学术投稿

UPLC-CAD柱后补偿结合内参法测定三七中的总皂苷

陈翠花;朱珂璇;欧阳柳凤;赵玉男;郭盛

关键词:三七, 总皂苷, UPLC-CAD柱后补偿, 内参法, LC-MS
摘要:目的 通过超高效液相色谱-电喷雾检测器(UPLC-CAD)柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng (Burk.)F.H.Chen中总皂苷的含有量.方法 三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(150mm×2.1 mm,2.2μm);流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min.内参物为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,LC-MS法鉴定各皂苷结构.结果 4个内参物在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率94.88%~106.32%,RSD 2.16%~4.74%.LC-MS色谱图中有20个峰,鉴定出10个人参皂苷、2个三七皂苷和绞股蓝皂苷ⅩⅦ.总皂苷平均含有量454.9 μg/mL,在0.496 mg/mL供试品溶液中的平均相对含有量91.72%.结论 该方法无需校正因子就能分析三七中的总皂苷,可为该植物的质量控制提供参考.
中成药杂志相关文献
  • Kalman滤波-分光光度法评价栀子缓释片的体外释放

    目的 采用Kalman滤波-分光光度法对栀子缓释片体外释放行为进行评价.方法 基于栀子提取物的紫外光谱,计算栀子缓释片中标准化学成分组在不同时间点的累积释放度,对DPPH法所得释放曲线及其拟合方程进行相似性比较.结果 化学成分组体外释放曲线接近于Ritger-Peppas模型,为扩散-溶蚀混合机制.而且,r为0.995 3,f2为54.770 8,具有良好的相似性.结论 该方法可用于评价栀子缓释片的体外释放行为.

    作者:黎丹奇;杜守颖;陆洋;郭懿望;马诗瑜;李鹏跃 刊期: 2016年第09期

  • 3种抗氧化剂对杜仲籽油的抗氧化作用

    目的 研究天然维生素E、特丁基对苯二酚、茶多酚对杜仲籽油的抗氧化作用.方法 采用Schaal烘箱法,以过氧化值为指标,研究3种抗氧化剂的抗氧化作用.结果 特丁基对苯二酚对杜仲籽油的抗氧化作用强,并且与质量分数成正比,茶多酚次之,天然维生素E弱.后两者作为特丁基对苯二酚的增效剂,对其协同作用也不明显.结论 0.015%特丁基对苯二酚适合作为杜仲籽油的抗氧化剂.

    作者:张应;徐燕茹;李钦 刊期: 2016年第09期

  • HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

    目的 建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量.方法 伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用SunFire C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120 μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546 μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80% (RSD=1.8%).结论 该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制.

    作者:盛云杰;杨春兰;许家新;汤晗霄;郑婷;张永生 刊期: 2016年第09期

  • 比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷

    目的 建立比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷的含有量.方法 0.15 mol/L硝酸90℃下提取砷,采用氢化物原子荧光法测定样品的荧光强度,通过比例方程测定砷的含有量.结果 As(Ⅲ)、As (Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的检出限分别为25、31、68、68 ng/L,加样回收率86.0%~103.7%,与HPLC-ICP-MS法测定结果相近.结论 该方法结果准确,步骤简便,成本及仪器要求低,适用于国内一般实验室.

    作者:杨华剑 刊期: 2016年第09期

  • Box-Behnken响应面法优化纤维素酶提取紫苏叶挥发油工艺

    目的 采用Box-Behnken响应面法优化纤维素酶提取紫苏叶挥发油工艺.方法 以酶用量、酶解温度、酶解pH为因素,挥发油得率为响应值,Box-Behnken响应面法进行优化,GC-MS法分析挥发油成分.结果 佳条件为酶用量0.45%,酶解温度53.94℃,酶解pH4.81,挥发油得率0.63%,比对照实验提高了40%.挥发油中紫苏醛相对含有量高(50.58%~54.06%),其次是石竹烯、α-香柑柚烯、氧化石竹烯等,其化学型属PA型(醛型),酶解工艺对挥发油成分组成及比例无显著影响.结论 该方法可显著提高紫苏叶挥发油得率,能用于其纤维素酶提取工艺的优化.

