学术投稿

心脉隆注射液HPLC指纹图谱建立方法的研究

焦春香;张成桂;刘光明;李树楠

关键词:核苷碱基, 指纹图谱, 心脉隆注射液, 美洲大蠊
摘要:目的 研究心脉隆注射液(美州大蠊)HPLC指纹图谱的测定方法.方法 心脉隆注射液中有效成分利用强碱性阴离子交换树脂纯化,再利用反相高效液相色谱法分析,以尿嘧啶为参照物.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm);柱温30℃;检测波长254 nm;分析时间15 min;体积流量0.8 mL/min.结果 建立了心脉隆注射液指纹图谱,确定了12个共有峰,测定了10批心脉隆注射液,与共有模式间具有良好的相似性.结论 建立的HPLC指纹图谱可以作为心脉隆注射液质量控制的重要依据之一.
中成药杂志相关文献
  • 星点设计-效应面法优化山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方

    目的 应用星点设计-效应面法优化山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方.方法 以乳糖的用量、致孔剂用量、包衣增重为考察因素,2、6、12 h山楂叶总黄酮的累计释放度为评价指标,采用Design-expert软件对实验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,得出佳数学模型,然后绘制效应图和等高线图,通过重叠等高线图得到优处方并进行验证.结果 二次多项式模型相关系数优于多无线性模型,为终拟合模型;佳处方的各时间点累计释放度的实际值和预测值接近,相对偏差绝对值小于5%,且3个验证处方零级释放特性良好.结论 通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,可用于对山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方的优化.

    作者:陈海亭;尹蓉莉;陈金玉;王宝才;党万太;吕懿平 刊期: 2011年第10期

  • 正交试验比较金银花药材中绿原酸与木犀草苷的乙醇提取工艺

    目的 通过正交试验比较金银花药材的乙醇提取工艺.方法 建立了HPLC法同时测定金银花提取物样品中绿原酸和木犀草苷的方法.分别采用加热回流和超声两种醇提工艺提取金银花药材中的绿原酸和木犀草苷,正交试验设计安排实验,分别以绿原酸转移率、木犀草苷转移率和总转移率评分3种指标对正交试验结果进行分析与比较.结果 以绿原酸转移率为指标,回流法显著优于超声法;以木犀草苷转移率为指标,则超声法略优于回流法.同一提取方法,评价指标不同,所得到的佳工艺和提取效果也有差异.结论 在金银花的提取工艺研究中,不能仅以单一成分的转移率为指标进行评价,否则不能反映两种甚至多种成分的综合提取效果.

    作者:闵春艳;游本刚;许琼明;李笑然;唐丽华;杨世林 刊期: 2011年第10期

  • 全一散急性毒性实验及临床观察

    目的 检测全一散对小鼠急性毒性,观察此方在治疗慢性咳嗽时临床应用的价值.方法 对小鼠用全一散大剂量高浓度灌胃给药0.8 mL/20g,观察7d内的急性毒性反应和两组小鼠体质量增长.结果 给药后小鼠全部存活,观察期内未见明显毒性反应;小鼠体质量增加.临床服用散剂的患者有不良反应的发生,改用水煎剂后未观察到不良反应且有一定的治疗效果.结论 全一散在小鼠的动物实验中未见到毒性反应的发生.而观察慢性咳嗽患者服用全一散,出现了呕吐、头晕等不良反应,经查阅相关文献,初步分析不良反应的发生与僵蚕的剂型和本身成分相关.中药疗效与阳性药相当,联合用药在对病程较长和次要症状的改善上有一定优势.

    作者:吴眉;李斯斯;余小萍 刊期: 2011年第10期

  • 桑椹乙酸乙酯萃取物对链脲佐菌素致高血糖大鼠的降血糖作用

    目的 研究桑椹乙酸乙酯萃取物(EEM)对链脲佐菌素(STZ)诱导的糖尿病大鼠的降糖作用.方法 用STZ诱导出1型糖尿病大鼠模型分成5组,分别用水、格列苯脲和0.1、0.2、0.3g/kg EEM连续灌胃3周,每周测定血糖.结果 与模型对照组相比,0.2 g/kg EEM能显著降低糖尿病大鼠血糖、糖化血清蛋白,刺激胰岛素分泌,增加体质量,调节血脂,增强机体抗氧化能力,同时具有一定的保护肾脏的功能,但对肝脏有一定副作用.结论 EEM能有效的控制糖尿病大鼠血糖水平,一定程度改善糖脂代谢紊乱.

