蒋明;周英巧;李嵘嵘
目的:考察藤黄酸在高温、高湿、强光照、氧化、稀碱水溶液及不同有机溶剂中的稳定性.方法:采用高效液相色谱法测定供试品中藤黄酸的量.结果:藤黄酸在稀氢氧化钠溶液、高温、乙醇等有机溶剂中不稳定;在强光照、高湿及氧化条件下较稳定.结论:藤黄酸对热较敏感,在稀碱溶液、乙醇中不稳定,制剂研究要考虑避免高温及接触碱性溶液、乙醇.
作者:侯文洁;陈保来;赵祎武;萧伟 刊期: 2011年第09期
目的:研究地瓜藤Ficustikoua的化学成分.方法:采用正相、反相硅胶,SephadexLH-20凝胶柱色谱等方法分离化合物,经NMR等光谱学方法鉴定化合物结构.结果:从地瓜藤75%乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分分离得到9个化合物,分别鉴定为3-oxo-α-ionol(1)、棕榈酸(2)、邻羟基苯甲酸(3)、3,4-二羟基苯甲酸(4)、α-香树脂酮(5)、β-香树脂酮(6)、α-香树脂醇乙酸酯(7)、β-香树脂醇乙酸酯(8)、β-谷甾醇(9).结论:化合物1~8均为首次从地瓜藤中分得.
作者:郭良君;谭兴起;郑巍;孔飞飞;陆萍;倪东杰 刊期: 2011年第09期
目的:建立铁皮石斛人工种子制作方法,并考察相关影响因素,为铁皮石斛的繁育提供一条新途径.方法:以铁皮石斛原球茎为包埋体制作人工种子,考察胚乳、种皮组分对人工种子萌发和成苗的影响.结果:以MS+0.5mg/LBA-0.5mg/LNAA+3g/LAC+30g/L海藻酸钠+3g/L百菌清为基本胚乳,在2%CaCl2中反应15min是铁皮石斛人工种子制作的较佳条件,胚乳中分别添加15g/L木薯淀粉和10g/L保水剂能明显提高人工种子的萌发率和成苗率,种皮中添加1pg/L纳米SiO2和10g/L纳米TiO2均能明显提高萌发率,但添加10g/L纳米SiO2成苗率高.结论:建立了铁皮石斛人工种子制作方法,获得了较高的萌发率和成苗率.
作者:张桂芳;黄松;刘宏源;刘星华;朱彩霞;赖小平 刊期: 2011年第09期
目的:建立银耳多糖质量控制方法.方法:采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法测定银耳多糖相对分子质量及其分布和多糖的量.色谱条件:ShodexSugarKS-804(300mm×8mm,7μm)和KS-805(300mm×8mm,17μm)凝胶排斥色谱柱串联做为分离柱,流动相为水,体积流量0.8mL/min,柱温40℃,进样量40μ,检测条件为示差检测器.结果:银耳多糖峰出现在14.40~15.30min,对应相对分子质量为1.26×106~1.39×106.在0.01~2.0mg/mL呈良好的线性关系(r=0.999).银耳多糖质量浓度范围分别为:1.1~1.5mg/mL(以透析银耳多糖为对照)和0.8~1.1mg/mL(以蓝色葡聚糖为对照).多糖检测限和定量限分别为0.8μg和2μg.结论:所建立的方法简单、快速、准确、重现性好、灵敏度较高,可作为银耳多糖质量控制的方法.
作者:刘芹;宁嘉玲;丁侃 刊期: 2011年第09期
目的:研究麻黄属植物草麻黄Ephedrasinica根的黄酮类化学成分.方法:草麻黄根用90%乙醇加热回流提取,采用硅胶、SephadexLH-20、RP-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析(MS、1H-NMR、13C-NMR)鉴定结构.结果:从草麻黄根的醇提物的醋酸乙酯部分分离得到13个黄酮类化合物,分别鉴定为:麻黄根素A(1)、麻黄宁A(2)、麻黄宁B(3)、麻黄宁D(4)、芹菜素(5)、山柰酚(6)、槲皮素(7)、二氢槲皮素(8)、3',4',5,7-四羟基二氢黄酮(9)、儿茶素(10)、表儿茶素(11)、阿夫儿茶精(12)、表阿夫儿茶精(13).结论:化合物7~13为首次从该植物中分离得到.
