学术投稿

毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备研究

宁丽娟;叶志文;欧彪;汪豪;叶文才;赵守训

关键词:毛鸡骨草, 异夏佛塔苷, 对照品, 制备高效液相色谱
摘要:目的 建立毛鸡骨草中异夏佛塔苷对照品的制备分离方法.方法 取毛鸡骨草药材醇提浸膏的正丁醇萃取部分用硅胶柱色谱分离,氯仿-甲醇(90:104~70:30)梯度洗脱,收集异夏佛塔苷富集流份,继续采用低压C18柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测.结果 从毛鸡骨草中制备分离的异夏佛塔苷对照品,质量分数>99%.结论 本法得到的异夏佛塔苷对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛鸡骨草和含毛鸡骨草的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品.
中草药杂志相关文献
  • 积雪草酸对多发性骨髓瘤细胞增殖活性的影响及其机制探讨

    目的 探讨积雪草酸对多发性骨髓瘤细胞株RPMI 8226细胞增殖、细胞凋亡、细胞周期的影响及其机制.方法 MTT法检测积雪草酸对肿瘤细胞的抗增殖作用;Hoechest33258染色法检测细胞凋亡的形态学变化;流式细胞术(FCM)检测细胞凋亡及细胞周期的变化;RT-PCR法检测细胞survivin和bcl-2 mRNA表达水平的变化.结果 积雪草酸在浓度10~70μmol/L显著抑制RPMI 8226细胞的增殖,呈时间及浓度依赖性,作用24、48、72 h的IC50值分别为(42.25±4.57)、(24.88±3.51)、(19.83±2.88)μmol/L.积雪草酸可诱导细胞发生凋亡,出现典型的凋亡小体.积雪草酸诱导细胞发生早期凋亡,并呈浓度依赖性.积雪草酸25~40μmol/L,能将RPMI 8226细胞阻滞在G2期,G2期细胞比例随积雪草酸浓度增大而逐渐增高.积雪草酸使survivin和bcl-2 mRNA表达下降,并与细胞的凋亡程度呈负相关.结论 积雪草酸能通过调控细胞周期的进程和诱导细胞凋亡从而抑制RPMI8226细胞增殖,其诱导凋亡的机制可能与下调survivin和bel-2的转录水平有关.

    作者:吕婷婷;刘芳;陈燕;姜旭东 刊期: 2010年第09期

  • HPLC法测定余甘子膏中没食子酸

    目的 建立藏药余甘子膏中没食子酸的测定方法.方法 采用30%甲醇提取样品;色谱条件为Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.04%磷酸溶液(10:90),柱温:35℃;体积流量:1.0mL/min;检测波长:274nm.结果 线性范围为1~200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.8%,RSD为1.6%.结论 该方法简便,快速,准确,可用于藏药余甘子膏中没食子酸的测定.

    作者:顿珠;刘青;索朗其美;尼珍;德吉措姆;陈志涛 刊期: 2010年第09期

  • 黄花獐牙菜的化学成分研究

    目的 研究黄花獐牙菜Swertia kingii的化学成分.方法 用各种色谱柱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构.结果 从黄花獐牙菜中分离到15个化合物,鉴定了其中的11个化合物,分别为β-谷甾醇(β-sitosterol,1)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(甲基獐牙菜宁,methylswertianin,2)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基(山)酮(gentiacaulein,3)、1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(印度獐牙菜素,swerchirin,4)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,7-三羟基酮(8-O-β-D-glucopyranosyl-1,3,7-trihydroxanthone,5)、芒果苷(mangiferin,7)、1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-7-羟基-3,8-二甲氧基酮(1-O-[β-D-xylopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranosyl]-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,8)、8-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-D-吡喃葡萄糖]-1,7-二羟基-3-甲氧基酮(8-O-[β-D-xylopyranosyl-(1→6)-glucopyranosyl]-1,7-dihydroxy-3-methoxy-xanthone,9)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-羟基-3,8-二甲氧基酮(1-O-β-D-glucopyranosyl-7-hydroxy-3,8-dimethoxyxanthone,10)、异荭草苷(isoorientin,11)、8-O-β-D-吡哺葡萄糖-1,3,5-三羟基酮(8-O-β-D-glueopyranosyl-1,3,5-trihydroxanthone,13).其余4个还在结构鉴定中.结论 所有化合物1~11均为首次从该植物中得到.