    作者:王瑞坡;王珂;李姣;赵迪;王洁琼;瞿伟菁 刊期: 2011年第10期

  • 疏肝脂片质量标准研究

    目的 建立疏肝脂片的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中柴胡和三七,并用HPLC法鉴别方中白术;采用HPLC法测定枳实中柚皮苷.结果 在TLC色谱中可检出柴胡、三七的特征斑点,HPLC图谱中可检出白术的特征色谱峰;柚皮苷在0.0674 ~6.74 μg范围内呈线性关系,r=0.999(n =5),平均加样回收率为98.6%,RSD为2.2%.结论 所建方法专属性强,重现性好,能有效控制该制剂的质量.

    作者:李燕;晁愚;吴威巍;杨方;庄昌龙;吴彤 刊期: 2011年第10期

  • 肉桂水提液对大鼠全脑缺血再灌注损伤的保护作用

    目的 研究肉桂水提液对大鼠全脑缺血再灌注损伤的保护作用.方法 采用4-血管阻断(4-VO)方法建立全脑缺血再灌注动物模型,采用干湿质量法观察肉桂水提液对脑水肿的影响,利用分光光度法检测大鼠脑组织中丙二醛(M DA)水平、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)的活性.结果 肉桂水提液能显著减轻脑水肿(P<0.01),显著增加大鼠脑组织中SOD(P<0.01或P<0.05)和GSH-PX(P<0.05)活性,显著降低MDA(P<0.01)的水平.结论 肉桂水提液对脑缺血再灌注损伤有保护作用,其机制可能与抗脂质过氧化有关.

    作者:黄宏妙;郭占京;罗佩卓;梁晓艳;周丽霞 刊期: 2011年第10期

  • 车前草化学成分及新生物活性研究进展

    从化学成分和新报道的生物活性两个方面对3种车前草的研究现状做一综述,为今后研究和开发利用车前草提供参考.

    作者:杨亚军;周秋贵;曾红;褚洪标;梁兆昌;李庆耀 刊期: 2011年第10期

  • 正交设计优化五味子中木脂素肠溶微球的制备工艺

    目的 探索五味子中木脂素肠溶微球的佳制备工艺,并考察其体外释药特性.方法 采用相分离法,以聚丙烯酸树脂Ⅱ作为载体材料制备微球,并以微球包封率、收率、外观形态为考察指标,正交设计优化出五味子中木脂素微球的制备工艺.结果 制得微球形态圆整,包封率31.1%,收率95.0%.五味子中木脂素肠溶微球在pH6.8的缓冲介质中体外释药良好,3h释放可达到95.0%.结论 本制备工艺稳定,操作简便,产品体外释放良好,可以用于五味子中木脂素肠溶微球的制备.

    作者:张宏梅;崔佰吉;张秀荣;于明丽;李聃 刊期: 2011年第10期

  • 升麻提取物纯化工艺研究

    目的 建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺.方法 首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物.结果 以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得.其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%.结论 该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物.

    作者:靳波;刘友平;陈鸿平;彭月;赵袆姗 刊期: 2011年第10期

  • 黄精低聚糖的分离纯化及理化性质研究

    目的 研究黄精低聚糖的分离纯化技术,并进行理化性质的分析.方法 采用80%乙醇回流提取黄精中小分子糖,然后通过D101大孔吸附树脂柱、活性炭柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得灰白色粉末状黄精低聚糖( RPO-1),对其进行理化性质鉴别和总糖测定.结果 RPO-1为糖类化合物,样品中不含酚类物质、淀粉、糖醛酸、大分子蛋白质、多肽和核酸,用苯酚-硫酸法测定其总糖质量分数为91.3%.结论 黄精低聚糖的分离纯化方法有效、实用,为进一步开发应用提供了技术方法和理论依据.

