李凯峰；张桂菊
目的 采用衍生化气相色谱法(GC)测定亚麻胶的单糖组成.方法 从亚麻粕中提取纯化得亚麻胶,经酸水解、衍生化后,用气相色谱分析.结果 亚麻胶样品中鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的质量分数分别为12.13％,6.83％,4.30％,12.70％,3.75％,10.15％,15.30％.结论 亚麻胶主要由鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖7种单糖组成,以半乳糖含量高.
作者：张兰；王星明 刊期： 2014年第04期
本文综述了近年来植物多糖降血糖作用的研究进展.
作者：苏现义 刊期： 2014年第04期
目的 合成抗癌药物拉帕替尼的两个杂质.方法 以N-[3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基]-6-碘喹唑啉-4-胺为起始原料,经Suzuki偶联反应,得到N-[3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基]-6-[(5-甲酰基)呋喃-2-基]-4-喹唑啉胺,直接与还原剂NaBH(OAc)3反应,得到特定杂质N-[3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基]-6-(5-羟甲基呋喃-2-基)-4-喹唑啉胺;起始原料经Suzuki反应后,与2-甲砜基乙胺反应,在NaBH(OAc)3作用下得粗品,经制备液相分离,得到另一特定杂质双[[5-[4-[[3-氯-4-[(3-氟苄基)氧基]苯基]氨基]喹唑啉-6-基]呋喃-2-基]甲基][2-(甲磺酰基)乙基]胺.结果 两个目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(1H NMR)确证其化学结构.结论 合成的两个杂质可作为拉帕替尼质量控制对照品,本工艺操作可行,原料易得.
作者：王长斌；夏晓君；刘亚方；刘文涛 刊期： 2014年第04期
目的 研究玫瑰花多糖的体外抗氧化活性.方法 采用Fenton体系和连苯三酚自氧化法评价玫瑰花多糖的体外抗氧化能力,采用多元线性回归分析多糖浓度与抗氧化活性的相关性.结果 玫瑰花多糖清除·OH和O2-·的能力与浓度呈较明显的量效关系.结论 玫瑰花多糖具有较强的抗氧化能力,是天然有效的抗氧化剂.
作者：刘红燕；王妮 刊期： 2014年第04期
目的 观察大豆肽粉对环磷酰胺模型大鼠及正常大鼠白细胞数量及自然杀伤(NK)细胞活性的影响.方法 40只大鼠根据白细胞总数随机分为4组:模型对照组,低、中、高3个剂量组.各组动物均腹腔注射环磷酰胺造成白细胞减少模型,模型对照组动物给予蒸馏水,各实验组动物给予不同剂量的大豆肽粉溶液,连续10d,于第4,6,8,10天测定各组大鼠白细胞数量,实验结束时测定NK细胞活性.随机将30只正常大鼠分为3组:空白对照组,中、高剂量组.空白对照组动物给予蒸馏水,各实验组动物给予不同剂量的大豆肽粉溶液,连续10d.于第4,6,8,10天测定各组大鼠白细胞数量,实验结束时测定NK细胞活性.结果 高剂量大豆肽粉能明显增加模型大鼠白细胞总数;中、高剂量大豆肽粉能提高模型大鼠NK细胞活性,高剂量大豆肽粉能提高正常大鼠NK细胞活性.结论 大豆肽粉对环磷酰胺模型及正常大鼠有正向免疫调节作用.
作者：卢连华；周连奎；谢玮；高伟；郭婕；姚文环；颜燕；杨非 刊期： 2014年第04期
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定双唑泰凝胶中3种活性成分含量的方法.方法 采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min.结果 甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定分别在101～303,80～240,4.05～12.15 μg/mL浓度范围内线性关系良好;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定平均回收率(n=5)分别为100.2％(RSD=0.69％),100.7％(RSD=0.55％),100.1％(RSD=0.55％).结论 该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于测定双唑泰凝胶中活性成分的含量.
