的方法简便可靠、分离度好,可用于穿虎痛风合剂的质量控制.

    作者:王景禄;杨晓;张春辉;吴爱英 刊期: 2012年第15期

  • 克霉唑联合咪康唑局部用药治疗妊娠期念珠菌性阴道炎48例

    目的 观察克霉唑联合咪康唑局部用药治疗妊娠期念珠菌性阴道炎的临床疗效与安全性.方法 将96例患者均分为观察组和对照组,各48例.对照组用小苏打液冲洗阴道外阴,每晚睡前清洗外阴及阴道后放置克霉唑.观察组在对照组基础上给予咪康唑霜涂擦瘙痒处,两组均治疗7 d.分别观察两组患者的近、远期疗效及不良反应,并随访孕妇胎儿情况.结果 局部用药后两组患者的临床症状与体征均有所缓解,观察组与对照组的近期总有效率分别为95.83%和79.17%,远期总有效率分别为100.00%和87.50%,观察组近、远期疗效均优于对照组.两组均未见明显不良反应,随访孕妇分娩情况未见局部用药对新生儿产生不利影响.结论 克霉唑联合咪康唑局部用药治疗妊娠期念珠菌性阴道炎疗效确切,且无明显不良反应,亦不影响胎儿的生长发育与分娩,值得推.

    作者:楼海涛 刊期: 2012年第15期

  • α-硫辛酸联合前列地尔治疗糖尿病周围神经病变35例

    目的 观察α-硫辛酸联合前列地尔治疗糖尿病周围神经病变的近期疗效.方法 采用随机数字表法,将105例糖尿病周围神经病变患者均分为联合治疗组、对照Ⅰ组、对照Ⅱ组,每组35例,3组均严格控制饮食,给予降血糖、控制血压、调血脂、篮需氨基酸及维生素B1、维生素B6,低盐、优质低蛋白饮食(蛋白质0.8 g/d)等常规综合治疗.联合治疗组加用α-硫辛酸和前列地尔,对照Ⅰ组单用α-硫辛酸,对照Ⅱ组单用前列地尔,3组均连续治疗2周.治疗期间监测空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PBG)、糖化血红蛋白(HbA1C),血电解质、肝肾功能.采用肌电图仪测定双侧肢体运动神经传导速度(MNCV)和感觉神经传导速度(SNCV);病情严重程度采用国际通用的神经病变主觉症状问卷(TSS)进行评估;疼痛以视觉模拟评分(VAS)10分法评分;观察不良反应发生情况.结果 联合治疗组总有效率为91.43%,对照Ⅰ和Ⅱ组分别为71.43%和68.57%,3组总有效率比较,差异有统计学意义(P<0.05).治疗后3组的神经传导速度(NCV)均显著改善(P<0.05或P<0.01),TSS评分、VAS评分明显降低(P<0.01),但以联合治疗组的改善程度显著(P<0.01).结论 α-硫辛酸联合前列腺地尔治疗的疗效明显优于单用α-硫辛酸或前列腺地尔治疗,且耐受性好,未见明显不良反应,值得临床推广.

    作者:孙国香 刊期: 2012年第15期

  • 乳酸基葛根素衍生物生物活性初步研究

    目的 研究乳酸基葛根素衍生物在抗心肌缺血、抗心律失常等方面的生物活性.方法 采用SD大鼠和KM小鼠,分别考察乳酸基葛根素对垂体后叶素致心肌缺血T波幅度和氯仿致心律失常小鼠的心室纤颤阳性率,以及对高血脂大鼠血液流变学的影响.结果 乳酸基葛根素衍生物能显著对抗大鼠心肌缺血和小鼠心律失常,可显著改善急性高脂血症大鼠的血液流变学相关指标,生物活性优于葛根素.结论 乳酸基葛根素衍生物是一种活性较高的抗心肌缺血和抗心律失常的葛根素衍生物,具有较好的临床应用前景.

    作者:陈立书;刘应杰;曲中堂;谭韬;张亚红;侯长军;兰作平 刊期: 2012年第15期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局