学术投稿

HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中有关物质的含量

韩保萍;韩文芳;白若婉;闫国栋;孙春霞

关键词:盐酸布替萘芬乳膏, 盐酸布替萘芬, 高效液相色谱法, 有关物质
摘要:目的 建立HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中布替萘芬有关物质的方法.方法 以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-异丙醇(17∶70∶13),检测波长282 nm,流速1.0 mL/min.结果 布替萘芬有关物质在0.625~5.000 tg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9989),检出限2.6 ng.结论 该方法分离效果好,灵敏高,重复性好,可用于盐酸布替萘芬有关物质的含量测定.
食品与药品杂志相关文献
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    作者:吴健;项峥;许颖;李文兰;高世勇;季宇彬 刊期: 2014年第06期

  • 固相微萃取-气质联用分析沙茶酱香气物质的研究

    目的 用顶空固相微萃取-气质联用技术分析沙茶酱中的香气物质.方法 优化萃取纤维种类、萃取时间及萃取温度,确定了较佳的萃取条件,进行质谱分析及检索.结果 共检测到42种化合物,主要有茴香脑、芳樟醇、烯丙基甲基硫醚、二烯丙基二硫醚等.结论 顶空固相微萃取-气质联用可用于沙茶酱中香气物质的快速分析.

    作者:张晓珊;陈图锋;陈耀文;高文华 刊期: 2014年第06期

  • 龙珠果不同入药部位中牡荆素的含量测定

    目的 测定龙珠果植物的茎、叶中牡荆素的含量,以确定其佳入药部位.方法 采用HPLC法,依利特BDS C-18色谱柱,流动相为甲醇:0.1%磷酸(33∶67),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长340 nm.结果 在0.002~0.08 g/L范围内,牡荆素呈现良好线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.79%,RSD为1.14%.结论 此法简便,快速,准确,可用于龙珠果药材中牡荆素的含量测定.

    作者:王东;卢慧娟;宋洪东;姬生国 刊期: 2014年第06期

  • 关节镜手术治疗踝关节痛风性关节炎的临床研究

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    作者:夏卿;韩大鹏;欧阳桂林;聂智兴;王凌椿 刊期: 2014年第06期

  • β-1,3-D-葡聚糖研究应用新进展

    多糖是存在于天然植物和真菌中的成分.20世纪80年代起,发现有些多糖有抗癌的生物活性,因此受到生物化学家的关注.新研究表明:β-1,3-D-葡聚糖有独特的生物治疗效应.文章介绍了β-1,3-D-葡聚糖的来源、提取纯化研究,综述了其天然生物治疗效应机制及应用研究新进展.β-1,3-D-葡聚糖在肿瘤生物治疗中的应用,是国际生物治疗前沿研究的新途径.

    作者:陈执中 刊期: 2014年第06期

  • 国家级药品抽验工作中中成药质量状况研究

    通过对国家药品计划抽验工作中成药品种的质量状况数据进行分析,各承检单位发现目前在中成药品种中存在的检验标准、生产工艺等方面的问题,针对这些问题进行了思考并提出合理化建议,建议相关部门完善监管工作,使中成药质量水平进一步提高.

    作者:王翀;冯磊;丛佳 刊期: 2014年第06期

  • 小儿解表颗粒中连翘苷含量测定

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    作者:刘红娜;张小华;庞伟 刊期: 2014年第06期

  • 藏药二十五味肺病胶囊质量标准研究

    目的 建立藏药二十五昧肺病胶囊的质量控制方法.方法 用薄层色谱法(TLC)对二十五味肺病胶囊中主要成分进行定性鉴别,并对方中铁棒锤所含毒性成分乌头碱进行限量检查;以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定方中甘草酸含量.结果 甘草酸在0.5288~5.288 μg范围内线性关系良好,甘草酸回收率为96.8%(n=7),RSD=1.3%.结论 以上方法可有效控制藏药二十五味肺病胶囊的产品质量.