作者：仇念斌；邹秀婷；王春 刊期： 2014年第04期
目的 建立毛细管顶空气相色谱法测定阿加曲班中的9种有机溶剂:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶的残留量.方法 色谱柱DB-624;载气为氮气,柱流速为3.0 mL/min;柱温为程序升温;检测器FID.结果 各溶剂的平均回收率分别为99.0％,103.1％,102.9％,105.0％,103.2％,101.8％,97.7％,98.2％和97.1％,RSD小于2.0％.结论 此法简便、准确、重复性好,为阿加曲班的质量控制提供了依据.
作者：沈艳丽；刘建平 刊期： 2014年第04期
目的 规范超常用药管理,促进临床合理用药.方法 建立医院、药剂科和临床科室三级干预管理机制,从多个环节严格控制和干预超常用药.结果 超常用药处方明显减少,超说明书用药得到规范管理.结论 医院必须建立临床用药动态监控和超常预警体系,对超常用药实行多方位干预,以有效地减少不合理用药,保证患者用药安全、有效、经济.
作者：夏晓君 刊期： 2014年第04期
目的 研究乙基纤维素(EC)用于渗透泵包衣对药物释放的影响.方法 以EC和醋酸纤维素(CA)复合材料为控释衣膜,制备格列吡嗪双层渗透泵控释片,以自制片与市售对照药的体外释药数据的相似因子f2以及释药速率作为评价指标,考察EC∶CA比例、包衣增重、EC型号等因素对药物体外释放的影响.结果 确定优处方为包衣增重10％,EC与CA比例1∶10,EC型号100cp,其体外释药特征与对照基本一致.结论 通过EC和CA混合包衣,可实现药物控释,有效地降低包衣增重,缩短包衣时长.
作者：曹心珂；刘杰；颜志文；袁振海；董爱梅 刊期： 2014年第04期
目的 建立测定盐酸头孢他美酯颗粒中有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360∶95∶500∶45)为流动相,DAD检测器,检测波长263 nm.结果 头孢他美酯峰与相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均大于2.0,专属性良好,强制降解试验中各降解杂质与主峰分离良好,头孢他美酯在2.789～55.78 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9996,定量限和检测限分别为0.67 μg/mL和0.22 μg/mL.结论 该方法专属性好,灵敏度高,可作为测定盐酸头孢他美酯颗粒有关物质的方法.
作者：贾可；夏永恒；张治云；刘军；王芳 刊期： 2014年第04期
目的 研制酒石酸托特罗定缓释片,并考察其体外药物释放的特性.方法 以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为主要骨架材料,采用湿法制粒压片法,制备酒石酸托特罗定缓释片;考察不同pH条件下自制片与对照片的释放行为,根据不同时间药物的累积释放度,拟合释放度方程,探讨酒石酸托特罗定缓释片的释药机制.结果 制备的酒石酸托特罗定缓释片质量均一、稳定,与市售品在各种介质中的溶出行为基本一致,体外释放曲线符合Korsmeyer-reppas方程,r=0.9983,释药过程为药物扩散和骨架溶蚀共同作用的结果.结论 研制的酒石酸托特罗定缓释片制备工艺简单,重现性好,释药特性达到缓释要求,与市售品溶出行为相似.
作者：郭洪涛；张贵民；程刚 刊期： 2014年第04期
目的 建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法.色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6 μm),柱温35℃.流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm.结果 0.201～50.360 μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7％(RSD=2.5％),96.9％(RSD=1.3％)和96.6％(RSD=1.3％).结论 该方法准确可靠,专属性强.
作者：龚越强；吕冠欣 刊期： 2014年第04期
目的 合成α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯,并研究其性能.方法 以氰乙酸、乙二醇单甲醚和多聚甲醛为原料,经酯化、Knoevenagel缩合和裂解反应合成α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯,考察催化剂用量、带水剂对反应收率的影响,测定该物质的剪切强度和黏度.结果 目标化合物经核磁共振氢谱、气相色谱-质谱、红外光谱等确证其化学结构,催化剂为对甲苯磺酸,用量2.32％,带水剂分别为环己烷和石油醚(60～90℃),反应收率好,总收率65.6％.结论 α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的剪切强度为18.21MPa,黏度为5.3 mPa.s,适于用作医用胶,而且本工艺简单,合成收率高,适于工业化生产.
