学术投稿

不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

秦伟瀚;刘翔;张军;王昌华;危永胜;阳勇

关键词:淫羊藿, 化学成分, 产地, 品种, UPLC-MS/MS, 主成分分析
摘要:目的 评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量.方法 采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量.淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.再进行主成分分析.结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r >0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%.46批样品中朝藿定C含有量高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ低.小花、大花品种中各成分含有量有明显差异.结论 该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据.
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  • HPLC法测定桂皮中的cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1

    目的 建立HPLC法同时测定桂皮中cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1的含有量.方法 桂皮70%乙醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温25℃.结果 cinnamtannin D-1和cinnamtannin B-1均在0.005 ~ 1.0 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.73%和103.96%,RSD分别为2.7%和2.3%.国产桂皮(来源川桂、天竺桂、柴桂、肉桂)与斯里兰卡产桂皮(产地锡兰肉桂)中两者含有量有明显差异.结论 该方法简便、灵敏、准确,可用于桂皮质量的评价.

    作者:张皓月;吴喜民;王瑞;钱珺;Ranil de Silva;贾琦;李医明 刊期: 2017年第09期

  • 槲皮素改善大鼠铜绿假单胞菌肺感染

    目的 研究槲皮素改善大鼠铜绿假单胞菌(Pesudomonas aeruginosa,PA)肺感染.方法 40只SPF级SD大鼠随机分为5组,每组8只,分别为正常组、铜绿假单胞菌感染组、槲皮素组、左氧氟沙星组、左氧氟沙星联用槲皮素组(联用组),大鼠麻醉后支气管注入铜绿假单胞菌.观察大鼠肺组织病理变化,检测肺组织IL-4、IFN-γ细胞因子含有量,转录因子T-bet、Gata-3的变化;用RT-PCR半定量法检测IL-4、IFN-γ、T-bet、Gata-3 mRNA的表达.结果 槲皮素组、左氧氟沙星组及联用组肺组织IL4含有量,IL-4、Gata-3 mRNA水平均较铜绿假单胞菌感染组降低,而IFN-γ、T-betmRNA水平较铜绿假单胞菌感染组升高.结论 槲皮素及左氧氟沙星能诱导大鼠机体由Th2型向Th1型分化,但两者之间无协同作用.

    作者:王培媛;方泓 刊期: 2017年第09期

  • 一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

    目的 建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量.方法 该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温30℃.以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量.结果 没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0 ~0.120、0.026 8 ~0.268、0.074 4 ~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086 μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43% (1.45%)、103.36% (1.50%)、104.47% (0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01% (0.62%).一测多评法所得结果接近于外标法.结论 该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价.

    作者:田宇柔;麻景梅;王鑫国;李军山;牛丽颖 刊期: 2017年第09期

  • 不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

    目的 评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量.方法 采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量.淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃.再进行主成分分析.结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r >0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%.46批样品中朝藿定C含有量高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ低.小花、大花品种中各成分含有量有明显差异.结论 该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据.

    作者:秦伟瀚;刘翔;张军;王昌华;危永胜;阳勇 刊期: 2017年第09期

  • 三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用

    目的 研究三物黄芩汤组分(群)配伍在大鼠肝微粒体孵育模型中的相互作用.方法 以高丽槐素和麻黄碱为内标,HPLC法分别同时测定7个时间点(0、15、30、45、60、90、120 min)全方组分(群)配伍及单味药材部位(群)中黄芩总黄酮(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)和苦参总生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱)的含有量,并计算其体外代谢率.结果 在全方组分(群)配伍中,黄芩苷、汉黄芩苷含有量先升高(0 ~0.5 h)后降低(0.5~2.0 h),黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含有量呈升高趋势(0.5h内更明显);各生物碱代谢稳定平缓,在20 min内达到平衡.结论 三物黄芩汤中黄芩总黄酮与苦参总生物碱、地黄总多糖配伍后,可改善其生物利用度,增强其药效.

    作者:周杰;商雪莹;杜慧琴;卢丽萍;张蕾 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

    目的 建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用AlltimateC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm.结果 橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~ 13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64mg (r=0.9994)、0.221~2.21mg (r=0.9999)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4% (RSD=1.42%)、99.6% (RSD=1.13%)、98.5% (RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%).结论 该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制.

