学术投稿

衍生化气相色谱法测定亚麻胶的单糖组成

张兰;王星明

关键词:亚麻胶, 单糖, 气相色谱法
摘要:目的 采用衍生化气相色谱法(GC)测定亚麻胶的单糖组成.方法 从亚麻粕中提取纯化得亚麻胶,经酸水解、衍生化后,用气相色谱分析.结果 亚麻胶样品中鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的质量分数分别为12.13%,6.83%,4.30%,12.70%,3.75%,10.15%,15.30%.结论 亚麻胶主要由鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖7种单糖组成,以半乳糖含量高.
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    目的 建立顶空气相色谱法测定坎地沙坦酯中有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯含量的方法.方法 以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论 该方法可用于测定坎地沙坦酯原料中残留溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲苯的含量.

    作者:王侠;吕义强;程晓 刊期: 2014年第04期

  • 酒石酸托特罗定缓释片制备与体外释药特征的研究

    目的 研制酒石酸托特罗定缓释片,并考察其体外药物释放的特性.方法 以羟丙基甲基纤维素(HPMC)为主要骨架材料,采用湿法制粒压片法,制备酒石酸托特罗定缓释片;考察不同pH条件下自制片与对照片的释放行为,根据不同时间药物的累积释放度,拟合释放度方程,探讨酒石酸托特罗定缓释片的释药机制.结果 制备的酒石酸托特罗定缓释片质量均一、稳定,与市售品在各种介质中的溶出行为基本一致,体外释放曲线符合Korsmeyer-reppas方程,r=0.9983,释药过程为药物扩散和骨架溶蚀共同作用的结果.结论 研制的酒石酸托特罗定缓释片制备工艺简单,重现性好,释药特性达到缓释要求,与市售品溶出行为相似.

    作者:郭洪涛;张贵民;程刚 刊期: 2014年第04期

  • 大豆肽粉对低白细胞大鼠白细胞及NK细胞的影响

    目的 观察大豆肽粉对环磷酰胺模型大鼠及正常大鼠白细胞数量及自然杀伤(NK)细胞活性的影响.方法 40只大鼠根据白细胞总数随机分为4组:模型对照组,低、中、高3个剂量组.各组动物均腹腔注射环磷酰胺造成白细胞减少模型,模型对照组动物给予蒸馏水,各实验组动物给予不同剂量的大豆肽粉溶液,连续10d,于第4,6,8,10天测定各组大鼠白细胞数量,实验结束时测定NK细胞活性.随机将30只正常大鼠分为3组:空白对照组,中、高剂量组.空白对照组动物给予蒸馏水,各实验组动物给予不同剂量的大豆肽粉溶液,连续10d.于第4,6,8,10天测定各组大鼠白细胞数量,实验结束时测定NK细胞活性.结果 高剂量大豆肽粉能明显增加模型大鼠白细胞总数;中、高剂量大豆肽粉能提高模型大鼠NK细胞活性,高剂量大豆肽粉能提高正常大鼠NK细胞活性.结论 大豆肽粉对环磷酰胺模型及正常大鼠有正向免疫调节作用.

    作者:卢连华;周连奎;谢玮;高伟;郭婕;姚文环;颜燕;杨非 刊期: 2014年第04期

  • 中药治疗恶性肿瘤的发展趋势及亟需解决的一些问题

    恶性肿瘤发病率有升高的趋势,给国家和个人造成了沉重的医疗负担.通过有效的治疗方式,提高治愈率,延长肿瘤患者的生存时间,提高肿瘤患者的生存质量,是目前医疗界面临的重要挑战.中医药在治疗肿瘤方面有其独特的优势和作用,且在临床上应用日趋广泛,但是也存在一些不容忽视的问题,需要通过严格的基础和临床试验,有效的临床疗效评价体系,完善的不良反应上报及预警机制,以明确中药的安全性和有效性,进一步拓宽中药抗肿瘤治疗的应用范围,以使治疗效果逐步得到世界医疗界的公认.

    作者:牛潞芳;李秀玉;李静;姬广辉;付本升 刊期: 2014年第04期

  • 头孢菌素C发酵过程中豆油酶解条件的优化

    目的 提高头孢菌素C的产量.方法 利用响应面法优化豆油的酶解条件,检测酶解后豆油对头孢菌素C产量的影响.结果 豆油的佳酶解条件为水油比0.93,酶解温度43.32℃,酶量0.18%.豆油的酶解率达高83.29%.以此条件下酶解的豆油为碳源时,头孢菌素C的终产量提高了51%.结论 以酶解后的豆油为碳源时,头孢菌素C的产量明显提高.

