学术投稿

近红外光谱结合多变量统计过程控制(MSPC)技术在金银花提取过程在线实时监控中的应用研究

杨越;王磊;刘雪松;吴永江;毕宇安;萧伟;陈勇

关键词:近红外光谱, 多变量统计过程控制技术, 提取过程, 在线实时监控, 金银花
摘要:目的 建立金银花提取过程多变量统计过程控制(MSPC)模型,对金银花提取过程进行在线监控.方法 采用近红外光谱(NIRS)仪在线采集多批次金银花提取过程光谱数据,结合MSPC技术建立统计模型,采用主成分得分、HotellingT2和DModX控制图来监测投料及过程操作参数等异常波动.此外,利用过程光谱进行主成分分析(PCA),建立了金银花提取过程轨迹,反映了提取过程随时间变化的趋势.结果 应用建立的MSPC模型可观测到金银花提取过程的质量变化,对正常批次的监控未出现误报,稳定性和重复性良好.3种控制图联合使用可及时准确地识别异常情况的发生.与传统的监控方法相比,该方法快速无损,且可实现在线实时监控.结论 NIRS结合MSPC技术可成功应用于金银花提取过程,对提升中药生产质量控制水平有重要的意义.
中草药杂志相关文献
  • 基于PI3K/Akt/mTOR信号通路调控巨噬细胞自噬探讨黄芪甲苷抗动脉粥样硬化的作用机制

    目的 观察黄芪甲苷对磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)/蛋白激酶B(Akt)/哺乳动物雷帕霉素靶蛋白(mTOR)信号通路的调控,研究黄芪甲苷抗动脉粥样硬化的作用机制.方法 体外细胞实验中,将小鼠巨噬细胞RAW264.7随机分为5组,即对照组、黄芪甲苷组、康士得组、雷帕霉素组以及siRNA组.分别用黄芪甲苷含药血清、Akt抑制剂康士得、mTOR抑制剂雷帕霉素及mTOR-siRNA体外处理RAW264.7细胞48 h,透射电镜观察巨噬细胞自噬体的变化,免疫荧光法及Westemblotting法检测微管相关蛋白LC3-Ⅱ表达,实时荧光定量PCR(qRT-PCR)和Western blotting法检测Akt、mTOR及自噬相关蛋白Beelin 1的表达,ELISA检测RAW264.7细胞分泌炎症因子白细胞介素-4(IL-4)、IL-10、IL-2和γ-干扰素(IFN-γ)水平.体内实验采用HE染色检测各组小鼠主动脉横截面病理损伤程度;qRT-PCR和Western blotting法分别检测小鼠主动脉组织中Akt、mTOR的mRNA和蛋白表达.结果 体外实验结果显示,与对照组比较,黄芪甲苷含药血清组和各抑制剂组细胞透射电镜下观察到自噬体明显增多(P<0.05),LC3-Ⅱ和Beelin1蛋白的表达水平明显上调(P<0.05),而Akt及mTOR的mRNA及蛋白表达水平明显减少(P<0.05),巨噬细胞分泌的IL-10明显降低,而分泌的IFN-γ显著增加(P<0.05).小鼠主动脉HE染色结果显示,与模型组比较,黄芪甲苷组小鼠血管各层结构正常,排列整齐,局部有小灶性的钙化颗粒物沉积,病变轻、斑块小,泡沫细胞和脂质减少,弹力板基本完整,病变程度明显较轻,并较各抑制剂组轻.黄芪甲苷组小鼠主动脉组织Akt、mTOR的mRNA和蛋白表达均较低(P<0.05).结论 黄芪甲苷抑制动脉粥样硬化斑块的形成机制与调控PI3K/Akt/mTOR信号通路、抑制炎症反应有关.

