肉苁蓉中麦角甾苷对照品的制备及含量测定

李谦；杨杰；肖海涛；齐晓岚；官志忠；郝小燕

关键词：麦角甾苷, 半制备高效液相色谱法, 反相高效液相色谱法

摘要：目的:研究肉苁蓉中麦角甾苷标准品的制备及含量测定方法.方法:运用半制备高效液相色谱法分离纯化麦角甾苷,采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度,波谱法鉴定其结构,反相高效液相色谱法测定肉从蓉药材中麦角甾苷的含量.结果:制备的化合物鉴定为麦角甾苷,纯度为98%以上;含量测定在0.094～0.940μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为102.2%,RSD为2.31%(n=6).结论:该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确、简便、可靠、重复性好.

中成药杂志相关文献

CGC法同时测定两种莪术油在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量

目的:研究比较莪术油、莪术残油(莪术油提取出β-榄香烯的残余物)在大鼠血浆中莪术醇和莪术二酮的含量.方法:采取大鼠灌胃给药,以对羟基苯甲酸乙酯为内标物,采用毛细管气相色谱法同时测定,内标法计算莪术油、莪术残油中标志性成分莪术醇和莪术二酮的血浆药物浓度,运用DAS 2.0分析计算药代动力学参数.结果:莪术醇和莪术二酮分别在0.001 028～0.658 0 mg/mL和0.040 64-1.300 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合有关要求,测定方法的绝对回收率莪术醇为72.3%～85.3%,莪术二酮为70.1%～87.O%;内标物对羟基苯甲酸乙酯的绝对回收率为74.9%～96.5%;方法回收率莪术醇为55.8%～69.0%,莪术二酮为61.6%～68.3%,均符合有关要求.通过药时曲线和药代动力学参数分析,莪术油、莪术残油中莪术醇、莪术二酮在大鼠的体内代谢过程基本符合二房室模型.结论:在莪术油和莪术残油中莪术醇的血药浓度变化相似,而莪术二酮血药浓度存在较大差异.

作者：孙艳涛；张振秋；李想；刘姝畅；边海疆；孙静刊期： 2010年第06期
补阳还五汤合二甲双胍对2型糖尿病气虚血瘀证大鼠模型肾脏ICAM-1表达的影响

目的:探讨补阳还五汤合二甲双胍对2型糖尿病气虚血瘀证大鼠模型肾脏ICAM-1表达的影响.方法:SD大鼠采用高脂高糖饲料喂养加腹腔小剂量注射链脲佐菌素,诱导2型糖尿病大鼠模型,在此基础上采用疲劳游泳法复制气虚血瘀型模型.灌胃治疗8周后处死,剖取肾组织,用免疫组化法测定ICAM-1在肾脏的表达.结果:中西药结合组ICAM-1在肾脏的表达降低,与二甲双胍组、补阳还五汤组比较有显著差异(P<0.01).结论:使用补阳还五汤合二甲双胍能降低大鼠肾脏ICAM-1的表达,从而对微血管病变起到延缓、治疗作用.

作者：常风云；常庚；申晓光；赵剑峰；成秀梅刊期： 2010年第06期
双叶细辛超临界CO2萃取物的GC-MS分析

目的:分析双叶细辛超临界流体萃取物的化学成分.方法:采用超临界CO2萃取技术,对双叶细辛在萃取温度35℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2 h条件下得到的萃取物成分进行GC-MS分析.结果:共分离出53个组分,通过MS库检索并鉴定了其中40个成分,占出峰物质总量的94.78%.结论:双叶细辛超临界CO2萃取物的化学成分主要为甲基丁香酚(35.3%),豆甾4-烯-3-酮(9.35%),6,6-二甲基-2-亚甲基-二环[3.1.1]-庚烷-3-醇(3.93%)等.

作者：王昌华；宋丹；赵颖；刘翔；喻强；秦松云刊期： 2010年第06期
五种大孔树脂对舒胸片6种成分的静态吸附性能的考察

目的:探索舒胸片不同组分在5种大孔树脂上的吸附性能.方法:以比吸附量和相对比吸附量(RA)为指标,考察舒胸片提取液中人参皂苷Rb1等6种有效成分在LSA-7、D101A、HPD-100等5种大孔树脂上的静态吸附性能.结果:相对比吸附量(RA)不受吸附前初始浓度影响.6种有效成分在树脂上的吸附能力大小顺序为:人参皂苷Rb1>三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、川芎嗪、阿魏酸>羟基红花黄色素A.结论:舒胸片中不同有效成分在大孔树脂上的吸附能力差异较大.相对比吸附量(RA)可对复方中不同组分在大孔树脂上的吸附能力作出较为合理的评价.

