学术投稿

气相色谱内标法测定小半夏汤中几种有机酸

张科卫;吴皓;崔小兵

关键词:气相色谱, 小半夏汤, 有机酸, 定量测定
摘要:目的 建立毛细管柱GC法同时测定小半夏汤(半夏、生姜)中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、亚油酸的方法.方法 使小半夏汤中的有机酸类成分甲酯化,毛细管柱GC法测定其含量.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65μm);检测器氢火焰离子化检测器柱温程序升温,100℃保持3min,然后以5℃/min升温至220℃,保持5min,后以10℃/min升温至280℃,保持5min;进样口温度250℃;检测器温度290℃;载气氮气;体积流量1.0 mL/min.水杨酸甲酯为内标,内标法定量.结果 小半夏汤中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸和亚油酸的加样回收率分别为100.16%( RSD为1.17%),99.93% (RSD=1.69%),100.63%(RSD为1.51%),99.91%(RSD为1.18%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,检测快速,定量准确,可作为测定小半夏汤中有机酸的方法.
中成药杂志相关文献
  • 大黄廑虫丸与黄芪合用对2型糖尿病大鼠治疗作用的实验研究

    目的 观察大黄廑虫丸与黄芪合用对高脂乳剂加链脲佐菌素所致2型糖尿病大鼠的降血糖作用.方法 采用高脂乳剂灌胃加小剂量链脲佐菌素腹腔注射,建立2型糖尿病大鼠模型.50个大鼠随机分为5组:正常对照组、模型对照组、阳性对照组、大黄廑虫丸组、大黄廑虫丸+黄芪组.连续灌胃4周后,测定各组大鼠血糖、血脂及免疫指标水平.观察实验期间各组大鼠外观状态、体质量变化,解剖分离各脏器称质量,计算脏器系数.结果 模型组与正常组比较:血糖、低密度脂蛋白、甘油三酯及胆固醇升高,免疫球蛋白(IgG)、补体(CH50)水平下降、补体C3、C4水平升高.心、肝、肺增重,胸腺质量减轻,体质量下降.大黄廑虫丸与黄芪合用能降低糖尿病大鼠血糖、低密度脂蛋白、甘油三酯及胆固醇,升高高密度脂蛋白,提高补体CH50水平,降低补体C3水平;能改善糖尿病大鼠的体质量下降,纠正增加的肺脏质量,但不能纠正脾脏及胸腺免疫器官质的减轻.结论 大黄廑虫丸与黄芪合用对2型糖尿病大鼠具有降血糖作用.

    作者:杨耀芳;沈晓英;钱巍 刊期: 2011年第08期

  • 煎煮方式对葛根芩连汤中黄芩苷和小檗碱家犬体内药动学影响

    目的 探讨煎煮方式对葛根芩连汤煎剂(T)、黄芩单煎剂(S1)和黄连单煎剂(S2)中黄芩苷( Baicalin,Ba)、小檗碱( Berberine,Be)在家犬体内药动学的影响.方法 建立测定家犬血清中黄芩苷、小檗碱的高效液相色谱法,通过测定不同时刻家犬体内黄芩苷、小檗碱浓度,计算药动学参数.结果 家犬灌服T、S1、S2后黄芩苷、小檗碱在家犬体内的Cmax 分别为(7.588±0.797) ng/mL(T,Ba)、(7.204±1.368) ng/mL( S1,Ba);(0.323±0.036) ng/mL(T,Be)、(2.044±0.653) ng/mL(S2,Be);tmax分别为(8.333±1.506) h(T,Ba)、(8.066±0.860) h(S1,Ba);(1.750±0.274) h(T,Be)、(2.932±0.532)h(S2,Be);AUC0-∞分别为(268.7±55.97)ng/(h·mL) (T,Ba)、(218.2±77.3) ng/(h·mL) (S1,Ba);(2.098±0.532) ng/(h·mL) (T,Be)和(15.232±8.36) ng/(h·mL) (S2,Be).结论 煎煮方式对黄芩苷、小檗碱家犬体内药动学有显著影响.

    作者:王立;赵瑛 刊期: 2011年第08期

  • 不同工艺制备茵陈蒿汤化学成分的比较

    目的 考察茵陈蒿汤合煎颗粒剂、分煎颗粒剂与传统汤剂浓缩剂化学成分的差异,从化学成分的角度为合煎颗粒剂、分煎颗粒剂与传统汤剂浓缩剂应用于临床提供依据.方法 采用液质联用仪,以Hypersil BDS-C18为分析柱,对3种剂型的茵陈蒿汤的成分进行分析比较.结果 通过对10批样品的考察,发现合煎颗粒剂和分煎颗粒剂与传统汤剂浓缩剂相似度均达到0.9以上,相似度较好,且合煎颗粒剂的相似度比分煎颗粒剂相似度更高.结论 合煎颗粒剂、分煎颗粒剂均可用于临床,且合煎颗粒剂的临床作用可能更与传统汤剂浓缩剂相符.