    作者:张志鑫;李彦杰;秦合伟;任锟;邢若星;韩磊 刊期: 2017年第17期

  • 丹参中转录因子SmMYB87基因的克隆、亚细胞定位和表达分析

    目的 克隆丹参Salvia miltiorrhiza中第14亚群R2R3 MYB转录因子基因SmMYB87的全长序列,并对其进行生物信息学和表达分析.方法 以丹参总RNA为模板,利用同源克隆和cDNA快速扩增(RACE)技术获得SmMYB87 cDNA全长序列.运用生物信息学软件对该基因及其编码蛋白进行结构和理化性质分析,利用qRT-PCR测定SmMYB87在各器官中的表达并构建融合表达载体pTF-486-SmMYB87分析SmMYB87蛋白的亚细胞定位.结果 SmMYB87基因含有2个内含子和1个732 bp的开放阅读框(ORF),编码243个氨基酸.该基因在根、茎、叶和花中均有表达,且4个器官中的表达量没有显著差异.SmMYB87蛋白在细胞核和细胞膜上均有分布.结论 SmMYB87的序列结构和表达分析为进一步研究其在丹参中的生物学作用奠定了理论基础.

    作者:张顺仓;冯思念;顾雯;冯立国;王幼平;梁宗锁 刊期: 2017年第17期

  • 甘草次酸衍生物抗肝纤维化的实验研究

    目的 探讨甘草次酸衍生物(TY501)对四氯化碳(CCl4)致小鼠肝纤维化的保护作用及其机制.方法 采用经典CCl4造模法建立小鼠肝纤维化模型,给予高、中、低剂量(45、15、5 mg/kg)TY501干预治疗,用秋水仙碱(0.36 mg/kg)作阳性对照.给药30 d后,检测各组小鼠肝功能指标、肝纤维化指标、肝组织羟脯氨酸(Hyp)和转化生长因子-β1 (TGF-β1)的量,并取其肝组织进行病理学染色.结果 与模型组相比,TY501各治疗组肝功能指标(ALT、AST、ALP、ALB)、肝纤维化指标(HA、LN、PCⅢ、CⅣ)及肝组织Hyp、TGF-β1的量均有不同程度改善,其中高剂量组改善作用为明显(P<0.05、0.01);肝组织病理学切片显示,给药组小鼠肝纤维化程度降低,有逆转趋势.结论 TY501对CCl4造成的肝纤维化有明显的保护作用.

    作者:朱世超;郑学敏;张玥;柳璐;周植星;徐为人 刊期: 2017年第17期

  • 肠道菌群与中药相互作用的研究进展

    肠道菌群作为人体内庞大的微生态系统,与人体健康状况有着密切的关联.其特点是数量大、种类多,一旦失调,将会引发各种疾病.中药对肠道菌群的稳态具有调节作用,同时肠道菌群对中药成分具有代谢转化作用,中药与肠道菌群的相互作用研究对实现中药现代化具有重要意义.对近年来关于肠道菌群与中药相互作用的研究成果进行整理归纳,为后续进一步深入研究中药与肠道菌群的关系提供参考.