    作者:樊亚;邵卫华;程贺丽 刊期: 2017年第09期

  • 百令胶囊对腹透患者腹透液中TGF-β1、VEGF水平的影响

    目的 研究百令胶囊对腹膜透析患者腹透液中TGF-β1、VEGF水平的影响.方法 将新腹膜透析患者60例随机分为对照组和实验组,每组各30例,均应用1.5%腹膜透析液,6 000 mL/d,实验组加用百令胶囊5粒,每日3次口服,观察1、3、6个月两组患者腹透液TGF-β1、VEGF水平的变化.结果 对照组转化生长因子-β1 (TGF-β1)、血管内皮生长因子(VEGF)水平随透析时间延长逐渐升高,差异有统计学意义(P<0.05);实验组组间TGF-β1、VEGF水平无明显变化(P>0.05),比对照组明显降低,差异有统计学意义(P<0.05).结论 百令胶囊可以降低腹透液中TGF-β1、VEGF水平,可能起到抑制腹膜纤维化的作用.

    作者:姚素花;麦李明;石俊婷 刊期: 2017年第09期

  • 地黄炮制品名历史沿革及功效考辨探讨

    本文通过阐述地黄的历史沿革、用药习惯、对中药认识程度等因素影响,追本溯源,弄清地黄品名、炮制方法发展及用药习惯.结合现今临床使用,研究、运用和指导临床用药和处方调剂工作,研习古代医家典籍,以期拓展新思路,传承传统中医药经典及技术知识.

    作者:徐军;傅喆暾 刊期: 2017年第09期

  • 知黄痛风汤HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

    目的 建立知黄痛风汤(黄柏、知母、车前子等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 该药物水提液的分析采用岛津Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长245 nm.结果 10批样品HPLC指纹图谱中有16个共有峰,相似度在0.9以上.盐酸小檗碱、芒果苷、京尼平苷酸、丹酚酸B分别在0.636 2~3.575 μg(R2=0.999 9)、0.338 ~1.425 μg(R2=0.999 0)、0.645 2~2.718 8 μg(R2=1)、0.938 8 ~5.275 μg(R2=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.56%、98.35%、100.25%、102.11%,RSD(n=6)分别为2.41%、1.17%、1.24%、2.02%.结论 该方法准确可靠、专属性好,可用于知黄痛风汤的质量控制.

    作者:黄梦玲;王雄;邹吉利;伍军;尹青桥;吴金虎;李相友 刊期: 2017年第09期

  • 3种干燥方法对片姜黄挥发油的影响

    目的 分析晒干、鼓风干燥、微波干燥对片姜黄Wenyujin Rhizoma Concisum挥发油的影响.方法 干燥片姜黄后,水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油,GC-MS法进行分析鉴定,再测定各组分相对含有量.结果 晒干品挥发油中鉴定出26种成分,鼓风干燥品中鉴定出29种,微波干燥品中鉴定出28种.3种干燥品中莪术二酮相对含有量均高,并以晒干品更明显,但其不含新莪术二酮.结论 3种方法干燥后,片姜黄挥发油在成分组成上大体一致,但相对含有量存在一定差异.在鼓风干燥和微波干燥条件下,莪术二酮和新莪术二酮可能发生了复杂的异构化反应,使其相对含有量发生变化.

    作者:康显杰;杜伟锋;凌珏;岳显可;顾超;葛卫红;葛志伟 刊期: 2017年第09期

  • 分子印迹复合膜在拆分延胡索乙素对映体中的应用

    目的 研究分子印迹复合膜在拆分延胡索乙素对映体中的应用.方法 以偏聚乙烯微孔滤膜为载体,左旋延胡索乙素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备分子印迹复合膜,并进行渗透试验.再应用自制左旋延胡索乙素分子印迹整体柱考察其拆分性能.结果 左旋延胡索乙素、致孔剂(氯仿)、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的佳比例为1:10:5:20,所得分子印迹复合膜中左旋延胡索乙素的渗透率高于右旋延胡索乙素.结论 分子印迹复合膜对延胡索乙素具有一定拆分能力.

    作者:朱俊访;李博;聂阳 刊期: 2017年第09期

  • 离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素工艺的优化

    目的 优化离子液体协同超声微波提取秦皮总香豆素的工艺.方法 以离子液体类型及浓度、提取功率、提取时间、液料比为影响因素,秦皮总香豆素提取率为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为0.86 mol/L溴代-1-丁基-3-甲基咪唑([C4mim] Br)离子溶液,提取功率500 W,提取时间20 min,液料比35:1,秦皮总香豆素提取率为27.2 mg/g,与预测值(28.0 mg/g)接近.结论 该方法稳定可行,重复性好,可用于提取秦皮总香豆素.

