学术投稿

基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

张雅铭;鄢丹;张萍;任永申;张少峰;冯雪;肖小河

关键词:注射用双黄连冻干粉针, 微量量热法, 痢疾杆菌, 生物热活性图谱, 质量波动
摘要:目的 从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法.方法 采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1~S9.以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T'm、P'm为指标进行聚类分析.结果 相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1~S4相比,光照(4 500±500)1x样品S7~S9相似度较高(R>0.85),而高温(60℃)样品S5~S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700).结论 以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测.
中草药杂志相关文献
  • 黄芪甲苷预处理对大鼠心肌缺血再灌注损伤后细胞凋亡的保护作用及机制研究

    目的 研究黄芪甲苷(astragaloside IV,AsIV)对大鼠心肌缺血再灌注损伤的影响.方法 制备大鼠心肌缺血再灌注损伤模型,研究AsIV对血清中乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)和超氧化物歧化酶(SOD)的影响,TUNEL法检测心肌细胞凋亡率,同时电镜观察心肌超微结构变化,Western blotting法检测心肌细胞胞浆内细胞色素C (Cyt C)蛋白表达.结果 与模型组比较,As IV可降低LDH漏出量(P<0.05),并可明显降低MDA的量(P<0.05),增强SOD活力(P<0.05),TUNEL检测显示AsIV可降低缺血区周围心肌细胞的凋亡百分率;超微结构观察显示,与模型组比较,AsIV组的肌丝、线粒体和细胞核等细胞器形态有明显的改善;Westernblotting法检测结果显示,AsW组的Cyt C释放量低于模型组(P<0.05).线粒体ATP敏感钾通道(mito KATPC)抑制剂5-羟癸酸钠(5-HD)减弱了AsIV的保护作用.结论 AsIV可以减少心肌缺血再灌注造成的心肌细胞凋亡,机制与其激活mitoKATP C,抑制细胞凋亡的线粒体信号转导途径有关.

    作者:关凤英;李红;杨世杰 刊期: 2010年第07期

  • 人参皂苷Rh2抗白血病多药耐药细胞K562/VCR作用研究

    目的 通过观察人参皂苷RhZ对人白血病多药耐药(MDR)细胞K562/VCR生长、凋亡的作用和逆转耐药的情况,探索该药在抗人白血病MDR方面的应用价值.方法 将人参皂昔Rh:与K562,K562/VCR细胞共培养48 h后采用MTT法分析其对细胞生长的抑制率;将其与K562/VCR细胞于37℃C孵育30 min后,采用Annexin V和PI双染法在流式细胞仪上检测细胞凋亡情况;并观察其对K562/VCR细胞摄取柔红霉素(DNR)能力及细胞表面P-糖蛋白(P-gp)表达的影响;在DNR与K562/VCR培养体系中加入不同质量浓度人参皂苷Rh2,孵育48 h后观察人参皂苷Rh:对K562/VCR细胞耐药的逆转情况.结果 人参皂苷Rh:可明显抑制K562和K562/VCR细胞的生长,并呈量效关系,人参皂苷Rh2对K562和K562/VCR的半数抑制浓度(IC50)分别为44.5,59.4 pg/mL.K562/VCR经人参皂苷Rh2在37℃作用30 min后,细胞的凋亡明显增加,随人参皂苷Rh2质量浓度的增加,凋亡细胞的比例明显增加[人参皂苷RhZ 300μg/mL,Annexin V+细胞(51.5±6.9)%].K562细胞经长春新碱(VCR)诱导耐药后,P-gp表达率明显提高(从4.28%到93.80 %),DNR摄取率减少,25μg/mL以上质量浓度的人参皂苷Rh2即可明显提高K562/VCR对DNR的摄取,但P-gp的表达无明显改变.同时,它可明显提高DNR对K562/VCR的杀伤率,50μg/mL人参皂苷Rh2可使K562/VCR对DNR的敏感性提高到原来的6.30倍.结论 人参皂昔Rh2能抑制K562/VCR细胞生长,诱导其凋亡,还可以逆转K562/VCR的耐药,是一种具有广阔开发前景的抗白血病药物.

