学术投稿

土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的测定及指纹图谱研究

蔡萍;万丹;肖娟;张水寒;蔡光先

关键词:土鳖虫, 超微粉体, 指纹图谱, 定量测定, 柱前衍生化
摘要:目的 建立土鳖虫超微粉体的游离氨基酸的HPLC指纹图谱,考察其主要氨基酸的量.方法 采用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生,梯度洗脱进行色谱分离,固定相为依利特Hypersil BDS C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相A乙腈-水(4∶1),流动相B醋酸钠缓冲溶液(pH=6.5)-乙腈(97∶3),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃.结果 初步建立了土鳖虫超微粉体中游离氨基酸的HPLC指纹图谱,标定了24个共有峰,同时定量分析了6种氨基酸成分.结论 建立的方法分离效果好,灵敏、准确、简单,可作为土鳖虫超微粉体质量评价的方法.
中成药杂志相关文献
  • 全蝎匀浆提取工艺研究

    目的 研究影响全蝎匀浆提取工艺的因素并确定佳提取工艺.方法 将冷冻全蝎匀浆后,以蛋白得率为指标,以提取次数、溶剂量、提取时间和NaCl浓度为考察因素,通过正交试验设计确定全蝎匀浆提取佳工艺条件.结果 确定的佳提取工艺为全蝎匀浆后,即加入5倍量的磷酸盐缓冲液,每次提取1h,NaCl浓度5%,提取3次.结论 NaC1 的浓度是影响全蝎匀浆提取工艺的关键因素,验证性试验表明,优选的匀浆提取工艺稳定可行.

    作者:侯林;田景振;姬涛 刊期: 2011年第10期

  • 大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺研究

    目的 大孔吸附树脂纯化山药总皂苷的工艺优化.方法 通过对山药总皂苷在5种大孔吸附树脂上的吸附与解吸特性比较,筛选佳树脂类型,并对该树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,采用单因素轮换方法对纯化工艺条件进行优化.结果 AB-8型大孔吸附树脂对山药总皂苷吸附、解吸能力较强,上样pH为7,上样质量浓度为4 mg/mL,上样吸附时间为4h,洗脱体积流量为1.5 BV/h,50%乙醇洗脱5 BV.结论 该方法稳定可行,总皂苷质量分数可为52.1%.

    作者:平静;李清;陈晓辉;毕开顺 刊期: 2011年第10期

  • 应用高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮

    目的 研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法.方法 利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r/min,体积流量为1.2 mL/min.结果 一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮.通过EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定,HPLC检测分析,纯度达98%以上.结论 利用高速逆流色谱技术可从白豆蔻中分离制备5-羟基-3,7,4′-三甲氧基黄酮,分离度好,产物纯度较高.

    作者:朱云霞;刘雯;张继全;沈平孃;王玲玲;卓超 刊期: 2011年第10期

  • 基于机器视觉技术实现中药性状“形色”客观化表达的展望

    简要介绍机器视觉技术的基本原理和系统组成,阐述了近年来国内外机器视觉技术的研究应用进展,引出其在实现中药性状“形色”客观化表达及外观品质量化评价领域应用的可行性,并对其在中药领域的应用设想进行了系统探讨,对应用前景做了展望.

    作者:黎江华;吴纯洁;孙灵根;王双双;张继良;黄勤挽 刊期: 2011年第10期

  • 大黄酚固体分散体的制备及体外溶出研究

    目的 制备大黄酚固体分散体并考察大黄酚固体分散体的体外溶出性质.方法 以水溶性聚乙二醇6000为载体,采用熔融法制备大黄酚固体分散体;建立大黄酚固体分散体体外溶出度的HPLC检测方法;采用X-射线衍射法和差示扫描量热法对固体分散体的结构进行分析.结果 X-射线衍射分析结果表明,以聚乙二醇为载体,采用熔融法制备的大黄酚固体分散体,大黄酚以无定形形式分散于聚乙二醇载体中.结论 以聚乙二醇为载体,采用熔融法制备的大黄酚固体分散体可以提高大黄酚的体外溶出度.