    作者:张辰露;张晓娟;朱双全;冯自立;梁宗锁;赵宏光 刊期: 2016年第09期

  • HPLC法比较河南8个产地葛根中5种成分

    目的 采用HPLC法比较河南8个产地(林州、焦作、嵩县、方城、信阳、禹州、西峡和浙川)葛根Pueraria lobata(Willd.)Ohwi中5种成分的含有量.方法 分析采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长250 nm;柱温25℃.结果 3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、大豆苷、大豆苷元分别在0.029 ~0.86 μg(r=0.999 8)、0.050 ~1.5μg(r=0.999 4)、0.024 ~0.72μg(r=0.999 6)、0.021 ~0.62 μg (r=0.999 9)、0.001 2~0.037 μg (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6) 98.1% ~100.1%,RSD值1.03%~1.95%.结论 各成分含有量均具有一定差异,其中以嵩县和林州产者较高.

    作者:方晓艳;张蕾;冯素香;郝蕊;李蒙蒙;王哲;李先贺 刊期: 2016年第09期

  • 丹红注射液对大鼠脑缺血/再灌注损伤治疗时间窗的影响

    目的 研究丹红注射液(丹参和红花)对大鼠脑缺血/再灌注损伤治疗时间窗的影响和作用机制.方法 线栓法制备大脑中动脉阻断(MCAO)模型,分别于缺血再灌注后1、2、4、6h给予造模大鼠静脉注射2 mL/kg丹红注射液,间隔24h给药1次,连续给药3d,以神经功能学评分、脑梗死面积、脑含水量以及血清神经元特异性烯醇酶(NSE)为检测指标,评价丹红注射液的治疗时间窗.通过检测氧化损伤指标(氧自由基、4-羟基壬烯醛、8-羟基脱氧鸟苷)及抗氧化指标(超氧化物歧化酶、丙二醛、过氧化氢酶、谷胱甘肽过氧化物酶)以推测作用机制.结果 大鼠再灌注后4h内,丹红注射液能够显著改善神经功能缺损,降低脑梗死面积和脑含水量,并抑制血清NSE水平,而4h以后用药效果不明显.此外,丹红注射液能够显著减轻缺血再灌注损伤诱导的氧化损伤,并显著提高脑组织的抗氧化能力.结论 丹红注射液对大鼠脑缺血/再灌注损伤的治疗时间窗应在4h内,其作用机制与抗氧化有关.

    作者:徐芳琴;郭超;卞涛;朱艳荣;卫国;殷英;文爱东 刊期: 2016年第09期

  • 绞股蓝正丁醇提取物对快速老化小鼠Aβ蛋白的影响

    目的 探讨壮药绞股蓝Gynostemma pentaphyllum正丁醇提取物对快速老化SAMP8小鼠淀粉样蛋白(Aβ蛋白)的影响.方法 50只快速老化SAMP8小鼠随机分为模型组、石杉碱甲组[0.15 mg/(kg·d)]和绞股蓝正丁醇提取物高、中、低剂量组[500、250、125 mg/(kg· d)],10只正常老化SAMR1小鼠为正常对照组.灌胃给药8周后,取小鼠血清和脑匀浆,以ELISA法检测其Aβ蛋白的水平,RT-PCR和免疫组织化学法检测App基因和APP蛋白的表达.结果 与模型组比较,绞股蓝正丁醇提取物给药组小鼠脑组织中的APP基因表达和蛋白表达明显下调,血清和脑组织中的Aβ蛋白水平显著降低.结论 绞股蓝正丁醇提取物可通过抑制APP蛋白的生成,使Aβ蛋白的表达减少,从而起到防治阿尔茨海默症(AD)的作用.

