学术投稿

正交试验优选党参多糖的硫酸化工艺研究

杨淑娟;胡元亮;郭利伟;赵晓娜;范云鹏;俞涛

关键词:党参多糖, 硫酸化修饰, 正交试验
摘要:目的 优选党参多糖硫酸化工艺.方法 用氯磺酸-吡啶法对党参多糖进行硫酸化修饰,以取代度和产物得率为指标,用L9(34)正交试验对试剂配比、反应温度、反应时间进行优选,用氯化钡-明胶法测定硫酸基的取代度.结果 试剂配比和反应时间分别对产物得率和取代度的影响大,氯磺酸与吡啶配比为1;6时产物得率高;反应时间为3 h时取代度高,达1.83;各因素不同水平对产物得率和取代度的影响无显著差异.结论 综合考虑适宜的修饰条件为氯磺酸与吡啶配比为1:6、反应温度80℃、反应时间3 h.
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  • HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内醋类成分

    目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定佳采收期,为提高药材质量提供依据.方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C,R(150 mm ×4.5 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55:45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量高.结论 藏木香的佳采收期为9月份.

    作者:董琦;马世震;胡凤祖 刊期: 2010年第07期

  • 正交试验优选党参多糖的硫酸化工艺研究

    目的 优选党参多糖硫酸化工艺.方法 用氯磺酸-吡啶法对党参多糖进行硫酸化修饰,以取代度和产物得率为指标,用L9(34)正交试验对试剂配比、反应温度、反应时间进行优选,用氯化钡-明胶法测定硫酸基的取代度.结果 试剂配比和反应时间分别对产物得率和取代度的影响大,氯磺酸与吡啶配比为1;6时产物得率高;反应时间为3 h时取代度高,达1.83;各因素不同水平对产物得率和取代度的影响无显著差异.结论 综合考虑适宜的修饰条件为氯磺酸与吡啶配比为1:6、反应温度80℃、反应时间3 h.

    作者:杨淑娟;胡元亮;郭利伟;赵晓娜;范云鹏;俞涛 刊期: 2010年第07期

  • 披针叶黄华种子中金雀花碱的定性和定量分析

    目的 应用HPLC和TLC建立披针叶黄华种子中金雀花碱的定量和定性分析方法.方法 采用超声提取的方法获得样品,分别采用TLC和HPLC对披针叶黄华种子中的金雀花碱进行定性鉴别和定量测定.结果 TLC采用碱性硅胶为固定相,以苯-丙酮-醋酸乙酯-甲醇(4:2:1:1)为展开剂,可清晰检出金雀花碱斑点;HPLC分析中,金雀花碱在0.04~1.2 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系.结论 本方法样品处理快速简便,定性与定量分析分离效果好,准确、快速、干扰少,可用于披针叶黄华种子原料和金雀花碱产品的质量控制.

    作者:周军辉;李静;李静;王答棋;李思锋 刊期: 2010年第07期

  • 超高效液相色谱法测定脑外伤患者口服大黄后尿液中蒽醌类成分

    目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定脑外伤患者口服大黄后尿液中蒽醌类成分.方法 Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸(12:82);柱温25℃;检测波长254 mm;体积流量0.5 mL/min;进样量5μL.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的尿中质量浓度分别在0.198~6.333、0.42~13.429、0.285~9.107、0.386~12.321、0.134~4.286μg/mL线性良好,方法回收率在97.68%~108.85%,日内、日间RSD均小于7%.结论 本法精密度好,回收率高,操作简便、无毒、重现性好,可用于大黄蒽醌类成分在脑外伤病人体内的代谢组学研究.