    作者:杜连平;王金霞;贺世娟;陈海莲;罗明英 刊期: 2014年第06期

  • 玉米高F值寡肽的分离纯化及抗氧化活性研究

    目的 研究玉米高F值寡肽混合物的分离纯化及抗氧化作用.方法 采用碱性蛋白酶Protex 6L、中性蛋白酶Protex 7L和木瓜蛋白酶3种酶复合酶解玉米黄粉(CGM),经超滤得到寡肽混合物,用Sephadex G-15凝胶分离纯化,测定寡肽混合物及其分离纯化组分的相对分子质量(Mr)及抗氧化活性.结果 寡肽混合物的F值为28.40.寡肽混合物经Sephadex G-15测定其Mr为231~2392,并分离得到3个组分:P1、P2和P3,其Mr分别为2392,1581,231.寡肽混合物对邻苯三酚自氧化的抑制率达73.31%,3个组分对邻苯三酚自氧化的抑制率分别为22.10%,18.86%和75.75%,抗氧化活性高的为二肽组分P3.结论 玉米高F值寡肽混合物有良好的抗氧化活性,P3为主要抗氧化组分.

    作者:蒋竹青;李萍;张明振;徐同成;王元秀 刊期: 2014年第06期

  • HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中有关物质的含量

    目的 建立HPLC测定盐酸布替萘芬乳膏中布替萘芬有关物质的方法.方法 以十八烷基键合硅胶为填充剂,流动相为醋酸盐缓冲液-甲醇-异丙醇(17∶70∶13),检测波长282 nm,流速1.0 mL/min.结果 布替萘芬有关物质在0.625~5.000 tg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9989),检出限2.6 ng.结论 该方法分离效果好,灵敏高,重复性好,可用于盐酸布替萘芬有关物质的含量测定.

    作者:韩保萍;韩文芳;白若婉;闫国栋;孙春霞 刊期: 2014年第06期

  • 糖类化合物的分析方法研究进展

    糖类化合物一直被认为是生物结构的重要组成部分和能量来源.近年,糖类化合物特别是有多重生物功能的糖类化合物,引起了人们的广泛关注.糖类化合物的分析方法是糖类研究的重要领域之一,多种分离分析技术联用成为糖类化合物分析方法的发展方向.本文综述了糖类分析常用的分离和检测方法,并详细介绍各方法的新应用进展,以期给糖类化合物分析提供新的思路.

    作者:林慧;冯云;颜春荣;徐春祥;王岁楼 刊期: 2014年第06期

  • 新型抗癌药伏立诺他的合成新工艺

    目的 研究新型抗癌药伏立诺他的新合成工艺.方法 采用了未见报道的新工艺合成伏立诺他,并进行了1H-NMR,,13C-NMR结构确证.结果 根据新工艺得到的伏立诺他收率高,纯度达到99.9%以上.结论 伏立诺他合成新工艺操作简单,收率高,产品质量好,适合工业化生产.

    作者:王毅;肖虎 刊期: 2014年第06期

  • 苯扎贝特肠溶缓释胶囊研制与体外释放度研究

    目的 制备苯扎贝特肠溶缓释胶囊,考察其体外释放度.方法 制备苯扎贝特带药丸芯,包缓释衣、肠溶衣,通过考察致孔剂用量、肠溶层包衣增重对肠溶缓释胶囊体外释放度的影响,筛选并确定佳处方.结果 按优化处方制备的苯扎贝特肠溶缓释胶囊与市售缓释片体外释放行为基本一致.结论 所制备的制剂处方合理,工艺可行,体外释放度符合规定.

    作者:薛东江;张莹莹 刊期: 2014年第06期

  • 毛细管顶空气相色谱法测定法罗培南钠中残留溶剂

    目的 建立毛细管顶空气相色谱法(GC)测定法罗培南钠中7种有机溶剂的残留量.方法 色谱柱:DB-624;载气:氮气;流速:4.0 mL/min;柱温:程序升温;检测器:FID.结果 各溶剂(甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯)的平均回收率分别为99.7%,100.3%,103.5%,101.8%,104.4%,100.1%,99.0%,RSD均小于2.0%.结论 此法简便、准确、重复性好,可为法罗培南钠的质量控制提供依据.

    作者:刘静;刘建平;沈艳丽 刊期: 2014年第06期

  • 苯乙基间苯二酚纳米结构脂质载体制备及稳定性分析

    目的 解决苯乙基间苯二酚的不稳定性及水溶性差的问题.方法 采用热高压均质法制备得到苯乙基间苯二酚纳米结构脂质载体(NLC),通过考察其平均粒径、zeta电位、光稳定性和长期储存稳定性等物理化学稳定性,阐明了苯乙基间苯二酚NLC的稳定性和水溶性.结果 优化条件下制备的苯乙基间苯二酚NLC平均粒径为(500±35) nm,多分散性指数(PDI)为0.098,平均包封率和载药量分别为96.9%±0.3%和4.95%±0.03%.结论 热高压均质法制备的苯乙基间苯二酚NLC具有良好的稳定性,可与去离子水以任意比例稀释,且所用载体NLC对药物有很高的包封率,保证了药物的有效利用度,可广泛用于化妆品配方.