    作者:吴燕春;包传红;阎莉;钟振国;颜其双 刊期: 2016年第09期

  • 我院2012~2014年中药注射剂使用情况及合理性分析

    目的 分析2012 ~ 2014年医院中药注射剂临床应用情况及合理性评价,对比干预前(2012年)与干预后(2014年)数据的变化,为临床合理用药提供参考.方法 通过医院信息系统(HIS)调取中药注射剂临床应用数据,对中药注射剂品种、金额、用药频度(DDDs)等进行统计,分析其用药规律;查阅病历系统及合理用药分析系统,评价中药注射剂使用的合理性.结果 干预后(2014年)中药注射剂的使用金额下降,2012-2014年中药注射剂使用金额分别占全年药品总金额的6.48%、7.15%、6.49%;祛瘀类中药注射剂使用为广泛,位居第1位,历年占比均超过45%;舒血宁注射液连续3年居于DDDs排名第1位;药物利用指数(DUI)趋向合理.结论 干预行之有效,干预后(2014年)中药注射剂使用金额下降、品种减少,DDDs排序品种合理、DUI指数趋向合理.但仍存在不规范之处,有待通过行政监管、药学干预、合理用药宣传等手段来进一步规范.

    作者:赵慧;林燕;陶红慧 刊期: 2016年第09期

  • 星点设计-效应面法优化茵陈蒿汤配方颗粒提取工艺

    目的 通过星点设计-效应面法优化茵陈蒿汤(茵陈、栀子、大黄)配方颗粒的提取工艺.方法 在单因素试验基础上,以绿原酸、栀子苷、6,7-二甲氧基香豆素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚含有量和干膏收率为指标,以茵陈先煎时间、后下煎煮时间、加水量为因素,星点设计-效应面法对提取工艺进行优化.结果 佳条件为茵陈先煎时间46 min,后下煎煮时间23 min,加水量730 mL,总评“归一值”0.794,与预测值(0.813)相当.结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于优化茵陈蒿汤配方颗粒的提取工艺.

    作者:刘斯琪;高明阳;胡昌江;崔园园;李文兵;吴文辉 刊期: 2016年第09期

  • 强力天麻杜仲胶囊的HPLC特征图谱

    目的 建立强力天麻杜仲胶囊(天麻、杜仲、独活等)的HPLC特征图谱.方法 强力天麻杜仲胶囊70%乙醇提取液的分析采用Cortecstm C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;检测波长220 nm.结果 该药物碱性、酸性乙酸乙酯部位的HPLC特征图谱分别有28个和18个共有峰,鉴定出3个(天麻素、紫花前胡苷、7-羟基香豆素)和4个(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、紫云英苷)色谱峰,10批样品特征图谱相似度为0.85~0.99.结论 该方法准确可靠,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制.

    作者:张锦;刘俊宏;赵珊;王爱民;李霞;何迅;李勇军 刊期: 2016年第09期

  • HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

    目的 建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量.方法 博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL.结果 重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00 μg/mL(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00 μg/mL(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60 μg/mL(r=0.999 9)、女贞苷在7.45 ~ 149.00 μg/mL(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%.结论 该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制.

    作者:朱艳华;马灵珍;付平 刊期: 2016年第09期

  • 中药材与中药饮片“双招标”模式的思考

    本文分析了中药材、中药饮片生产以及中药材专营市场流通特点,并提出在中药材专营市场建立国家中药材与饮片招标采购平台的建议,即以省为单位,在药材生产基地对中药材进行集中采购招标,对中药饮片加工企业进行代加工招标的“双招标”模式.并在此基础上,建立中药材国家战略贮备库.

