学术投稿

双参通脉滴丸制备中7种有效成分快速质量监测的HPLC-MS法

陈晓莉;王骊丽;王文鹏;吴寅;王婧雯;杨春娥

关键词:双参通脉滴丸, 制备, 反相高效液相色谱-MALDI-TOF-MS法, 质量监测
摘要:目的:进行双参通脉滴丸(人参、丹参、川芎)制备的质量快速监测.方法:采用高效反相液相色谱(RP-HPLC)和MALDI-TOF-MS法,以丹参酮ⅡA含量作为指标,色谱柱为C18-ODS(150 mm×4.6 mm I.D.,5μm,岛津公司),以乙腈(含0.5%冰醋酸)和水(含0.5%冰醋酸)体系为流动相,流速为1 mL/min时,柱温为25℃.结果:波长为203 nm,可同时测定到人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和丹参酮ⅡA.波长为270 nm,可同时测定到制剂中的川芎嗪,丹酚酸B,阿魏酸,丹参酮ⅡA 4种单体的有效成分,并在其测定的范围内均具有良好的线性关系.用MALDI-TOF-MS分析鉴定样品中丹参酮ⅡA的分子量一致.结论:该方法快速、准确、其精密度、稳定性和重现性良好,对双参通脉滴丸中7种化学成分均能成功地达到质量监测.
中成药杂志相关文献
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    目的:通过体外抑菌实验研究纳米化炉甘石(煅)替代传统方剂--生肌八宝散巾轻粉的可行性.方法:用打孔法和琼脂二倍稀释法观察炉什石(煅)、纳米炉甘石(煅)及复方替代前后对金黄色匍萄球菌、铜绿假单饱杆菌的生长影响,并检测其低抑菌浓度(MIC)和小杀菌浓度(MBC).结果:炉甘石(煅)纳米化前后对各种细菌的抑菌作用有显著差异(P<0.01);将纳米化炉甘石(煅)替代生肌八宝散中的轻粉,处方生肌八宝散对金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢杆菌的抑制作用显著增强.MIC和MBC的测定结果与抗菌活性的结果是一致的.结论:将传统中药方剂--生肌八宝散中的轻粉用纳米化炉甘石(煅)替代是可行的.

    作者:柳娜;陈华兵;杨祥良 刊期: 2010年第06期

  • 国际《优良药物流行病学规范(GPP)指南》介绍

    本文介绍国际药物流行病学(International Society For Pharmacoepidemiology)研究的方法,研究过程,分析和报告的步骤,包括方案的开发确立,人员职责和合同订立的程序,分析过程的描述规范,不良反应的报告书写,以及信息文件存档标准指导原则.有利于我国目前开展符合国际标准的研究,并拓展到中成药领域.GPP保留完整性的规范和程序,并提供充分的研究方法和结果的文件.GPP不规定特别的研究方法,也不会坚持以指南来保证有效的研究.

    作者:顾兆倩 刊期: 2010年第06期

  • 脑栓通胶囊治疗急性缺血性脑中风的疗效观察

    目的:观察脑栓通胶囊治疗急性缺血性脑中风的临床疗效.方法:采用前瞻性、随机、单盲、对照研究将急性缺血性脑中风患者分为治疗组和对照组,治疗组采用基础治疗加脑栓通胶囊,对照组采用基础治疗,连续用药3个月后观察两组临床疗效.结果:研究发现治疗组在改善临床症状、神经功能缺损程度、生活能力状态评分等优于对照组,在调节TG和TC较对照组有统计学差异,HDL和LDL无明显差异,两组均有较好的安全性.结论:基础治疗联合脑栓通胶囊治疗缺血性肭中风有助于提高临床疗效、改善神经功能和临床生活能力,安全性好.

    作者:陈银环;吴智兵;于征淼;杨德福;何小莲;谭彤燕 刊期: 2010年第06期

  • 正交设计法优化红景天多糖硒制备工艺及其性质研究

    目的:以红景天多糖(RCP)和哑硒酸钠为原料制备多糖硒.方法:以硒含量和收率为指标,采用L9(34)正交设计法优化多糖硒制备工艺,优化了红景天多糖硒(RCP-S)制备工艺.结果:用0.5%的硝酸在70℃下反应时间10 h为比较适宜的工艺条件.在此条件下制备多糖硒的硒含量为4 116μg/g(RSD=1.69%),收率为53.8%(RSD=1.47%).结论:经此工艺有效地增加了样品中的结合硒.

