张婧雯;郭春海;葛世辉;张海超;王敬;窦彩云;艾连峰
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法.方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定.结果 3种分析物在0.1 ~ 20μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)>0.99.方法定量限(LOQ)为0.5μg/kg.方法在3个水平的添加回收率在70.1% ~93.5%之间,RSD在5.01% ~9.34%之间.结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要.
作者:张婧雯;郭春海;葛世辉;张海超;王敬;窦彩云;艾连峰 刊期: 2014年第05期
目的 建立面粉中偶氮甲酰胺测定的高效液相色谱法(HPLC).方法 以丙酮为提取液,样品提取液经离心浓缩后,用水复溶残渣,采用BDS HYPERSIL Cyano色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.6 μm)分离,二极管阵列检测器检测.结果 在2~40μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 8),3个添加水平的回收率为74% ~118%,相对标准偏差RSD <5%.方法的定量限为3 mg/kg.结论 本方法特异性强,前处理简单,适用于面粉中添加的偶氮甲酰胺快速筛查和定量.
作者:宋书锋;王丹;刘卿;杨杰;方从容;鲁杰;赵云峰 刊期: 2014年第05期
目的 了解甘肃省市售浆水中亚硝酸盐的含量.方法 对GB 5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》方法做了改进,省略了沉淀蛋白质的步骤;并按照改进的方法测定了采集于2013年4月至8月的62份浆水样品中亚硝酸盐的含量.结果 62份样品中亚硝酸盐含量均低于2 mg/kg,平均亚硝酸盐含量为0.64 mg/kg;含菜浆水亚硝酸盐含量高于不含菜浆水.结论 依据GB 2762-2012《食品中污染物限量》中规定的蔬菜及其制品、腌渍发酵蔬菜中亚硝酸盐大量为20 mg/kg,62份样品中亚硝酸盐含量均未超标.
作者:郑洁;胡向轩;张莉;张培;刘晔玮 刊期: 2014年第05期
目的 建立食源性金黄色葡萄球菌的分型与溯源方法.方法 以血浆凝固酶为目标基因,通过PCR方法对食源性金黄色葡萄球菌进行鉴定,同时借助全自动微生物基因指纹鉴定系统(RiboPrinter)对其进行分型和类聚状况分析.结果 PCR方法可特异性鉴定金黄色葡萄球菌,RiboPrinter方法可将金黄色葡萄球菌分为6个亚型,各亚型类聚状况平均分布.结论 上述方法的建立可准确地将金黄色葡萄球菌进行鉴定和分型,分析类聚分布与同源性关系,为食源性致病菌的快速鉴定与分型溯源提供技术手段.
作者:冯震;杨燕;范一灵;鲍英;杨美成 刊期: 2014年第05期
目的 建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法.方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测.高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证.结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01 ~5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1~10 μg/kg.所有化合物在LOQ ~ 100 μg/kg范围内,线性相关系数r>0.99.在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0% ~ 151.5%,RSD<15% (n=5).结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定.
作者:刘畅;陈燕;李晓雯;秦峰;王柯 刊期: 2014年第05期
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种使用广泛的邻苯二甲酸酯类增塑剂,该物质可以通过塑料制品迁移到环境中,亦可以通过食品包装材料直接迁移到食品中,从而对空气、水、土壤和食品造成污染.DEHP具有生殖和发育毒性、免疫毒性、胚胎毒性、肝脏毒性、神经毒性及致癌性等,同时可对内分泌系统造成一定的干扰.本文就DEHP的内分泌干扰作用和神经毒性及其两者间的相互作用关系进行综述.
作者:王永俊;马宁;李永宁;贾旭东 刊期: 2014年第05期
茶叶稀土问题是近年来我国茶叶质量安全问题中的热点,关于茶叶稀土元素限量标准引起各界争论.本文综述了我国茶叶稀土含量残留问题的现状,对造成茶叶中稀土元素含量超标的原因进行初步的分析,对限量标准作出探讨,为今后科学制定茶叶中稀土的限量标准,加强对茶叶监管提供参考.
作者:骆和东;王文伟;王婷婷;洪华荣 刊期: 2014年第05期
目的 建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量.方法 采用Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm处检测.结果 方法的线性范围:2~40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07 ~0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3%~93.0%,相对标准偏差1.0%~6.2%(n=6).结论 本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料.