    作者:张海涛;张小龙;代东海;纪兰菊 刊期: 2010年第09期

  • HPLC-MS3法分析准噶尔大戟叶有效部位的化学成分

    目的 研究新疆产准噶尔大戟Euphorbia soongaricn叶有效部位的化学成分.方法 70%乙醇提取后用大孔树脂纯化得有效部位,运用HPLC-MS<'n>联用技术推断化合物结构.结果 得到了样品紫外色谱图、基本色谱峰图及相应色谱峰的电喷雾-质谱(ESI-MS)的一至三级质谱图;通过对图谱进行解析,鉴别出12个化合物.结论 HPLC-MS3法能快速、简便和准确的分析准噶尔大戟叶中的黄酮苷类与鞣花酸衍生物类成分.

    作者:石心红;徐德然 刊期: 2010年第09期

  • 肿节风水提物及其市售制剂的HPLC特征图谱研究

    目的 建立肿节风水提物的HPLC特征图谱并明确其特征色谱峰的化学成分,对肿节风水提物及其市售制剂的质量进行评价.方法 以Ultimate XB-C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(各含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长为330nm;以共有模式特征图谱为对照,对不同厂家的肿节风水提物及其市售制剂进行相似度评价.结果 建立的肿节风水提物的HPLC特征图谱具有良好的稳定性、精密度、重现性.不同厂家生产的12批肿节风水提物及20批市售制剂与共有模式对照特征图谱的相似度分别在0.883~O.987和0.797~0.982.其中8个特征色谱峰经化学指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、β-hydroxypropiovanillone、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-葡萄糖苷和迷迭香酸.结论 本研究建立了涵盖肿节风中抗炎活性成分与特征成分的HPLC特征图谱,反映了肿节风水提物及相关制剂的多成分的整体面貌,为全面、有效控制肿节风及相关制剂的质量奠定了科学基础.

    作者:姚志红;潘宇明;戴毅;顾利红;刘明艳;段营辉;姚新生 刊期: 2010年第09期

  • 红果槲寄生的化学成分研究

    目的 研究红果槲寄生Viscum coloratum f.rubroauranticacum的化学成分.方法 采用溶剂提取和多种色谱方法分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构.结果 分离并鉴定了11个化合物,分别为齐墩果酸(1)、7,3',4'-三甲基槲皮素(2)、浙贝素(3)、古柯二醇(4)、丁香脂素(5)、胡萝卜苷(6)、N,N-二甲基甲酰胺(7)、β-谷甾醇(8)、N桂皮酰基丁二胺(9)、N'-桂皮酰基亚精胺(10)、肉桂酸(11).结论 化合物10为新化合物,化合物3、7、9为首次从槲寄生属植物中分离得到.

    作者:孙永慧;凌勇;任美荣;周学刚;王佳瑜;马英丽 刊期: 2010年第09期

  • HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

    目的 建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法.方法 雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3:7),检测波长为220 nm.结果 雷公藤内酯醇在5~120 μg/mL,线性关系良好(r=0.9981).平均回收率96.5%(n=9).RSD<3%.结论 本方法重现性好,灵敏度高.

    作者:林绥;邓思珊;阙慧卿;钱丽萍;郭舜民;齐一萍 刊期: 2010年第09期

  • 藿香挥发油的HS-SPME-GC-MS分析

    目的 研究藿香挥发油的化学成分.方法 采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术首次对藿香不同部位挥发油成分进行分析和鉴定.结果 从藿香茎中鉴定了10个化合物,占茎中挥发性成分的96.88%;从藿香叶中鉴定了20个化合物,占叶中挥发性成分的98.12%;从藿香果实中鉴定了15个化合物,占果实中挥发性成分的97.86%.结论 对甲氧基苯丙烯是藿香茎、叶和果实挥发油的主要成分.