    作者:徐晓军;石淑文;汤永民;沈红强;钱柏芹 刊期: 2010年第07期

  • 山茶叶化学成分研究(Ⅰ)

    目的 研究山茶Camellia japonica叶的化学成分.方法 采用各种现代色谱手段对其化学成分进行分离,利用理化性质结合光谱数据鉴定化合物.结果 分离鉴定了11个化合物,分别为槲皮素(1)、(一)表儿茶素(2)、大花新哨呐草素(特利马素Ⅱ,3)、小木麻黄素(4)、1,2,3,4,6-五-没食子酰基-β-D-葡萄糖(5)、英国栎精(6)、榛子素A(7)、木麻黄素(8)、山茶鞣质A(9)、山茶鞣质B(10)、山茶鞣质C(11).结论 以上化合物均为首次从山茶叶中分离得到.

    作者:金哲雄;曲中原 刊期: 2010年第07期

  • 正交试验优选党参多糖的硫酸化工艺研究

    目的 优选党参多糖硫酸化工艺.方法 用氯磺酸-吡啶法对党参多糖进行硫酸化修饰,以取代度和产物得率为指标,用L9(34)正交试验对试剂配比、反应温度、反应时间进行优选,用氯化钡-明胶法测定硫酸基的取代度.结果 试剂配比和反应时间分别对产物得率和取代度的影响大,氯磺酸与吡啶配比为1;6时产物得率高;反应时间为3 h时取代度高,达1.83;各因素不同水平对产物得率和取代度的影响无显著差异.结论 综合考虑适宜的修饰条件为氯磺酸与吡啶配比为1:6、反应温度80℃、反应时间3 h.

    作者:杨淑娟;胡元亮;郭利伟;赵晓娜;范云鹏;俞涛 刊期: 2010年第07期

  • 裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的实验研究

    目的 探讨裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的作用及其机制.方法 采用MTT法分析裙带菜多糖(25,50,100μg/mL)分别作用24,48,72 h后对TE-13细胞增殖的抑制作用;用透射电镜观察25,50,100μg/mL裙带菜多糖分别作用48 h后细胞的凋亡结构变化;用流式细胞术分析TE-13细胞的凋亡率和检测Survivin蛋白的表达水平.结果 不同质量浓度的裙带菜多糖均可明显抑制食管癌TE-13细胞的增殖(P<0.05),其抑制作用呈质量浓度依赖性,作用24 h后的IC50为44.8 μg/mL.不同质量浓度裙带菜多糖作用48 h后,均可诱导TE-13细胞凋亡,100μg/mL裙带菜多糖可诱导TE-13细胞凋亡率达70.51%,导致TE-13细胞发生凋亡特征性超微结构改变,并使TE-13细胞Survivin蛋白表达水平明显降低(P<0.01).结论 裙带菜多糖可抑制TE-13细胞增殖,诱导细胞凋亡,该作用与下调细胞Survivin蛋白表达有关.

    作者:商晓辉 刊期: 2010年第07期

  • HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

    目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚.方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长254 nm;体积流量O.8 mL/min;柱温40℃.结果 大黄素在0.98~15.72μg/mL、大黄酚在1.56~37.34μg/mL线性关系良好.大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量.