作者:王艳春;李博;刘晓峰 刊期: 2014年第05期
目的 了解全国食品用纸包装产品安全现状以及存在的行业问题,进一步规范食品用纸包装产品质量监管.方法 随机抽取不同种类纸包装样品,对各样品中溶剂残留、蒸发残渣、重金属等指标进行检测分析和风险评估.结果 食品用纸包装容器中苯系物残留和多环芳烃残留比较严重.多环芳烃残留检出率达到99%,苯系物残留中,苯残留检出率达到100%,甲苯残留达到76%.结论 目前食品纸包装材料溶剂残留量检出率较高,存在一定的产品质量安全风险,暴露出行业监管的问题.
作者:贾彦博;俞宪和;李玮;陈美春;屠海云 刊期: 2014年第05期
目的 了解广西省八角二氧化硫残留情况以及烹饪对八角二氧化硫残留量的影响.方法 按照随机抽样原则在广西省大型超市、批发市场(包括个体零售点)、八角生产地,随机抽取八角生果和干果样品共计185份,按照NY/T 1435-2007《水果、蔬菜及其制品中二氧化硫总量的测定》测定其二氧化硫残留量,按照GB/T 7652-2006《食品添加剂使用标准》规定八角二氧化硫残留量<30 mg/kg进行评价,并测定其二氧化硫残留量随存放时间的变化,测定高残留量的二氧化硫八角经过烹饪后其二氧化硫残留量的变化.结果 监测的134份干八角二氧化硫残留量检出率为42.5%,超标率为36.6%,干八角二氧化硫残留量范围在1.5~660.6 mg/kg之间,中位值为106.6 mg/kg.其中来源于大型超市、批发市场(包括个体零售点)的八角二氧化硫超标率分别是27.1%和41.9%;八角(二氧化硫残留量为660 mg/kg)经水煮后,其二氧化硫残留量降为19.2 mg/kg.结论 广西省流通领域八角存在硫熏现象,但烹饪过后,其汤样(水样)与八角中的二氧化硫残留量都大大降低,有关部门应加强监管监测.
作者:廖艳华;刘展华;陈琨;陈雅洁;周劭桓 刊期: 2014年第05期
目的 建立动物源性食品中8种氟喹诺酮类药物(麻保沙星,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星,二氟沙星,噁喹酸,氟甲喹)残留的高效液相色谱检测法.方法 样品用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,PEP-2固相萃取柱净化,ZORBAX C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,荧光检测器检测,外标法定量.结果 麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹配制标准品浓度在30 ~ 360 μg/L,其余5种在15 ~ 180 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,诺氟沙星,环丙沙星,恩诺沙星,二氟沙星的检出限为2 μg/kg,达氟沙星的检出限为0.5μg/kg,麻保沙星,噁喹酸,氟甲喹的检出限为8 μg/kg,各种组分回收率在77.6% ~98.3%之间,相对标准偏差为2.8% ~9.4%.结论 该方法操作简单,准确度和精密度高,对人体危害较小,能够满足不同基质检测的需要.
作者:宫小明;于金玲;孙军;万进;崔晓娜;高彦 刊期: 2014年第05期
目的 研究生孢梭菌代谢产物对ICR小鼠的毒性作用.方法 将分离自浓缩乳清蛋白粉及其制品样品中的生孢梭菌分别培养在庖肉肉汤及TPGY肉汤培养基中,将过滤除菌及处理后的培养液分别经灌胃和腹腔注射给予ICR小鼠,观察其中毒及死亡情况.结果 生孢梭菌培养液及处理后的培养液经腹腔注射ICR小鼠后均对其有毒性作用,中毒症状表现为小鼠急促呼吸后猝死,死亡时间多集中在10 min内,平均为5~7 min,A-F多价抗肉毒毒素诊断血清对小鼠无保护作用.结论 生孢梭菌代谢产物中含有不同于肉毒毒素的有毒代谢产物,腹腔注射可导致ICR小鼠猝死.
