施法；段瑞；马晓璐
<中国药典>2005年版二部附录[1]中规定缩宫素生物测定法的可信限率FL(%)不得大于10%,对于生物测定来讲这样的要求是比较严格的,FL值的大小与实验安排、技术操作和动物质量等有着密
作者：李海芳；钱德明 刊期： 2008年第04期
目的:完善风湿定胶囊的质量标准并建立丹皮酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Alltech C18柱(150mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-水(45:55);流速1.0 mL·min-1;检测波长274 nm.结果:丹皮酚进样量在0.0500～0.8000 μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为102.2%,RSD为1.0%(n=6).结论:本方法简便,灵敏,准确,重现性好,可用于风湿定胶囊的含量测定和质量控制.
作者：田静；尹萌；闻琍毓；张厚宝 刊期： 2008年第04期
目的:对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨.方法:采用拟定方法提取,再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲,出现相同保留时间色谱峰后,以液-质联用法进一步确认.结果:方法简便、重现性好.结论:所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测.
作者：易祖平；李茂森；夏天 刊期： 2008年第04期
目的:用HPLC法测定复方醋酸曲安奈德滴耳液中氯霉素和醋酸曲安奈德含量.方法:采用C18柱,以甲醇-水-乙醚-三乙胺(55:45:2:0.2)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长240 nm.结果:氯霉素、醋酸曲安奈德的浓度线性范围分别为14.980～749.000 mg·L-1和1.034～51.720 mg·L-1,回收率(n=9)分别为99.9%和99.8%.结论:本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量.
作者：程民 刊期： 2008年第04期
目的:建立高效液相法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量.方法采用ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(95:5),流速为1 mL·min-1,检测波长为203 nm.结果:在1.0～10μg具有良好的线性,平均回收率为97.6%,RSD为1.86%.结论:该法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可作为地奥心血康胶囊的质量控制方法.
作者：张转平；王静；徐桂新；胥道宝；李春雨 刊期： 2008年第04期
目的:建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量.方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.03 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(3:7);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为230 nm.分别以外标法计算含量.结果:格列齐特在0.015～0.381 g·L-1线性关系良好,回归方程Y=2×107X+1.00×105,r=0.9996.平均回收率为99.52%和99.36%,RSD为0.63%和0.49%.结论:本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片(Ⅱ)的含量,灵敏度高、操作简便、准确可靠.
作者：李慧敏；周凤英 刊期： 2008年第04期
目的:建立天胡荽的质量控制标准,考察不同产地来源的药材质量.方法:以黄酮苷元槲皮素和山柰素为指标成分,采用薄层色谱法对天胡荽药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为370 nm进行定量测定.结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;槲皮素和山奈素的进样量分别在0.1290～1.613,0.128 7～1.609 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.9997.加样回收率槲皮素为101.17%,RSD为1.61%;山奈素为98.64%,RSD为1.56%.结论:该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,可有效控制天胡荽的质量.
作者：吴柳春；黄桂华；覃子龙 刊期： 2008年第04期
目的:建立头孢丙烯胶囊溶出度的测定方法.方法:依据<中国药典>溶出度测定法(附录XC第一法),以水为溶剂,转速100 r·min-1,30 min取样.结果:采用紫外一可见分光光度法.头孢丙烯胶囊溶出度的测定结果表明,其溶出量不得低于70%.在60～6.0 mg·L-1呈线性(r=0.9999),回收率100.4%,RSD=0.8%.结论:本法稳定、简便、准确、可行.
作者：张雷；谢元超；郭娜 刊期： 2008年第04期
目的:提高翠莲解毒片的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的薄荷、翠云草和穿心莲进行了鉴别;用HPLC法测定了方中脱水穿心莲内酯的含量.结果:在TLC色谱中分别检出薄荷脑、翠云草和脱水穿心莲内酯;脱水穿心莲内酯在0.1～1.6μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.40%,RSD=1.30%(n=6).结论:定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制翠莲解毒片的质量.
作者：欧国灯；赖珊；陈浩桉；霍永昌 刊期： 2008年第04期
复方甘草片为祛痰止咳药,本人在实际检测过程中发现,按<中国药典))2005年版含量测定方法检测得的结果,与企业的实际投料量出入较大,不能真实反映药品中无水吗啡(C17H19NO3)的含量.本文就检验工作中遇到的一些问题,谈谈自己的看法和建议.
作者：朱存节 刊期： 2008年第04期
目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.
