学术投稿

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

孙洪章;卢静华;文婧;黄淑红

关键词:东莨菪苷, 东莨菪内酯, 绿原酸, 高效液相色谱法
摘要:目的 建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法.方法 丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399 ~31.920 μg/mL(r=0.999 9)、0.360 ~ 28.800 μg/mL(r=0.999 9)、0.412 ~ 32.960 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%).结论 本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分.
中成药杂志相关文献
  • 芪参益气滴丸联合替米沙坦治疗糖尿病早期肾病的效果观察及对血清SSA、IL-6及TNF-α水平的影响

    目的 观察芪参益气滴丸(黄芪、丹参、三七和降香)治疗糖尿病早期肾病气虚血瘀证的临床疗效及对血清淀粉样蛋白A (SAA)、白介素-6(IL-6)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平的影响.方法 选择60例糖尿病早期肾病气虚血瘀证患者随机均分成治疗组(替米沙坦和芪参益气滴丸)和对照组(替米沙坦),均接受糖尿病教育、糖尿病饮食控制及胰岛素注射降糖治疗.分别于治疗前及治疗12周后观察两组血压(BP)、空腹血糖(FBG)、糖化血红蛋白(HbA1c)、血清肌酐(SCr)、尿β2微球蛋白(β2-MG)、尿白蛋白排泄率(UAER)及血清SSA、IL-6及TNF-α等指标的改变.停服芪参益气滴丸继续替米沙坦等治疗6个月后随访.结果 治疗组总有效率显著高于对照组(P=0.005);两组治疗后BP、FBG、HbA1c、血清SAA、IL-6、TNF-α、SCr、尿β2-MG及UAER水平均较治疗前显著下降(P<0.05);两组之间治疗后的BP、FBG、SCr、HbA1c值差异无统计学意义(P>0.05),但治疗组治疗后的血清SAA、IL-6、TNF-α、尿β2-MG、UAER水平显著低于对照组(P<0.05).停服芪参益气滴丸6个月后随访,治疗组上述指标仍然均显著低于对照组(P<0.05).结论 芪参益气滴丸治疗早期糖尿病肾病气虚血瘀证能有效、持久地减少尿白蛋白的排出;其肾脏保护机制可能与抑制糖尿病肾病早期的炎症性损伤有关.

    作者:蒋文高;洪兵 刊期: 2014年第09期

  • 二咖啡酰奎宁酸与人血浆阿司匹林酯酶的分子对接

    目的 考察二咖啡酰奎宁酸类化合物对人血浆阿司匹林酯酶活性的影响.方法 HPLC法测定华法林与人源白蛋白的复合物(PDBID:1H9Z)表征的阿司匹林酯酶活性.在药物设计平台Maestro(version 8.5)上选用虚拟筛选模块Glide比较二咖啡酰奎宁酸与靶点蛋白活性的差异.运用同源建模和分子对接技术探究药物相互作用模式.结果 实验组与对照组酶活性间没有统计学差异.分子对接结果显示1,3-二咖啡酰奎宁酸与阿司匹林酯酶间存在较好的结合抑制效应.结论 1,3-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶有微弱的抑制作用,3,4-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸对阿司匹林酯酶影响不明显.