    作者:李昌勤;姬志强;康文艺 刊期: 2010年第09期

  • 荧光猝灭法研究马钱子碱、士的宁与人血清白蛋白的相互作用

    目的 研究马钱子碱、士的宁与人血清白蛋白(HSA)问非共价结合特性.方法 采用荧光猝灭法计算药物与蛋白间的结合常数与结合位点数;根据不同作用温度时药物-蛋白非共价结合复合物的热力学参数变化,分析药物与蛋白间的主要作用力类型.结果 当作用温度分别为25℃和35℃时,马钱子碱与HSA的结合常数(K)分别为2.12×104L/mol和1.97×104L/mol,结合位点数(n)分别为1.07和1.07;士的宁与HSA的K分别为6.34×103L/mol和3.05×103L/mol,n/分别为1.01、0.97.马钱子碱、士的宁与HSA间的作用力主要为氢键和范德华力.结论 马钱子碱、士的宁与HSA能自发形成不发荧光的复合物,这种药物蛋白结合可能对马钱子碱、士的宁的药动学过程产生一定影响.

    作者:童俊;韩凤梅;陈勇 刊期: 2010年第09期

  • 猫须草超临界CO2萃取物的GC-MS分析及其抑菌作用

    目的 对猫须草超临界CO2萃取法制备的提取物进行化学成分分析及体外抑菌作用研究.方法 利用超临界CO2萃取法提取猫须草中化学成分,利用GC-MS法分离并分析其化学成分,采用面积归一化法定量;采用Kirby-Baue纸片扩散法观察提取物对各种细菌的抑制效果.结果 CO2超临界萃取法的萃取率为0.8%,鉴定出19种成分,以萜烯类化合物为主要成分,其数量占总量的67.17%.醇类化合物次之,数量占总量的26.10%.不同浓度的猫须草超临界CO2萃取物对各种细菌生长都有一定的抑制作用,并随提取物浓度的降低,抑菌效果明显减弱;其中,猫须草超临界CO2萃取物对肺炎链球菌的抑制效果明显,其次对金黄色葡萄球菌、福氏Ⅱ型杆菌的抑菌效果也比较明显.结论 猫须草超临界CO2萃取物中的化合物均为首次分离鉴定,其在体外有一定的抑菌作用.

    作者:赵雪梅;谭昌恒;张显忠;费洪荣;王桂玲 刊期: 2010年第09期

  • 红景天苷的生物合成途径及生物技术研究进展

    红景天苷是景天科红景天属植物为重要的药效成分,由于其具有多种重要的药用功效而成为当今天然产物研究的热点之一.在全面总结前人研究成果的基础上,综述了红景天苷生物合成可能的3条途径:苯丙烷类代谢途径、酪氨酸脱羟代谢途径和酪氨酸转氨代谢途径;利用红景天组织培养、细胞培养和其他生物进行红景天苷生物合成的方法:以及基因克隆与遗传转化在红景天苷生物合成中的作用与研究现状等相关内容.后展望了相关研究工作的发展前景.

    作者:张祖荣;廖志华 刊期: 2010年第09期

  • 灯盏花种质资源遗传关系的ISSR分析

    目的 研究灯盏花种质资源间的遗传关系.方法 对采自云南、贵州和四川等地的36份灯盏花种质资源进行ISSR遗传多样性分析和NTSYS2聚类分析.结果 筛选出的13个引物在36份种质资源中共产生125条DNA片段,其中103条带具有遗传多态性,约占82.40%.当遗传相似性系数为0.54时,可以把灯盏花分为5大类,第I大类包括采自楚雄、昭通、迪庆等地的7份种质资源;第Ⅱ大类可分为2个亚类,ⅡA包括采自滇中及滇西北的5份种质资源,ⅡB包括采自滇东北、贵州、四川的20份种质资源;第Ⅲ大类包括采自文山的1份种质资源;第ⅣW大类包括采自曲靖的1份种质资源;第IV大类包括采自迪庆的2份种质资源.结论 灯盏花种质资源遗传变异丰富,遗传关系与其采集地的地理分布距离具有一定的相关性,但并非严格按地理界线聚在一起.