    作者:杨晶晶;黄家锟;蒋开年;朱刚;韩泳平 刊期: 2010年第06期

  • 参松养心胶囊对伴有心动过缓的冠心病患者心率变异性的影响

    目的:观察参松养心胶囊对伴有心动过缓冠心病(CHD)患者心率变异性(HRV)的影响.方法:将80例CHD患者随机分成治疗组和对照组各40例,2组均接受常规的冠心病治疗(应用阿司匹林、硝酸酯类药物、抗凝、降脂)作为基础治疗,治疗组在常规的冠心病治疗的基础上,加服参松养心胶囊3粒,tid,连用2周.观察2组的HRV,ST段偏移及心律失常发生率进行比较.结果:治疗组HRV明显提高,其中连续正常R-R间期的标准差、节段平均正常R-R间期的标准差、节段的正常R-R间期的标准差平均数明显高于对照组(P<0.01);与对照组比较,治疗组ST段偏移幅度较小(P<0.05),心律失常发生率较低(P<0.05).结论:参松养心胶囊对伴有心动过缓CHD患者HRV、心肌缺血、心律失常具有有益影响.

    作者:王彦方;杨睿;郑晓晖;李现立 刊期: 2010年第06期

  • 大鼠实验性结肠炎结肠黏蛋白分泌异常及马齿苋多糖干预研究

    目的:探讨三硝基苯璜酸(Trinitrobenzene sulfonic acid TNBs)诱导大鼠结肠炎结肠黏蛋白分泌的变化,以及马齿苋多糖作用机制的研究.方法:48只SD大鼠随机分为正常组、模型组、中药治疗组,西药对照组每组12只.除正常组外,其余大鼠均用5%2,4,6TNBs 100 mg/kg灌肠建立大鼠溃疡性结肠炎模型,第3天开始,除正常组外,各组分别给予生理盐水、马齿苋多糖、美沙拉嗪灌胃,用药7 d后处死动物.肉眼观察结合显微镜观察结肠组织形态学评分;结肠黏蛋白特殊染色分析黏蛋白分泌及合成变化.结果:结肠组织形态学评分表明,中药治疗组与西药对照组比较,无统计学意义(P>0.05);治疗组与模型组相比,有统计学意义(P<0.01).结肠黏蛋白特殊染色提示,治疗组结肠黏蛋白合成及分泌明显增加,与模型组比较,有统计学意义(P<0.01).结论:马齿苋多糖具有明确缓解大鼠结肠炎的效应,可能通过促进结肠黏蛋白合成及分泌,从而加快结肠卜皮修复和溃疡愈合.

    作者:张涛;潘峰;陈建永;王小平;施斌 刊期: 2010年第06期

  • 陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析

    目的:寻找反映陈皮提取工艺的有效检测指标.对陈皮提取工艺进行研究;对陈皮水提取工艺各过程橙皮苷含量变化进行研究.方法:HPLC法测定不同提取工艺及药渣中橙皮苷含量及提取率.测定水提取工艺各过程橙皮苷提取率.检测条件Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇-醋酸-水(30:4:66)为流动相;检测波长为284 nm.结果:各提取工艺橙皮苷提取率均为20%左右,近80%的橙皮苷依然残留在药渣中;水提工艺各过程提取物含量及HPLC图谱显示:橙皮苷提取率均比较低,而且和其相邻的峰的比例不恒定.结论:橙皮苷作为陈皮提取工艺优化指标不妥.以橙皮苷作为相关中成药的含量测定指标亦不妥.

    作者:蔡庆顺;钟小群;余华 刊期: 2010年第06期

  • HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

    目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:使用Ul-timateTM XB C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,20%A~38%A;30~31 min 38%A~20%A;31~40 min,20%A);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1在0.40~4.01 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.36%,RSD=O.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47~14.69μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50~15.03μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6).结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制.

    作者:刘建俊;郭兵 刊期: 2010年第06期

  • 乌灵胶囊治疗轻度抑郁症的临床研究

    抑郁症指的是情绪障碍,是一种以持续的心境低落为主要特征的综合征.轻度抑郁症主要表现为情绪低落、兴趣减低,悲观,思想迟缓、语言行动缓慢,时间持续在两周以上;常伴有焦虑不安、躯体不适和睡眠障碍等.