    作者:梁会;曹佩雪;潘卫东;梁光义 刊期: 2011年第08期

  • HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱

    目的 通过测定附子及熟附片(干片蒸制)、黑顺片、熟附片(鲜片蒸制)、盐附子、炮附片中次乌头碱、乌头碱、新乌头碱的量,揭示炮制减毒的科学内涵.方法 样品采用10%氨水浸润,乙醚超声提取的方法;色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm× 150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(浓氨水调节pH为7.29)(28∶72);检测波长235 nm;结果与生附子相比,次乌头碱、乌头碱、新乌头碱在清水黑顺片、盐附子等炮制品中的量大大降低;结论本实验从化学的角度阐释了附子炮制减毒的科学依据.

    作者:朱日然;李启艳;朱宗敏;黄超 刊期: 2011年第08期

  • 高效液相色谱法测定岩黄连药材中3种生物碱

    目的 建立岩黄连药材中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的测定方法,为完善药材质量评价提供参考依据.方法 色谱柱为Agilent XDB C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(21∶79),柱温30℃,检测波长347 nm,体积流量1.0 mL/min.结果 脱氢卡维丁的线性范围为15.015 ~90.09 μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.01%( RSD =2.97%);盐酸巴马汀的线性范围为14.97 ~89.82 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.48%( RSD =2.73%);盐酸小檗碱的线性范围为3.55~28.40 μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.67%( RSD =2.54%).结论 本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连药材的质量控制.

    作者:毛春芹;谢辉;池玉梅;陆兔林;王静;胡芳;李争艳 刊期: 2011年第08期

  • 川陈皮素在Caco-2细胞模型中跨膜转运机制的研究

    目的 研究川陈皮素在人结肠癌细胞Caco-2细胞模型中的跨膜转运机制,模拟体内肠转运的过程.方法 利用Caco-2单层模型研究从绒毛面(apical,AP)侧到基底面(basolateral,BL)侧以及从BL侧到AP侧两个方向的转运过程,并计算不同条件下表观渗透系数(apparent permeability coefficient,Papp),考察其对转运过程的影响.结果 川陈皮素在Caco-2细胞模型中,其转运速率随浓度的增加而基本呈线性增加,Papp (AP-BL)与Papp (BL-AP)大致相同;且加入PgP蛋白抑制剂verapami后,Papp (AP-BL)有所增加,而Papp (BL-AP)有所减少.结论 川陈皮素在Caco-2细胞模型中的转运机制主要是被动扩散,且在转运过程中也存在P-gp蛋白外排作用.

    作者:牛江龙;李林;袁才根;杨英;李秀立;卢艳花 刊期: 2011年第08期

  • 维药罗勒不同提取物对角叉菜胶所致大鼠急性胸膜炎模型的影响

    目的 探讨罗勒不同提取物对胸膜炎模型大鼠的肿瘤坏死因子-a( TNF-a),前列腺素E2( PGE2),白细胞介素-8( IL-8)的影响.方法 实验分为9组,每组连续灌胃7d,末次给药30 min后采用角叉菜胶所致大鼠胸膜炎模型.结果 模型组大鼠胸腔渗出液中TNF-a,蛋白质量明显升高(P<0.001,P<0.01)及血清中IL-8,PGE2显著升高(P<0.001).结论 罗勒不同提取物对角叉菜胶所致大鼠急性胸膜炎有显著的抑制作用,其作用机制可能是通过抑制炎性介质PGE2的生成和细胞因子TNF-a,IL-8的升高等环节产生抗炎作用.

