学术投稿

HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

孙立立;江波;袁振海;杨书斌;石典花

关键词:地榆饮片, 没食子酸, HPLC, 含量测定
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法.方法:色谱柱:Lichrospher 0DS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100).检测波长:270 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温.结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5 μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6).对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5).重复性试验RSD为0.47%(n=6).平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定.
中成药杂志相关文献
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    作者:沈琳;何燕;许轶君 刊期: 2006年第08期

  • 肿节风注射液治疗骨折肢体肿胀的疗效观察

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    作者:刘前进;李雪梅 刊期: 2006年第08期

  • 胆通片中硝酸盐与亚硝酸盐鉴别反应的研究

    目的:建立可适用于还原性物质存在的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别反应.方法:在不同硫酸浓度条件下,通过对检品和多种阴性、阳性对照品用多种方法作对照实验,进行对比研究.结果:亚硝酸盐及含亚硝酸盐的试样,在硫酸的浓度为50%~5%范围内,均可与硫酸亚铁试液发生显色反应;硝酸盐及含硝酸盐的试样,在硫酸浓度≥25%时,才可与硫酸亚铁试液发生显色反应;阴性对照品和不含亚硝盐和硝酸盐的试样,在硫酸浓度为50%~5%范围内,均不与硫酸亚铁试液发生显色反应.结论:稀硫酸-硫酸亚铁试剂-硝酸盐鉴别反应,可用于含有还原性物质的中药复方中硝酸盐与亚硝酸盐的鉴别.

    作者:陈易彬;陈佳希;冯煜;王明耿 刊期: 2006年第08期

  • RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

    目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10:90)梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9).平均回收率均大于98.4%.结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量.

    作者:李艳荣;蒋晔;郝福;丁翔宇 刊期: 2006年第08期

  • 咳喘宁胶囊中挥发油β-环糊精包合物的稳定性考察

    目的:考察咳喘宁胶囊中挥发油β-环糊精包合物的稳定性.方法:以挥发油含量为测定指标,分别对包合物进行强光照射、高温、高湿、挥发性试验及恒温加速试验.结果:在强光、热、湿等因素影响下,包合物中的挥发油含量没有明显变化,而混合物中的挥发油含量均明显下降;挥发性试验结果表明,包合物的热失重百分率比混合物小.结论:挥发油β-环糊精包合物具有较强的抗光解性、热稳定和湿稳定性,其稳定性明显优于混合物.

    作者:孟庆刚;倪京满;许有瑞;史彦斌;岳红;何勇 刊期: 2006年第08期

  • 融斑通脉颗粒对家兔实验性高脂血症及动脉粥样硬化的影响

    目的:探讨融斑通脉颗粒对家兔实验性高脂血症及动脉粥样硬化(AS)的影响.方法:将家兔分为正常对照组和高脂造模组,喂养至4周,将高脂造模组家兔分为高脂对照组、舒降之组和融斑通脉颗粒高、中、低剂量组,连续给药8周.于给药前、给药4周、给药8周测定血清中总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)及低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平;实验结束后,取家兔主动脉和冠状动脉作病理学检查,并测定主动脉及肝脏组织脂质(TC、TG)含量.结果:与高脂对照组比较,融斑通脉颗粒组家兔血清TC、TG、LDL-C、VLDL-C浓度及TC/HDL-C比值明显降低(P<0.05~0.01),主动脉TC、TG含量及肝脏TC含量明显降低(P<0.05);病理分析显示,融斑通脉颗粒组家兔主动脉斑块面积、厚度、泡沫细胞形成数量及反映冠状动脉管腔狭窄程度的平均得分均明显减少(P<0.05~0.01).结论:融斑通脉颗粒具有调节血脂、防治AS的作用.

    作者:马雪瑛;林成仁;王敏;刘建勋 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量

    蛇胆川贝胶囊载于中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂第6册,功能为清肺,止咳,除痰.用于肺热咳嗽,痰多.由蛇胆汁、川贝母组成,原标准有一个川贝母显微鉴别,文献资料尚未见该制剂质量分析的报道,我们参照有关蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量测定方法[1~5],用高效液相色谱法测定了制剂中牛磺胆酸钠的含量,并进行了方法学研究.

    作者:余良忠;虞金宝;吕武清 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定山楂中熊果酸的含量

    山楂具有消食健脾,行气化瘀的功效,收载于<中国药典>2000年版一部.山楂中含多种化学成分,如柠檬酸,山楂酸,熊果酸等[1].<中国药典>仅采用滴定法测定有机酸的含量,采用TLC法对熊果酸进行定性鉴别.本文建议采用HPLC法测定山楂中熊果酸含量的方法.该方法快速,方便,可靠,完善了山楂的质量检验标准.