    作者:韩刚;刘莉;康欣;王彦雪;赵媛;肖倩;郭肖菲 刊期: 2011年第10期

  • 光叶巴豆根的化学成分研究

    目的 研究光叶巴豆根的化学成分.方法 利用溶剂法及多种色谱技术进行化学成分的分离纯化,并运用现代波谱技术及理化性质鉴定化合物结构.结果 从光叶巴豆根部的95%乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为levatin(Ⅰ),croverin(Ⅱ),crovatin(Ⅲ),sonderianial(Ⅳ),棕榈酸(palmitic acid,Ⅴ),反式肉桂酸(cinnamic acid,Ⅵ),苯甲酸(benzoic acid,Ⅶ).结论以上化合物均是首次从该植物中分离得到.

    作者:李昌松;赵俊凌;张丽霞;高微微 刊期: 2011年第10期

  • 升麻提取物纯化工艺研究

    目的 建立升麻提取物大孔吸附树脂的纯化工艺.方法 首次以总酚酸和总三萜皂苷按权重系数(1∶1)综合评价为指标,利用大孔吸附树脂纯化升麻提取物.结果 以生药质量浓度为0.14 g/mL的上柱液,通过比上柱量为4.9g/g(药材/干树脂)的AB-8型树脂,依次用2BV蒸馏水、5BV40%乙醇洗脱,弃去水洗脱部位,回收40%乙醇洗脱部位中乙醇,减压干燥,即得.其中,总酚酸(以阿魏酸、异阿魏酸和咖啡酸之和计)和总三萜皂苷(以升麻苷H-1计)精制纯度分别达到426.00%和400.12%.结论 该法稳定、可行,能较好的纯化升麻提取物.

    作者:靳波;刘友平;陈鸿平;彭月;赵袆姗 刊期: 2011年第10期

  • 清胆胶囊中5个主要成分的定量测定

    目的 建立清胆胶囊(大黄、虎杖、陈皮等)中5个主要成分的定量测定方法.方法 以虎杖苷、橙皮苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为考察指标,采用1100系列安捷伦色谱仪和XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)及C18保护柱;柱温为25℃;以甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min;检测波长280 nm;检测时间142 min.结果 在该色谱条件下,包括上述5个指标成分在内的22个峰得到了良好的基线分离.结论 该方法稳定性、准确度和回收率良好.该HPLC方法可用于清胆胶囊的质量控制.

    作者:石志娜;周昕;梁晓强;谢瑞芳;张静喆 刊期: 2011年第10期

  • 疏肝脂片质量标准研究

    目的 建立疏肝脂片的质量标准.方法 采用TLC法鉴别方中柴胡和三七,并用HPLC法鉴别方中白术;采用HPLC法测定枳实中柚皮苷.结果 在TLC色谱中可检出柴胡、三七的特征斑点,HPLC图谱中可检出白术的特征色谱峰;柚皮苷在0.0674 ~6.74 μg范围内呈线性关系,r=0.999(n =5),平均加样回收率为98.6%,RSD为2.2%.结论 所建方法专属性强,重现性好,能有效控制该制剂的质量.

    作者:李燕;晁愚;吴威巍;杨方;庄昌龙;吴彤 刊期: 2011年第10期

  • 滋阴经方经TGF-β途径抑制小鼠自发乳腺癌生长的机理

    目的 观察滋阴经方-六味地黄丸对荷瘤小鼠乳腺癌的影响及部分机理.方法 以清洁级昆明雌性小鼠种鼠白发乳腺癌为模型,用六味地黄丸治疗直至濒死期,肿瘤病理分析用HE染色,TGF-β(Transforming Growth Factor-β)、磷酸化胞外调节蛋白激酶(p - ERK1/2,phospho-ERKp44,p42)基因表达的产物用RT-PCR及Western bloting方法测定.结果 六味地黄丸高、低剂量组的瘤质量明显低于对照组(P<0.05),瘤块中TGF-β、p-ERK基因表达产物也明显低于对照组(P<0.01).结论 六味地黄丸可通过TGF-β信号转导途径抑制乳腺癌的生长.

    作者:郑里翔;林栋美;刘红宁;余世平 刊期: 2011年第10期

  • 经典恒温法预测灯盏花素水溶液的有效期

    目的 研究灯盏花素水溶液在不同温度下的稳定性变化情况,预测其在室温下的有效期.方法 采用HPLC法测定溶液中灯盏乙素,用经典恒温法预测其有效期.结果 灯盏花素水溶液中灯盏乙素的量随时间变化属一级降解反应,经典恒温法测得灯盏花素水溶液在25℃的分解速度常数K25℃ =2.516 36×10-5h-1及有效期t25℃0.9=0.48年.结论 灯盏花素水溶液的有效期暂定为0.48年.