作者:董银苹;韩春卉;江涛;张宏元;王佳慧;韩小敏;甘辛;白莉;王伟 刊期: 2014年第05期
目的 检测食物中毒样品中致病菌,分析其同源性,为追踪污染源、明确病因诊断提供帮助,为控制和减少食物中毒提供依据.方法 荧光定量PCR快速筛检致病菌,参照GB 4789.4-2010《食品安全国家标准食品卫生微生物检验沙门氏菌检验》分离致病菌,全自动细菌鉴定仪鉴定致病菌,脉冲场凝胶电泳(PFGE)分析同源性.结果 从21份病人和从业人员粪便样品中检出8株肠炎沙门菌,9份食品样品中检出2份肠炎沙门菌,检出率分别为25.00%和6.25%;食堂用水及井水检测均未检出肠炎沙门菌等致病菌.荧光定量PCR法阳性率结果与GB 4789.4-2010方法一致.PFGE分型显示10株肠炎沙门菌的DNA条带图谱完全一致,相似性100%,聚类分析为同一型,表明菌株来自同一克隆系.结论 采用荧光定量PCR筛检能提示食物中毒样品中病原菌是否存在的信息,通过GB 4789.4-2010方法仔细寻找到目标菌,两法联合使用能快速、准确地检测出引起食物中毒的致病菌.运用PFGE对致病菌进行溯源,分析其亲缘关系,能追踪到菌株来源,有利于防止食物中毒的发生.
作者:江金伦;陈静;竺稽定;夏颖萍;杨元斌;徐景野 刊期: 2014年第05期
目的 探讨富含黄酮类物质的果蔬汁对大鼠肝脏内氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶基因表达的影响.方法 SPF级雄性成年大鼠54只按体重随机分为对照组、低剂量果蔬汁干预组和高剂量果蔬汁干预组,对照组每日给予生理盐水灌胃、干预组给予低剂量和高剂量果蔬汁灌胃.干预5周后,腹主动脉采血用于生化指标检测;取肝脏组织检测基因表达情况.RT-PCR方法检测肝脏中氧化损伤相关Ⅱ相代谢酶mRNA的表达情况;试剂盒法测定血清总抗氧化能力(T-AOC)、丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)含量.结果 与对照组相比,低、高剂量果蔬汁饮食干预组大鼠的血清抗氧化能力增强,同时上调肝脏中药物代谢Ⅱ相酶人醌NADH脱氢酶(NQO1)和谷氨酰-半胱氨酸连接酶催化亚基(GCLC) mRNA的表达(P<0.05),但对GSTP1、GCLM、GSTM2、GSTA2Ⅱ相代谢酶基因mRNA表达无影响.结论 富含黄酮类物质果蔬汁可以增强大鼠血清抗氧化能力,同时诱导肝脏中抗氧化Ⅱ相代谢酶NQO1及GCLC基因mRNA的表达.
作者:刘金萌;刘全日;韩静;麻微微;冯玲莉;王超;苑林宏;肖荣 刊期: 2014年第05期
本文归纳并评述了近年来有关光引发剂的国内外的管控要求、分析检测技术以及在各类食品基质中的迁移规律研究,分析并展望了光引发剂研究的发展趋势.
作者:刘珊珊;柯玮;范子彦;李中皓;王庆华;杨飞;边照阳;范多青;唐纲岭 刊期: 2014年第05期
目的 了解上海市闵行区初级农产品中金黄色葡萄球菌的污染状况及毒力基因的携带情况.方法 按国标方法,采用科玛嘉显色培养基,对初级农产品中的金黄色葡萄球菌进行分离、生化鉴定,收集的菌株采用实时荧光PCR方法检测血浆凝固酶基因coa,耐热核酸酶基因nuc,粘附素基因clfA和肠毒素基因sea、seb、sec、sed、see.结果 206份食品中检出金黄色葡萄球菌43株,检出率为20.87%;43株金黄色葡萄球菌均含有coa、nuc和clfA基因,而see基因全部缺失,其余4个毒力基因则表现为部分缺失.结论 本地区初级农产品中存在金黄色葡萄球菌的污染,生肉禽类食品中金黄色葡萄球菌污染比较严重,应加强监督管理;金黄色葡萄球菌菌株均包含有coa毒力基因,可以作为一项检测其致病力的指标.
作者:骆玲飞;王小光;刘继倩;宋驰萍;乔坤;欧阳霖;陈秀华;刘芸 刊期: 2014年第05期
目的 评价3种芒果致敏原提取方法,分析与血清特异性IgE结合的芒果蛋白成分,为临床检测sIgE提供佳抗原制备方法.方法 分别用三氯乙酸沉淀法、三氯乙酸/丙酮沉淀法、裂解液提取法粗提芒果蛋白,并通过SDS-PAGE和二维电泳技术分析不同提取方法提取的芒果蛋白组分,用免疫印迹和二维免疫印迹的方法鉴定粗提液中与患者特异性IgE结合的蛋白成分.结果 3种方法提取的蛋白组分不同,单例病人血清与3种不同方法提取的蛋白结合的强度和所识别的蛋白组分存在一定差异,三氯乙酸沉淀法和三氯乙酸/丙酮法提取的蛋白反应条带主要是30、40、44、47和90 kD,而裂解液提取的蛋白反应条带主要是23、32、40、46、73、90 kD.结论 3种提取方法各有特点,三氯乙酸沉淀法提取的芒果蛋白粗提液致敏原组分较完整,重复性好,操作简便,能够满足检测芒果sIgE所需已知抗原的要求.