作者：华玉琴；袁卫 刊期： 2008年第04期
目的:建立心灵丸(蟾酥、人工麝香、冰片、体外培植牛黄、熊胆、人参、三七等)的质量标准.方法:采用显微鉴别处方中的珍珠;采用GC及TLC分别对处方中的人工麝香、冰片等进行定性鉴别;采用HPLC法测定华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量.结果:在GC图谱中可检测到与麝香酮对照品相同保留时间的色谱峰;在TLC图谱中可检出人参、三七等药材的特征斑点;华蟾酥毒基在0.0398～0.4776μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.3%(n=6),平均回收率为100.18%,(RSD=0.5%,n=6);脂蟾毒配基在0.0419～0.5026μg之间线性关系良好,r=0.9998,精密度试验RSD=0.6%(n=6),平均回收率为97.00%,(RSD=0.9%,n=6).结论:所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.
作者：池浩波；陈洁莹；张雪原；林晓辉 刊期： 2008年第04期
硝苯地平缓释片现行标准为卫生部药品标准WS-290(X-221-98)(试行),含量均匀度的检查采用乳钵研磨、分次转移的方法,转移过程费时,工作效率低,并且转移时有损失,造成含量均匀度偏高,本文直接采用超声处理,无损失,且工作效率高,方法简便,结果满意.
作者：马月琴；王霞英；张学良 刊期： 2008年第04期
目的:采用RP-HPLC法同时测定普鲁卡因肾上腺素注射液中盐酸普鲁卡因含量及对氨基苯甲酸的方法.方法:色谱柱为Agilent-C18流动相为水一乙腈一三乙胺(75:25:0.05),用冰醋酸调节pH 3.3,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm.结果:盐酸普鲁卡因检测浓度平均加样回收率为101.5%(RSD 0.5,n=5),线性范围为0.8～3.2μg(r=0.9999).结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠.
作者：贾首时；王淑杰；赫修洁 刊期： 2008年第04期
目的:建立测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量的测定方法.方法:采用HPLC法,强酸型阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1%三乙胺的0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值2.3,检测波长为192 nm.结果:盐酸水苏碱在1.037～10.37 μg内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5);平均回收率:96.5%,RSD=1.06%(n=6).结论:测定方法准确、重现性好,为益母草胶囊的质量控制提供可靠依据.
作者：施法；段瑞；马晓璐 刊期： 2008年第04期
沉降体积比是<中国药典>[1]中考察混悬剂质量均匀性的一个重要指标.作者在测定混悬剂的沉降体积比的过程中,发现了一些不合理之处,将其提出来,与大家共同讨论:
作者：覃志高；李如栋；何绍映 刊期： 2008年第04期
目的:建立同时测定溴米那普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因、溴米那、苯酚中三组分的含量的高效液相色谱法.方法:利用C8柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以0.09 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,流速:0.5 mL·min-1,外标法计算.结果:线性范围分别是盐酸普鲁卡因:6～30 mg·L-1,r=0.9999;溴米那4～20 mg·L-1,r=0.9999;苯酚12.6～63 mg·L-1,r=0.9999.回收率:盐酸普鲁卡因99.8%;溴米那99.7%;苯酚100.2%.结论:本方法分离效果好,快速,简便.
作者：隋海山；王立娟；耿璇；刘虹 刊期： 2008年第04期
目的:对奥硝唑有关物质进行分析.方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5 μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动相;DAD检测器检测波长为318 nm;柱温25℃;流速1 mL·min-1,柱后分流;进样量20 μL.质谱离子源为ESI,雾化气压力30 psi,干燥气流量8 L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1200.采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定.结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构.结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现.
作者：李忠红；汪晓娟；蔡美明；樊夏雷 刊期： 2008年第04期
阿昔洛韦原料是<中国药典))2005年版二部收载的一种抗病毒药,鸟嘌呤是它的一种降解杂质.其标准中含量测定项下系统适用性试验规定:取阿昔洛韦对照品溶液5 mL,加入鸟嘌呤对照品储备溶液(取鸟嘌呤对照品10 mg,置100 mL量瓶中,加0.4%的氢氧化钠溶液适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得)1 mL,摇匀,取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰分离度应符合规定.实验中发现,按药典方法系统适用性溶液在不同的色谱柱得到的结果不同,专属性不强,所以笔者觉得系统适用性溶液的配制值得商榷.
作者：杨兴明；黄慧芬 刊期： 2008年第04期
目的:应用高效液相色谱法检测尼美舒利干混悬剂的有关物质.方法:色谱条件:C18柱,乙腈一磷酸二氢铵溶液(1.15 g·L-1,用氨试液调节pH值至7.0)(50:50)为流动相,检测波长为230 nm.结果:该法检测限为0.14 mg·L-1,重复性试验RSD为0.8%.结论:该方法简便、灵敏、准确.
作者：占明清；刘冬梅 刊期： 2008年第04期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