    作者:王杨;黄熙;梁清华;秦锋;刘昭前;周宏灏 刊期: 2010年第07期

  • 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞EC9706增殖的影响

    目的 研究苦荞麦黄酮在体外对EC9706细胞增殖的影响.方法 MTT法观察苦荞麦黄酮对EC9706细胞的毒性,荧光染色法观察细胞核的改变,流式细胞术观察细胞周期和细胞内活性氧水平,Western blotting分析凋亡蛋白表达.结果 苦荞麦黄酮明显抑制EC9706细胞的增殖,其抑制率与药物浓度和作用时间呈正相关.经DAPI染色,电镜观察细胞核,可见多个凋亡小体的形成.流式细胞仪检测发现,苦荞麦黄酮使细胞发生G2/M期周期停滞,细胞内活性氧水平明显增加,且呈浓度依赖效应.Western blotting分析表明,苦荞麦黄酮能上调细胞内的促凋亡蛋白Bax,并下调抗凋亡蛋白Bcl-2的表达量.结论 苦荞麦黄酮对人食管癌细胞株EC9706增殖具有明显的抑制作用,使细胞发生周期阻滞,并能通过调节活性氧水平及改变凋亡蛋白的表达量诱导其发生凋亡.

    作者:闫斐艳;崔晓东;李玉英;王转花 刊期: 2010年第07期

  • 女贞子的生物学和化学成分研究进展

    女贞子是我国传统的常用药材之一,近年来,关于女贞子的研究已经取得了很大进展.现就女贞子资源分布,形态结构,光合特性,树皮、果实和胚胎学特征、抗性及组织培养等生物学特性及其主要药理成分萜类、黄酮类、多糖、挥发油、氨基酸、脂肪酸、微量元素等和药材的加工炮制的研究进展进行综述,以期为女贞子今后的研究及应用提供参考.

    作者:程敏;胡正海 刊期: 2010年第07期

  • 山楂叶抗超氧阴离子活性与化学特征相关指纹的探索研究

    目的 研究山楂叶HPLC指纹图谱与其抗超氧阴离子(O2-)活性之间的相互关系.方法 以山楂叶对超氧阴离子的清除活性为评价指标,分别对5种不同山楂叶HPLC指纹图谱的各指纹峰进行药效实验,建立各指纹峰峰面积与抗超氧阴离子活性之间关系(峰效关系)的数学模型,再通过数学、化学计量学、计算机编程与模拟等手段将山楂叶的HPLC指纹图谱翻译成生物活性指纹图谱(包括药效指纹图谱和效价指纹图谱).结果 建立了山楂叶的质量评价新模式,该模式预测值与实际值r=0.846(P<0.05);5个样品预测值均为实际值的70%以上.结论 该模式是融化学鉴定与生物活性评价为一体的综合质量评价体系,弥补了已有中药质量评价模式的局限性,为中药现代化研究提供了一条新的思路.

    作者:刘荣华;陈兰英;余伯阳;黄慧莲;邵峰;任刚 刊期: 2010年第07期

  • 裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的实验研究

    目的 探讨裙带菜多糖诱导人食管癌细胞TE-13凋亡的作用及其机制.方法 采用MTT法分析裙带菜多糖(25,50,100μg/mL)分别作用24,48,72 h后对TE-13细胞增殖的抑制作用;用透射电镜观察25,50,100μg/mL裙带菜多糖分别作用48 h后细胞的凋亡结构变化;用流式细胞术分析TE-13细胞的凋亡率和检测Survivin蛋白的表达水平.结果 不同质量浓度的裙带菜多糖均可明显抑制食管癌TE-13细胞的增殖(P<0.05),其抑制作用呈质量浓度依赖性,作用24 h后的IC50为44.8 μg/mL.不同质量浓度裙带菜多糖作用48 h后,均可诱导TE-13细胞凋亡,100μg/mL裙带菜多糖可诱导TE-13细胞凋亡率达70.51%,导致TE-13细胞发生凋亡特征性超微结构改变,并使TE-13细胞Survivin蛋白表达水平明显降低(P<0.01).结论 裙带菜多糖可抑制TE-13细胞增殖,诱导细胞凋亡,该作用与下调细胞Survivin蛋白表达有关.