    作者:戴国梁;马世堂;刘史佳;程小桂;孙冰婷;居文政 刊期: 2014年第09期

  • 化瘀消癥杀胚中药复方诱导人输卵管妊娠滋养细胞凋亡

    目的 探讨化瘀消癥杀胚中药复方(丹参、赤芍、桃仁、紫草和天花粉)对人输卵管妊娠滋养细胞增殖、凋亡的影响.方法 采用CCK8法检测经中药复方水煎剂处理人输卵管妊娠滋养细胞的增殖情况,采用Hoechst染色法和流式细胞术检测48 h后细胞凋亡情况,设未经复方中药处理的细胞为空白对照组.结果 与空白对照组相比,各剂量中药复方对人输卵管妊娠滋养细胞增殖均有明显的抑制作用,呈剂量和时间依赖性.48 h IC50为27.86 mg/mL;中药复方高、中、低剂量组中人输卵管妊娠滋养细胞呈现典型的凋亡形态学改变,其凋亡率分别为(24.57±1.08)%、(18.30±1.18)%和(14.37±2.64)%,与空白对照组(9.57±0.76)%相比明显增加(F =47.88,P=0.00).结论 化瘀消癥杀胚中药复方可能通过抑制人输卵管妊娠滋养细胞增殖,促进细胞凋亡从而达到中止输卵管妊娠的目的.

    作者:李晓荣;黄艳茜;邓高丕 刊期: 2014年第09期

  • 复方红景天口含片对急性不完全性脑缺血模型大鼠的影响

    目的 研究复方红景天口含片对急性不完全性脑缺血模型大鼠的保护作用,并探讨其作用机制.方法 建立以颈动脉结扎致大鼠急性不完全性脑缺血模型,观察复方红景天口含片对脑血管通透性、脑指数、脑含水量及脑内一氧化氮合酶(NOS)和丙二醛(MDA)水平的影响以及脑组织细胞形态变化.结果 复方红景天口含片可降低缺血性大鼠脑血管通透性、脑含水量及脑指数(P <0.01或P<0.05),并能降低脑内NOS和MDA水平(P<0.01或P<0.05),组织病理学也显示复方红景天口含片各剂量组脑缺血改变明显减轻,组织结构较完整,细胞核染缩小,细胞间质水肿减轻.结论 复方红景天口含片对急性不完全性脑缺血模型大鼠具有一定的保护作用.

    作者:马骏;孔玉洁;程显怡;刘东玲;石晓峰 刊期: 2014年第09期

  • 平痫颗粒制备及治疗脑卒中后癫痫30例临床观察

    目的 评价平痫颗粒治疗脑卒中后癫痫的临床效果.方法 收集60例脑卒中后癫痫患者随机分为治疗组和对照组各30例.两组均常规治疗,对照组在此基础上口服左乙拉西坦片(开浦兰),每次500 mg,每日2次;治疗组在此基础上口服平痫颗粒,每次6 g,每日2次,分早晚2次口服.两组均治疗180 d,观察两组临床疗效、癫痫发作频数和MoCA评分.结果 综合疗效比较,治疗组总有效率为83.33%,对照组总有效率为73.33%,治疗组疗效明显高于对照组(P<0.01).两组患者癫痫发作频次和MoCA评分治疗前比较差异无显著(P>0.05),治疗后与治疗前比较差异有极显著性(P<0.01).治疗组治疗后癫痫发作频次和MoCA评分改善显著优于对照组(P<0.05).结论 平痫颗粒治疗脑卒中后癫痫的临床疗效显著,为中医药治疗脑卒中后癫痫的疗效提供了科学依据.

    作者:王爱凤;刘志勇;赵丽娜 刊期: 2014年第09期

  • 提取方法对仙茅多糖提取率及抗肿瘤活性的影响

    目的 比较热水浸提法和超声波辅助提取法对仙茅多糖提取率及抗肿瘤活性的影响.方法 以仙茅多糖提取率为考察指标,采用均匀设计法对两种方法的工艺条件进行优化,对结果进行二次多项式逐步回归分析;并对两种方法佳工艺条件下制备的多糖进行抗小鼠S180实体瘤作用比较.结果 热水浸提法和超声波辅助提取法佳提取工艺下多糖提取率分别为17.28%和9.46%,多糖抑瘤率分别为64.50%和51.10%.结论 热水浸提法的多糖提取率及抗肿瘤活性均优于超声波辅助提取的,在多糖的提取工艺上,热水浸提法仍是一种可行的方法.