    作者:汤齐;高霞;耿婷;黄文哲;刘丽芳;王振中 刊期: 2017年第17期

  • 2种粒径的薯蓣皂苷元纳米混悬液的体外评价

    目的 比较2种粒径的薯蓣皂苷元纳米混悬液(DSG-NS)的物理化学性质、水溶解性和初步稳定性.方法 采用介质研磨的方法,以普朗尼克F127和十二烷基硫酸钠为稳定剂,分别应用直径为1.0、0.5 mm的研磨珠制备DSG-NS(分别称为DSG-NS 1.0、DSG-NS0.5),冷冻干燥将其固化.分别应用马尔文粒度测定仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和傅里叶红外光谱对2种粒径的DSG-NS的物理化学性质进行表征;以平衡溶解度和溶出度为指标,评价二者的水溶解性.结果 DSG-NS1.0、DSG-NS0.5的粒径分别为(762.5±18.4)、(342.8±7.3) nm,多分散指数(PDI)分别为0.435±0.087、0.170±0.018;冻干粉复溶后的粒径分别为(919.0±27.2)、(458.0±10.3) nm,PDI分别为0.521±0.094、0.298±0.021;SEM照片显示DSG-NS 1.0、DSG-NS0.5均呈近似棒状或片状,且晶体间无明显的聚集;DSG-NS1.0、DSG-NS0.5在冻干后仍维持晶体状态,平衡溶解度分别为(5.094±2.083)、(26.121±10.286) μg/mL,60 min内的累积溶出率分别为36.1%和64.9%;DSG-NS 1.0的粒径在10d后有明显的增加,而DSG-NS0.5的粒径在30d内基本无变化,二者冻干产品的粒径在3个月内保持稳定.结论 减小粒径没有改变DSG-NS的形态和晶型,而且有助于提高平衡溶解度、溶出度和物理稳定性.

    作者:常金花;薛禾菲;刘沛;刘喜纲;王汝兴;李忠思;刘翠哲 刊期: 2017年第17期

  • 中药调血脂的研究进展

    高脂血症是临床常见疾病,发病率逐年增高,发病人群也逐渐增大.高脂血症容易导致动脉粥样硬化、冠心病等心脑血管疾病,危害人类健康.临床上,化学药针对高脂血症有很好的疗效,但存在毒副作用甚至毒性,长时间服用也存在耐药性等问题.中药在中医药理论的指导下,具有疗效好且毒副作用小的特点,在临床上能够辨证治疗,发挥中医药特色,具有明显的优势.对中药单体成分、单味中药、中药复方和中西医结合治疗高脂血症进行综述,并分析探讨调血脂中药的开发前景及存在的问题.

    作者:佘一鸣;胡永慧;张莉野;刘素香;陈常青 刊期: 2017年第17期

  • 适合治疗给药的大鼠抗肾小球基底膜肾炎模型的建立与应用

    目的 建立适合治疗给药的大鼠抗肾小球基底膜(GBM)肾炎模型.方法 采用家兔多点sc大鼠肾小球基底膜与弗氏佐剂乳化物的方法进行免疫,两周1次,共5次,制备抗血清;分次给大鼠iv抗血清,检测血清循环免疫复合物(CIC)水平、肾小球基底膜免疫荧光强度、肾脏及肾小球基底膜病变,确定适合治疗给药的抗血清效价、免疫剂量、方式及时间.以固肾2号为治疗药物,验证模型的可行性.结果 使用效价为1∶4的兔抗大鼠GBM血清4mL,分3d4次iv免疫,免疫第6、8、10天,均能形成大鼠抗肾小球基底膜肾炎,免疫第6天,病变相对较轻,免疫第8天及第10天,病变基本稳定.验证实验结果显示,连续给药30 d,固肾2号显著降低模型大鼠24 h尿蛋白排出,减轻肾脏病变,对大鼠抗肾小球基底膜肾炎有明显治疗作用.结论 使用效价为1∶4的兔抗大鼠GBM血清4mL,分3d4次iv免疫,免疫后8d,能形成适合治疗给药的大鼠抗肾小球基底膜肾炎模型.

    作者:石祖胶;陈芙蓉;姜溪;只德广;岳南;孙双勇 刊期: 2017年第17期

  • 抗人呼吸道合胞病毒中药抑制剂研究进展

    人呼吸道合胞病毒(hRSV)是世界范围内婴幼儿下呼吸道感染的重要病原病毒之一,至今缺乏有效的hRSV感染治疗药物和疫苗.从中药有效成分、单味中药、中药复方抑制剂研发3个方面,对抗hRSV感染中药的新研究进展进行综述,为抗hRSV新药研发与探索新的hRSV感染的治疗策略奠定理论基础.