作者：颜红；夏新华；罗堃；雷志丹刊期： 2010年第06期
HPLC测定不同产地冬虫夏草中氨基酸的含量

目的:建立一种快速测定冬虫夏草中氨基酸含量的HPLC方法,同时测定了不同产地的冬虫夏草中氨基酸含量.方法:采用柱前邻苯二甲醛和氯甲酸笏甲酯联合在线自动衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH7.8;流动相B:乙腈-甲醇-水=4.5/4.5/1,v/v)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6mm,3.5μm)、二极管阵列榆测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450 nm)联合检测,内标法定量.结果:各氨基酸含量在4.5～1 000 μmol/L范围内线性关系良好(相关系数为0.991 4～0.999 7),除蛋氨酸(部分氧化降解)为85.12%外,其他各氨基酸的加标回收率为95.10%～103.29%,相对标准偏差为2.03%～5.12%(n=5).结论:本方法适合于冬虫夏草氨基酸含量的测定.对分别采自青海省果洛州和玉树州、四川甘孜州、贵州铜仁市和西藏那曲县等5个地区的冬虫夏草中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总昔分别为21.10%、16.87%;、20.86%、20.94%和20.28%,同时对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析.

作者：王丽；宋志峰；黄璜；王巍巍；蔡红梅；魏春雁刊期： 2010年第06期
HPLC测定固肠止泻丸中吗啡及盐酸小檗碱的含量

目的:提高固肠止泻丸的质量标准.方法:用HPLC法测定了方中吗啡及盐酸小檗碱的含量.结果:吗啡平均回收率为98.2%,RSD为1.30%.盐酸小檗碱平均回收率为99.O%,RSD为1.51%.结论:定量方法简便、专属、准确,能有效地控制本品质量.

作者：王卫锋；卫伟光刊期： 2010年第06期
火绒草抗急性炎症药效物质基础初步研究

目的:探讨火绒草药材抗急性炎症的药效物质基础.方法:采用SPSS统计分析方法,以36个色谱峰的相对峰面积为自变量,提取物对二甲苯致小鼠耳肿胀的抑制率为因变量进行相关分析和回归分析.结果:得到36个色谱峰的相关系数.结论:初步确定14个色谱峰所代表的化学组分为火绒草中具有抗急性炎症的药效物质基础,其中色谱峰X10为原儿茶酸,X13为原儿茶醛,X14为绿原酸,X16为咖啡酸,其余为未知成分.

作者：姜鸿；侯政；邸子真；王光函；尤献民刊期： 2010年第06期
参松养心胶囊对伴有心动过缓的冠心病患者心率变异性的影响

目的:观察参松养心胶囊对伴有心动过缓冠心病(CHD)患者心率变异性(HRV)的影响.方法:将80例CHD患者随机分成治疗组和对照组各40例,2组均接受常规的冠心病治疗(应用阿司匹林、硝酸酯类药物、抗凝、降脂)作为基础治疗,治疗组在常规的冠心病治疗的基础上,加服参松养心胶囊3粒,tid,连用2周.观察2组的HRV,ST段偏移及心律失常发生率进行比较.结果:治疗组HRV明显提高,其中连续正常R-R间期的标准差、节段平均正常R-R间期的标准差、节段的正常R-R间期的标准差平均数明显高于对照组(P<0.01);与对照组比较,治疗组ST段偏移幅度较小(P<0.05),心律失常发生率较低(P<0.05).结论:参松养心胶囊对伴有心动过缓CHD患者HRV、心肌缺血、心律失常具有有益影响.

作者：王彦方；杨睿；郑晓晖；李现立刊期： 2010年第06期
乌灵胶囊治疗轻度抑郁症的临床研究

抑郁症指的是情绪障碍,是一种以持续的心境低落为主要特征的综合征.轻度抑郁症主要表现为情绪低落、兴趣减低,悲观,思想迟缓、语言行动缓慢,时间持续在两周以上;常伴有焦虑不安、躯体不适和睡眠障碍等.