    作者:王峰;孙倩;侯月盈;韩风雨;李洪泽 刊期: 2017年第09期

  • HPLC法测定4种感冒药制剂人工牛黄或体外培育牛黄中的胆红素

    目的 建立HPLC法测定4种感冒药制剂[小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)]人工牛黄或体外培育牛黄中胆红素的含有量.方法 样品三氯甲烷-甲醇-水-盐酸提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸(88:6:6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm.结果 胆红素在1~16 μ.g/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率93.7%~98.4%,RSD 2.04%~3.01%.投料为体外培育牛黄的4批小儿氨酚黄那敏颗粒中该成分含有量全部合格,投料为人工牛黄的其他760批各感冒药制剂中该成分含有量合格率分别为86.3%、92.6%、90.1%、93.8%.结论 该方法适用性强,所测对象覆盖率高,数量多,可用于小儿氨酚黄那敏颗粒(片)、氨咖黄敏胶囊(片)的质量控制.

    作者:张梦轩;张轶华;张越;姜建国 刊期: 2017年第09期

  • UPLC法同时测定香椿芽中8种黄酮醇苷

    目的 建立UPLC法同时测定香椿Toona sinensis Roemer芽中芸香苷、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、番石榴苷、紫云英苷、槲皮苷、阿福豆苷的含有量.方法 香椿芽60%甲醇提取液的分析采用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;检测波长350 nm;柱温35℃.结果 8种黄酮醇苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率98.3%~103.5%,RSD0.46%~3.36%.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于香椿芽的质量控制.

    作者:葛重宇;林玲;顾芹英;李楠;杨欢;贾晓斌 刊期: 2017年第09期

  • 安神定志灵对SHR大鼠突触体ATP、LDH及AC/cAMP/PKA信号通路的影响

    目的 研究安神定志灵对ADHD模型大鼠突触体ATP、LDH酶活性的影响及对AC/cAMP/PKA信号通路的调控作用.方法 设WKY大鼠10只为正常对照组,SHR大鼠依据随机数字分为模型组,西药组,安神定志灵低、中、高剂量组,每组10只,分别灌胃给药4周.Percoll密度梯度离心法制备脑突触体,运用比色法检测突触体ATP酶、乳酸脱氢酶(LDH)活性,运用ELISA法检测突触体内腺苷酸环化酶(AC)、环磷酸腺苷(cAMP)、蛋白激酶A(PKA)含有量.结果 电镜观察结果显示,此次实验所提取突触体能够满足实验要求.相比正常组,模型组大鼠脑突触体内ATP酶活性降低,LDH酶活性有所升高(P<0.05);经治疗4周后,与模型组相比,西药组及安神定志灵中剂量组ATP酶活性显著升高,LDH酶活性显著降低(P<0.01),安神定志灵低剂量组ATP酶活性有所增高、LDH酶活性降低(P<0.05).相比正常组,模型组大鼠脑突触体内AC、cAMP、PKA含有量均低于正常组(P<0.05);经治疗4周后,与模型组相比,西药组及安神定志灵中剂量大鼠脑突触体内AC、cAMP、PKA含有量均有所升高(P<0.05),安神定志灵高剂量组大鼠脑突触体内AC、cAMP含有量升高(P<0.05).结论 安神定志灵可调节模型大鼠突触体ATP酶、LDH酶活性,提高突触体内AC、cAMP、PKA含有量,提示安神定志灵可能通过降低D2 Rs(多巴胺D2受体短型)受体对AC/cAMP/PKA信号通路的抑制功能而发挥治疗作用.

    作者:周荣易;孙继超;尤月;宋宇尘;袁海霞;韩新民 刊期: 2017年第09期

  • 浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳化痰作用

    目的 观察浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳化痰作用,并探讨其机制.方法 分别采用小鼠氨水引咳试验和豚鼠枸橼酸引咳试验,研究浙贝母花配伍宁海白枇杷花的止咳活性;小鼠气管酚红排泌试验研究化痰活性;辣椒素刺激C-纤维释放P物质试验观察止咳作用机制.结果 浙贝母花水提物与宁海白枇杷花水提物(1:4)配伍组可明显延长小鼠和豚鼠的咳嗽潜伏期,并减少咳嗽次数(P<0.05),显著增加小鼠呼吸道黏膜酚红的排泌量(P<0.05),对C-纤维释放P物质有一定抑制作用.结论 浙贝母花水提物与宁海白枇杷花水提物(1:4)配伍组具有止咳、化痰作用,其作用机制可能通过降低C-纤维P物质释放来实现.