作者:陶华明;朱全红;刘永宏 刊期: 2011年第09期
目的:建立通脉养心丸质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别制何首乌、甘草;采用HPLC法测定通脉养心丸中甘草酸的量.结果:制何首乌和甘草的TLC鉴别效果良好、专属性强、分离度高,且阴性对照无干扰;甘草酸进样量在0.1336~3.0069μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为97.7%,RSD为0.78%(n=6).结论:所建立的质量分析方法稳定可靠,可用于通脉养心丸的质量控制.
作者:阎维维;张咏梅 刊期: 2011年第09期
目的:研究蛇鳞草Pronephriumtriphyllum的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱及SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化,并通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从蛇鳞草中分离得到6个化合物,分别鉴定为(2S,4R)-4'-methoxy-8-methyl-[(4,2'')(11,2''')]-dioxidoflavan-5,7-di-O-β-D-glucopyranoside(蛇鳞草苷A,1)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(2)、三羽新月蕨苷A(3)、6,7-二羟基香豆素(4)、胡萝卜苷(5)、β-谷甾醇(6).结论:化合物1为新化合物,命名为蛇鳞草苷A.化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,除化合物3外,其余化合物均首次从该植物中得到.
作者:钟希文;张文霞;卢海啸;高幼衡 刊期: 2011年第09期
目的:观察蛹虫草菌丝体多糖对乳腺增生模型小鼠雌激素水平、免疫功能及病理形态改变的影响.方法:实验设对照组、模型组、蛹虫草菌丝体多糖组和乳康丸阳性对照组.采用苯甲酸雌二醇联合黄体酮制备小鼠乳腺增生模型.以放射免疫法检测小鼠血清雌二醇水平,计算子宫指数,观察小鼠免疫功能和病理形态.结果:与模型组比较,蛹虫草菌丝体多糖能够显著降低乳腺增生小鼠血清雌二醇水平、子宫指数(P<0.05),明显增加单核-巨噬细胞廓清指数、吞噬指数及脾脏指数(P<0.05),乳腺腺泡和导管的增生在一定程度上减少.结论:蛹虫草菌丝体多糖能够调节乳腺增生小鼠雌激素分泌,增强机体免疫能力,且有效抑制小鼠乳腺腺泡和导管的扩张及增生.
作者:姚艳飞;路秀丽;王莘 刊期: 2011年第09期
喜树碱是我国特有植物喜树中分离得到的具有显著抗癌活性的重要次生代谢产物,利用生物技术大量生产喜树碱类抗癌药物是目前研究的热点.喜树碱生物合成途径是多酶催化的复杂过程,阐明喜树碱的生物合成机制,对应用代谢工程的策略调控代谢流量,使次生代谢朝喜树碱合成的方向进行至关重要.喜树碱有着与其他萜类化合物相同的上游合成途径,以及广泛的药物来源,因此弄清喜树碱合成机制对理解整个植物次生代谢的网络调控也具有重要意义.综述喜树碱的生物合成途径、相关酶及其表达调控,并对喜树碱的合成研究进行展望.
作者:沈少华;刘姬艳;胡江琴;郦暄函;王利琳 刊期: 2011年第09期
目的:研究姜黄素(CU)与牛血清白蛋白(BSA)之间的作用机制.方法:采用变温试验研究二者之间的猝灭类型,求算结合数(n)和结合常数.结果:静态猝灭是导致BSA荧光猝灭的主要原因,CU与BSA结合反应的平衡常数(K0)为5.26×106(21℃)和4.60×106(31℃),n为1.35.通过计算结合反应的热力学参数,推断CU与BSA之间的作用力以疏水力为主.结论:荧光法适合于研究CU与蛋白质的结合反应,具有简便快速、灵敏度高等优点.