    作者:耿桂香;李小芳;高永良 刊期: 2011年第10期

  • 一枝黄花高效液相指纹图谱研究

    目的 建立一枝黄花高效液相指纹图谱.方法 采用HPLC法,Shimadzu VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A相为乙腈-0.4%磷酸(70∶30),B相为0.4%的磷酸,梯度洗脱;紫外检测波长285 nm,体积流量1.0mL/min.结果 一枝黄花药材有17个共有峰.结论 本分析方法简便、可靠,特征性强,为一枝黄花药材质量控制标准提供参考.

    作者:茅向军;许乾丽;鲍家科;林瑞超;戴忠 刊期: 2011年第10期

  • 苦杏仁与桔梗止咳、祛痰的配伍比例研究

    目的 研究苦杏仁、桔梗及两者配伍的止咳、祛痰作用,确定两者佳配伍比例.方法 分别采用浓氨水和枸橼酸刺激法制造小鼠和豚鼠咳嗽模型,记录咳嗽潜伏期和咳嗽次数;采用小鼠腹腔注射酚红、测定气管浸出液分光光度值法,研究小鼠气管排泌作用.结果 苦杏仁、桔梗及两者不同配伍均有显著延长咳嗽潜伏期、减少咳嗽次数、促进气管排泌的作用;与单味苦杏仁或单味桔梗组比较,两者配伍组的上述作用有不同程度的增强.结论 苦杏仁与桔梗配伍对止咳、祛痰有增效作用,两者配伍用于止咳、祛痰的佳比例分别为1∶1和1∶2.

    作者:张金艳;赵乐;郭琰;李贻奎 刊期: 2011年第10期

  • 基于Box-Behnken实验优化龙血竭固体脂质纳米粒的制备

    目的 基于Box-Behnken实验设计探讨影响龙血竭固体脂质纳米粒的处方因素以优化佳处方.方法 以龙血竭为模型药物,采用乳化蒸发-低温固化法制备固体脂质纳米粒.利用三因素三水平Box-Behnken实验设计,考察单硬脂酸甘油酯的用量(X1),泊洛沙姆188的用量(X2)以及药物的比例(X3)对固体脂质纳米粒包封率(Y1)、浊度(y2)和载药量(Y3)的影响,通过建立相应的二项式数学模型优化处方.结果 优处方为固体脂质纳米粒中脂质单硬脂酸甘油酯用量为5%,5.39%的poloxmer 188作为乳化剂,含药物量为15%.结论 采用Box-Behnken实验没计可用于龙血竭固体脂质纳米粒的处方优化筛选.

    作者:郝吉福;王建筑;郭丰广;孔志峰;李菲;彭新生 刊期: 2011年第10期

  • 星点设计-效应面法优化山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方

    目的 应用星点设计-效应面法优化山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方.方法 以乳糖的用量、致孔剂用量、包衣增重为考察因素,2、6、12 h山楂叶总黄酮的累计释放度为评价指标,采用Design-expert软件对实验数据进行多元线性模型和二次多项式模型拟合,得出佳数学模型,然后绘制效应图和等高线图,通过重叠等高线图得到优处方并进行验证.结果 二次多项式模型相关系数优于多无线性模型,为终拟合模型;佳处方的各时间点累计释放度的实际值和预测值接近,相对偏差绝对值小于5%,且3个验证处方零级释放特性良好.结论 通过星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,可用于对山楂叶总黄酮微孔渗透泵控释片处方的优化.

    作者:陈海亭;尹蓉莉;陈金玉;王宝才;党万太;吕懿平 刊期: 2011年第10期

  • 黄精低聚糖的分离纯化及理化性质研究

    目的 研究黄精低聚糖的分离纯化技术,并进行理化性质的分析.方法 采用80%乙醇回流提取黄精中小分子糖,然后通过D101大孔吸附树脂柱、活性炭柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析分离纯化,得灰白色粉末状黄精低聚糖( RPO-1),对其进行理化性质鉴别和总糖测定.结果 RPO-1为糖类化合物,样品中不含酚类物质、淀粉、糖醛酸、大分子蛋白质、多肽和核酸,用苯酚-硫酸法测定其总糖质量分数为91.3%.结论 黄精低聚糖的分离纯化方法有效、实用,为进一步开发应用提供了技术方法和理论依据.