    作者:张梦迪;王厚伟 刊期: 2017年第17期

  • 二妙丸HPLC指纹图谱及UPLC-LTQ-Orbitrap成分分析

    目的 建立二妙丸的HPLC指纹图谱质量评价方法,并对二妙丸中的化学成分进行UPLC-LTQ-Orbitrap定性分析.方法 指纹图谱采用HPLC法,色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为330nm,以黄柏、苍术混合对照药材生成的色谱图为标准对照图谱,采用“中国药典委员会相似度评价软件(2012A)”对样品进行相似度评价;采用UPLC-LTQ-Orbitrap技术对二妙丸中化学成分进行定性分析,色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μtm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,经DAD检测器后采用LTQ-Orbitrap Elite质谱正离子模式采集,各成分的一级全扫描离子在离子阱内进行CID多级质谱、FT检测高分辨质谱数据分析.结果 所建立的指纹图谱有10个共有色谱峰,20批样品的相似度在0.869~0.992.通过对照品指认、文献比对以及高分辨质谱数据解析,鉴定了21个化学成分,分别为neo-chlorogenic acid、木兰箭毒碱、竹叶椒碱、木兰花碱、3-O-feruloylquinic acid、蝙蝠葛碱、demethyleneberberine、oxyberberine、非洲防己碱、药根碱、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、丁香酸、咖啡酸、(E)-4-(3-hydroxyprop-1-en1yl)-2-methoxyphenol、白术内酯Ⅱ、acetosyringone、白术内酯Ⅰ、selina-4(14),7(11)-dien-8-one、苍术素.结论 建立的二妙丸HPLC指纹图谱专属性强,重现性好,结合液质联用技术的定性分析,可全面评价二妙丸的内在质量.

    作者:雷蓉;周亚楠;刘永利;冯丽 刊期: 2017年第17期

  • 基于UPLC-MS/MS的芍药苷及其代谢产物在大鼠体内药动学研究

    目的 建立快速、灵敏、简便的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定大鼠血浆中芍药苷及其代谢产物芍药内酯苷的暴露量,并研究单次ig给予大鼠低、中、高剂量(20、60、120 mg/kg)的芍药苷水溶液后,芍药苷、芍药内酯苷在大鼠体内的药动学特征.方法 以栀子苷为内标,血浆样品经甲醇(含0.1%甲酸)沉淀蛋白后,通过ACQUITYUPLC BEH-C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,色谱运行时间为4.5 min.采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式,以多反应监测方式(MRM)进行定量测定.结果 芍药昔、芍药内酯苷的标准曲线的线性范围均为2.00~400 ng/mL,定量下限均为2.00 ng/mL,2者日内和日间精密度RSD均小于9.10%.芍药苷在低、中、高3个剂量给药组中的tmax分别为(1.56±0.62)、(1.13±0.35)、(1.28±1.92)h,Gmax分别为(85.45±47.49)、(390.75±139.26)、(1 223.5±420.15)μg/L;其中芍药苷水溶液低、中剂量组未检测到代谢产物芍药内酯苷,芍药苷水溶液高剂量组芍药内酯苷的tmax为(1.81±0.53)h,Cmax为(19.81±8.98) μg/L.结论 本方法简便、准确、专属性强,适用于芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内的药动学研究.

    作者:霍晓光;王琨;冯心池;丁丽琴;邱峰 刊期: 2017年第17期

  • 大籽蒿化学成分研究

    目的 对大籽蒿Artemisia sieversiana全草化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等分离方法,对大籽蒿乙醇浸提液醋酸乙酯萃取物化学成分进行分离纯化,依据理化性质及波谱数据分析鉴定结构.结果 从大籽蒿醋酸乙酯萃取物中分离得到1 7个化合物,分别鉴定为鹅掌楸树脂醇B二甲醚(1)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one (2)、洋艾素(3)、异苦艾素(4)、安洋艾素(5)、badounoid B(6)、gnapholide (7)、洋艾内酯B(8)、11,10',11'-表洋艾素(9)、龙脑葡萄糖苷(10)、10',11'-表洋艾素(11)、2-甲基-2,3,4-三羟基-1,4-丁内酯(12)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(13)、右旋肌醇甲醚(14)、黑麦草素(15)、desacetylmatricarin (16)、洋艾内酯A(17).结论 化合物2、4~8、10、12~17为首次从大籽蒿中分离得到.