    作者:商晓辉 刊期: 2010年第07期

  • HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

    目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚.方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长254 nm;体积流量O.8 mL/min;柱温40℃.结果 大黄素在0.98~15.72μg/mL、大黄酚在1.56~37.34μg/mL线性关系良好.大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量.

    作者:戴德雄;朱莹;蔡仁华 刊期: 2010年第07期

  • 白芷化学成分的研究

    目的 研究白芷Angelica dahurica的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构.结果 从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakangelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11).结论 化合物8为首次从白芷中发现.

    作者:周爱德;李强;雷海民 刊期: 2010年第07期

  • (口山)酮类化合物的研究进展

    (口山)酮是近年研究较多且具有一定开发前景的天然活性成分.天然存在的(口山)酮数目虽然有限,但由于氧化程度的不同和取代位置的变化而产生了许多不同的结构,尤其是具有异戊烯基及其衍生物的(口山)酮类化合物的活性更好.以(口山)酮为母核进行的一系列合成衍生物的研究具有较好的应用开发潜力.对近5年来国内外(口山)酮类化合物的研究,包括药理活性、合成以及构效关系等进行了综述,为该类化合物的开发和应用提供一定的参考.

    作者:王丽莉;刘黄刚;张铁军 刊期: 2010年第07期

  • 山菍茎枝化学成分的研究

    目的 研究山菍Rhodomyrtus tumentosa茎枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和重结晶方法对山菍茎枝80%乙醇提取液进行分离,得到6个化合物,通过理化性质和波谱技术鉴定其结构.结果 6个化合物分别鉴定为正三十四烷醇(1)、3-乙酰基齐墩果酸(2)、3β乙酰氧基-11α,12α-环氧齐墩果烷-28,13-内酯(3)、没食子酸(4)、2α,3β,23-三羟基齐墩果酸(5)、没食子酸乙酯(6).结论 除了化合物3,其他化合物为首次从该植物中分离得到.

    作者:黄敏琪;牙启康;陈海燕;谭晓;刘华东;党美琼 刊期: 2010年第07期

  • HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷

    目的 建立HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷.方法 采用HPLC法,Diamonsil(Waters)C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(28;72)为流动相;检测波长270 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 淫羊藿苷在104.96~314.88 μg线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.85%,RSD为1.218.结论 本实验方法准确可行,重复性好.可用于前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的质量控制.

    作者:郑林;刘毅;卢锦辉 刊期: 2010年第07期

  • 马兰化学成分研究

    目的 研究马兰Kalimeris indica的化学成分.方法 利用各种硅胶柱色谱分离方法反复分离纯化,用各种波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从马兰的乙醇提取部分分离得到14个脂肪类化合物,分别鉴定为角鲨烯(1)、正十八烷(2)、正三十一烷(3)、正十九烷醇(4)、正十六烷酸(5)、正十九烷酸(6)、2-三十三酮(7)、正二十六烷醇(8)、正二十烷酸(9)、正四十烷醇(10)、正二十二烷酸(11)、古柯二醇(12)、α-菠甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、a-菠甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6'-O-棕榈酸酯(14).结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到.

    作者:许文清;龚小见;周欣;梅小萍;陈柏兵 刊期: 2010年第07期

  • 四磨汤辅助治疗肺心病心衰疗效观察

    四磨汤被认为是治疗腹胀不消化的良药,但对于肺部疾病所致的咳嗽、气喘,尤其是肺心病心衰患者肝瘀血,胃肠道瘀血所致的厌食腹胀、恶心呕吐,有很好的治疗作用.笔者对本科收治的78例肺心病心衰患者在应用抗生素、改善通气、止咳、祛痰平喘,强心利尿及纠正水电解质失衡等治疗的基础上,加用四磨汤口服液,并设对照组,2周后评价疗效,采用四磨汤辅助治疗肺心病心衰取得满意疗效.