    作者:穆二廷;周建理 刊期: 2016年第09期

  • 复方榆黄烫伤膏的主要药效学作用

    目的 考察复方榆黄烫伤膏对烧烫伤的治疗作用.方法 建立大鼠、小鼠深Ⅱ度烫伤模型观察复方榆黄烫伤膏对烫伤创面的影响;分别采用小鼠醋酸扭体法、热板法和二甲苯耳肿胀法考察其镇痛、抗炎作用;采用琼脂扩散法和琼脂稀释法观察其体外抗菌作用.结果 复方榆黄烫伤膏对大鼠、小鼠深Ⅱ度烫伤创面有较好的促进愈合作用,尤以高、中剂量作用较为显著;复方榆黄烫伤膏对醋酸诱发的小鼠扭体反应和二甲苯致小鼠耳肿胀均有显著的抑制作用,对七株常见菌株均有不同程度的抑制作用,其中对金黄色葡萄球菌、肺炎球菌的抑制作用强.结论 复方榆黄烫伤膏具有明显的促进烫伤创面愈合以及镇痛、抗炎、抗菌作用.

    作者:古炽明;王树声;陈艳芬;廖华卫;杨超燕;何嘉琪 刊期: 2016年第09期

  • 麝香乌龙丸治疗寒湿痹阻型类风湿关节炎的临床疗效

    目的 评价麝香乌龙丸(麝香、制川乌、地龙等)对寒湿痹阻型类风湿关节炎(RA)的临床疗效及其对血清中白介素18 (IL-18)、分形素趋化因子(FKN/CX3CL1)水平的影响.方法 将78例寒湿痹阻型RA患者随机分为治疗组(麝香乌龙丸组)和对照组(白芍总苷胶囊组),两组分别于治疗前后进行主要症状、体征、中医证候积分比较,以及红细胞沉降率(ESR)及C反应蛋白(CRP)检测,采用ELISA法检测治疗前后血清中IL-18、FKN/CX3CL1水平.结果 治疗8周后,患者主要症状和体征明显好转,中医证候积分较治疗前下降,ESR、CRP水平随时间推进下降显著;治疗组总有效率明显优于对照组;治疗组IL-18、FKN/CX3 CL1水平较对照组明显降低.结论 麝香乌龙丸对寒湿痹阻型RA的临床疗效优于白芍总苷胶囊.

    作者:王志文;任晨晖;袁强;张爱国;曹颖;董玉山;仲伟静;王松松 刊期: 2016年第09期

  • 双黄连注射剂中连翘酯苷A致敏家兔后血清中特异性抗体的测定

    目的 ELISA法检测双黄连注射剂中小分子半抗原物质连翘酯苷A致敏家兔血清中的特异性抗体效价.方法 取新西兰种家兔,自耳中心动脉采血10 mL,制备致敏前血清.将连翘酯苷A与家兔血清体外孵育,制成连翘酯苷A-血浆蛋白完全抗原.将完全抗原皮下注射以免疫动物,1月内共5次.末次注射后7d,麻醉动物,自腹主动脉取血,制备血清,即为连翘酯苷A-血浆蛋白全抗原的抗血清,用ELISA法检测抗血清的抗体效价(D值).若1∶128稀释血清的D值大于致敏前血清D值的2倍,即可判定产生了外源性抗体.用间接竞争ELISA法测定家兔抗血清的特异性抗体,并绘制抑制曲线,以证明其抗体是由连翘酯苷A-血浆蛋白特应性产生的.由于药物引起过敏反应与产生IgE型抗体有关,因此采用兔免疫球蛋白E (IgE) ELISA试剂盒检测家兔抗血清中IgE抗体的含有量.结果 抗体效价测定结果表明,连翘酯苷A的抗体效价高于致敏前血清D值的两倍,说明连翘酯苷A有潜在的致敏性.间接竞争ELISA测定抗体特异性结果表明,连翘酯苷A免疫后的家兔抗血清中的抗体具有一定的特异性.IgE型抗体浓度的测定结果表明,经过多次免疫后的家兔体内产生了外源性IgE型抗体.结论 连翘酯苷A在此实验条件下对家兔有致敏性.