作者:兰瑞家 刊期: 2011年第09期
目的:建立扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱5种成分的HPLC-MS测定方法.方法:色谱条件:色谱柱为AgilentEclipseplusC18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,SIM模式.结果:苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的定量限分别为12.9、32.2、1.00、1.21、0.40ng/mL,检测限分别为6.46、6.44、0.25、0.61、0.16ng/mL;在相应的线性范围内r>0.9990;峰面积之比的日内精密度(RSD)和日间精密度(RSD)均小于2%,平均回收率均在98%~102%.结论:本方法可同时测定扶正平消胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、贝母素甲、黄芪甲苷和吴茱萸次碱的量,快速简便,实用性强.
作者:田文君;吕磊;赵亮;张海;柴逸峰;张国庆 刊期: 2011年第09期
目的:研究广西民间草药红鱼眼Phyllanthusreticulatus的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术进行结构鉴定.结果:共分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、3,4-二-O-甲基鞣花酸(2)、4,4'-二-O-甲基鞣花酸(3)、3-O-甲基鞣花酸4'-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、橙皮素7-O-[(α-L-吡喃鼠李糖基-(6→1)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、无羁萜(6)、二氢红花菜豆酸4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3,3'-二-O-甲基鞣花酸(8).结论:化合物2~8为首次从该植物中分离得到.
作者:蓝鸣生;马健雄;谭昌恒;韦松;陈路;朱大元 刊期: 2011年第09期
目的:通过测定并比较柱果铁线莲、单叶铁线莲、威灵仙、山木通、毛蕊铁线莲、转子莲、女萎和天台铁线莲的ITS序列,为铁线莲属药用植物的分子鉴定提供依据.方法:利用PCR法从叶片基因组DNA中扩增ITS,借助ClustalX、MEGA、DNASTAR等软件比较和分析ITS的序列特征.结果:铁线莲属8种药用植物ITS1与ITS2之间的长度为534~561bp,变异位点50个,信息位点22个;天台铁线莲与转子莲的遗传距离小,与女萎遗传距离大,亲缘关系远.序列已提交至NCBI数据库,登录号为JF714638-JF714645.结论:获得铁线莲属8种药用植物的ITS序列,为分子鉴定奠定了基础.
作者:蒋明;周英巧;李嵘嵘 刊期: 2011年第09期
目的:研究延胡索总生物碱(TA)中延胡索乙素(TET)在肝微粒体中的酶促反应动力学,并比较白芷有效组分白芷香豆素(Cou)、挥发油(VO)与TA配伍后对TET酶促反应动力学的影响.方法:超速离心法制备大鼠肝微粒体,采用高效液相色谱法测定孵育液中TET原形药物的浓度.比较TA、TA-Cou、TA-VO、TA-Cou-VO配伍各组中TET的酶促反应动力学,推导出药物米氏常数(Km)和大反应速度(Vmax.);并计算TET肝内清除率(CLint).结果:TA配伍组中的TET在大鼠肝微粒体内代谢反应的Vmax、Km和CLint分别为0.12μmol/(L·min·mg)、5.40μmol/L、0.022L/(min·mg);TA-Cou组分别为0.27μmol/(L·min·mg)、40·18μmol/L、0.006L/(min·mg);TA-VO组分别为0.57μmol/(L.min.mg)、22.60μmol/L、0.025L/(min.mg);TA-Cou-VO组分别为0.84μmol/(L.min.mg)、23.25μmol/L、0.036L/(min·mg).结论:TA配伍白芷有效组分可降低TA中TET在肝内的Cint.
作者:廖正根;万彦婷;梁新丽;祝婧云;赵国巍;王光发 刊期: 2011年第09期
目的:研究延龄草Trilliumtschonoskii根及根茎中的化学成分.方法:采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶C18和SephadexLH-20柱色谱对延龄草70%乙醇提取物进行了分离纯化.用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构.结果:从延龄草醋酸乙酯和正丁醇部位分离鉴定得到8个化合物,分别鉴定为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]β-D-葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元(4)、薯蓣皂苷元(5)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-O-β-D-glucopyranoside(6)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopymnoside(7)、紫云英苷(8).结论:所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.