    作者:杨生超;文国松;刘雪玲;杨永建;李元;孟珍贵;杨建文 刊期: 2010年第09期

  • 天胡荽化学成分的研究

    目的 研究天胡荽Hydrocotyle sibthorpioides的化学成分.方法 利用硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱以及反相HPLC等手段进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构.结果 从天胡荽中分离鉴定了12个化合物,分别为chlorogenic acid methyl ester(1)、正丁基-O-β-D-吡哺果糖苷(2)、当归棱子芹醇葡萄糖苷[(一)-angelicoid-enol 2-O-β-glucopyranoside,3]、槲皮索3-O-β-D-半乳糖苷(4)、槲皮素(5)、3'-O-methylquercetin(6)、芹菜素(7)、山柰酚(8)、5-hydroxymaltol(9)、齐墩果酸(10)、β-谷甾醇(11)、豆甾醇(12).结论 化合物1~3,7~10为首次从该植物中分离得到.

    作者:蒲首丞;郭远强;高文远 刊期: 2010年第09期

  • 诃子HPLC指纹图谱及模式识别研究

    目的 研究诃子的质量控制方法.方法 采用高效液相色谱建立诃子药材的HPLC指纹图谱,收集了12批样品进行测定,并使用主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究.采用HPLC-MS技术对色谱峰进行了初步归属.结果 通过主成分分析可知,诃黎勒酸为其中比较重要的指标.结论 本方法为诃子质量控制及综合评价奠定了基础.

    作者:尹春梅;韩世柳;田成旺;张铁军;朱宏吉 刊期: 2010年第09期

  • 麻仁软胶囊药理和临床研究进展

    麻仁软胶囊具有润肠通便的功效,疗效确切.新的临床研究证实麻仁软胶囊不仅能够改善功能性便秘患者肠道动力障碍,还能够软化粪便并促进结肠蠕动.肛肠科术后应用麻仁软胶囊可减少病人术后并发症的发生以及麻仁软胶囊与其他通便药联合应用还能治疗老年顽固性便秘,扩大了临床应用范围.现代药理学研究也证实火麻仁油具有抗氧化和延缓衰老的作用,研究麻仁软胶囊润肠通便是否对促进老年人新陈代谢、延缓衰老有积极作用将有助于实现通便药在抗衰老领域新突破.

    作者:吴怡;宋风武;张志奇;李宏 刊期: 2010年第09期

  • 吴茱萸道地药材的高效液相指纹图谱研究

    目的 建立吴茱萸道地药材化学特征指纹图谱.方法 采用HPLC梯度洗脱法,对吴茱萸药材进行测定,流动相为0.04%辛烷磺酸钠与0.05磷酸的水溶液-乙腈,检测波长230 nm,记录80 min的色谱.结果 运用梯度洗脱能很好分离吴茱萸的各类成分,经方法学考察,HPLC指纹图谱具有良好的重现性;11批样品中21个特征指纹峰有专属性.结论 本研究建立的指纹图谱分析方法可用于吴茱萸药材质量的综合评价,也可用于道地性考察.

    作者:袁清照;张水寒;李顺祥;黄丹;蔡萍 刊期: 2010年第09期

  • 醋柳黄酮固体分散体的制备研究

    目的 将醋柳黄酮制成固体分散体,提高醋柳黄酮中有效成分的体外溶出.方法 以溶出度为指标,选择载体;通过单因素和正交试验筛选佳制备工艺,制备固体分散体.结果 醋柳黄酮固体分散体的优化制备工艺为:醋柳黄酮与Polaxamer188比例为1:4,以每7.5 g固体分散体溶于200 mL 80%乙醇中,超声25 min,挥发溶剂,4℃固化10 h,研成小块,干燥24 h,取出研细,得醋柳黄酮固体分散体.结论 以Polaxamer188为载体制备的醋柳黄酮固体分散体体外溶出迅速,可用于制备速效、高效的醋柳黄酮口服制剂.

