王莉莉;陆伟根;陈亭亭;陈莉;虞丽芳
目的:探讨生地黄中梓醇的佳纯化工艺.方法:采用高效液相色谱法检测梓醇含量.以梓醇含量为指标,比较不同型号的大孔树脂、活性炭对梓醇的分离效果,再对所含梓醇的部分应用不同的葡聚糖凝胶进行分离.结果:优选确定的工艺为:用15%活性炭对梓醇粗提物吸附后,活性炭用20%乙醇洗脱,将收集洗脱液浓缩后用葡聚糖凝胶G-15进行分离,所得产物中梓醇含量在85%以上.结论:优化确定的梓醇化化工艺简单可行.
作者:杨菁;刘影;白剑;樊淼;安阳;岳春丽 刊期: 2010年第03期
目的:探讨谷参肠安胶囊(L-谷氨酰胺、甘草、茯苓和白术)治疗活动期溃疡性结肠炎(UC)的疗效及对细胞因子的影响.方法:活动期UC患者82例,随机分为两组,埘照组(39例)口服柳氮磺胺吡啶(或美沙拉嗪),同时用琥珀酸氧化考的松及庆大霉素、蒙脱石散保留灌肠,治疗组(43例)在上述治疗基础上,口服谷参肠安胶囊.治疗2个月后评价两组疗效以及患者血中细胞因子IL-10和IL-18的变化.结果:治疗后两组临床表现总评分明显下降,且治疗组优于对照组,两组比较筹异有统计学意义(P<0.05).两组治疗后结肠镜表现均有改善,治疗组优于对照组;疾病活动指数(DAI)降低(P<0.05),降低幅度治疗组优于对照组(P<0.05).两组均未见明显的不良反应.治疗后细胞因子IL-10的水平升高,且治疗组优于对照组,而IL-18虽有降低,但两组间无统计学差异.结论:谷参肠安口服辅助治疗活动期UC近期疗效明显.
作者:魏思忱;郑国启;孔郁;田树英;张秀刚;宋慧 刊期: 2010年第03期
目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定加味西黄软胶囊(牛黄、麝香、蟾酥、乳香、没药)中胆酸的含量;建立气相色谱法测定加味西黄软胶囊中麝香酮的含量.方法:胆酸采用十八烷基键合硅胶色谱柱(Kromasil C_(18),5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(73:27),流速:1.0 mL/min;EISD检测器参数:蒸发温度40℃,载气(N_2)压力200 kPa.麝香酮的含量测定以正十八烷为内标物,采用DB-1型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);FID检测器;程序升温.结果:胆酸在45.2~904 ng范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.06%,RSD为1.56%.麝香酮在0.05~0.5 mg/mL范围内与峰面积比值的线性关系良好,平均回收率为99.40%,RSD为0.95%.结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量评价.
作者:金芬;熊富良;熊登科;熊莉;向阳 刊期: 2010年第03期
目的:用乙醇注入法制备紫草素脂质体,使用正交设计并结合星点设计/效应面法优选佳处方.方法:以紫草素与脂质比,豆磷脂与胆固醇比,乙醇量与水量比,豆磷脂浓度和甘露醇浓度5个影响因子进行正交实验;进一步采用星点设计优化处方,实验结果进行多无线性和二项式、三项式非线性方程拟合,效应面法确定佳处方配比.结果:三次多项式是描述各指标与因素之间的佳模型.优化处方制备脂质体的包封率为85.4%、载药量为5.16%,理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性.结论:正交设计联用星点设计-效应面优化法筛选脂质体处方是一种简便、可行的实验设计方法.
作者:邢建国;王新春;张永军;袁勇;蒲宇红 刊期: 2010年第03期
目的:建立同时测定消栓通络胶囊(川芎,丹参,黄芪,三七,槐花,等)中阿魏酸、芦丁和丹酚酸B含量的高效液相色谱方法.方法:以Linksil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸溶液(25:5:70)为流动相,检测波长为320 nm,流速:1.0 mL/min.结果:3种成分分离良好,阿魏酸、芦丁和丹酚酸B的线性范围分别为0.004~0.08μg、0.432~8.64 μg、0.088~1.76μg,相关系数均为0.999 9.平均加样回收率(n=5)分别为98.9%、100.1%、98.2%;RSD分别为1.1%、1.5%、1.4%.结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,适用于消栓通络胶囊的质量控制.
作者:杜志茂;黄安军;白娟 刊期: 2010年第03期
目的:建立了脑立清丸等6种中成药中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的HPLC测定方法.方法:样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定.结果:黄曲霉毒素G_2、B_2在1.5~60 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G_1、B_1,在5~200 pg范围内线性关系良好,r>0.999 9.回收率在60%~120%之间.结论:该方法快速简便,准确,可作为脑立清丸、人参养荣丸、人参健脾丸、三七片、金水宝胶囊和百令胶囊中黄曲霉毒素的含量测定方法.