    作者:彭梅;唐健波;肖雄;杨娟 刊期: 2014年第09期

  • RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

    目的 建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法.方法 丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399 ~31.920 μg/mL(r=0.999 9)、0.360 ~ 28.800 μg/mL(r=0.999 9)、0.412 ~ 32.960 μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%).结论 本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分.

    作者:孙洪章;卢静华;文婧;黄淑红 刊期: 2014年第09期

  • 川陈皮素固体脂质纳米粒的制备

    目的 通过优化固体脂质纳米粒处方,制备川陈皮素固体脂质纳米粒.方法 采用热熔乳化超声-低温固化法制备固体脂质纳米粒,以山嵛酸甘油酯质量浓度、磷脂质量浓度和药脂比为考察对象,以包封率和粒径为评价指标,利用三因素三水平中心复合设计-效应面法优化处方;采用Malvern粒度仪测定纳米粒的粒径分布和Zeta电位,透射电镜考察其形态;并考察纳米粒的体外释药行为.结果 川陈皮素固体脂质纳米粒的包封率为(91.8±2.7)%,粒径为(189.6 ±23.4) nm,Zeta电位为-31.8 mV,透射电镜显示微乳粒径均一,成球状分布,48 h累积释放为55%.结论 固体脂质纳米粒能改善川陈皮素水难溶性,有望提高其在体内的生物利用度.

    作者:张小飞;邢传峰;果秋婷 刊期: 2014年第09期

  • 参芎葡萄糖注射液稳定性的影响因素

    目的 考察高温、强光因素和低温冻融条件对参芎葡萄糖注射液(丹参和川芎嗪)的稳定性的影响.方法 根据参芎葡萄糖注射液外观、可见异物、pH、药物含有量、溶血与凝聚、无菌、热原、不溶性微粒和降压物质各项指标变化质量标准,考察其对稳定性影响.结果 本品在强光、高温、冻融的影响因素条件下,各项指标的检测结果均符合要求.结论 参芎葡萄糖注射液受高温、光照和低温冻融的影响较小.

    作者:曹旭;唐丽;刘跃;郑林;李勇军;王永林 刊期: 2014年第09期

  • HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

    目的 建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm.结果 建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8% ~101.7%内,检测限在0.1~24.6 ng内.结论 所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法.

    作者:黎雪清;谭渺;蒋创杰;韩东岐;殷果;陈晓辉 刊期: 2014年第09期

  • 水蛭粉对高脂血症大鼠动脉粥样硬化形成过程的干预机制

    目的 探讨水蛭粉干预高脂血症大鼠动脉粥样硬化形成过程的机制.方法 将健康雄性SD大鼠50只随机分为5组,即空白对照组、模型对照组、水蛭粉低、中、高剂量组.采用高脂饮食法建立高脂血症大鼠模型,药物组在造模的同时给予药物灌胃,共饲养8周.用生化法检测血清和肝脏超氧化物歧化酶(SOD)活性、丙二醛(MDA)水平;用ELISA法检测主动脉壁单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)的表达.结果 与模型对照组相比,水蛭粉可明显降低肝脏指数、脂肪指数和MDA水平,增加SOD活性,下调MCP-1的表达(P<0.05或P<0.01).结论 水蛭粉可通过减少体内脂质沉积、调节机体代谢紊乱、减轻氧化损伤、抑制炎症反应等环节,干预动脉粥样硬化的形成.

    作者:高丽娟;高娟;胡耀红;杨乔 刊期: 2014年第09期

  • 从产地及生长环境探析甘草的功能特性

    甘草为至甘纯甘之品,因其“两重性”的功能特性而具调和百药之能,应用广泛.甘草两重性的功能特性与其产地、生长环境、生长周期密切相关.无论是甘草的生长环境还是甘草的饮片性状,都具有阳中有阴的特点,从而赋予甘草阴阳路中心的功能特点.