    作者:任强;赵林;刘新利 刊期: 2014年第04期

  • 朱砂儿科应用评价与分析

    目的 评价与分析朱砂用于儿科的安全性和必要性.方法 汇总研究近年儿科临床应用朱砂中毒的报道及朱砂在中药配伍的必要性,评价并分析朱砂在儿科的应用.结果与结论 朱砂在儿科临床应用中有较多的安全隐患,应再评价含朱砂儿科制剂的安全性和有效性,考虑去掉朱砂,或寻找朱砂的代用品,以保障儿童用药的安全.

    作者:李凯峰;张桂菊 刊期: 2014年第04期

  • HPLC测定双唑泰凝胶中3种活性成分的含量

    目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定双唑泰凝胶中3种活性成分含量的方法.方法 采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min.结果 甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定分别在101~303,80~240,4.05~12.15 μg/mL浓度范围内线性关系良好;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=0.69%),100.7%(RSD=0.55%),100.1%(RSD=0.55%).结论 该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于测定双唑泰凝胶中活性成分的含量.

    作者:仇念斌;邹秀婷;王春 刊期: 2014年第04期

  • α-淀粉酶水解对芭蕉芋淀粉理化性质的影响

    目的 酶法水解为芭蕉芋淀粉进行改性,提高芭蕉芋淀粉的应用价值,扩大于其在食品工业的应用范围.方法 以芭蕉芋淀粉为原料,采用α-淀粉酶水解制备酶解淀粉,结合热失重(TGA)技术考察α-淀粉酶水解对芭蕉芋淀粉热稳定性和其他理化性质的影响.结果 与原淀粉相比,酶解淀粉的溶解度和膨胀度、吸水度和吸油度增大;透光率和冻融稳定性降低;TGA结果表明,α-淀粉酶水解不改变芭蕉芋淀粉的组成成分,且酶解芭蕉芋淀粉的分解温度较高,表明其热稳定性增加.结论 通过α-淀粉酶酶解法可制备满足工业需要的改良芭蕉芋淀粉.

    作者:王成;荣玉芝;李虎;唐亚芳;王正武 刊期: 2014年第04期

  • 单因素考察黄芪多糖提取条件

    目的 考察不同提取方式和不同因素水平对黄芪多糖提取率的影响.方法 采用苯酚-硫酸法,以多糖含量为指标,考察提取方式、料液比、提取时间、醇沉浓度对黄芪多糖提取率的影响.结果 黄芪多糖的佳提取工艺为:超声提取70min,料液比1∶20,70%乙醇沉淀.结论 不同提取方式和不同因素水平对黄芪多糖提取效果有显著影响,本研究为黄芪多糖提取工艺的进一步优化和药材质量评价提供了实验依据.

    作者:刘杨;包华音;王婷 刊期: 2014年第04期

  • HPLC测定盐酸头孢他美酯颗粒的有关物质

    目的 建立测定盐酸头孢他美酯颗粒中有关物质的方法.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),C18色谱柱,以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液(360∶95∶500∶45)为流动相,DAD检测器,检测波长263 nm.结果 头孢他美酯峰与相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均大于2.0,专属性良好,强制降解试验中各降解杂质与主峰分离良好,头孢他美酯在2.789~55.78 μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9996,定量限和检测限分别为0.67 μg/mL和0.22 μg/mL.结论 该方法专属性好,灵敏度高,可作为测定盐酸头孢他美酯颗粒有关物质的方法.

    作者:贾可;夏永恒;张治云;刘军;王芳 刊期: 2014年第04期

  • 法罗培南钠片的制备及体外溶出研究

    目的 优化法罗培南钠片的制备工艺.方法 采用湿法制粒工艺制备法罗培南钠片,以自制片与原研制剂体外溶出的相似因子(f2)为考察指标,用正交设计进行处方优化.结果 按优化后工艺制备的法罗培南钠片在4种溶出介质中与原研制剂溶出相似因子分别为86,76,74,81.结论 自制片与原研制剂在不同溶出介质中的溶出行为相似.

    作者:陈小伟;郝贵周 刊期: 2014年第04期

  • HPLC测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔

    目的 建立检测中草药育发类化妆品中非法添加米诺地尔的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法.色谱柱:Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,4.6 μm),柱温35℃.流动相A:甲醇,B:水,流速1.0mL/min,检测波长231 nm.结果 0.201~50.360 μg/mL范围内,米诺地尔浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;高、中、低3个水平平均回收率分别为101.7%(RSD=2.5%),96.9%(RSD=1.3%)和96.6%(RSD=1.3%).结论 该方法准确可靠,专属性强.