作者:郑荣;毛丹;王少敏;许勇;张道广;王柯;季申 刊期: 2010年第03期
金莲花(Trollius chinensis Bunge.)为毛良科植物金莲花的干燥花,据记载~([1])中药会莲花有清热解毒,治上感、扁桃体炎、咽炎等功效.现代药理研究表明金莲花具有很好的抗菌、抗病毒等作用~([2]).
作者:曲彩红;颜娟;田嘉铭;王书华;安芳 刊期: 2010年第03期
目的:建立双柏散(大黄,侧柏叶,关黄柏,泽兰和薄荷)HPLC指纹图谱分析方法,拟定其指纹特征图谱指标成分群.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C_(18);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为254 nm;流速为1 mL/min;柱温为40℃.结果:10批双柏散中共标示出37个共有峰;全方特征峰基本为各药特征峰的加和,有22个峰归属大黄,6个峰归属关黄柏,4个峰归属侧柏叶,3个峰归属泽兰,2个峰归属薄荷,产生1个新特征峰.结论:采用对照品对照,鉴定了10个主要特征峰.
作者:魏刚;刘翠玲;黄月纯;刘东辉 刊期: 2010年第03期
目的:探讨马钱子总生物碱提取纯化工艺及其体外抗肿瘤研究.方法:采用氨性氯仿浸提、酸水纯化得到总生物碱,HPLC测定提取液及纯化后浓缩液中马钱子碱和士的宁的含量,以转移率为指标考察提取和纯化工艺.采用MTT法,以IC_(50)为指标比较马钱子总生物碱的体外抗肿瘤活性.结果:采用5倍量氯仿提取5次,每次12h;1 mol/L盐酸纯化1次为佳工艺制备马钱子总生物碱,平均得率为3.49%,其中士的宁和马钱子碱分别占46.76%和26.51%.马钱子总生物碱对十种细胞的抑制效果在72 h通过IC50值来比较:MGC-803>A2780>LoVo>SMMC-7721>Hela>A549>MDA-MB-231>MKN-45>BGC-823>SGC-7901,总生物碱对MGC-803,A2780细胞株的IC_(50)分别达到了295.79 ng/mL,419.07ng/mL.结论:优选的纯化工艺简便,效率高;马钱子总生物碱的抗肿瘤效果显著,值得进一步研究.
作者:祁艳;陈军;蔡宝昌;王玮;高颖 刊期: 2010年第03期
目的:观察美珍颗粒剂灌肠联合美沙拉嗪口服治疗溃疡性结肠炎(UC)的临床疗效.方法:选择78例内镜检查证实的UC患者,随机分为治疗组40例,对照组38例.治疗组给与美珍颗粒剂灌肠联合美沙拉嗪口服治疗,对照组口服美沙拉嗪肠溶片,疗程均4周.分别统计2组总有效率并测定两组患者治疗前后血清IL-6、IL-8的水平.结果:治疗组总有效率95%,对照组总有效率68.42%,两组患者治疗后IL-6和IL-8的表达降低,差异有统计学意义(P<0.01),但治疗组效果更明显,差异有统计学意义(P<0.01).结论:美珍颗粒剂灌肠联合美沙拉嗪口服治疗溃疡性结肠炎具有更好的临床疗效,能更好地改善患者的临床症状.
作者:黄媛华;黄国栋 刊期: 2010年第03期
目的:观察长期服用麝香保心丸(SXBXP)对冠心病患者血管内皮功能的改善作用.方法:入选80例冠心病患者随机分为SXBXP组和对照组,两组均给予冠心病常规治疗,SXBXP组加服SXBXP.2丸/次,3次/日,至少6月.测定肱动脉血流介导内皮依赖性舒张功能(FMD)评价两组患者血管内皮功能.分别在入选时,随访3个月、6个月、18个月时检测FMD,并同时检测血一氧化氮(NO)、一氧化氮合酶(NOS)、超氧化物歧化酶(SOD)、内皮素(ET)等血管内皮功能相关因子.结果:随访期间SXBXP组FMD、NO、NOS、SOD、ET均较对照组改善,FMD、SOD水平于随访3个月时达统计学显著差异标准(P<0.05),NO、NOS、ET水平于随访6个月时达统计学显著差异标准(P<0.05).随访18个月时,SXBXP组中继续服用SXBXP的患者FMD、NO、NOS、SOD水平明显高于对照组(P<0.05).结论:冠心病患者长期服用麝香保心丸6个月可明显改善血管内皮功能.
作者:朱慧;罗心平;王丽洁;王涌;施海明;范维琥 刊期: 2010年第03期
目的:优选慈航丹方药的提取工艺.方法:将慈航丹方药分别用半仿牛提取法(SBE法)、水提取法(WE法)和乙醇提取法(AE法)制备3种提取液;以盐酸川芎嗪、阿魏酸、盐酸水苏碱、总糖及分子量≤1 000提取物干浸膏得率为指标,将各指标经标准化处理,并经加权求和得综合评判指标Y值,Y值大者为优.结果:3种方法提取液的Y值的大小顺序为:Y_(SBE)>Y_(醇提)>Y_(水提).结论:慈航丹方药的3种提取工艺中,以半仿生提取法为佳.