    作者:卢燕婉;吕海东;秦东香 刊期: 2010年第06期

  • CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

    目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量.方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS 2.0分析计算药代动力学参数.结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001 028~0.658 0 mg/mL和0.040 64-1.300 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%~85.3%,莪术二酮为70.1%~87.O%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%~96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%~69.0%,莪术二酮为61.6%~68.3%,均符合有关要求.通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型.结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异.

    作者:孙艳涛;张振秋;李想;刘姝畅;边海疆;孙静 刊期: 2010年第06期

  • 炮制对荷叶中荷叶碱和槲皮素含量的影响

    目的:研究炮制对荷叶中荷叶碱和槲皮素含量的影响.方法:以荷叶碱和槲皮素含量为指标,对荷叶生品、煅炭品及炒炭品进行比较,采用HPLC法测定荷叶碱和槲皮素含量.结果:荷叶经煅炭和炒炭后,荷叶碱含量较生晶依次降低99.52%和99.23%,槲皮素含量较生品依次增加608.56%和643.85%.结论:加热炮制对荷叶中荷叶碱和槲皮素含量有显著影响.

    作者:董春永;张学兰;李慧芬 刊期: 2010年第06期

  • 解聚复肾宁对大鼠肾小球系膜细胞增殖和细胞外基质分泌的影响

    目的:探讨解聚复肾宁(黄芪、地黄、黄连、丹参、姜黄、葛根等)(JJFSN)治疗早期糖尿病肾病(DN)的作用机制.方法:高糖诱导系膜细胞(MC)增殖以及细胞外基质(ECM)分泌,制备不同浓度JJFSN含药血清作用于体外培养的MC,用MTT法检测细胞增殖,放射免疫技术(RIA)检测细胞培养上清中Ⅳ型胶原(Col Ⅳ)及层黏连蛋白(Ln)的含量.结果:JJFSN含药血清可抑制高糖诱导的MC过度增殖(P<0.05),并且这种作用具有药物剂量和时间依赖关系.同时,JJFSN可逆转高糖对Col Ⅳ和Ln分泌的影响,降低MC培养上清中Col Ⅳ和Ln的含量(P<0.05),并且这种作用随着JJFSN剂量的增加而增强.结论:JJFSN抑制高糖诱导的MC过度增殖并减少ECM的过量分泌,可能是其防治DN早期的作用机制.

    作者:李慧;曹文富;汤为学;陈平 刊期: 2010年第06期

  • 温脾汤现代临床应用

    温脾汤载于唐代著名医家孙思邈所著<备急千金要方>,由大黄、当归、干姜、附子、人参、芒硝、甘草七味药物组成.该方具有温补脾阳,攻下冷积的功能.传统用于阳虚寒积所致的腹痛便秘,脐下绞结,绕脐不止,喜温喜按,手足不温,或久痢赤白,长年不止,苔白不渴,脉沉弦而迟等症.该方温通、泻下与补益三法兼备,寓温补于攻下之中,具有温阳以祛寒,攻下不伤正的特点,为泻下剂类攻补(阳)兼施的代表方.

    作者:张保国;刘庆芳 刊期: 2010年第06期

  • MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

    目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法.方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm i.d.×64.5 cm,有效长度56 cm),检测波长:240 nm;压力进样:5 kPa×8s;分离电压:10 kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50 mmol/L硼砂-40 wanol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5).并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响.结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25~192.5,121~1 210 mg/L范围内线性关系良好(r=0.998 9,0.998 7);回收率分别为100.38%(RSD 2.80%),100.41%(RSD 2.98%);低检测限分别为4.81、28.92 mg/L,低定量限分别为16.04、96.41mg/L.结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为中山茱萸质量分析的新方法.

