孙桂明；史丁一；张晓燕；梁素东
氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》2000年版[1]采用吸附指示剂荧光黄的银量法.本品pH值为4.5～7.0.实验中发现,当本品或含量测定所加水的pH值较低时,待滴定溶液仅显淡黄色,不能呈现强烈的黄绿色荧光,滴定终点突跃不明显,不能够准确地反映出本品的真实含量.为此,笔者对其含量测定方法进行了改进,突跃十分明显,并做了对比实验,结果较为满意.
作者：张广求 刊期： 2006年第05期
目的:建立HPLC法测定氯霉素地塞米松搽剂中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68 : 32),流速为1.0ml·min-1,检测波长为240nm.结果:氯霉素在400～1200μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%(n=9),RSD为0.32%;醋酸地塞米松在10～30μg·ml-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%(n=9),RSD为0.71%.结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量.
作者：陈秀琳 刊期： 2006年第05期
天然牛黄为传统名贵中药材,市场货源一直紧缺.国家批准的牛黄及代用品标准共有四个,即牛黄、培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄.据初步统计,市场上销售的含牛黄(人工牛黄)的中成药品种达200多种,能否对含牛黄类中成药实施有效监管涉及许多方面的问题,笔者试从处方成分、质量标准、消费者权益三个方面探讨加强此类中成药监管的重要性.
作者：傅黎春 刊期： 2006年第05期
注射液进行溶血试验是观察药物是否引起溶血和红细胞凝聚等反应,以判断该药是否适宜于血管内使用.溶血试验是注射液的一项很重要的特殊安全性检查.
作者：张德波；冯诚；罗洁；杨幼琪 刊期： 2006年第05期
目的:建立用HPLC法测定复方甘草片中吗啡含量的方法.方法:采用硅胶柱,以水-乙腈-甲酸(85:15:0.05)为流动相;流速为0.7ml·min-1;检测波长220nm.结果:吗啡在4.148μg·ml-1-37.332μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD=1.75%(n=5).结论:方法简便,重现性好,可作为本品质量控制方法.
作者：刘克江；李美芳；张桂香 刊期： 2006年第05期
《中国药典》2005年版已于2005年7月1日实施,该版药典较前几版药典有较大的改进.因任务重、要求高,出现问题和错误也在所难免,有关部门及时地颁布了各部药典的勘误表,对许多错误和漏洞进行了更正,足以体现有关部门认真求实的工作作风.但作为药典的使用者和有关工作的参与者,有职责使中国药典更加完美,故现将药典实施三个多月来,在实践中发现的《中国药典》(2005年版)一部中一些问题总结如下.
作者：张丁丁 刊期： 2006年第05期
目的:研究花鹿茸饮片中尿嘧啶及次黄嘌呤的定量方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil NH2(250×4.6mm 5μm);流动相:0.2mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L氯化钠缓冲液;检测波长:262nm.结果:尿嘧啶的线性范围为0.0097～0.13095μg(r=0.9996,n=5),次黄嘌呤的线性范围为0.00738～0.09963μg(r=0.9999,n=5),尿嘧啶平均加样回收率为100.0%,RSD=1.10%,次黄嘌呤平均加样回收率为99.0%,RSD=1.84%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于鹿茸饮片的质量控制.
作者：于文静；王焕群 刊期： 2006年第05期
目的:提高复方红根草片(红根草、穿心莲、鱼腥草等)的质量标准.方法:采用TLC法对方中的红根草、鱼腥草、野菊花、穿心莲、金银花5味药材进行定性鉴别;用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;方法学考察表明,脱水穿心莲内酯进样量在0.0424～1.2720μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.01%(n=9),RSD=1.21%.结论:方法简便、准确、重现性好,可用于复方红根草片的质量控制.
作者：钟名诚 刊期： 2006年第05期
为了寻找一种简便易行的测定盐酸麻黄碱含量的方法,以NaOH滴定液滴定盐酸麻黄碱,测定其电导率.然后以滴定液的体积为横坐标,以电导率为纵坐标进行回归,得两条直线,求其等当点,从而计算出盐酸麻黄碱的百分含量,其平均回收率为97.4%,RSD=0.9%.结果表明,可以用电导滴定法来进行盐酸麻黄碱的含量测定.
作者：刘红霞；高永丰；陈玉章 刊期： 2006年第05期
马来酸依那普利片为治疗原发性高血压药,收载于《中国药典》2005年版二部[1].其有关物质检查方法为HPLC法,其系统适用性试验中进样溶液除了主成分马来酸依那普利外,还要加入依那普利拉和依那普利双酮两种杂质制成三种成分的混合溶液,要求马来酸峰与依那普利拉峰的分离度符合要求,依那普利拉、依那普利与依那普利双酮各峰的分离度应大于4.0.我们按照药典的色谱条件进样,能满足系统适用性试验的要求,但发现依那普利双酮的保留时间为26min,而主成分依那普利保留时间为5.5min,药典要求记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,即只记录至16min,这样即使样品中含有双酮杂质也因记录时间短而检测不到,系统适用性试验将失去意义.