    作者:王彦志;董晶晶;刘富岗;杨云 刊期: 2011年第10期

  • 不同基质制备的吴藿降压滴丸体外溶出对比研究

    目的 测定不同基质制备的吴藿降压滴丸中淫羊藿苷的溶出曲线,比较其体外溶出差异,并根据所得到的溶出参数,选择佳的滴丸基质.方法 采用紫外分光光度法在270nm处测定不同基质制备的吴藿降压滴丸中淫羊藿苷的体外溶出量和溶出速率.结果 以泊洛沙姆-188为基质制备的滴丸,其溶出效果优于PEG类.结论 应用溶出度测定的方法可以作为选择佳滴丸基质的有效依据.

    作者:胡立志;李静;张珮;桂卉 刊期: 2011年第10期

  • 桑椹乙酸乙酯萃取物对链脲佐菌素致高血糖大鼠的降血糖作用

    目的 研究桑椹乙酸乙酯萃取物(EEM)对链脲佐菌素(STZ)诱导的糖尿病大鼠的降糖作用.方法 用STZ诱导出1型糖尿病大鼠模型分成5组,分别用水、格列苯脲和0.1、0.2、0.3g/kg EEM连续灌胃3周,每周测定血糖.结果 与模型对照组相比,0.2 g/kg EEM能显著降低糖尿病大鼠血糖、糖化血清蛋白,刺激胰岛素分泌,增加体质量,调节血脂,增强机体抗氧化能力,同时具有一定的保护肾脏的功能,但对肝脏有一定副作用.结论 EEM能有效的控制糖尿病大鼠血糖水平,一定程度改善糖脂代谢紊乱.

    作者:王瑞坡;王珂;李姣;赵迪;王洁琼;瞿伟菁 刊期: 2011年第10期

  • 苦参碱大鼠肠吸收动力学研究

    目的 对苦参碱大鼠肠吸收进行考察并探讨P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)和有机阳离子转运蛋白(OCTs)在其吸收中的作用.方法 采用大鼠在体单向肠灌流结合HPLC法,考察苦参碱在不同肠段的吸收状况及不同浓度苦参碱的肠吸收情况,同时采用P-gp和OCTs抑制剂对两种转运蛋白抑制后,考察大鼠空肠对苦参碱吸收的影响,从而初步探讨P-gp和OCTs对苦参碱肠吸收的影响.结果 苦参碱(400 μg/mL)在十二指肠、空肠、回肠、结肠的吸收速率常数分别为0.25×10-2、0.80 × 10 -2、0.40×10-2、0.35×10-2/min;不同质量浓度苦参碱(100、200、400 μg/mL)的吸收速率常数(Ka)分别为:0.79×10-2、0.81×10-2、0.80×10-2/min.在维拉帕米、西咪替丁存在下,苦参碱(400 μg/mL)的表观吸收系数( Papp)值分别为0.86×10-3、0.80×10 -3/min.结论 苦参碱在各肠段都有吸收,其中在空肠吸收好,其吸收机制可能为被动吸收,苦参碱可能不是P-gp和OCTs的底物.

    作者:马小花;魏玉辉;王丹;武新安 刊期: 2011年第10期

  • 二氢槲皮素固体分散体片的制备及体外溶出度的研究

    目的 应用固体分散技术,提高二氢槲皮素及其片剂的体外溶出度.方法 以PEG-4000、PEG-6000和PVP-K30为载体,采用溶剂-熔融法制备了二氢槲皮素固体分散体,考察不同载体对固体分散体溶出度的影响.同时制得二氢槲皮素固体分散体片,并着重考察了片剂的体外溶出度.结果 以亲水性PVP-K30为载体制备的固体分散体能够显著的提高二氢槲皮素的体外溶出度,制成固体分散片剂后,二氢槲皮素固体分散体片的溶出度可达86.8%.结论 以PVPK30为载体的固体分散体片可提高二氢槲皮素的溶解度,制备二氢槲皮素固体分散片达到设计要求,且制法简便可行.

    作者:王秋红;匡海学;吴伦;王知斌 刊期: 2011年第10期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会