作者：张雷；栗雪艳；李晶；史志伟；曾仑 刊期： 2014年第04期
目的 制备单硝酸异山梨酯微丸缓释片,考察体外释放度.方法 制备单硝酸异山梨酯微丸,包衣后压制缓释片,通过考察不同包衣材料、丸芯大小、压片压力及包衣增重对缓释片体外释放度的影响,筛选并确定佳处方.结果 按优化处方制备的单硝酸异山梨酯缓释片体外释放度与市售单硝酸异山梨酯缓释片体外释放度一致.结论 制备的制剂处方合理,工艺可行,体外释放度与市售片一致.
作者：赵星星；郝贵周 刊期： 2014年第04期
目的 建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法.方法 以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论 该方法可用于测定坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量.
作者：王侠；吕义强；程晓 刊期： 2014年第04期
目的 考察不同提取方式和不同因素水平对黄芪多糖提取率的影响.方法 采用苯酚-硫酸法,以多糖含量为指标,考察提取方式、料液比、提取时间、醇沉浓度对黄芪多糖提取率的影响.结果 黄芪多糖的佳提取工艺为:超声提取70min,料液比1∶20,70％乙醇沉淀.结论 不同提取方式和不同因素水平对黄芪多糖提取效果有显著影响,本研究为黄芪多糖提取工艺的进一步优化和药材质量评价提供了实验依据.
作者：刘杨；包华音；王婷 刊期： 2014年第04期
目的 探讨克霉唑联合定君生与单纯克霉唑治疗霉菌性阴道炎的疗效分析.方法 2011年1月至2012年1月共收治霉菌性阴道病305例,随机分为观察组和对照组,分别为克霉唑联合定君生局部置入阴道深部后穹窿及单纯克霉唑局部置入阴道深部后穹窿治疗.结果 根据两组疗效判定标准,观察组痊愈138例(89.0％),有效13例(8.6％),无效4例(2.6％),总有效率(97.4％),均明显高于对照组,差异有统计学意义.结论 克霉唑联合定君生能有效地治疗霉菌性阴道炎.
作者：叶萍 刊期： 2014年第04期
目的 建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法.方法 样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪(UPLC-MS),在多反应监测(MRM)模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳(粉)的方法.结果 本方法的线性范围为:那可丁2.470～49.405ng/mL,r=0.9994;罂粟碱2.090～41.804 ng/mL,r=0.9995;蒂巴因2.042～40.840 ng/mL,r=1.000;可待因11.287～225.733ng/mL,r=0.9996;吗啡10.420～208.400 ng/mL,r=0.9999.那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0.21,0.33,0.31,10.37,4.11 μg/kg.回收率78.4％～100.6％.结论 本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳(粉).
作者：李航；贺亚玲；陈小泉；王野 刊期： 2014年第04期
目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定结石通胶囊中绿原酸含量的方法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.5％磷酸溶液(7∶93)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长326 nm.结果 绿原酸在0.020 42～1.0210 μg范围内,峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.00％,RSD2.54％(n=9).结论 该方法重复性、准确性良好,可用于测定结石通胶囊中绿原酸含量.
作者：甘勇强；罗轶；甘盛 刊期： 2014年第04期
魔芋葡甘低聚糖是魔芋葡甘露聚糖的降解产物,是一种功能性低聚糖,其促益生菌的作用使其具有巨大的发展前景.本文综述了益生菌和益生元及促益生菌作用的魔芋葡甘低聚糖及其制备方法等的研究进展.
作者：骆薇；张迎庆 刊期： 2014年第04期
食品与药品杂志
主管:山东省药学科学院
主办：山东省生物药物研究院