    作者:王金兰;赵岩磊;王丹;李军;时志春;赵明;张树军 刊期: 2017年第17期

  • 基于响应曲面分析法的不同配比桃仁-大黄活血化瘀效应相互作用研究

    目的 比较评价桃仁-大黄药对(PS-RRR)不同配比对急性血瘀模型大鼠血液流变学和凝血功能的影响,揭示PS-RRR活血化瘀效应相互作用的范围、性质与程度.方法 采用冰水浴与注射盐酸肾上腺素方法复制大鼠急性血瘀模型,给予不同配比(0∶1、1∶5、2∶5、2∶3、1∶1、3∶2、5∶2、5∶1、1∶0) PS-RRR后,通过测定全血黏度(WBV)、血沉(ESR)、红细胞聚集指数(EAI)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)、纤维蛋白原(FIB)、凝血酶时间(TT),观察其对血瘀大鼠血液流变学、凝血指标的影响.采用响应曲面分析法和多指标综合指数法对PS-RRR不同配比的总活血化瘀效应进行综合比较分析.结果 PS-RRR配比在2∶3~3∶2表现出明显的协同作用(协同作用强度为-0.8);在桃仁(PS)剂量5.5~10 g,大黄(RRR)剂量2.1~5.8 g,表现出拮抗作用(拮抗作用强度大为0.6);而其他比例并未表现出明显的协同或者拮抗作用.结论 初步揭示了PS-RRR活血化瘀效应相互作用的范围、性质与程度,且PS-RRR活血化瘀作用的佳配比与临床中医方剂中使用PS-RRR配比1∶1频次高的结论相一致.

    作者:颜永刚;王红艳;尹立敏;邓翀;张岗;沈霞 刊期: 2017年第17期

  • 雷公藤内酯醇纳米脂质体温敏凝胶的制备与鼻腔黏膜渗透性考察

    目的 制备鼻用雷公藤内酯醇纳米脂质体温敏凝胶(TP-NLS-TG),并进行离体黏膜渗透性研究.方法 采用高压均质法制备雷公藤内酯醇纳米脂质体(TP-NLS);以泊洛沙姆407(P-407)与泊洛沙姆188(P-188)质量比(A)、氮酮用量(B)和溶胀时间(C)为考察因素,胶凝温度(GT)及TP-NLS-TG的均匀度为评价指标,优选处方,制备TP-NLS-TG.以牛蛙腹部皮肤模拟人体鼻腔黏膜,建立离体黏膜渗透模型,考察TP-NLS-TG的黏膜渗透作用.结果 TP-NLS-TG优处方中P-407、P-188和氮酮的用量分别为12%、10%、3%,溶胀4h后,所制备的TP-NLS-TG的GT为32.0℃,均匀度值为0.005,前8.0 h单位面积累积渗透量(Q8)为(9.296 3±0.614 7)μg/cm2,释放曲线符合Higuchi数学模型.结论 按佳工艺制备的TP-NLS-TG的GT准确,载药均匀,具有较好的黏膜渗透性,可通过蛙皮吸收.

    作者:阙慧卿;陈洪;彭华毅;钱丽萍;郭舜民;林绥 刊期: 2017年第17期

  • 美洲大蠊化学成分和生物活性研究进展

    近年来对美洲大蠊的研究越来越受到关注,研究显示其具有药用价值广、不良反应低及来源丰富的特点,在医药领域中有较好的应用前景.综述近10年来国内外对美洲大蠊化学成分和生物活性方面的研究概况,为其进一步开发利用提供参考.