    作者:龚越强;吕冠欣 刊期: 2014年第04期

  • 益生元魔芋葡甘低聚糖研究进展

    魔芋葡甘低聚糖是魔芋葡甘露聚糖的降解产物,是一种功能性低聚糖,其促益生菌的作用使其具有巨大的发展前景.本文综述了益生菌和益生元及促益生菌作用的魔芋葡甘低聚糖及其制备方法等的研究进展.

    作者:骆薇;张迎庆 刊期: 2014年第04期

  • 微丸压片法制备单硝酸异山梨酯缓释片

    目的 制备单硝酸异山梨酯微丸缓释片,考察体外释放度.方法 制备单硝酸异山梨酯微丸,包衣后压制缓释片,通过考察不同包衣材料、丸芯大小、压片压力及包衣增重对缓释片体外释放度的影响,筛选并确定佳处方.结果 按优化处方制备的单硝酸异山梨酯缓释片体外释放度与市售单硝酸异山梨酯缓释片体外释放度一致.结论 制备的制剂处方合理,工艺可行,体外释放度与市售片一致.

    作者:赵星星;郝贵周 刊期: 2014年第04期

  • 不同破壁方法对丙酮酸激酶活性的影响

    目的 研究4种不同处理方法对纤维堆囊菌中丙酮酸激酶酶活性的影响.方法 分别采用液氮研磨法、石英砂研磨法、超声波法和溶菌酶法将纤维堆囊菌细胞破壁,然后分别测定丙酮酸激酶的酶活性,比较酶活性及操作难易度.结果 石英砂研磨条件下酶活性小,超声波破碎和液氮研磨酶活性相近,溶菌酶法高;溶菌酶法耗时间长,其他3种相近.结论 超声波破碎法成本低,效率高,是首选的方法.

    作者:王晓娜;赵林;李灿;任强;刘新利 刊期: 2014年第04期

  • 衍生化气相色谱法测定亚麻胶的单糖组成

    目的 采用衍生化气相色谱法(GC)测定亚麻胶的单糖组成.方法 从亚麻粕中提取纯化得亚麻胶,经酸水解、衍生化后,用气相色谱分析.结果 亚麻胶样品中鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖的质量分数分别为12.13%,6.83%,4.30%,12.70%,3.75%,10.15%,15.30%.结论 亚麻胶主要由鼠李糖、阿拉伯糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖7种单糖组成,以半乳糖含量高.

    作者:张兰;王星明 刊期: 2014年第04期

  • α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的合成工艺和性质研究

    目的 合成α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯,并研究其性能.方法 以氰乙酸、乙二醇单甲醚和多聚甲醛为原料,经酯化、Knoevenagel缩合和裂解反应合成α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯,考察催化剂用量、带水剂对反应收率的影响,测定该物质的剪切强度和黏度.结果 目标化合物经核磁共振氢谱、气相色谱-质谱、红外光谱等确证其化学结构,催化剂为对甲苯磺酸,用量2.32%,带水剂分别为环己烷和石油醚(60~90℃),反应收率好,总收率65.6%.结论 α-氰基丙烯酸-2-甲氧基乙酯的剪切强度为18.21MPa,黏度为5.3 mPa.s,适于用作医用胶,而且本工艺简单,合成收率高,适于工业化生产.

    作者:张雷;栗雪艳;李晶;史志伟;曾仑 刊期: 2014年第04期

  • 我院对超常用药的监管和干预体会

    目的 规范超常用药管理,促进临床合理用药.方法 建立医院、药剂科和临床科室三级干预管理机制,从多个环节严格控制和干预超常用药.结果 超常用药处方明显减少,超说明书用药得到规范管理.结论 医院必须建立临床用药动态监控和超常预警体系,对超常用药实行多方位干预,以有效地减少不合理用药,保证患者用药安全、有效、经济.

    作者:夏晓君 刊期: 2014年第04期

  • 玫瑰花多糖的体外抗氧化活性研究

    目的 研究玫瑰花多糖的体外抗氧化活性.方法 采用Fenton体系和连苯三酚自氧化法评价玫瑰花多糖的体外抗氧化能力,采用多元线性回归分析多糖浓度与抗氧化活性的相关性.结果 玫瑰花多糖清除·OH和O2-·的能力与浓度呈较明显的量效关系.结论 玫瑰花多糖具有较强的抗氧化能力,是天然有效的抗氧化剂.

    作者:刘红燕;王妮 刊期: 2014年第04期

  • 透明质酸在食品中的应用

    本文介绍了透明质酸的口服吸收机制、保健功效和在各国食品行业中的应用情况,并展望了其发展趋势.

    作者:宋永民;丁厚强;郭学平 刊期: 2014年第04期

食品与药品杂志

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主管:山东省药学科学院

主办:山东省生物药物研究院