    作者:李俊松;刘训红;张月婵;蔡宝昌;尹娣 刊期: 2010年第06期

  • 麝香滴眼液对实验变应性结膜炎的治疗研究

    目的:观察麝香滴眼液对豚鼠变应性结膜炎模型的治疗作用,并探讨其机制.方法:建立由卵清蛋白和氢氧化铝混合液所致的豚鼠变应性结膜炎模型,将造模成功的豚鼠随机分为模型组,麝香滴眼液大、中、小剂量组、市售地塞米松组、和溶媒对照组,共计6组,每组10只.各组用相应药物治疗一周,观察各组豚鼠局部刺激症状,眼组织中组胺和OVA特异性IgE含量以及结膜组织的形态变化.结果:模型组眼部症状评分、搔抓反应计数、眼组织中组胺和OVA特异性IgE含量以及结膜组织形态学变化均较模型组优,麝香大、中、小剂苗组明显改善眼局部症状(P<0.05),减少搔抓反应次数(P<0.05);降低眼组织中组胺含量(P<0.01)和OVA特异性IgE含量(P<0.05),减轻结膜组织病理学改变.结论:麝香滴眼液对变应性结膜炎具有良好的治疗作用,其作用机制可能是通过减少特异件IgE的产生而发挥作用.

    作者:汤成泳;周远大 刊期: 2010年第06期

  • 养荣丸(浓缩丸)质量标准研究

    目的:对养荣浓缩丸进行质量标准研究.方法:分别对茯苓、当归、黄芪和肉桂四味药材进行显微形态鉴别;采用薄层色谱法对养荣浓缩丸中当归、黄芪、肉桂、陈皮、五味子等五味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对丸中的芍药苷进行含测定.结果:该方法的线性范围为0.060 8~1.520μg;平均回收率为99.05%(RSD=1.94%,n=6).结论:方法可行,重复性好,能有效地控制养荣丸(浓缩丸)的质量.

    作者:熊泽;徐红霞;邵伟;李啸;刘士平;胡滨;仇敏 刊期: 2010年第06期

  • 正交法优选桑螵蛸的盐炙工艺

    目的:研究桑螵蛸盐炙佳工艺条件.方法:运用正交试验设计法,以桑螵蛸中1-(3,4二羟基苯)-2-乙酰氨基-乙酮、酪氨酸的含量为指标,优选桑螵蛸盐炙工艺条件.结果:盐炙桑螵蛸佳炮制工艺为:每100 g药材用30 mL盐水(含2.5 g盐),闷润1 h,100℃(锅底温度)炒10 min.结论:该工艺合理稳定可行,炒制时间是关键因素.

    作者:姜丽;李翔;贾天柱 刊期: 2010年第06期

  • 火绒草抗急性炎症药效物质基础初步研究

    目的:探讨火绒草药材抗急性炎症的药效物质基础.方法:采用SPSS统计分析方法,以36个色谱峰的相对峰面积为自变量,提取物对二甲苯致小鼠耳肿胀的抑制率为因变量进行相关分析和回归分析.结果:得到36个色谱峰的相关系数.结论:初步确定14个色谱峰所代表的化学组分为火绒草中具有抗急性炎症的药效物质基础,其中色谱峰X10为原儿茶酸,X13为原儿茶醛,X14为绿原酸,X16为咖啡酸,其余为未知成分.

    作者:姜鸿;侯政;邸子真;王光函;尤献民 刊期: 2010年第06期

  • 基于SRS的中药上市后安全性信号检测方法介绍

    不良反应预警信号的产生与分析是药物警戒中安全性监测的关键所在,目前国外普遍使用的信号检测方法主要有频数法(包括PRR、ROR)、贝叶斯法(包括BCPNN、MGPS)及综合指标法(如MCA).随着我国上市中药安全性临测自发呈报系统(SRS)数据容量的迅速增加,引入国际先进的数据挖掘技术用于上市中成药不良反应信号的日常预警,以期为政府部门对上市中成药进行再评价提供技术支持.

    作者:陈炯华;魏永越;谢雁鸣 刊期: 2010年第06期

  • 肉苁蓉中麦角甾苷对照品的制备及含量测定

    目的:研究肉苁蓉中麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法:运用半制备高效液相色谱法分离纯化麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉从蓉药材中麦角甾苷的含量.结果:制备的化合物鉴定为麦角甾苷,纯度为98%以上;含量测定在0.094~0.940μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.2%,RSD为2.31%(n=6).结论:该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠、重复性好.

    作者:李谦;杨杰;肖海涛;齐晓岚;官志忠;郝小燕 刊期: 2010年第06期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会