    作者:姚静慧;杨柏灿 刊期: 2014年第09期

  • 红景天苷与酪醇在大鼠体内的药动学研究

    目的 建立HPLC法同时测定大鼠血浆中红景天苷和酪醇,研究其在大鼠体内的药动学特征.方法 大鼠灌胃给予红景天苷药液和酪醇药液,于不同时间点眼眶取血,采用HPLC法测定血样中的药物浓度,血药浓度-时间曲线经DAS 2.0软件进行房室模型拟合并计算和比较各组药动学参数.结果 红景天苷和酪醇在大鼠体内的代谢过程均符合二室模型,权重w=1/cc.大鼠灌胃给予红景天苷30、50、100 mg/kg 3种剂量后的tmax均为0.5h,t1/2z分别为(1.45 ±0.29)h、(2.02±0.87)h、(0.96±0.16)h,AUC0t分别为(8.61 ±0.10) mg· h/L、(9.28±1.12) mg· h/L、(26.06±8.67) mg·h/L.大鼠灌胃给予酪醇30、50、100 mg/kg3种剂量后的tmax均为0.083 h,t1/2z分别为(0.52±0.22)h、(0.56±0.42)h、(0.59±0.37)h,AUC0-t分另为(26.17±1.27) mg· h/L、(28.63±0.42) mg· h/L、(68.08±6.68) mg·h/L.结论 红景天苷与酪醇在大鼠体内的吸收与消除均较快.

    作者:林俊芝;张定堃;邹亮;杨金辉;段渠 刊期: 2014年第09期

  • 生物效价法测定大黄炮制品活血化瘀功效

    目的 建立大黄的生物效价检测指标来评价生大黄、熟大黄(酒蒸)和大黄炭的活血化瘀功效的差异.方法 大黄炮制品水提液与纤维蛋白原充分混匀,再加入凝血酶观察体外凝胶反应,并计算大黄活血化瘀效价.结果 生大黄抗纤维蛋白原的生物效价为1.4U,熟大黄为2.6U,大黄炭为1.6U.结论 以拮抗纤维蛋白原作为生物效价的评价,熟大黄的活血化瘀功效高于生大黄和大黄炭的中医临床疗效.

    作者:宋雨泽;曾滨阳;任历;程迪;代春美 刊期: 2014年第09期

  • 超高效液相色谱法测定大鼠粪便中的桦木醇

    目的 建立超高效液相色谱法测定大鼠粪便中桦木醇的量,研究大鼠灌胃后桦木醇在粪便中的排泄特征.方法 采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水(9∶1),体积流量0.25 mL/min,检测波长为210 nm,进样量10μL,运行时间5 min.健康大鼠灌胃给药500 mg/kg后,在0~ 24h、24 ~ 48 h、48~72 h、72~96 h时间点收集粪便样品,测定粪便样品中桦木醇.结果 测定数据使用分段线性回归方程计算,在低质量浓度1.25~ 20 μg/mL和高质量浓度20~ 320 μg/mL范围内线性关系良好(r>0.99),平均提取回收率≥97%,给药后96 h内桦木醇累加排泄量为(47.21±5.07)%.结论 本方法简单、快速、准确,适用于大鼠粪便中桦木醇的定量测定.