作者:侯丽英;张盈莹;朱黎娜;谷冬梅;林书祥;李会强 刊期: 2014年第05期
目的 了解广东省市售熟肉制品中金黄色葡萄球菌(Staphylococcus Aureus,SA)的污染情况,评估其潜在的风险,为预防食源性疾病提供科学依据.方法 2013年采用随机抽样的方法对全省21个地级市和顺德区的市售肉制品中的SA进行监测,并用快速微生物定量风险评估方法,初步评价广东省熟肉制品中SA的风险.结果 2013年广东省729份市售熟肉制品中SA的检出率为3.3%,定量计数结果为<10 ~ 350 cfu/g,其中705份样品未检出SA(< 10 cfu/g),24份样品检出SA(> 10 cfu/g),24份阳性样品中SA的平均污染水平为10 cfu/g;4种熟肉制品中熏烧烤类熟肉制品的SA检出率高,第一季度和第四季度污染水平较高,农贸市场是主要的污染场所.广东省每年预计因食用熟肉制品导致SA的发病人数为24 002人,发生概率为2.3×10-4.结论 广东省市售熟肉制品存在SA污染,且初步评估显示致病风险较大,建议加强熟肉制品中SA的卫生监管,并进一步开展食品中SA的风险评估研究,以降低SA的潜在危害.
作者:周少君;梁辉;朱海明;刘淳;林协勤;黄芮;邓小玲 刊期: 2014年第05期
目的 了解2012年河南省境内市售生制速冻面米制品中金黄色葡萄球菌和沙门菌的污染状况.方法 金黄色葡萄球菌、沙门菌检测及血清分型参照2012年《国家食品安全风险监测工作手册》,金黄色葡萄球菌肠毒素的测定参照mini-VIDAS试剂使用说明.结果 344份速冻面米制品中检出金黄色葡萄球菌和沙门菌共计55株,总检出率为15.99%,其中金黄色葡萄球菌49株(14.24%),沙门菌6株(1.74%).金黄色葡萄球菌计数结果为0.2 ~ 110 cfu/g.49株金黄色葡萄球菌中22株金黄色葡萄球菌肠毒素阳性,阳性率为44.90%.6株沙门菌血清分型分属4个血清型:肠炎沙门菌、阿贡纳沙门菌、印第安纳沙门菌、德尔卑沙门菌.6株沙门菌对头孢唑啉、头孢替坦、阿米卡星、庆大霉素、妥布霉素均耐药,3株沙门菌对氨苄青霉素/舒巴坦、头孢曲松、氨曲南、呋喃妥因和复方新诺明的耐药率均为33.33%,对环丙沙星和左氧氟沙星的耐药率均为16.67%.结论 河南省市售生制速冻面米制品存在沙门菌和金黄色葡萄球菌的污染,其中沙门菌的检出率较低,但其安全风险较大;金黄色葡萄球菌虽未超标,但其检出率和肠毒素的阳性率均较高,应高度重视.
作者:炊慧霞;张秀丽;崔莹;李艳芬 刊期: 2014年第05期
目的 建立小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱快速检测法.方法 样品经二甲亚砜-丙酮混合溶剂超声振荡提取,采用Hypersil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L H2SO4水溶液,流速为1 ml/min,检测波长为275 nm,进样量20μl,二极管阵列检测器定量.结果 偶氮甲酰胺在0.01~1.00 mg/ml范围内呈良好线性关系,相关系数r =0.999 2,RSD<4.3%,平均回收率为95.9%;山东地区85份样品偶氮甲酰胺含量检测结果均小于检出限,符合现行限量标准.结论 本方法准确可靠,方便快捷,灵敏度高,适合于大批量小麦粉中偶氮甲酰胺的检测.
作者:张桂芳;张晓瑜;宫月华;孙兆鹏;刘泽静;韩文清 刊期: 2014年第05期