    作者:赵仕芝;方庆秋;叶军;杨珊;王磊 刊期: 2014年第06期

  • TOC检测法在羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证中的应用

    目的 建立生产系统中羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备清洁验证的总有机碳(total organic carbon,TOC)分析方法.方法 采用TOC分析仪检测清洁验证的样品,并建立了淋洗法与擦拭法结合的清洁操作规程.结果 采用TOC法检测残留的羟乙基淀粉,具有良好的线性、回收率及精密度.结论 TOC法操作简便,灵敏度高,分析速度快,适用于羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液设备的清洁验证.

    作者:周丽;李季轺;康辉;张平月;何影;王丙林 刊期: 2014年第06期

  • 解郁胶囊中甘草提取纯化工艺研究

    目的 优选解郁胶囊中甘草的佳提取、纯化工艺条件.方法 采用高效液相色谱法测定甘草苷、甘草酸含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以甘草苷、甘草酸提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选甘草提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法纯化.结果 优选提取工艺条件为50%乙醇,10倍量,提取2次,每次2 h;纯化工艺条件为选用D101型大孔吸附树脂,上样溶液质量浓度为0.2 g/mL,大上样体积为2.5 BV(BV为树脂体积),以70%乙醇3倍树脂体积洗脱.结论 优选的提取、纯化工艺条件提取甘草有效成分,提取率高,工艺合理可行.

    作者:江斌;何伟;李勇;吉国辉;林伟鑫;萧铭乐 刊期: 2014年第06期

  • 藏药如意珍宝丸毒理学研究

    目的 通过藏药如意珍宝丸的急性毒性试验、长期毒性试验,观察其毒性反应,为临床安全用药提供依据.方法 采用大给药量法测定小鼠灌胃如意珍宝丸的急性毒性;长期毒性试验:以如意珍宝丸低剂量(2.08 g生药/kg)、中剂量(4.17 g生药/kg)、高剂量(8.33 g生药/kg)(临床用量的25,50,100倍)每日灌胃大鼠,连续灌胃180 d,对照组给予等量0.8%羧甲基纤维素钠混悬液.观察实验期间大鼠行为、外观、进食量、饮水量、体质量,测定给药180 d及停药30 d大鼠血液指标和主要脏器系数,进行组织病理学检查.结果 小鼠ld内灌胃如意珍宝丸大给药量为15 g生药/kg,相当于临床用量的181倍;长期毒性试验中,观察到血液指标天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、血糖、肌酐、凝血酶时间(TT)的降低和血氯、纤维蛋白原(FIB)、平均红细胞血红蛋白浓度(MCHC)及脏器系数肾脏指数升高.其他指标与对照组比较均无差异,这些现象在停药30 d后消失.结论 灌胃如意珍宝丸对小鼠无明显急性毒性.大鼠连续灌胃如意珍宝丸180 d,各剂量对大鼠血液指标有轻度影响,停药后消失;无其他明显的慢性毒性反应和延缓毒性反应,临床用量安全.

    作者:多杰拉旦;红梅;陈秋红;刘有菊;韩梅;孙伟 刊期: 2014年第06期

  • 胶原蛋白的提取、改性及应用研究进展

    胶原蛋白是存在于皮肤、骨骼和肌腱中的主要结构蛋白,具有保持组织结构完整性的作用.本文主要阐述了胶原蛋白的分子结构、分类、理化特性和生物学性质,分析了其主要来源及提取方法,阐明了胶原蛋白改性与修饰的方式,并介绍其在医学生物材料、化妆品、食品工业、造纸和纺织工业等方面的应用进展.

    作者:刘振锋;吕卫金;戴圣佳;黄小鸣;胡亚琴;叶兴乾 刊期: 2014年第06期

  • 拉西地平的工艺改进

    目的 改进拉西地平的合成工艺.方法 以2-溴苯甲醛,巴豆酸甲酯和乙酰乙酸乙酯为原料,经闭环反应、消除反应制得拉西地平.结果 通过新合成方法,减少了合成步骤,总收率为34.0%.结论 本工艺操作简便,成本较低,适于工业化生产.

    作者:李帅;郑德强;怀胜男;王长斌;任文杰 刊期: 2014年第06期

食品与药品杂志

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主办:山东省生物药物研究院