    作者:戴德雄;朱莹;蔡仁华 刊期: 2010年第07期

  • 黄连解毒汤对糖尿病大鼠肠道二糖酶活性的影响

    目的 研究黄连解毒汤对糖尿病大鼠的降血糖作用及对糖尿病大鼠肠道二糖酶活性的影响.方法 链脲佐菌素(ip)建立糖尿病大鼠模型;糖尿病大鼠ig给予黄连解毒汤提取物治疗1个月,观察治疗后血糖变化,测定各肠段肠内容物中的二糖酶(蔗糖酶、麦芽糖酶、乳糖酶)活性.正常大鼠小肠注入麦芽糖,30、60、120 min后取门静脉、外周静脉血,测定门静脉与外周静脉血中葡萄糖浓度差值.结果 高、低剂量黄连解毒汤治疗后糖尿病大鼠的血糖分别降低(42.2±4.9)%、(23.1±3.8)%;黄连解毒汤治疗后糖尿病大鼠十二指肠、空肠和回肠的麦芽糖酶活性分别降低(32.2±4.3)%、(26.5±2.9)%、(36.5±5.2)%;蔗糖酶活性分别降低(33.3±3.7)%、(32.8±4.6)%、(27.4±3.3)%,乳糖酶活性分别降低(35.4±4.2)%、(1 7.9±2.3)%、(6.3±1.8)%.黄连解毒汤能减小大鼠小肠注入麦芽糖后门静脉与外周静脉血中葡萄糖浓度差值.结论 黄连解毒汤能显著降低糖尿病大鼠血糖,其降糖机制可能与抑制糖尿病大鼠肠道二糖酶活性有关.

    作者:邓远雄;刘晓东;刘李;陈玉霜 刊期: 2010年第07期

  • (口山)酮类化合物的研究进展

    (口山)酮是近年研究较多且具有一定开发前景的天然活性成分.天然存在的(口山)酮数目虽然有限,但由于氧化程度的不同和取代位置的变化而产生了许多不同的结构,尤其是具有异戊烯基及其衍生物的(口山)酮类化合物的活性更好.以(口山)酮为母核进行的一系列合成衍生物的研究具有较好的应用开发潜力.对近5年来国内外(口山)酮类化合物的研究,包括药理活性、合成以及构效关系等进行了综述,为该类化合物的开发和应用提供一定的参考.

    作者:王丽莉;刘黄刚;张铁军 刊期: 2010年第07期

  • 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞EC9706增殖的影响

    目的 研究苦荞麦黄酮在体外对EC9706细胞增殖的影响.方法 MTT法观察苦荞麦黄酮对EC9706细胞的毒性,荧光染色法观察细胞核的改变,流式细胞术观察细胞周期和细胞内活性氧水平,Western blotting分析凋亡蛋白表达.结果 苦荞麦黄酮明显抑制EC9706细胞的增殖,其抑制率与药物浓度和作用时间呈正相关.经DAPI染色,电镜观察细胞核,可见多个凋亡小体的形成.流式细胞仪检测发现,苦荞麦黄酮使细胞发生G2/M期周期停滞,细胞内活性氧水平明显增加,且呈浓度依赖效应.Western blotting分析表明,苦荞麦黄酮能上调细胞内的促凋亡蛋白Bax,并下调抗凋亡蛋白Bcl-2的表达量.结论 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞株EC9706增殖具有明显的抑制作用,使细胞发生周期阻滞,并能通过调节活性氧水平及改变凋亡蛋白的表达量诱导其发生凋亡.

    作者:闫斐艳;崔晓东;李玉英;王转花 刊期: 2010年第07期

  • 评价中药寒热药性的实验方法研究

    目的 通过考察寒凉药与温热药对人乳腺癌细胞MCF-7体外生长增殖的影响来建立评价中药寒热药性的实验方法.方法 用噻唑蓝比色法(MTT法)考察4种寒凉药和5种温热药对人乳腺癌细胞MCF-7体外生长增殖的影响,倒置显微镜观察寒凉药、温热药对细胞形态特征的影响,台盼蓝染色法分析所选寒凉药和温热药的细胞毒性作用.结果 寒凉药(50~800 ug/mL黄连、虎杖、竹叶、夏枯草)抑制MCF-7生长增殖,随质量浓度增大抑制作用增强.温热药干姜和白胡椒(50~800μg/mL)促进MCF-7生长增殖,干姜的促进作用随质量浓度增大而增强,白胡椒的促进作用先增大后减小.其余温热药低质量浓度(肉桂与花椒50~200,ug/mL、仙茅50~400μg/mL)促进MCF-7生长增殖,促进作用随质量浓度增大而增强;高质量浓度(肉桂与花椒400~800μg/mL、仙茅600 800μg/mL)抑制MCF-7生长增殖,抑制作用随质量浓度增大而增强.形态学观察表明寒凉药(黄连、虎杖、竹叶、夏枯草)在所选质量浓度范围内使MCF-7密度减小,细胞固缩变圆;温热药(干姜、白胡椒、肉桂、仙茅、花椒)在各自起促进作用的质量浓度范围内使MCF-7密度增大,生长旺盛.台盼蓝染色表明各寒凉药与温热药对MCF-7没有细胞毒性作用.结论 本方法有可能用于中药寒热药性的实验评价.