    作者:孙艳红 刊期: 2010年第07期

  • 薄层色谱法鉴定莪术油中倍半萜类成分的研究

    目的 建立莪术油中(牛龙)牛酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯4种倍半萜类成分的鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,硅胶薄层板,正己烷-醋酸丁酯(98:2)为展开剂,香草醛硫酸试液显色.结果 (牛龙)牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯的Rf值分别为0.11、0.31、0.50、0.60.结论 方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时鉴别莪术油中有效成分(牛龙)牛儿酮、呋喃二烯和莪术二酮.

    作者:崔友;孙秀燕;张慧 刊期: 2010年第07期

  • 沙棘提取物对麻醉开胸犬血流动力学的影响

    目的 研究沙棘提取物对麻醉开胸犬血流动力学的影响.方法 24只犬随机分为4组,沙棘按4,16 mg/kg 2个剂量静脉滴注给药;阳性对照药舒血宁注射液组静脉滴注2.3 mg/kg;模型组静脉滴注生理盐水,记录给沙棘提取物后犬血流动力学各参数.结果 与模型组比较,沙棘4,16 mg/kg组犬的心输出量(CO)、心肌血流量(MBF)、心脏指数(CI)、心搏指数(S1)增加(P<0.05,0.01),总外周阻力、冠脉阻力降低(P<0.05,0.01).结论 沙棘提取物具有明显改善麻醉开胸犬血流动力学的作用.

    作者:李路平;岳海涛;吕铭洋;陈霞;祁乐 刊期: 2010年第07期

  • 星点设计-效应面法优化盐酸青藤碱脉冲片处方的研究

    目的 采用星点设计-效应面法优化盐酸青藤碱脉冲片处方.方法 采用干法压制包衣法制备盐酸青藤碱脉冲片,以片芯中羧甲淀粉钠的用量、包衣处方中凝胶材料比例(羟丙甲纤维素:卡拉胶)和凝胶材料用量为考察因素,以释药时滞为考察指标,采用星点设计安排实验,并对指标与因素进行多元线性和二项式数学拟合,通过效应面法预测佳处方,并对其进行验证.结果 指标与因素之间可采用二项式拟合,相关系数为0.993 7;采用优化条件制备的3种处方的脉冲片均经一定时滞(6 h左右)后药物呈脉冲释放,释药时滞实测值与预测值偏差均在士4.43%以内.结论 盐酸青藤碱脉冲片具有体外定时脉冲释药特性,星点设计-效应面优化法可用于本制剂的处方优化,所建立的数学模型预测性良好.

    作者:张瑜;白颖 刊期: 2010年第07期

  • 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效观察

    目的 观察玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹的疗效.方法 172例患者随机分两组,治疗组88例口服玉屏风滴丸2.4 g,3次/d,咪唑斯汀10 tng,1次/d,连续治疗4周;对照组84例单独口服咪唑斯汀,方法、疗程同治疗组.结果 治疗组有效率为90.91%,对照组为71.43%.两组比较差异显著(P<0.05).结论 玉屏风滴丸联合咪唑斯汀治疗慢性荨麻疹疗效确切.

    作者:赵金辉;赵倍萱 刊期: 2010年第07期

  • 雷公藤研究新进展

    雷公藤Tri pterygiunt wilfordii系卫矛科雷公藤属木质藤本植物.雷公藤作为一种传统中药,所含化学成分复杂,具有多种药理活性,被广泛用于治疗类风湿关节炎、肾小球肾炎红斑狼疮等自身免疫性疾病及各种皮肤病,是目前国内外研究的热点天然药物之一.对近年来雷公藤的活性成分、质量控制、药理活性及毒性等研究新进展进行概述,其中雷公藤的有效成分和毒性成分的研究是雷公藤制剂减毒研究的首要条件,其次对雷公藤的活性成分进行结构修饰,降低其毒性而又不影响、甚或增加其疗效则具有重要的研究价值.

    作者:刘为萍;刘素香;唐慧珠;白梅;王丽兰;刘艳 刊期: 2010年第07期

中草药杂志

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主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会