    作者:董丽萍;刘传玲;吕凤莲;张宇 刊期: 2006年第08期

  • 抗病毒口服液对兔眼结膜炎模型抗炎作用的研究

    目的:观察抗病毒口服液(Antivirus Oral Liquid,AOL)对家兔金葡菌性结膜炎及刺激性结膜炎的治疗作用.方法:建立兔眼损伤金葡菌性结膜炎及斑蝥酊刺激性结膜炎模型,观察各组动物的眼刺激症状、细菌转阴率及结膜的组织病理学改变,并和氯霉素滴眼剂或舒目滴眼剂的治疗效果相比较.结果:1.AOL对家兔细菌性结膜炎具有明显抗炎作用,连续给药4 d后细菌转阴率>90%,其结膜充血及水肿症状比模型组明显减轻.2.AOL对刺激性兔眼结膜炎具有明显抗炎作用,给药1 d后眼结膜充血、水肿症状明显减轻;给药4 d后,其炎症已基本消失.结论:AOL对家兔金葡菌性结膜炎及刺激性结膜炎具有良好的疗效.

    作者:文洁;俞励平;孙素兰;朱建梅;叶青山;袁广明 刊期: 2006年第08期

  • 2种提取方法对香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚浸出的影响

    目的:测定不同方法提取的香砂养胃丸和药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量.方法:样品分别采用石油醚热回流法与甲醇超声提取法提取.用HPLC法测定,以C18键合硅胶为固定相;检测波长294 nm,流速1 mL/min;进样量10 μL,保留时间8 min,外标法定量.结果:石油醚热回流提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是0.315 7 mg/g和0.200 0 mg/g,RSD是4.53%和3.75%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.398 0 mg/g和0.587 8 mg/g,RSD是1.57%和1.05%.超声提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是2.441 9 mg/g和1.870 5 mg/g,RSD是6.36%和7.64%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.701 4 mg/g和0.822 2 mg/g,RSD是1.39%和1.44%.结论:甲醇超声提取法显著优于石油醚热回流法.

    作者:周建军;邓百万;张宏杰;周辉 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定烧烫伤凝胶中蒽醌类成分的含量

    目的:建立烧烫伤凝胶(黄连,黄柏,大黄等)中5种蒽醌成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-1%磷酸溶液(80:20),流速:1.0 mL/min,检测波长:430 nm.结果:该方法使样品中5种蒽醌类成分得到良好的分离,且线性关系良好.大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素的平均回收率及RSD分别为98.0%,1.3%;97.1%,1.8%;97.8%,1.5%;97.4%,1.7%;96.7%,1.2%.结论:本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于该制剂中蒽醌类成分的分离与测定.

    作者:王燕萍;武新安 刊期: 2006年第08期

  • 栝楼属植物化学成分的研究进展

    栝楼属Trichosanthes植物种类较多,而且其药用价值较高.包括有常用中药栝搂T.kirilowii Maxim.及其根(天花粉)、双边栝楼T.rosthornii Harms.;还有蛇瓜T.anguinaL.、王瓜T.cucumeroides(Ser.)Maxim.、日本栝楼T.kirilowii Maxim Var japonica(Miq.)kitam.、大苞栝楼T.tricuspidata Lour.、异株栝楼T.dioica Roxb.、凤瓜T.integrifolia(Roxb.)kurz.[1]、南方栝楼T.damiaoshanensis C.Y.Cheng et Yueh.和大子栝楼T.truncata C.B.Clarke.等.

    作者:陈胜发;黄时伟;王昌利 刊期: 2006年第08期

  • 浅谈中药丸剂(蜜丸)生产验证

    中药丸剂是中药制剂的传统剂型,中药蜜丸是其基本类型之一.生产中一般是将处方中药材经粉碎、过筛、灭菌、配料,混合、合坨、制丸、干燥、包装等工序制成.由于产品的工艺是通过实验设计出来的,按照这个工艺生产出来的产品是否符合该产品的法定质量标准,必须通过验证加以证实,故仅靠对终成品进行检验,是不够的.我国<药品生产质量管理规范>(1998年修订版)中明确规定药品生产应验证.验证是GMP的基础,GMP的实施必须通过验证.验证可以保证产品质量,验证活动可以提高企业经济效益.为了确保药品生产质量,必须按GMP的要求组织生产,强化GMP实施过程中的验证工作.下面对中药丸剂(蜜丸)生产验证作一简述.