    作者:程薇薇;刘建利;张宁;李红民;王翠玲;贾敬芬 刊期: 2010年第07期

  • 模糊综合评价法评价促透剂对茶碱促透效果的研究

    目的 探讨模糊综合评价法在促透剂促透效果综合评价中的运用.方法 以茶碱为模型药物,氮酮为阳性促透剂,研究中药促透剂薄荷醇、樟脑、丁香油、荆芥油、广藿香油对模型药物在离体SD大鼠背部皮肤上的透皮行为的影响,计算渗透系数、稳态流量、滞后时间、增渗倍数,运用模糊综合评价法对促透效果进行综合评价.结果 对茶碱的促渗作用,1%丁香油表现为优,1%氮酮表现为良,1%薄荷醇、1%樟脑、1%广藿香、1%荆芥油表现为中.结论 模糊综合评价法可客观地评价促透剂的促透效果.

    作者:程阔菊;余燕棠;王晖;梁庆;陈垦 刊期: 2010年第07期

  • 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效观察

    目的 观察玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹的疗效.方法 172例患者随机分两组,治疗组88例口服玉屏风滴丸2.4 g,3次/d,咪唑斯汀10 tng,1次/d,连续治疗4周;对照组84例单独口服咪唑斯汀,方法、疗程同治疗组.结果 治疗组有效率为90.91%,对照组为71.43%.两组比较差异显著(P<0.05).结论 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效确切.

    作者:赵金辉;赵倍萱 刊期: 2010年第07期

  • 薄层色谱法鉴定莪术油中倍半萜类成分的研究

    目的 建立莪术油中(牛龙)牛酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯4种倍半萜类成分的鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,硅胶薄层板,正己烷-醋酸丁酯(98:2)为展开剂,香草醛硫酸试液显色.结果 (牛龙)牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯的Rf值分别为0.11、0.31、0.50、0.60.结论 方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时鉴别莪术油中有效成分(牛龙)牛儿酮、呋喃二烯和莪术二酮.

    作者:崔友;孙秀燕;张慧 刊期: 2010年第07期

  • HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内醋类成分

    目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定佳采收期,为提高药材质量提供依据.方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C,R(150 mm ×4.5 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55:45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量高.结论 藏木香的佳采收期为9月份.

    作者:董琦;马世震;胡凤祖 刊期: 2010年第07期

  • 人参种源遗传关系的ISSR分析

    目的 阐明不同种源人参的遗传关系.方法 用ISSR分子标记研究来自人参主要分布区17个种源样本.结果 从100个ISSR引物中筛选出10个条带清晰、多态性高的引物,共扩增出95条带,其中80条带为多态性位点,多态性条带比率(PPB)为84.21%,通过聚类分析,可将17个人参种源聚为4类.结论 分子标记研究结果与人参的形态性状存在显著的相关性,较好地揭示了人参种源间的遗传关系,可为人参资源保育和良种选育提供科学依据.

    作者:许永华;张爱华;金慧;方景焕;金永昌;张连学 刊期: 2010年第07期

  • 四磨汤辅助治疗肺心病心衰疗效观察

    四磨汤被认为是治疗腹胀不消化的良药,但对于肺部疾病所致的咳嗽、气喘,尤其是肺心病心衰患者肝瘀血,胃肠道瘀血所致的厌食腹胀、恶心呕吐,有很好的治疗作用.笔者对本科收治的78例肺心病心衰患者在应用抗生素、改善通气、止咳、祛痰平喘,强心利尿及纠正水电解质失衡等治疗的基础上,加用四磨汤口服液,并设对照组,2周后评价疗效,采用四磨汤辅助治疗肺心病心衰取得满意疗效.