    作者:王彦志;董晶晶;刘富岗;杨云 刊期: 2011年第10期

  • 不同基质对复方卡力孜然凝胶剂主要活性成分体外透皮吸收的影响

    目的 研究不同基质对复方卡力孜然凝胶剂(补骨脂、蛇床子、斑鸠菊、何首乌等)3种有效成分体外经皮渗透的影响,优选复方卡力孜然凝胶剂的基质.方法 采用改良Franz扩散池法、离体大鼠皮肤进行体外透皮实验,高效液相色谱法测定,考察卡波姆(CP)、羟丙甲纤维素(HPMC)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、卡波姆+聚乙烯吡咯烷酮(CP+ PVP)4种基质对3种有效成分补骨脂素、异补骨脂素及蛇床子素的累积透过量及透皮速率的影响.结果 4种基质对复方卡力孜然凝胶剂中补骨脂素、异补骨脂素及蛇床子素体外透皮吸收产生不同的影响,其中以CP+ PVP为基质的体外透皮速率大.各基质的体外透皮释放均符合Higuchi方程.结论 CP与PVP联用是复方卡力孜然凝胶剂的适基质.

    作者:邢建国;赵媛;王新春;薛桂蓬;袁勇;马建红;陈卫军 刊期: 2011年第10期

  • 一枝黄花高效液相指纹图谱研究

    目的 建立一枝黄花高效液相指纹图谱.方法 采用HPLC法,Shimadzu VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为乙腈-0.4%磷酸(70∶30),B相为0.4%的磷酸,梯度洗脱;紫外检测波长285 nm,体积流量1.0mL/min.结果 一枝黄花药材有17个共有峰.结论 本分析方法简便、可靠,特征性强,为一枝黄花药材质量控制标准提供参考.

    作者:茅向军;许乾丽;鲍家科;林瑞超;戴忠 刊期: 2011年第10期

  • 全蝎匀浆提取工艺研究

    目的 研究影响全蝎匀浆提取工艺的因素并确定佳提取工艺.方法 将冷冻全蝎匀浆后,以蛋白得率为指标,以提取次数、溶剂量、提取时间和NaCl浓度为考察因素,通过正交试验设计确定全蝎匀浆提取佳工艺条件.结果 确定的佳提取工艺为全蝎匀浆后,即加入5倍量的磷酸盐缓冲液,每次提取1h,NaCl浓度5%,提取3次.结论 NaC1 的浓度是影响全蝎匀浆提取工艺的关键因素,验证性试验表明,优选的匀浆提取工艺稳定可行.

    作者:侯林;田景振;姬涛 刊期: 2011年第10期

  • 经典恒温法预测灯盏花素水溶液的有效期

    目的 研究灯盏花素水溶液在不同温度下的稳定性变化情况,预测其在室温下的有效期.方法 采用HPLC法测定溶液中灯盏乙素,用经典恒温法预测其有效期.结果 灯盏花素水溶液中灯盏乙素的量随时间变化属一级降解反应,经典恒温法测得灯盏花素水溶液在25℃的分解速度常数K25℃ =2.516 36×10-5h-1及有效期t25℃0.9=0.48年.结论 灯盏花素水溶液的有效期暂定为0.48年.

    作者:耿桂香;李小芳;高永良 刊期: 2011年第10期

  • SVM算法用于黄连解毒汤3种指标性成分配伍浓度与药效作用相关性的研究

    目的 将支持向量机算法用于中药复方物质基础研究,探讨建立能反映黄连解毒汤中指标性成分质量浓度与药效作用相关性的数学模型.方法 根据数学组合原理,将黄连解毒汤君(黄连)、臣(黄芩)、佐(黄柏)、使(栀子)4味药组合为11组,每组分别采用膜分离、大孔吸附树脂进行分离,得到22个部位.选用鼠性肾上腺髓质嗜铬细胞瘤PC-12细胞活性跟踪筛选,MTT法测定黄连解毒汤及各分离部位对过氧化氢(H2O2)、氯化钾(KCl)、连二亚硫酸钠(Na2S2O4)诱导的PC-12细胞损伤的影响.应用支持向量机(Support Vector Machine)算法考察标识黄连解毒汤的3种指标性成分小檗碱(以盐酸小檗碱计)、黄芩苷、栀子苷量与保护率之间的相关性,寻找3种成分浓度的优化配比关系.结果 小檗碱-黄芩苷-栀子苷的浓度比为1∶13∶12时,样品对过氧化氧致细胞损伤的保护率高;小檗碱-黄芩苷-栀子苷的浓度比为13∶1∶3时,样品对连二亚硫酸钠造模的保护率高;而对于氯化钾造成的损伤,未能得出优浓度.结论 不同造模机制下得到的黄连解毒汤中指标性成分的佳浓度比不同,该汤剂中指标成分适宜的浓度范围及比例需要进一步药理实验研究确定.