作者:于定荣;孙秀梅;张兆旺;窦锦明;姜仁禹 刊期: 2010年第03期
银黄片由金银花提取物和黄芩提取物制备而成,具有清热、解毒、抗菌消炎作用.用于治疗急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染~([1]).银黄片中主要有效成分为绿原酸和黄芩苷,迄今为止对这两种成分含量测定方法已有报道,包括HPLC、毛细管电泳等~([1-3]).目前关于提取银黄片中这两种主要成分的前处理手段有冷浸~([2])、超声提取~([4-5])等,但这些方法或多或少存在提取时间长、耗用溶剂量大、提取率低等问题.
作者:周峰;王桂花;杨屹;苏萍;郭振库;范国强 刊期: 2010年第03期
目的:建立河南省不同采收期桔梗样品HPLC指纹图谱.方法:采用RP-HPLC法.选用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.5 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm.结果:秋季样品整体相似度高于春季,以秋季采收为佳.结论:该法简便可行,重现性好,可为桔梗药材质量控制提供可靠的科学依据.
作者:李喜凤;郝哲;刘素梅;杜云锋 刊期: 2010年第03期
目的:建立山庄降脂片(决明子,山楂,荷叶)的指纹图谱检测标准,为中成药产品及生产工艺过程质量控制提供有效的方法.方法:采用Diamonsil~(TM) C_(18)(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;B相为甲醇,D相为0.1%磷酸组成的梯度洗脱液;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长254 nm;分析时间:55 min.结果:对10批山庄降脂片样品进行了HPLC分析,建立了该制剂含17个共有峰的指纹图谱.结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于山庄降脂片生产过程的质量控制和产品的质量评价.
作者:王小凤;樊淑彦;何晓文 刊期: 2010年第03期
益肾片为我单位自行研发的中药六类新药,具有自主知识产权,由黄芪、地龙、地黄、大黄等九味药组成.为有效控制其内在质量,对其中的地龙、地黄、大黄进行了薄层色谱鉴别,地龙、地黄在同一块薄层板上检出,且发现了地龙、地黄的特殊荧光斑点,并采用高效液相法测定了制剂中黄芪甲苷的含量.鉴别专属,斑点清晰.
作者:许红辉;李向军;李晓燕;赵韶华;柏艳柳 刊期: 2010年第03期
目的:探讨膜分离技术制备田基黄注射液的工艺及其产品与传统醇沉工艺产品在质量上的差异.方法:①以槲皮苷与异槲皮苷转移率为检测指标,采用正交试验法优选膜分离工艺;②通过破坏性实验、加速实验、留样观察,考查改进工艺前后田基黄注射液的稳定性.结果:正交试验显示加水点与加水量对转移率有显著影响,与膜过滤前水煎液相比,膜过滤后槲皮苷与异槲皮苷转移率为94.8%;同传统的生产工艺相比,膜分离技术具有操作简单、能耗低、效率高、产品质量稳定等优点.结论:膜分离技术应用于田基黄注射液是可行的.
作者:周自桂;景瑞;金春;徐成;秦勇 刊期: 2010年第03期
目的:研究马兰的活性成分.方法:采用硅胶柱色谱和凝胶柱色谱Sephadex LH-20进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据分析进行结构鉴定.结果:从80%乙醇提取物中分离并鉴定了5个三萜类化合物,分别为gult-5-en-3β-ol(Ⅰ)、3β-乙酰基-20(21),24-二烯达玛烷(Ⅱ)、木栓酮(Ⅲ)、3β-乙酰基-20(21),23-二烯-25-达玛醇(Ⅳ)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果烷-12-烯-28-酸(Ⅴ).结论:除化合物Ⅱ、Ⅲ,其余化合物均为首次从该属植物中分得,化合物Ⅴ对CCl4诱导的肝损伤有一定的保护作用.
作者:刘劲松;王刚;王国凯;余波;王飞;刘吉开 刊期: 2010年第03期
目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法.方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm.前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法.结果:考察了6种不同的中药材样品基质、在3水平添加条件下,13种农药的回收率在74.1%~108.8%,相对标准偏差小于15%.检测限在0.000 3~0.06 mg/kg.结论:测定方法经复核表明,重现性良好,可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法.
作者:毛秀红;郏征伟;苗水;陆继伟;王柯;季申 刊期: 2010年第03期
目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO_2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C_18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:桂皮醛进样量在148.5~1 732.5 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42~809.9 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32~820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO_2超临界萃取物的质量控制.
作者:JIA Xiao-bin;王丽静;陈彦;宋师花;王绪颖 刊期: 2010年第03期