    作者:孙艳红 刊期: 2010年第07期

  • 芪苈强心胶囊活性部位中的组成成分研究

    目的 分离鉴定芪苈强心胶囊活性部位中的成分.方法 采用溶剂提取和大孔吸附树脂柱色谱的方法分离芪苈强心胶囊的不同部位,通过活性筛选确定有效部位,利用HPLC-PDA/ELSD进行活性部位的指纹图谱分析,并通过柱色谱对其中的化学成分进行分离纯化,根据所得化合物的核磁、质谱数据及与对照品对比鉴定化合物的结构.结果 W-4和E-4为芪苈强心胶囊的强心、利尿及扩血管等活性部位,建立了其HPLC-PDA/ELSD的指纹图谱,并从中分离鉴定了11个化合物,分别为毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(1)、人参皂苷Re(2)、人参皂苷Rg1(3)、杠柳苷G(4)、人参皂苷Rf(5)、人参皂苷Rb1(6)、人参皂苷Rc(7)、人参皂苷Rb2(8)、丹酚酸B(9)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(10)和丹酚酸A(11).结论 明确了芪苈强心胶囊强心、利尿及扩血管的活性部位,11个化合物均为首次从芪苈强心胶囊中得到的化合物,这些化合物在活性部位中的指认为提供胶囊的质量标准奠定了基础,同时为阐述芪苈强心胶囊的药效物质打下了基础.

    作者:刘奕训;余河水;康利平;邹鹏;贾继明;王宏涛;郑亚杰;田书彦;吴以岭;马百平 刊期: 2010年第07期

  • 地榆炭化学成分的研究(Ⅱ)

    目的 研究地榆炭的化学成分.方法 采用色谱技术进行分离、纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构.结果 从地榆炭中分离出11个化合物,分别为3β-羟基-28-去甲乌索-12,17-二烯-22-酮(1)、3β,19α-二羟基-齐墩果-12-烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(2)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19(29)-二烯-28-酸(3)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,18-二烯-28-酸(4)、3β-羟基-乌索-12,19-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)、3β-羟基-乌索-12,18-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(6)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19(29)-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(7)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,19-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)、3β-O-α-L-阿拉伯糖基-乌索-12,18-二烯-28-β-D-葡萄吡喃糖苷(9)、3,4'-O-二甲基逆没食子酸(10)、没食子酸(11).结论 化合物1为新化合物,命名为地榆皂苷元V,化合物2、5首次从地榆中分离得到.

    作者:夏红旻;仲英;孙敬勇;孙立立;安琨;王菊 刊期: 2010年第07期

  • 舒筋定痛片的质量标准研究

    目的 建立舒筋定痛片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对舒筋定痛片中的当归、大黄进行定性鉴别;HPLC法测定舒筋定痛片中柚皮苷.结果 薄层色谱鉴别专属性强.柚皮苷在0.061 28~1.225μg线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD值为1.78%(n=6).结论 方法简便快速、结果准确,可有效控制舒筋定痛胶囊的质量.

    作者:阎维维 刊期: 2010年第07期

  • 雷公藤研究新进展

    雷公藤Tri pterygiunt wilfordii系卫矛科雷公藤属木质藤本植物.雷公藤作为一种传统中药,所含化学成分复杂,具有多种药理活性,被广泛用于治疗类风湿关节炎、肾小球肾炎红斑狼疮等自身免疫性疾病及各种皮肤病,是目前国内外研究的热点天然药物之一.对近年来雷公藤的活性成分、质量控制、药理活性及毒性等研究新进展进行概述,其中雷公藤的有效成分和毒性成分的研究是雷公藤制剂减毒研究的首要条件,其次对雷公藤的活性成分进行结构修饰,降低其毒性而又不影响、甚或增加其疗效则具有重要的研究价值.

    作者:刘为萍;刘素香;唐慧珠;白梅;王丽兰;刘艳 刊期: 2010年第07期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会