学术投稿

RP-HPLC测定溃疡清含片中栀子苷的含量

严国俊;沈爱琴

关键词:RP-HPLC, 溃疡清含片, 栀子苷
摘要:溃疡清含片是新型现代中药复方片剂,处方源于临床经验方,由栀子等6味中药加若干辅料组成,具有清热解毒、滋阴降火等功效,主要用于治疗复发性口疮、疮疹性口腔炎等症.栀子是方中的臣药之一,具有泻火除烦,清热利尿,凉血解毒之功效,其主要含有环烯醚萜类、黄酮类和有机酸酯类成分,其中栀子苷是其特征性有效成分.目前测定栀子苷含量的方法有薄层扫描法、紫外分光光度法、高效液相色谱法等.本研究在有关文献的基础上,建立了专属性高、干扰小的RP-HPLC法测定本品中栀子苷含量,实践证明该方法既有较强的科学性,又有实际工作中的可操作性,可用于本品的质量控制.
中成药杂志相关文献
  • HPLC测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量

    艾附暖宫丸是由艾叶、香附、当归、黄芪、吴茱萸、川芎等10味药组成的中成药,具有理气补血、暖宫调经的功效,用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症.该中成药的组方出自宋<仁斋直指附遗>卷二十六,为治疗寒凝冲任而致的月经不调等病症的代表方剂.方中吴茱萸所含生物碱具有较强的生理活性.吴茱萸及其制剂中,生物碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1~3]、薄层扫描色谱法[4]等,艾附暖宫丸中吴茱萸次碱的含量测定方法尚未见报道.本实验建立了高效液相色谱法测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量的方法.

    作者:张雷;李琴韵;胡蓓莉;虞桂珍 刊期: 2006年第08期

  • 栝楼属植物化学成分的研究进展

    栝楼属Trichosanthes植物种类较多,而且其药用价值较高.包括有常用中药栝搂T.kirilowii Maxim.及其根(天花粉)、双边栝楼T.rosthornii Harms.;还有蛇瓜T.anguinaL.、王瓜T.cucumeroides(Ser.)Maxim.、日本栝楼T.kirilowii Maxim Var japonica(Miq.)kitam.、大苞栝楼T.tricuspidata Lour.、异株栝楼T.dioica Roxb.、凤瓜T.integrifolia(Roxb.)kurz.[1]、南方栝楼T.damiaoshanensis C.Y.Cheng et Yueh.和大子栝楼T.truncata C.B.Clarke.等.

    作者:陈胜发;黄时伟;王昌利 刊期: 2006年第08期

  • 椿乳凝胶成型工艺研究

    目的:研究椿乳凝胶成型工艺,为临床治疗妇科疾病提供一种高效、低毒、方便的新剂型.方法:以凝胶形成及质量为考察指标,对4种材料进行筛选,并进行了药物加入及混合成型实验.结果:4%CMC-Na作为凝胶基质,药物以液态方式加入,外观均匀细腻,黏稠度适中.结论:该凝胶制备简单,质量易控,值得进一步研究开发.

    作者:向大雄;张杰;刘建武;方平飞;罗杰英 刊期: 2006年第08期

  • HPLC-MS监测麦冬皂苷代谢产物薯蓣皂苷元体内过程研究

    目的:研究麦冬皂苷体内代谢产物薯蓣皂苷元含量测定方法.方法:采用HPLC-MS分析对大鼠口服麦冬皂苷肠溶微球的代谢产物之一薯蓣皂苷元进行体内过程的监测.结果:HPLC-MS法的低检测浓度为50 ng/mL,萃取回收率大于65%,方法回收率大于93%,日内日间精密度均小于10%,线性关系较好,空白无干扰,峰形良好.结论:所建立的薯蓣皂苷元HPLC-MS定量法符合分析的要求,为中药皂苷类成分的生物利用度研究提供有效的手段和依据.

    作者:沈岚;冯怡;徐德生;刘玉敏;赖奕坚 刊期: 2006年第08期

  • 灯盏细辛注射液细菌类毒素的检测

    灯盏细辛注射液是一种中药注射液,经分别提取、精制后制成的灭菌水溶液,活血祛瘀、通络止痛.用于瘀血阻滞、中风偏瘫、肢体麻木、口眼歪斜及胸痹心痛;缺血性中风、冠心病、心绞痛见上述征候者.本文主要考察鲎试剂检测灯盏细辛注射液细菌内毒素的可行性.现报道如下.

    作者:罗云;李荣凌 刊期: 2006年第08期

  • 不同提取工艺对柴胡中柴胡皂苷a含量的影响

    柴胡是伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bupleurum L.)植物的干燥根,为常用中草药,具有解热镇痛,利胆保肝的作用.柴胡的主要有效成分为柴胡挥发油及柴胡皂苷,其中柴胡皂苷a为有效的活性成分之一.但目前市场上的柴胡制剂中柴胡皂苷a含量低,通常对复方制剂中的柴胡皂苷采用薄层色谱定性,定量的报道较少见.提取工艺是决定制剂中柴胡皂苷a含量的关键.目前,加水煎煮仍是柴胡制剂的传统提取工艺.亦有文献报道[1],由于柴胡皂苷a、d在加水提取过程中受酚类或酸性成分的影响,易使环氧醚键开环,转化为柴胡皂苷b1、b2,因而考虑采用弱碱性溶剂提取柴胡皂苷,防止柴胡皂苷a、d的转化.柴胡皂苷a的化学结构为五环三萜齐墩果烷型皂苷,水煎提取效果差,因此拟以乙醇为提取溶剂,加热提取柴胡.