    作者:王子铭;胡志伟;张生;丁为民;阎秀峰;王洋 刊期: 2014年第09期

  • 玉屏风散调控变应性鼻炎大鼠IL-6、TNF-α活性的实验研究

    目的 探讨玉屏风散(黄芪、白术和防风)对变应性鼻炎大鼠白介素-6 (IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)表达的影响.方法 选用健康SD大鼠,采用10%甲苯-2,4-二异氰酸酯橄榄油溶液复制变应性鼻炎大鼠模型,并用玉屏风散进行治疗.对大鼠过敏症状进行评分;股静脉取血分离血浆采用酶联免疫法检测IL-6及TNF-α的水平;收集腹腔肥大细胞,采用蛋白印迹法检测IL-6及TNF-α蛋白的表达水平;采用过SABC免疫组织化学法对各组动物鼻黏膜进行染色,观察药物对IL-6和TNF-α表达的影响.结果 与模型组比较,玉屏风散能明显降低模型大鼠的过敏症状积分(P <0.05,P<0.01),外周血中IL-6及TNF-α的水平(P <0.05,P<0.01),腹腔肥大细胞IL-6和TNF-α的表达水平(P <0.05,P<0.01),鼻黏膜中IL-6和TNF-α的表达.结论 玉屏风散能有效治疗变应性鼻炎,其机制可能与其抑制IL-6和TNF-α的活性有关.

    作者:张仲林;钟玲;凌保东;袁明勇 刊期: 2014年第09期

  • 复方双花片联合更昔洛韦眼用凝胶治疗单纯疱疹病毒性角膜炎临床观察

    目的 观察复方双花片联合更昔洛韦眼用凝胶治疗单纯疱疹病毒性角膜炎临床疗效.方法 将56例72只眼随机分为两组,治疗组26例36只眼用复方双花片联合更昔洛韦眼用凝胶治疗,对照组30例36只眼用更昔洛韦眼用凝胶,观察临床疗效.结果 总有效率治疗组为97.22%,对照组为86.11%,两组比较有显著差异(P<0.05);同时两组治疗时间比较有显著差异(P<0.05).结论 复方双花片联合更昔洛韦眼用凝胶治疗单纯疱疹病毒性角膜炎疗效显著.

    作者:曹平;仝警安 刊期: 2014年第09期

  • 断节参的化学成分研究

    目的 研究云南产断节参的化学成分.方法 采用反复硅胶柱层析和葡聚糖凝胶柱层析的色谱方法对断节参乙酸乙酯提取部位进行分离纯化,通过理化性质和光谱(1H-NMR、13C-NMR)数据进行结构鉴定.结果 从断节参根乙酸乙酯提取部位中分离得到7个化合物,分别鉴定为:白首乌二苯酮(1)、2,5-二羟基苯乙酮(2)、2,5-二羟基苯甲酸乙酯(3)、4-羟基苯乙酮(4)、2,4-二羟基苯乙酮(5)、4-羟基苯甲酸(6)、β-谷甾醇(7).结论 所分离化合物均为首次从断节参植物中分离得到.

    作者:毛坤军;李富强;白钢钢;李祥;陈建伟 刊期: 2014年第09期

  • 热处理对穿心莲内酯降解的影响

    目的 探究穿心莲内酯溶液在长时间热处理过程中的变化规律及降解动力学参数的影响.方法 采用HPLC-MS法检测穿心莲内酯溶液随温度和时间变化引起的化学成分改变,并计算它们反应的半衰期和活化能.结果 穿心莲内酯溶液随受热温度的增加和时间的延长降解成脱水穿心莲内酯速率明显加快,100℃时半衰期为9.61 d;脱水穿心莲内酯降解符合一级反应动力学方程,其溶液表观活化能为70.11 kJ/mol.结论 含穿心莲内酯制剂在生产过程中应缩短高温处理时间.

    作者:王雅琪;伍振峰;兰继平;胡鹏翼;郑琴;杨明 刊期: 2014年第09期

  • 特发性水肿的中西医治疗现状及中医优势分析

    特发性水肿系内分泌紊乱引起的水钠代谢紊乱而致的综合征,由于发病机理尚不完全清楚,西医对之尚无满意治疗方法,临床采用一般治疗和对症治疗,可使症状暂时缓解,但易反复,远期疗效较差.中医学以其特有的理论体系和治疗措施,在治疗特发性水肿有其不可比拟的优势,但从临床观察来看,仍存在不少问题,需中医临床工作者重视思考.

    作者:李伟;姚燕;李娇艳;韩达妮 刊期: 2014年第09期

中成药杂志

中成药杂志

主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会