    作者:许一平;张赟;李月英 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定地榆饮片中没食子酸的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸定量分析方法.方法:色谱柱:Lichrospher 0DS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(5∶100).检测波长:270 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温.结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在0.062 5 μg~0.50μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.对照品和样品的精密度试验RSD分别为0.33%和0.44%(n=6).对照品和样品的稳定性试验RSD分别为0.16%和0.22%(n=5).重复性试验RSD为0.47%(n=6).平均回收率为99.73%,RSD为0.34%(n=5).结论:该测定方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于地榆饮片中没食子酸的含量测定.

    作者:孙立立;江波;袁振海;杨书斌;石典花 刊期: 2006年第08期

  • LC/MSn测定绿原酸的水解动力学及鉴定水解产物

    绿原酸(Chlorogenic Acid)是多元酚类成分,是多种天然药物的有效成分,并且具有多种生理活性.但绿原酸不稳定,易分解,关于它的报道大部分集中在定性分解和根据它本身结构性质来推测其水解产物,关于其动力学和用LC/MS/MS测定其水解产物的报道很少,本文报道绿原酸的稳定性和其水解产物,为绿原酸或含有绿原酸的中药制剂的进一步研究与应用提供依据.

    作者:卢建秋;刘永刚;韩静;张欣;张伟;刘珍清 刊期: 2006年第08期

  • 均匀设计优选桂枝甘草汤的半仿生提取工艺条件

    目的:为桂枝甘草汤(桂枝、甘草)的剂改优选提取工艺.方法:以肉桂酸、甘草次酸、挥发油、总黄酮、干浸膏含量为指标,采用均匀设计优选其半仿生提取法(简称SBE法)的工艺条件.结果:确定其工艺条件为:3煎用水pH值依次为2.00、7.30、8.50;煎煮时间依次为190、90、50 min.结论:桂枝甘草汤优选工艺是可行的.

    作者:张学兰;徐萍 刊期: 2006年第08期

  • 均匀设计优选微波萃取五味子的工艺研究

    目的:寻找微波萃取五味子有效成分的佳工艺.方法:以五味子醇甲和总木脂素为考察指标,采用均匀设计优选微波萃取五味子的工艺.结果:实验发现微波萃取五味子的优化工艺:微波功率为850 W,乙醇浓度为90%,固液比1:12,加热时间为5 min,粉碎度80目;微波萃取法明显优于加热回流提取法.结论:微波萃取法是一种合适五味子有效成分的提取的有效方法.

    作者:黄天辉;沈平孃 刊期: 2006年第08期

  • RP-HPLC法测定五味子药材中五味子醇甲和五味子乙素的含量

    五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实,是我国长期使用的补益类药物.临床用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗,盗汗,津伤口渴,气短脉虚,内热消渴,心悸失眠等症.大量研究报道,五味子具有明显的抗肝脏损伤、抗氧化的作用,均与其所含的五味子的主要有效成分为木脂素类成分相关.

    作者:陆兔林;殷放宙;李林;毛春芹;宋珅 刊期: 2006年第08期

  • 胃尔康片质量标准的研究

    1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪,岛津SPD-6A紫外检测器和C-R3A微处理机;CQ250超声波清洗器(功率500A,频率50 Hz,上海超声波仪器厂),0.45 μm微孔滤膜(中科院大连物理化学研究所),硅胶G、GF254预制板(青岛海洋化工厂),对照品:士的宁,马钱子碱,党参对照药材(购于中国药品生物制品检定所);胃尔康片及缺有关药味的阴性对照(由新疆制药厂提供).甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯.

    作者:沙拉麦提·艾力;苏来曼·哈力克;刘晓方 刊期: 2006年第08期

  • 毛老虎叶子挥发油的GC-MS分析

    目的:提取毛老虎叶子挥发油并分析研究其化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取,馏出液先用;醚萃取得到挥发油(Ⅰ),再用乙酸乙酯进一步提取得挥发油(Ⅱ),并通过GC/MS技术对其进行分析.结果:共分离鉴定出化学成分78个,其中挥发油(Ⅰ)鉴定出68种化合物,挥发油(Ⅱ)鉴定出25种化合物.结论:挥发油的主要成分为1.8-桉树脑、石竹烯、2,6,6-三甲基二环[3.1.1]庚-2,3-二醇等化合物.

    作者:黄秀香;林翠梧;韦滕幼;韦万兴;黄克建 刊期: 2006年第08期

中成药杂志

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