作者：卢燕婉；吕海东；秦东香刊期： 2010年第06期
桂枝汤类方化学成分含量研究

目的:建立HPLC法同时测定桂枝汤(桂枝、白芍、生姜、甘草和大枣)类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的方法,并探索配伍对各成分含的影响.方法:用SUPELCO Discovery C18柱,0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长为230 nm和254 nm;测定桂枝汤、桂枝加桂汤和挂枝加芍药汤中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量,不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析.结果:建立了同时测定原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的高效液相色谱法和相应的回归方程,与单味桂枝相比,三个类方中原儿茶酸含量增加、桂皮酸含量减少,桂枝汤和桂枝加桂汤中香豆素含量增加;与单味芍药相比,三个类方中芍药苷含量减少;与单味甘草相比,三个类方中甘草酸含量增加.结论:本方法专属、重复性好,可用于桂枝汤类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量测定.不同配伍对各成分含量有影响.其影响非常复杂.

作者：陈莹蓉；马越鸣；张宁刊期： 2010年第06期
葛根素抑制HCY所致血管内皮细胞凋亡及其相关机制的研究

目的:差异筛选葡萄糖凋节蛋白78(glucose regulated protein 78,GRP78)基因,观察其在动脉粥样硬化(athemsclero-sis,AS)病灶中的表达水平,探讨葛根索抗AS的可能机制.方法:建立同型半胱氨酸(homocysteinemia,HCY)诱导的人主动脉血管内皮细胞损伤模型,与不同浓度葛根素(10-7mol/L、10-6mol/L、10-5mol/L)共同培养48 h,Annexin V-FITC检测血管内皮细胞凋亡率,RT-PCR筛选差异表达的GRP78基因片段,制备地高辛标记探针,高脂饲料复制兔AS模型,主动脉组织原位杂交检测GRP78 mRNA表达水平.结果:经葛根素处理48 h后,各组血管内皮细胞凋亡率均低于HCY组(P<0.05、P<0.01),且随葛根素剂量增加而减少;筛选出全长648bp的基因片断与兔葡萄糖调节蛋白78基因高度同源,组织原位杂交显爪该基因在AS病灶血管内皮细胞胞质中高表达.结论:GRP78基因参与AS病变形成;葛根素拮抗HCY诱导的血管内皮细胞凋亡,下调GRP78基因表达水平可能是其作用机制之一.

作者：沈晓君；魏晏；何航；陈芳刊期： 2010年第06期
温脾汤现代临床应用

温脾汤载于唐代著名医家孙思邈所著<备急千金要方>,由大黄、当归、干姜、附子、人参、芒硝、甘草七味药物组成.该方具有温补脾阳,攻下冷积的功能.传统用于阳虚寒积所致的腹痛便秘,脐下绞结,绕脐不止,喜温喜按,手足不温,或久痢赤白,长年不止,苔白不渴,脉沉弦而迟等症.该方温通、泻下与补益三法兼备,寓温补于攻下之中,具有温阳以祛寒,攻下不伤正的特点,为泻下剂类攻补(阳)兼施的代表方.

作者：张保国；刘庆芳刊期： 2010年第06期
中药提取物的微波真空干燥工艺研究

目的:分别以延胡索及元胡止痛方作为中药单味约材及中药复方的模型药物研究中药提取物的微波真空干燥工艺.方法:考察提取物相对密度、微波功率对干燥曲线的影响及干燥时间对活性成分转移率的影响,优选佳干燥工艺,并与真空干燥及喷雾干燥进行比较.结果:延胡索提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500 W,微波辐射时间6 min;元胡止痛方提取物的佳微波真空干燥工艺为:提取物相对密度为1.25,微波功率500W,微波辐射时间8 min.结论:微波真空干燥具有干燥时间短、耗能低等优点,值得在中药提取物的干燥工序中推广应用.

作者：梁新丽；王光发；廖正根；赵国巍；蒋且英；杨明刊期： 2010年第06期
前胡超临界CO2流体提取物及挥发油的GC-MS分析

目的:对前胡超临界提取物和水蒸汽蒸馏提取挥发油进行分析.方法:GC-MS分析柱是RxiTM-SJMS毛细管柱(30m×0.25 mm×0.25μm)柱,加热炉起始温度40℃以1℃/min从40～45℃程序升温(维持2 min),然后以12 ℃/min从45～220℃程序升温(维持2 min),后以3℃/min从220～290℃程序升温(维持1 min).氦气作为载气,流速39.9mL/min.GM温度在200℃,探测电压为1.1 kV,TIC(m/z 10-400).利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物中的化学成分进行分离鉴定,峰面积归一化计算各成分的相对百分比.结果:对前胡药材超临界提取物和挥发油中的49种成分进行了鉴定,所鉴定的成分占总流出峰面积的98.66%和97.38%.结论:实验结果为了解前胡的化学物质基础和进一步开发研究提供了依据.