作者:张忠立;左月明;熊师华;曾金祥;罗光明;李刚 刊期: 2011年第09期
目的:采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类等化合物进行快速分析,将多指标成分的测定和明晰化指纹图谱共同应用于中药质量控制的研究模式中.方法:采用AgilentSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS两种分析方法对虎杖中化学成分进行分离测定.结果:共从虎杖鉴别出中2个二苯乙烯类、10个蒽醌类和10个黄酮类成分,HPLC-DAD法可以同时测定虎杖药材中的虎杖苷、白藜芦醇和大黄素、大黄素甲醚.结论:采用HPLC-DAD和HPLC-TOF/MS对虎杖中二苯乙烯类、蒽醌类和黄酮类成分进行快速分析测定,有效地控制虎杖的质量.
作者:夏爱军;张海;贾静;柴逸峰;张国庆 刊期: 2011年第09期
目的:研究中药刺槐花Robiniapseudoacacia的化学成分.方法:采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶以及SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化,利用核磁共振等现代波谱技术,结合文献对照,对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果:从刺槐花的正丁醇部分分离得到9个化合物,经光谱分析确定其结构分别为山柰酚(1)、大豆皂醇B(2)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(鼠李糖刺槐苷)(3)、刺槐苷(4)、D-3-O-甲基肌醇(5)、二十五烷酸(6)、4'-甲氧基-5,7-二羟基黄酮-7-O-β-D-葡萄糖基-(6→1)-鼠李糖苷(7)、大豆皂苷Ⅲ(8)、胡萝卜苷(9).结论:化合物2、6、7、8为首次从刺槐花中分离得到.
作者:连冠;初正云;王添敏;康廷国;翟延君;鄢长余 刊期: 2011年第09期
目的:建立穿心莲片中脱水穿心莲内酯的溶剂浮选-HPLC测定方法.方法:以脱水穿心莲内酯浮选效率为指标,单因素考察样品溶液pH、相比、氮气体积流量、浮选时间等因素对浮选效果的影响,在优条件下对穿心莲片中的脱水穿心莲内酯进行测定,并与中性氧化铝柱色谱法进行对比.结果:佳浮选条件:浮选溶剂为醋酸乙酯,溶液pH7,浮选时间20min,气体体积流量100mL/min,相比10:8.浮选法测定的平均回收率为98.1%,RSD为3.2%,与柱色谱法测定结果未见显著差异.结论:溶剂浮选处理样品耗时短、测定结果准确.所建立的方法可以快速分离、准确测定穿心莲片中的脱水穿心莲内酯.
作者:唐睿;张红武;严志红;王坤锐;赵秋明;温金莲 刊期: 2011年第09期
目的:优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法.方法:以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺.萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:ZorbaxSB-C18柱(250mm×21.2mm,7μm),流动相为甲醇-水(70:30),柱温为25℃,体积流量为15mL/min,检测波长为322nm,进样量为5mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体.结果:佳萃取工艺为:温度50℃,压力25MPa,提取3次(每次1h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致.结论:超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素.
作者:曾春萍;贾曼谱;王书华;安芳 刊期: 2011年第09期
目的:采用连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷,确定泡沫分离佳工艺条件.方法:采用正交试验法与分光光度法,以无患子总皂苷富集比、收率和质量分数为评价指标,确定泡沫分离的佳工艺条件.结果:连续泡沫法分离无患子总皂苷的佳工艺条件为:进料液中无患子总皂苷质量浓度为20mg/L,pH值为4.40,进料口高度为40cm,气体体积流量为0.6L/min,进料液体积流量为35mL/min;通过连续泡沫分离法纯化得到无患子总皂苷,收率为23.64%、质量分数为90.27%.结论:连续式泡沫分离法纯化无患子总皂苷具有操作简单、能耗低等优点,可工业化应用.
作者:魏凤玉;方菊;张静;方春 刊期: 2011年第09期