    作者:古兰·托来西;艾尼瓦尔·吾买尔;田树革;娜迪拉·热依木;阿布来提·阿布力孜;依巴代提·吐乎提 刊期: 2011年第08期

  • 两种实验优化方法的比较研究:在制备薄荷油-β-环糊精包合物过程中的应用

    目的 比较正交实验与box-behnken实验两种实验设计方法在制备薄荷油-p-环糊精包合物过程中的应用,以期对两种实验设计方法进行合理选择.方法 采用饱和水溶液法制备包合物,考察因素为B-环糊精/薄荷油比例(w/v)(X1)、包合时间(X2)与包合温度(X3),以包封率和收率为考察指标,在薄荷油-p-环糊精包合物实验设计中应用上述两种设计方法,优化制备薄荷油包合物佳条件,并对两种方法得到的优化结果进行了比较.结果 正交实验结果为β-CD用量与挥发油比例为8∶1,包合时间为3h,包合温度为45℃;box-behnken实验结果为β-CD用量与挥发油比例为6∶1,包合时间为3.4h,包合温度为45℃.正交实验所需实验次数少,相对简单.结论 用两种方法来寻求薄荷油-B环糊精包合物佳制备工艺都是可行的,两者实验结果基本接近,正交实验所需实验次数少相对简单,但Box-behnken实验设计在进行非线性模式设计和研究中具有优势.

    作者:郝吉福;李菲;王建筑;郭丰广;孔志峰;彭新生 刊期: 2011年第08期

  • 红花黄色素注射液治疗急性脑梗死总有效率和安全性的Meta分析

    目的 系统评价红花黄色素注射液治疗急性脑梗死的疗效与安全性.方法 通过全面检索与红花黄色素治疗急性脑梗死相关的随机对照临床试验研究文献,运用Cochrane图书馆系统评价方法,对纳入文献进行质量评价及Meta分析.结果 9个随机对照试验纳入系统评价,均为Jadad评分小于3分的低质量研究,共800例患者.Meta分析结果显示,在总有效率方面,4个红花黄色素与丹参比较的研究显示,两组总有效率差异有统计学意义(OR=3.27,95% CI=1.85 ~5.77,P<0.0001);1个红花黄色素与常规治疗比较的研究显示,两组总有效率差异无统计学意义(OR =2.14,95%CI =0.84 ~5.47,P=0.11);1个红花黄色素与银杏达莫比较的研究显示,两组总有效率差异有统计学意义(OR=8.11,95%CI=1.61~40.77,P=0.01);3个红花黄色素与曲克芦丁比较的研究显示,两组总有效率差异有统计学意义( OR=4.95,95%CI =2.52 ~9.72,P<0.000 01).且不良反应极少发生,表现轻微,使用相对安全.结论 现有有限证据显示,红花黄色素注射液与丹参等阳性对照药物比较,可以提高脑梗死患者的治疗总有效率,且安全性良好,但由于纳入文献研究方法学质量低,存在发表偏倚可能性大,红花黄色素注射液治疗急性脑梗死的疗效与安全性需要更多设计合理的高质量临床试验加以验证.

    作者:崔寒尽;何浩宇;邢之华 刊期: 2011年第08期

  • 野生与组培金线莲有效成分的比较及RAPD分析

    目的 研究人工栽培金线莲替代金线莲野生资源的可行性.方法 比较金线莲组培苗与野生金线莲药材中多糖、氨基酸及总黄酮的量,采用随机扩增多态性DNA (RAPD)技术对金线莲组培苗及野生药材进行了基因组DNA多态性分析.结果 多糖和总黄酮的比较表明,金线莲组培苗与野生品(台湾)的多糖和总酮量相近;总氨基酸比较表明,金线莲组培苗中总氨基酸达9.17%,高于野生品的总氨基酸量;通过随机扩增多态性DNA (RAPD)技术,从中筛选出了能用于鉴别金线莲组培苗的特异性引物.结论 初步证明通过组织培养获得的金线莲组培苗可以代替其野生品,它是解决金线莲资源紧缺的有效途径之一.

    作者:顾慧芬;庄意丽;梅其春 刊期: 2011年第08期

  • 四味抗痨丸的毒理学研究

    目的 观察四味抗痨丸的急慢性毒性,为临床安全用药提供依据.方法 小鼠24h灌胃2次,间隔6h,测定药物的大耐受剂量(MTD).120只Wistar大鼠随机分为4组,即对照组和低、中、高3个剂量的实验组,按1.0、2.0、3.0g/(kg·d)连续给药26周(对照组给予同体积生理盐水),观察大鼠的一般状况、体质量、进食量和进水量,同时于给药13周、26周及停药后2周处死部分动物,取血做血常规、血液生化指标和凝血功能测定,取主要脏器称质量进行解剖学和病理学检查.结果 急性毒性实验小鼠灌胃给药大耐受量(MTD)为24.0 g/kg,是临床日用量的1403.5倍.长期毒性实验四味抗痨丸各剂量组各项指标未见明显异常改变,主要脏器的病理组织学检查未见明显异常.结论 四味抗痨丸拟定剂量、途径及疗程在临床应用上是安全的.