    作者:邬科芳;倪力军;张立国 刊期: 2006年第08期

  • 冠心胶囊一步制粒工艺研究

    冠心胶囊具有益气活血,通络止痛的功效,主要用于冠心病心绞痛证属心气虚乏,血瘀络阻者的治疗.由人参、全蝎、水蛭、娱蚣、土鳖虫、赤芍、降香、檀香、枣仁等组成,是一种纯中药制剂,原生产工艺为降香和檀香提取挥发油后,加入赤芍、枣仁水煎煮、人参用乙醇回流提取并分别浓缩,烘干;干膏与虫类药材共同粉碎合并湿法制粒、烘干、整粒、装胶囊,由于原工艺烘干时间长,所以存在颗粒色泽不均,有效成分被破坏的问题,据文献报道[1,2]芍药苷性质不稳定,遇热容易破坏;而一步制粒具有干燥时间短、干燥面积大、有效成分破坏少特点[3-4],能简化操作,提高生产效率,符合GMP要求.本产品以处方中5种虫类药材粉碎的细粉作为底料置一步制粒机底部,喷入经过提取浓缩而成的浸膏制粒.本文对影响冠心胶囊一步制粒的雾化速率、雾化压力、进风温度、出风温度4个因素,用正交试验进行了考察.

    作者:李奉勤;范文成;苏平菊;史冬霞;刘丽欣;韩月芝 刊期: 2006年第08期

  • 鸦胆子油乳注射液GC指纹图谱研究

    目的:利用毛细管气相色谱法对鸦胆子油乳注射液(鸦胆子)中的油酸进行分析,建立鸦胆子油乳注射液指纹图谱.方法:采用SupelcowaxTM-10弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25μm);FID检测器.结果:确定4个色谱峰作为特征指纹峰,并对鸦胆子油乳注射液中的主要成分油酸进行测定,线性范围为0.34~2.07μg/L,线性相关系数为r=0.999 9.结论:该方法可靠、简便,可以作为鸦胆子油乳注射液的产品质量控制标准.

    作者:王怡君;徐韵梅 刊期: 2006年第08期

  • 胆通片中硝酸盐与亚硝酸盐鉴别反应的研究

    目的:建立可适用于还原性物质存在的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别反应.方法:在不同硫酸浓度条件下,通过对检品和多种阴性、阳性对照品用多种方法作对照实验,进行对比研究.结果:亚硝酸盐及含亚硝酸盐的试样,在硫酸的浓度为50%~5%范围内,均可与硫酸亚铁试液发生显色反应;硝酸盐及含硝酸盐的试样,在硫酸浓度≥25%时,才可与硫酸亚铁试液发生显色反应;阴性对照品和不含亚硝盐和硝酸盐的试样,在硫酸浓度为50%~5%范围内,均不与硫酸亚铁试液发生显色反应.结论:稀硫酸-硫酸亚铁试剂-硝酸盐鉴别反应,可用于含有还原性物质的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别.

    作者:陈易彬;陈佳希;冯煜;王明耿 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法.方法:色谱柱:Lichrospher 0DS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100).检测波长:270 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温.结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5 μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6).对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5).重复性试验RSD为0.47%(n=6).平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定.

    作者:孙立立;江波;袁振海;杨书斌;石典花 刊期: 2006年第08期

  • 融斑通脉颗粒对家兔实验性高脂血症及动脉粥样硬化的影响

    目的:探讨融斑通脉颗粒对家兔实验性高脂血症及动脉粥样硬化(AS)的影响.方法:将家兔分为正常对照组和高脂造模组,喂养至4周,将高脂造模组家兔分为高脂对照组、舒降之组和融斑通脉颗粒高、中、低剂量组,连续给药8周.于给药前、给药4周、给药8周测定血清中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)及低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平;实验结束后,取家兔主动脉和冠状动脉作病理学检查,并测定主动脉及肝脏组织脂质(TC、TG)含量.结果:与高脂对照组比较,融斑通脉颗粒组家兔血清TC、TG、LDL-C、VLDL-C浓度及TC/HDL-C比值明显降低(P<0.05~0.01),主动脉TC、TG含量及肝脏TC含量明显降低(P<0.05);病理分析显示,融斑通脉颗粒组家兔主动脉斑块面积、厚度、泡沫细胞形成数量及反映冠状动脉管腔狭窄程度的平均得分均明显减少(P<0.05~0.01).结论:融斑通脉颗粒具有调节血脂、防治AS的作用.