    作者:朱华旭;黄山;陆文聪;纽冰;郭立玮 刊期: 2011年第10期

  • 六神丸及其组分雄黄、蟾酥与无机砷急性毒性比较

    目的 探讨六神丸及其组分雄黄、蟾酥与无机砷急性毒性差异.方法 30只小鼠分成5组并一次灌胃给予六神丸、雄黄、蟾酥、砷酸氢二钠(As5+),8h后检测肝、肾、心病理,砷蓄积及金属硫蛋白的表达.结果 六神丸、雄黄、蟾酥对血谷丙转氨酶(ALT)和血尿素氮BUN及肝、肾、心组织病理,金属硫蛋白的表达无明显影响.而As5+明显升高血清中ALT、BUN水平,组织砷蓄积量远大于六神丸和雄黄,引起严重的病理改变及诱导金属硫蛋白表达.结论 六神丸急性毒性远小于As5+,也不等同于雄黄和蟾酥急性毒性的简单叠加,用总含砷去评价六神丸的毒性是不科学的.

    作者:梁世霞;余丽梅;苗加伟;吴芹;刘杰 刊期: 2011年第10期

  • 芒果的化学和药理学研究进展

    介绍芒果的主要化学成分,并对其药理活性研究进行概述.

    作者:顾承真;曹建新 刊期: 2011年第10期

  • 参芪扶正注射液的化学成分研究

    目的 研究参芪扶正注射液(党参、黄芪)的化学成分,为其质量控制提供物质基础.方法 整方水提液浓缩后利用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、反相键合硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶色谱分离纯化,通过物理化学性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从参芪扶正注射液原料药中分离得到14个化合物,分别鉴定为毛蕊异黄酮(Ⅰ)、毛蕊异黄酮7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、芒柄花素7-0-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷3-0-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、丁香苷(Ⅴ)、5-羟甲基糠醛(Ⅵ)、(3R)-(-)-2 ′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、(6aR,11 aR)-vesticarpan(Ⅷ)、丁香酸葡萄糖苷(Ⅸ)、(+)-丁香脂素4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(X)、(Z)-cinnamic acid 8-O-β-D-glucopyranoside(Ⅺ)、鸟苷(Ⅻ)、腺苷(XⅢ)和香草酸(XⅣ).结论 化合物Ⅶ~XⅣ为首次从参芪扶正注射液中分离得到,化合物Ⅷ、Ⅸ和Ⅻ在党参属和黄芪属植物中均为首次报道.

    作者:张声源;范春林;王磊;刘学华;孙学蔚;叶文才 刊期: 2011年第10期

  • 磁石的X射线衍射Fourier指纹图谱研究

    目的 建立磁石的X射线衍射(XRD) Fourier指纹图谱分析方法.方法 采用粉末X射线衍射(XRD)技术对矿物药磁石进行分析,测定其XRD Fourier指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果 初步建立了以11个共有峰为特征指纹信息的12批磁石的XRD Fourier指纹图谱分析方法,其中4号峰和7号峰分别为石英和四氧化三铁的特征峰;所分析样品XRD Fourier指纹图谱的相似度为0.849~0.998;少数样品XRD Fourier图谱的峰数目和峰强有一定差异;生品与煅制品的XRD Fourier图谱自明显差异.结论 XRD Fourier指纹谱分析法可用于磁石药材的鉴定与分析.

    作者:傅兴圣;刘训红;林瑞超;王伯涛;许虎;吴德康;刘圣金 刊期: 2011年第10期

  • 应用高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮

    目的 研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法.方法 利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r/min,体积流量为1.2 mL/min.结果 一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮.通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定,HPLC检测分析,纯度达98%以上.结论 利用高速逆流色谱技术可从白豆蔻中分离制备5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮,分离度好,产物纯度较高.

    作者:朱云霞;刘雯;张继全;沈平孃;王玲玲;卓超 刊期: 2011年第10期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会