    作者:王翰华;杨晓春;崔明超;陈少军 刊期: 2017年第09期

  • 宽筋藤化学成分的研究(Ⅱ)

    目的 研究藏药宽筋藤Tinospora sinensis(Lour.)Merr.的化学成分.方法 宽筋藤乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC制备柱、重结晶进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到9个化合物,分别鉴定为芦丁(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、木犀草素(4)、杨梅素(5)、丹皮酚(6)、Ⅳ-反式阿魏酰酪胺(7)、杨梅素3-O-β-D-葡萄糖黄酮(8)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖黄酮(9).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

    作者:史生辉;钱帅;王庶;张海霞;芦永昌;叶菊 刊期: 2017年第09期

  • 鼻舒通窍合剂制备工艺的优化

    目的 优化鼻舒通窍合剂制备工艺.方法 以固形物总质量、黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量为评价指标,加水量、提取时间、提取次数为影响因素,正交试验优化水提工艺.以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率为评价指标,考察常压和减压对浓缩工艺的影响.再研究增溶剂(聚山梨酯80)、矫味剂(蔗糖)、抑菌剂(苯甲酸钠)用量对成型工艺的影响.结果 佳水提条件为加水量10倍,提取时间1h,提取次数2次,综合评分91.67;常压浓缩下,黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含有量和保留率高于减压浓缩;聚山梨酯80、蔗糖、苯甲酸钠用量分别为1.43%、15%、0.3%时,成型工艺优.结论 该方法稳定可行,可用于制备鼻舒通窍合剂.

    作者:李洁环;王洛临;郭鸣;徐文杰;陈雪婷;李智勇 刊期: 2017年第09期

  • 理中复元方结合针刺法治疗脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎

    目的 通过随机、平行对照试验观察理中复元方(黄芪、白术、茯苓,等)结合针刺法(胃俞、中脘、内关、足三里)对脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎的疗效.方法 108例患者随机均分为理中复元方结合针刺组、理中复元方组和对照组(叶酸),4个月为一疗程.观察3组治疗前后的临床主症、体征,比较胃镜分析、理化检查.结果 各组胃黏膜颜色和活动性有显著差异,中医症候积分治疗前后也有显著差异.在症状疗效方面,各组有显著差异;在病理疗效、免疫组化和综合疗效方面,组间差异无统计学意义,理中复元方结合针刺组总有效率为42%,理中复元方治疗组总有效率为36.5%,对照组总有效率为24.1%.方差分析和秩和检验显示,两组间差异有统计学意义.结论 理中复元方结合针刺可优化对脾虚痰瘀型慢性萎缩性胃炎的疗效.

    作者:刘晏;殷于磊;乐琦琦;王营;朱凌云 刊期: 2017年第09期

  • 香薷、野草香挥发油分析及其生物活性评价

    目的 分析香薷Elsholtzia ciliata (Thunb.) Hyland.、野草香Elsholtzia cypriani(Pavol.)C.Y.Wu et S.Chow挥发油,并评价其生物活性.方法 水蒸气蒸馏法提取样品花、茎叶中的挥发油,GC-MS法进行分析,DPPH、ABTS法分别测定抗氧化活性,纸片琼脂扩散法测定对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、伤寒沙门氏菌、肺炎克雷伯氏菌、铜绿假单胞杆菌的抑制作用.结果 从中共鉴定出59种成分,其中香薷以柠檬烯、芳樟醇、β-蛇床烯为主,野草香以环氧玫瑰呋喃、百里醌、β-石竹烯为主.香薷花、茎叶挥发油的抗氧化活性相近,野草香茎叶挥发油的抗氧化活性略强于花.野草香花挥发油可显著抑制金黄色葡萄球菌,对伤寒沙门氏菌和肺炎克雷伯氏菌也有一定抑制作用.结论 香薷、野草香挥发油主要成分差异明显,并均具有一定生物活性,有着较好的开发价值和前景.

    作者:向平;娄桂群;王仕艳;陈青 刊期: 2017年第09期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会