    作者:马雪瑛;林成仁;王敏;刘建勋 刊期: 2006年第08期

  • HPLC快速测定消咳喘胶囊中槲皮素和杜鹃素的研究

    目的:研究了用高效液相色谱法快速测定消咳喘胶囊中的槲皮素和杜鹃素含量的方法.方法:以安捷仑ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱为固定相,0.2%的磷酸溶液和甲醇(48/52)为流动相,检测波长分别为槲皮素364 nm,杜鹃素为296 nm.结果:在该色谱条件下,槲皮素和杜鹃素在1.0 min内可达到基线分离(Rs1=1.6,Rs2=1.8),方法平均加标回收率为槲皮素98%,杜鹃素103%(n=5),相对标准偏差分别为1.3%和1.1%,低检测限为槲皮素20μm/mL(r=0.999 9),杜鹃素10μm/mL(r=0.999 9).结论:该方法简便、快速、结果准确、可靠,为HPLC样品的快速测定提供了依据.

    作者:马涛;郭亚东;杨光宇;熊春媚;曹树明 刊期: 2006年第08期

  • 五味子配方颗粒工艺研究

    目的:优化五味子配方颗粒的制剂工艺.方法:以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素为指标,考察提取溶媒、药材破碎程度对提取工艺的影响,并优选提取工艺参数.结果:五味子药材破碎后以乙醇提取,其活性成分可得到有效提取,优化后提取工艺参数为药材破碎过40目筛,以70%乙醇提取2次,每次提取2 h.结论:五味子配方颗粒工艺经过优化,比目前市售产品工艺合理,质量得到保证.

    作者:李霞;贾晓斌;陈彦;范晨怡;黄丽霞;魏惠华 刊期: 2006年第08期

  • 枳实炮制前后化学成分含量的变化

    目的:研究炮制对枳实中成分含量影响.方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制.HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量.结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低.但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大.药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低.结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺.

    作者:刘振丽;宋志前;李林福;张玲;王跃生 刊期: 2006年第08期

  • 归脾丸(浓缩丸)质量标准研究

    目的:为控制归脾丸(浓缩丸)(党参、白术、黄芪、甘草等)的质量,建立了党参、当归、甘草、木香的鉴别及黄芪甲苷的含量测定方法.方法:鉴别采用TLC方法,黄芪甲苷的含量测定采用反向高效液相色谱-蒸发光散射检测法.结果:黄芪甲苷浓度在25.4~508.3μg/mL之间线性关系良好,相关系数r=0.999 7,回收率为99.1%,RSD=0.8%.结论:本法简便,准确,灵敏,重现性好,可用于归脾丸(浓缩丸)的质量控制.

    作者:朱俊彦;张晶 刊期: 2006年第08期

  • 超临界CO2萃取肉桂挥发油的研究

    肉桂Cortex Cinnamomi为樟科植物肉桂的干燥树皮,主要含有挥发油、鞣质及碳水化合物等成分,临床用于治疗阳萎宫冷,虚喘心悸,腰痛,痛经等疾病.其挥发油类成分具有明显的抗溃疡、抗心律失常、解热及抗微生物等活性,其中尤以桂皮醛的活性较强.

    作者:朱日然;李启艳 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量

    蛇胆川贝胶囊载于中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂第6册,功能为清肺,止咳,除痰.用于肺热咳嗽,痰多.由蛇胆汁、川贝母组成,原标准有一个川贝母显微鉴别,文献资料尚未见该制剂质量分析的报道,我们参照有关蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量测定方法[1~5],用高效液相色谱法测定了制剂中牛磺胆酸钠的含量,并进行了方法学研究.

    作者:余良忠;虞金宝;吕武清 刊期: 2006年第08期

  • RP-HPLC法测定五味子药材中五味子醇甲和五味子乙素的含量

    五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实,是我国长期使用的补益类药物.临床用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗,盗汗,津伤口渴,气短脉虚,内热消渴,心悸失眠等症.大量研究报道,五味子具有明显的抗肝脏损伤、抗氧化的作用,均与其所含的五味子的主要有效成分为木脂素类成分相关.

    作者:陆兔林;殷放宙;李林;毛春芹;宋珅 刊期: 2006年第08期

  • 醇沉浓度对补气生血口服液所含成分的影响

    补气生血方药是由黄芪、人参、当归、枸杞组成.能从多方面提高人体的免疫功能,具有较高的临床应用价值.本研究是在该方药优选出的佳提取工艺及药材组合方式的基础上,进行佳醇沉浓度的优选,为该方药的进一步研究打下基础.

    作者:张华 刊期: 2006年第08期

  • 雷氏丹参片对冠心病合并高黏血症患者血液流变学及血脂的影响

    目的:观察丹参片对冠心病合并高黏血症患者血液流变学及血脂的影响.方法:将80例冠心病患者按随机对照方法分为治疗组(40例)和对照组(40例).治疗组加用丹参片,每天3次,每次4片,90天为一疗程.结果:治疗组和对照组临床有效率分别为92.50%(37/40)和70.00%(28/40),血流动力学的改善治疗组明显优于对照组,两组间均有显著的差异(P<0.05).结论:此方法值得在临床上推广应用.

    作者:郁秀凤 刊期: 2006年第08期

中成药杂志

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主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会