作者：李洁 刊期： 2006年第05期
甘油合剂为医院自制制剂,其处方、制备与质量标准收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第二版[1](以下简称《规范》)和《医院制剂质量检验》[2],其处方中的氯化钠含量测定采用银量法,即精密量取检品5ml,吸管用水洗涤,洗液与样品合并,加水10ml,铬酸钾指示剂2滴,用硝酸银液(0.1mol/L)滴定至淡红棕色,即得.照此方法测定,不出现等当点,无法进行含量测定.为寻找原因,我们做了如下试验,并对氯化钠含量测定方法进行了改进,现报道如下.
作者：战克勤 刊期： 2006年第05期
目的:建立RP-HPLC法测定心可宁胶囊中原儿荼醛的含量,提高质量标准.方法:C18柱(岛津,6.0×150mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(18:82)为流动相,检测波长279nm.结果:测得线性范围0.052μg-2.086μg,(r=0.9999),平均回收率100.5%,RSD为1.16%(n=9).结论:本法简便,准确,重现性好.
作者：赵艳普；冯丽 刊期： 2006年第05期
目的:高效液相色谱法测定复方三黄消炎片中制栀子有效成份栀子苷的含量.方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(20:80);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为238nm.结果:栀子苷在0.6～3μg范围内线性关系良好.平均回收率%=99.67(n=5),RSD=1.5%.结论:该方法灵敏度、专属性高、重现性好,快速简便.
作者：肖佳尚；李晓蒙；叶向阳 刊期： 2006年第05期
目的:建立一种新的紫杉醇注射液的高效液相色谱测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津公司ODS柱(4.6×250mm,5μm),流动相为醋酸-水-甲醇(0.1:30:70),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为227nm,进样量为10μL.结果:紫杉醇浓度在8.8-35.2μg/ml范围内呈良好线性,峰面积与进样量呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为101.3%.结论:本文建立的方法,简便,重现性好,可用于紫杉醇注射液的含量测定.
作者：吴正红；范文源；宝玉荣；于娜 刊期： 2006年第05期
目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸酚妥拉明的含量.方法:采用MACHEREY-NAGEL氰基色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g,加水1000ml溶解后,用10%磷酸溶液调节pH值至3.0)-乙腈(4:1)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm,进样量20μl.结果:甲磺酸酚妥拉明的线性范围为20～80μg/ml,r=0.9999(n=7),平均回收率为99.49%,RSD=0.38%.结论:本方法快速、简便、重现性好、专属性强,可用于控制甲磺酸酚妥拉明的内在质量.
作者：田占亮；甄丛立；高峰 刊期： 2006年第05期
体外诊断类生物制品是指采用免疫学、微生物学、分子生物学等原理或方法制备的检测试剂或试剂盒,主要用于实验室对各种疾病的诊断、检测、流行病学调查,以及生物制品质量标准及药品的临床疗效的判定等.近年来随着相关检测技术的发展,体外诊断类制品在病原的鉴定和监测、临床诊断及对疾病预防和治疗方面的作用显得越来越重要.常见体外诊断类生物制品包括微生物抗原、抗体及核酸、血型、细胞组织配型、人类基因检测、肿瘤标记物、免疫组化与人类组织细胞类、变态反应原类及生物芯片等.
作者：王晓娟；郭中平 刊期： 2006年第05期
目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质.方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1:1)-乙腈(78:22);检测波长210nm～400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃.结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20～500μg·ml-1,Y=11364X-4392 r=0.9999;有关物质:线性范围1～40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004 r=0.99999.结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定.
作者：裘一兰；董莉 刊期： 2006年第05期
自1930年以来,在许多生物制品和药品中使用硫柳汞作为防腐剂.由于少量有机汞在理论上具有神经毒性,因此,对于含有硫柳汞的疫苗的使用安全问题引起广泛地关注.目前,没有证据表明婴儿、儿童或成人接种含硫柳汞的疫苗后出现汞中毒.因此,改变生物制品中硫柳汞的含量,应考虑其对制品的质量、有效性、安全性和稳定性方面是否有影响.
作者：洪小栩；佘清 刊期： 2006年第05期
药品质量标准为保证药品质量规定了各种检查项目、指标、限度、范围等,是对药品的纯度、成分含量、组分、生物有效性、疗效、毒副作用、热原度、无菌度、物理化学性质以及杂质的综合表现.药品质量标准分为国家药品标准和企业标准两种[1].国家药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定,是药品生产、供应、使用、检验、科研和监督管理部门共同遵守的法定依据,是药品检验的依据,是保证药品监督管理顺利进行的重要前提[2].
作者：彭朝霞；田兴国；张运杰 刊期： 2006年第05期
目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量.结果:测得线性范围为32μg·ml-1～160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5).结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量.
作者：曹敏；彭朝霞；熊然英 刊期： 2006年第05期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