    作者:林喆;李全学;徐静;文岳圣;赵余庆 刊期: 2017年第17期

  • 天然药物化学史话:阿维菌素和伊维菌素

    微生物是天然产物的一大来源,许多来自微生物的天然产物已被开发成药物用于治疗人类疾病,或作为兽药、农药等发挥了重要的作用.来源于放线菌Streptomyces avermectinius的阿维菌素是第1个大环内酯类抗寄生虫药物,其半合成衍生物伊维菌素可用于治疗人类河盲症与象皮病.2位科学家因研发阿维菌素和伊维菌素做出的巨大贡献而获得诺贝尔奖.回顾阿维菌素到伊维菌素的研发历程,以期给予从事相关研究的科学工作者以激励与启迪.

    作者:付炎;王于方;李力更;霍长虹;吴一兵;张嫚丽;史清文 刊期: 2017年第17期

  • 滇白珠抗炎镇痛活性部位的化学成分研究

    目的 对滇白珠Gaultheria leucocarpa var.yunnanensis抗炎镇痛活性部位(ARF)的化学成分进行研究.方法 利用MCI-Gel CHP、AB-8大孔吸附树脂、薄层色谱等方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 从滇白珠30%乙醇提取物即ARF中分离得到16个化合物,其中水杨酸甲酯糖苷类化合物4个:水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、冬绿苷(2)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃木糖基(1→2)[O-β-D-吡喃木糖基(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、水杨酸甲酯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)[O-β-D-吡喃木糖基(1→6)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4);醇苷类化合物3个:乙基-O-β-D-吡喃木糖苷(5)、乙基-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、甲基-O-β-D-吡喃木糖基(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7);单萜苷类化合物2个:长寿花糖苷(8)、芍药苷(9);苯甲酸类化合物5个:香草酸(10)、2,5-二羟基苯甲酸(11)、3,4-二甲氧基肉桂酸(12)、阿魏酸(13)、绿原酸(14);其他成分2个:4-羟基-2,6-二甲氧基苯基-O-β-D-葡萄糖苷(15)和3-甲氧基-1H-吡咯(16).结论 化合物5~9、12、15、16是首次从该植物中分离得到,其中化合物7为首次从白珠树属植物中分离得到,化合物8、9、12、15是首次从杜鹃花科植物中分离得到.

    作者:何婷;赵怡程;李鹏跃;翁稚颖;常艳丽;陈晓怡;白少娟;刘子祯;折改梅 刊期: 2017年第17期

  • 野苏麻中5个特征二萜成分裂解规律研究

    目的 对野苏麻Isodon coetsa中分离得到的5个7,20-环氧对映-贝壳杉烷二萜化合物(细锥香茶菜乙素、大锥香茶菜乙素、细锥香茶菜甲素、紫毛香茶菜N和大锥香茶菜甲素)质谱裂解规律进行初步研究.方法 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS2)技术,通过比较5个单体化合物质谱图谱,根据其二级质谱裂解碎片推测裂解过程.结果 负离子模式下,高质量区,该类二萜化合物以连续丢掉C-1、7位上取代基及C-20位氧桥为主,且根据C-1位取代基不同,断裂顺序有所区别;中低质量区的碎片离子信息提示断裂顺序为A环到B环再到C环.结论 该质谱裂解规律可为7,20-环氧对映-贝壳杉烷二萜化合物结构鉴定提供实验依据.

    作者:杨雅欣;叶江海;邓锐;张敬杰 刊期: 2017年第17期

  • 近红外光谱结合多变量统计过程控制(MSPC)技术在金银花提取过程在线实时监控中的应用研究

    目的 建立金银花提取过程多变量统计过程控制(MSPC)模型,对金银花提取过程进行在线监控.方法 采用近红外光谱(NIRS)仪在线采集多批次金银花提取过程光谱数据,结合MSPC技术建立统计模型,采用主成分得分、HotellingT2和DModX控制图来监测投料及过程操作参数等异常波动.此外,利用过程光谱进行主成分分析(PCA),建立了金银花提取过程轨迹,反映了提取过程随时间变化的趋势.结果 应用建立的MSPC模型可观测到金银花提取过程的质量变化,对正常批次的监控未出现误报,稳定性和重复性良好.3种控制图联合使用可及时准确地识别异常情况的发生.与传统的监控方法相比,该方法快速无损,且可实现在线实时监控.结论 NIRS结合MSPC技术可成功应用于金银花提取过程,对提升中药生产质量控制水平有重要的意义.