    作者:谢燕;邹珊珊;李国文;荣蓉;蔡贞贞 刊期: 2010年第09期

  • 巴戟天多糖对骨质疏松大鼠骨密度及血清微量元素的影响

    目的 探讨巴戟天多糖对切除卵巢后骨质疏松大鼠骨密度及血清微量元素的影响.方法 切除大鼠双侧卵巢,建立骨质疏松模型,造模后分别给予巴戟天多糖(100,300 mg/kg)干预,给药30 d后检测大鼠骨密度及骨.矿物质、血清IL-6和TNF-α水平、血清微量元素水平.结果 巴戟天多糖组大鼠骨质密度及骨矿物质水平高于模型组,血清IL-6,TNF-α表达水平低于模型组,骨矿物质及血清微量元素水平高于模型组,并且高剂量作用显著.结论 巴戟天多糖能够提高切除卵巢后骨质疏松大鼠骨密度,其可能通过调节血清微量元素水平及IL-6,TNF-α表达水平发挥作用.

    作者:朱孟勇;赫长胜;王彩娇 刊期: 2010年第09期

  • 大蒜新素体内外抑制小鼠巨细胞病毒感染诱导的调节性T细胞扩增实验研究

    目的 在体内外水平研究大蒜新素对小鼠巨细胞病毒(murine cytomegalovirus,MCMV)感染导致调节性T细胞(regulatory T cells,Treg)异常扩增的抑制作用.方法 72只MCMV感染小鼠随机分为安慰剂组和大蒜新素治疗组;并设72只同期模拟感染小鼠为对照,随机分为模拟感染对照组和大蒜新素对照组.分别于大蒜新素处理后1、7、14、28、60、120 d处死小鼠,获得脾细胞待测.采用Western blotting法检测脾细胞中Foxp3的蛋白表达强度;流式细胞术分析CD4'CD25'Foxp3'Treg细胞在脾细胞中所占比率的变化.采用小鼠胚胎成纤维细胞对大蒜新素的大耐受浓度处理MCMV感染的胚胎成纤维细胞3 d后,采用Real-time PCR法和Western blotting法分别检测T细胞中Foxp3 mRNA和蛋白的表达水平.结果 整体研究发现,大蒜新素对正常小鼠脾细胞中Foxp3蛋白表达和Treg细胞比率均无显著影响;但是在MCMV感染小鼠,大蒜新素可在感染慢性期显著减少Foxp3蛋白表达强度、降低调节性T细胞比率.体外细胞模型发现,大耐受浓度的大蒜新素加入共培养体系后可部分拮抗MCMV诱导的Foxp3基因和蛋白表达上调.结论 大蒜新素在体内外均可显著纠正MCMV感染导致的Treg异常扩增.大蒜新素通过影响Treg增殖进而增强抗病毒免疫而有利于机体清除CMV病毒,可能是大蒜新素诱导抗CMV免疫的另一重要机制.

    作者:李亚男;舒赛男;王慧;刘兴楼;董永绥;方峰 刊期: 2010年第09期

  • 小桐子果壳抑菌活性部位的分离及其HPLC-MS分析

    目的 寻找小桐子 Jatropha curcas果壳的抑菌活性物质.方法 利用6种不同极性溶剂对果壳进行平行提取,结合抑菌活性测定,筛选出活性强、提取率大于10%的粗提物;再将筛选出的粗提物,依次利用液-液萃取、硅胶柱反复柱色谱,结合PTLC制备分离纯化.同时对各阶段分离产物进行活性追踪,筛选出具有抗菌活性的物质,后采用HPLC-MS分析,初步鉴定出活性部位主体成分.结果 从果壳中分得抑菌活性强且含量高WA3物质,经HPLC-MS分析,初步鉴定了含量较高的3个化合物,为总量的35.27%,分别为环庚肽、麻疯树索、三萜醇三聚体.结论 小桐子果壳中含有丰富的抑菌活性物质,分别属于肽类、二萜、三萜类化合物.

    作者:李育川;郭巧生;房海灵;申海进 刊期: 2010年第09期

中草药杂志

中草药杂志

主管:中国药学会

主办:天津药物研究院,中国药学会