    作者:王霞;熊元君;孙玉华;朱国强;邱远金;贾晓光;陈书强;李忠民 刊期: 2011年第08期

  • 白子菜提取物对SHR大鼠靶器官损伤的保护作用研究

    目的 评价白子菜水提物对高血压诱导的组织器官损伤的保护作用.方法 根据基础血压将40只SHR大鼠分成5组:空白对照组(蒸馏水)、阳性对照组(卡托普利,25 mg/kg)、白子菜水提物高、中、低剂量组(2 g生药/kg、1g生药/kg、0.5 g生药/kg),每天灌胃给药,持续7周,每周称重并记录心率1次,第7周末,通过肉眼和显微观察各鼠心、脑、肾和脾脏的外观或病理变化并予以分级评分.结果 经过7周实验,与空白组比较,白子菜高、中剂量组均能明显抑制心肌细胞肥大和肾小球(管)萎缩或代偿性肥大(P<0.01).高剂量组能显著改善脾脏中央动脉硬化变性现象(P<0.05),降低左室壁厚/右室壁厚,增加肾皮质厚/肾髓质厚(P<0.05).而低剂量仅对肾脏病理改变有显著保护作用(P<0.05).结论 白子菜提取物对高血压引起的主要器官损伤具有明显的保护作用.

    作者:曾春晖;郝永靖;黄开珍;冼寒梅;杨柯;韦乃球 刊期: 2011年第08期

  • 生津润燥颗粒对家兔唾液及泪液分泌的影响

    目的 考察生津润燥颗粒对家兔唾液及泪液分泌量的影响.方法 以质量差异法评价灌胃给予生津润燥颗粒后,家兔及阿托品干预后家兔唾液与泪液分泌量.结果 与对照组比较,给予生津润燥颗粒后,家兔唾液与泪液分泌量均明显增加,对于阿托品干预的家兔唾液与泪液分泌量减少存在明显改善作用.结论 生津润燥颗粒能增加家兔的唾液分泌量及泪液量,并拮抗阿托品对唾液及泪液分泌的抑制作用.

    作者:张启春;卞慧敏 刊期: 2011年第08期

  • 顶空气相色谱测定灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留物

    目的 建立灯盏花素提取物中8种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0μm),柱温起始温度60℃,维持16 min,再以每分钟20℃升温至200℃,维持2 min;进样口温度240℃;FID检测器温度300℃.结果 在此条件下,待测物正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯、二乙烯苯与内标物正丁醇获得了较好的分离.8种成分在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999,n=7),平均回收率为82.51%~94.92%,RSD为4.9%~6.5%,低检出限范围为0.02 -0.57 μg/g.结论 该方法简便快速、结果准确、重现性好,可用于灯盏花素提取物中大孔树脂有机溶剂残留量的测定.

    作者:许勇;郏征伟;钱大公;王柯;季申 刊期: 2011年第08期

  • DPPH法评价草棉花不同提取物体外抗氧化作用

    目的 利用酶标仪,通过DPPH方法对草棉花不同提取物的抗氧化活性进行研究.方法 以Vc为对照,IC50值作为评价试样清除自由基能力为指标,建立草棉花提取物抗氧化活性快速筛选的方法.结果 通过比较草棉花不同提取物对自由基的清除作用,经大孔树脂处理富集所得的总黄酮部位抗氧化活性好.结论 该实验为草棉花总黄酮的应用及药理研究提供理论依据.

    作者:赵永昕;窦君;信学雷;阿吉艾克拜尔·艾萨 刊期: 2011年第08期

  • 超临界CO2萃取白花蛇舌草中三萜类成分的工艺研究

    目的 探讨超临界CO2流体萃取白花蛇舌草中三萜类成分的可行性.方法 以齐墩果酸量、总三萜量及固形物量为考察指标,采用正交试验优化超临界CO2流体萃取白花蛇舌草三萜类成分的工艺条件.同时采用MTT法测定不同提取工艺的白花蛇舌草提取物对A549细胞增殖的影响.结果 超临界CO2流体萃取白花蛇舌草三萜类成分的佳工艺条件为萃取压力15 MPa,萃取温度40℃,夹带剂(95%乙醇)用量为2.0 mL/g,萃取时间1.5h.超临界萃取物能有效抑制A549细胞的增殖.结论 超临界C02流体可有效萃取白花蛇舌草中三萜类成分.