    作者:杨越;王磊;刘雪松;吴永江;毕宇安;萧伟;陈勇 刊期: 2017年第17期

  • 基于分子热力学特征探讨黄连解毒汤水煎自沉淀形成机制

    目的 全面解析黄连解毒汤(HJD)水煎自沉淀来源,并从分子热力学角度探讨HJD组方配伍中药间相互作用热力学参数及结合能力强弱,以期揭示中药复方水煎自沉淀形成机制.方法 通过拆方研究,锁定产生水煎自沉淀的主要组方配伍;通过等温滴定量热技术(isothermal titration calorimetry,ITC)分别测定不同配伍中药相互作用过程中的能量和热力学参数变化,包括结合常数(Ka)、解离常数(Kd)、结合计量比(n)、焓变(△H)、熵变(△S)、吉布斯自由能变(△G),进而阐明不同组方配伍中药间结合能力的差异.结果 拆方研究结果表明,能够产生明显自沉淀现象的配伍有黄芩-黄连、黄芩-黄柏,其中黄芩-黄连生成沉淀明显,黄芩-黄柏次之;而黄芩-栀子、黄连-黄柏、黄柏-栀子、黄连-栀子配伍则未发现明显自沉淀生成.应用ITC分别考察黄芩-黄连、黄芩-黄柏、黄芩-栀子3种配伍关系,结果显示黄芩-栀子相互作用过程中能量变化显著低于黄芩-黄连和黄芩-黄柏相互作用的能量变化,3组的△H<0,-T△S>0,△G<0,|△H>|-T△S|,均为焓驱动的自发反应过程;黄芩水煎液滴定黄连、黄柏、栀子水煎液的Ka依次为1.283×104、4.680×103、1.973×103,数值逐渐减小,反之Kd依次增大(7.794×10-5、2.137×10-4、5.068×10-4).结论 HJD水煎自沉淀形成过程中,存在焓驱动非共价键结合的化学反应,而非简单的物理凝聚吸附沉淀;并且黄芩-黄连成分间结合力大于黄芩-黄柏成分间结合力,而黄芩-栀子间的相互作用极弱.

    作者:李桐;王辉;张昊;田学浩;陈麒合;房康;吴高荣;徐冰;褚福浩;王鹏龙;雷海民 刊期: 2017年第17期

  • 美花圆叶筋骨草的化学成分研究

    目的 研究美花圆叶筋骨草Ajuga ovalifolia var.calantha的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法分离纯化,通过波谱学手段进行结构鉴定.结果 从美花圆叶筋骨草全草95%乙醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为(16S)-12,16-epoxy-11,14-dihydroxy-17(15→16)-abeo-abieta-8,11,13-trien-7-one (1)、痢止蒿乙素(2)、ajudecumin A(3)、14,15-dihydroajugapitin (4)、杯苋甾酮(5)、β-谷甾醇(6)金合欢素(7)、芹菜素(8)、木犀草素(9)、东莨菪亭(10)、异东莨菪亭(11)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(12)、乙酰香子兰酮(13).结论 化合物1、10~13为首次从该属植物中分离得到,化合物2~5、7均为首次从该植物中分离得到;并对化合物1进行了单晶X射线衍射实验,首次得到化合物1的单晶X射线衍射晶体结构数据.

    作者:陈银;杨凡;敖慧;潘媛;李鸿翔;撒勋皓;唐雪;李坤林;陈兴;赵文吉;谭玉柱 刊期: 2017年第17期

中草药杂志

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