    作者:胡宗苗;张恩户;刘继平;周园里;邓颖颖;陈世忠 刊期: 2016年第09期

  • 香椿叶中多酚类成分的研究

    目的 对香椿Toona sinensis(A.Juss.)Roemor(syn.Cedrela sinensis)叶中的多酚类成分进行研究.方法 通过大孔吸附树脂、硅胶、反相、制备HPLC柱等技术,对香椿叶60%乙醇提取物进行分离纯化,并利用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和理化性质等手段对所得化合物的结构进行鉴定.结果 从中分离出8个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二丁酯(1)、1,2,3,6-四-0-没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、1,2,3,4,6-五-0-没食子酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(4)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(8).结论 化合物4、6和8为首次从香椿属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到.

    作者:孙小祥;杨娅娅;盛玉青;夏国华;周静轩;沈玉萍;杨欢 刊期: 2016年第09期

  • RP-HPLC法同时测定白头翁汤中8种成分

    目的 建立RP-HPLC法同时测定白头翁汤(白头翁、黄连、黄柏、秦皮)中8种成分的含有量.方法 白头翁汤水提液的分析采用Agilent ZOBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸(pH=3.7)-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长315 nm(秦皮甲素、秦皮乙素)、284 nm(黄柏碱)、345 nm(表小檗碱、盐酸小檗碱、巴马汀、黄连碱)、210 nm(白头翁皂苷B4).结果 秦皮甲素、黄柏碱、秦皮乙素、表小檗碱、巴马汀、黄连碱、盐酸小檗碱、白头翁皂苷B4分别在0.5~ 160、64~640、0.75~ 150、0.5~100、1.35 ~ 550、0.12~140、0.7 ~140、0.5~170 ng/mL范围内线性关系良好,平均回收率均大于96%,RSD均在2.5%以下.结论 该方法准确灵敏,可用于白头翁汤的质量控制.

    作者:何燕飞;闫先超;康佑汐;韩春杨;顾金刚;刘翠艳 刊期: 2016年第09期

  • 姜黄素对结肠炎小鼠脾脏树突状细胞表面共刺激分子表达的影响

    目的 探讨姜黄素对结肠炎小鼠脾脏树突状细胞表面共刺激分子表达的调节作用.方法 取C57小鼠40只(雄性),三硝基苯磺酸(TNBS)/乙醇法复制结肠炎小鼠模型,随机分成正常组、姜黄素组、美沙拉嗪组,给药7d,取小鼠脾脏并分离树突状细胞(DC),采用流式细胞术法检测结肠炎小鼠树突状细胞表面共刺激分子CD28/B7、CD40/CD40L、OX40/OX40L、RANK/RANKL的表达情况.结果 与正常组比较,模型组小鼠CD28/B7、CD40/CD40L、OX40L (CD252)、RANK/RANKL的表达均显著升高,而OX40 (CD134)的表达明显降低;与模型组比较,姜黄素治疗组及美沙拉嗪组CD28/B7、CD40/CD40L、OX40L、RANK/RANKL的表达均显著降低(P<0.01或P<0.05),而姜黄素治疗组OX40的表达明显升高.结论 姜黄素可有效调控结肠炎小鼠脾脏树突状细胞表面共刺激分子的表达.

    作者:刘端勇;徐荣;黄敏芳;王馨;邹勇;岳海洋;赵海梅 刊期: 2016年第09期

  • 葛根芩连汤煮散煎煮工艺优化

    目的 优化葛根芩连汤煮散的煎煮工艺.方法 以煎煮液中浸膏得率和化学成分(葛根素、大豆苷、甘草酸铵、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄连碱、药根碱、小檗碱、巴马汀)含有量为指标,加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素,优选佳煎煮工艺.结果 佳条件为加20倍水,煎煮10 min,煎煮1次.煮散的浸膏得率及成分煎出率均高于传统饮片,煎出速率更快.结论 该工艺简单快速,煎煮效果更理想,并可节省药材.

    作者:文谨;刘起华;章军;仝小林 刊期: 2016年第09期

中成药杂志

中成药杂志

主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会