    作者:陆慧;贾晓斌;施峰;陈彦;谭晓斌 刊期: 2011年第08期

  • 超声醇提龙葵总皂苷工艺及定量测定研究

    目的 建立醇提龙葵总皂苷量测定方法,优化其超声提取工艺.方法 香草醛-高氯酸分光光度法测定总皂苷.以总皂苷量为考察指标,正交试验优化其提取工艺.结果 在538 nm的检测波长下,薯蓣皂苷元在1~30 μg/mL范围内呈良好线性关系(r =0.999 2),平均回收率为97.7%(n=5),RSD为0.83%.佳提取工艺条件为:温度40℃,65%乙醇,超声时间40 min,料液比为1∶10.结论 定量测定方法简单可行,准确度高、重现性好;提取工艺经济、合理,值得进一步推广.

    作者:丁霞;朱浩;张战运 刊期: 2011年第08期

  • 气滞胃痛颗粒对胃肠动力作用的影响

    目的 考察气滞胃痛颗粒(柴胡、枳壳、白芍、甘草、香附、延胡索)对胃肠功能的影响.方法 本研究以大鼠的离体肠平滑肌条为模型,考察加入气滞胃痛颗粒对大鼠肠平滑肌条收缩状况.通过给予多巴胺制作胃肠运动抑制模型,采用营养性半固体糊加活性炭法测定正常及胃肠功能抑制小鼠的胃内容物残留率和小肠推进比.结果 在20 ~160 mg/mL浓度范围内气滞胃痛颗粒显著促进大鼠肠平滑肌条的运动.气滞胃痛颗粒(3.90 g/kg)可促进正常小鼠的胃排空和小肠推进,气滞胃痛颗粒低、中、高剂量组(0.975、1.95、3.90 g/kg)可以改善多巴胺引起的小鼠胃排空障碍以及小肠推进抑制作用.结论 气滞胃痛颗粒对大鼠肠平滑肌条的收缩具有促进作用,气滞胃痛颗粒具有促进小鼠胃肠动力作用.

    作者:刁云鹏;韩凌;李坤;黄珊珊;周琴;张厚利 刊期: 2011年第08期

  • RP-HPLC法测定辣椒风湿巴布膏中辣椒素和二氢辣椒素

    目的 用反相高效液相色谱法测定辣椒风湿巴布膏(辣椒、薄荷脑、冰片)中辣椒素和二氢辣椒素.方法 辣椒风湿巴布膏用甲醇萃取,萃取物的HPLC分析采用Hyperail C18分析柱(200 mm ×4.6 mm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(50∶50),检测波长280 nm;体积流量1 mL/min;柱温25℃.结果 辣椒素和二氢辣椒素分别在2.443~24.43 μg/mL(r=0.999 6)和1.331~13.31μg/mL (r=0.999 8)质量浓度范围内呈线性.辣椒素和二氢辣椒素加样回收率分别为100.9%(RSD为1.1%)和101.1%(RSD为0.6%).结论 实验简便,可靠,对提高药品质量标准提供一个参考方法.

    作者:杨燕云;许亮;张慧 刊期: 2011年第08期

  • 鹰嘴豆总皂苷对2型糖尿病大鼠胰岛素抵抗及糖代谢的影响

    目的 观察鹰嘴豆总皂苷( TSCA)对2型糖尿病大鼠胰岛素抵抗及糖代谢的影响.方法 高糖高脂饲料喂养加链脲佐菌素腹腔注射(45 mg/kg)建立2型糖尿病大鼠模型.将造模成功的大鼠随机分为模型组(丙二醇灌胃,灌胃容积1mL/100 g)和2个鹰嘴豆总皂苷治疗组分别给100 mg/kg、300 mg/kg(以丙二醇为助溶剂灌胃给药,灌胃容积1 mL/100g)及二甲双胍组(二甲双胍100 mg/kg灌胃),另选8只大鼠作为正常对照组(丙二醇灌胃,灌胃容积1 mL/100 g),给药4周后,检测空腹血糖值(FPC)、空腹胰岛素(Fins)、并计算胰岛素抵抗指数,血清游离脂肪酸量、白介素-6(IL-6)、肝糖原(HG)、肌糖原(MG)量及糖代谢中关键酶己糖激酶(HK)活性.结果 与模型组相比,鹰嘴豆总皂苷各剂量组均可有效降低2型糖尿病大鼠的血糖(P<0.01),改善胰岛素抵抗,显著降低血清白介素-6、游离脂肪酸量并增加骨骼肌中己糖激酶活性及肌、肝糖原的量.结论 鹰嘴豆总皂苷各剂量组可有效降低2型糖尿病大鼠空腹血糖并改善胰岛素抵抗.

    作者:凯赛尔·阿不都克热木;魏媛媛;李潇;闫冬;阿吉艾克拜尔·艾萨;帕尔哈提·克热木 刊期: 2011年第08期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会