作者：徐国兵；张亚中；韩玲玲；班永生刊期： 2010年第06期
RP-HPLC同时测定西洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh1、Rg3和Rh2的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定两洋参总皂苷转化产物中人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2含量.方法:采用welchromC18柱,(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长:203 nm,柱温:30℃.结果:该方法测得人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2分别在63.89-574.98μg/mL,78.50～706.51μg/mL,63.79～574.11μg/mL内,线性关系良好,r分别为0.999 4,0.999 9,0.999 9,且人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2(n=6)平均回收率分别为101.70%(RSD=2.0%),98.70%(RSD=1.20%),97.57%(RSD=1.61%).结论:本法能将人参皂苷Rh1、Rg3、Rh2很好的分离,检测快速,结果准确可靠,重现性好.

作者：张泰；袁萍；茅仁刚；张华刊期： 2010年第06期
暗紫贝母的研究概况

近年来对贝母属植物的研究取得了进展,本文就川贝母属植物的基源植物暗紫贝母的植被分布、化学成分、人工组织培养、药理作用等方面的研究作一综述.

作者：韵海霞；陈志刊期： 2010年第06期
RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 nm×250 mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.016 58~0.331 6μg(r=0.999 9),0.059 80～1.196 0μg(r=0.999 9),0.012 91～0.258 2 μg(r=0.999 9),0.041 98～0.839 6μg(r=0.999 9).加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%).98.63%(RSD为0.62%).结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制.

作者：杨燕飞刊期： 2010年第06期
正交法优选桑螵蛸的盐炙工艺

目的:研究桑螵蛸盐炙佳工艺条件.方法:运用正交试验设计法,以桑螵蛸中1-(3,4二羟基苯)-2-乙酰氨基-乙酮、酪氨酸的含量为指标,优选桑螵蛸盐炙工艺条件.结果:盐炙桑螵蛸佳炮制工艺为:每100 g药材用30 mL盐水(含2.5 g盐),闷润1 h,100℃(锅底温度)炒10 min.结论:该工艺合理稳定可行,炒制时间是关键因素.

作者：姜丽；李翔；贾天柱刊期： 2010年第06期
纳米炉甘石替代生肌八宝散中轻粉的抑菌实验研究

目的:通过体外抑菌实验研究纳米化炉甘石(煅)替代传统方剂--生肌八宝散巾轻粉的可行性.方法:用打孔法和琼脂二倍稀释法观察炉什石(煅)、纳米炉甘石(煅)及复方替代前后对金黄色匍萄球菌、铜绿假单饱杆菌的生长影响,并检测其低抑菌浓度(MIC)和小杀菌浓度(MBC).结果:炉甘石(煅)纳米化前后对各种细菌的抑菌作用有显著差异(P<0.01);将纳米化炉甘石(煅)替代生肌八宝散中的轻粉,处方生肌八宝散对金黄色葡萄球菌、铜绿假单孢杆菌的抑制作用显著增强.MIC和MBC的测定结果与抗菌活性的结果是一致的.结论:将传统中药方剂--生肌八宝散中的轻粉用纳米化炉甘石(煅)替代是可行的.

作者：柳娜；陈华兵；杨祥良刊期： 2010年第06期
番石榴叶颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立番石榴叶颗粒的HPLC色谱指纹图谱,为其质量综合评价提供依据.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术分析10批样品,以槲皮素为参照物.色谱柱:C18色谱柱(Scienhome 250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液;检测波长:360 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL.结果:制定了番石榴叶颗粒中黄酮类成分的指纹图谱,并标注了10个共有指纹峰.方法学考察结果显示,该色谱条件下的精密度、稳定性、重现性良好;相似度计算结果显示10批样品的相似度均在0.9以上.结论:该法准确可靠,采用HPLC指纹图谱技术可以有效控制番石榴叶颗粒的质量.

作者：何宇新；吴晶晶；李玲；陈慧娟刊期： 2010年第06期