学术投稿

LC/MSn测定绿原酸的水解动力学及鉴定水解产物

卢建秋;刘永刚;韩静;张欣;张伟;刘珍清

关键词:水解动力学, 绿原酸, 稳定性
摘要:绿原酸(Chlorogenic Acid)是多元酚类成分,是多种天然药物的有效成分,并且具有多种生理活性.但绿原酸不稳定,易分解,关于它的报道大部分集中在定性分解和根据它本身结构性质来推测其水解产物,关于其动力学和用LC/MS/MS测定其水解产物的报道很少,本文报道绿原酸的稳定性和其水解产物,为绿原酸或含有绿原酸的中药制剂的进一步研究与应用提供依据.
中成药杂志相关文献
  • RP-HPLC法测定五味子药材中五味子醇甲和五味子乙素的含量

    五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实,是我国长期使用的补益类药物.临床用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗,盗汗,津伤口渴,气短脉虚,内热消渴,心悸失眠等症.大量研究报道,五味子具有明显的抗肝脏损伤、抗氧化的作用,均与其所含的五味子的主要有效成分为木脂素类成分相关.

    作者:陆兔林;殷放宙;李林;毛春芹;宋珅 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定蛇胆川贝胶囊中牛磺胆酸钠的含量

    蛇胆川贝胶囊载于中华人民共和国卫生部药品标准.中药成方制剂第6册,功能为清肺,止咳,除痰.用于肺热咳嗽,痰多.由蛇胆汁、川贝母组成,原标准有一个川贝母显微鉴别,文献资料尚未见该制剂质量分析的报道,我们参照有关蛇胆汁中牛磺胆酸钠含量测定方法[1~5],用高效液相色谱法测定了制剂中牛磺胆酸钠的含量,并进行了方法学研究.

    作者:余良忠;虞金宝;吕武清 刊期: 2006年第08期

  • 天麻醒脑胶囊对沙土鼠脑缺血再灌注损伤的影响

    天麻醒脑胶囊主要由天麻、地龙、石菖蒲、远志、熟地黄、肉苁蓉组成,具有促智、平肝息火及镇静催眠等功效,临床主要用于防治老年性痴呆.血管性痴呆(Vascular Dementia,VD)是老年期痴呆的主要类型之一,是由一系列脑血管因素(缺血或急慢性缺氧性脑血管病)导致脑组织损害而引起的获得性智能损害综合征,以记忆、认知功能缺损为主,可伴有语言、运动、视空间技能及人格障碍等[1,2].为进一步阐明其药理功效,本研究探讨了天麻醒脑胶囊对沙土鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用,以期为其临床应用提供药理学实验依据.

    作者:詹合琴;李平法;沈志强 刊期: 2006年第08期

  • 灯盏细辛注射液细菌类毒素的检测

    灯盏细辛注射液是一种中药注射液,经分别提取、精制后制成的灭菌水溶液,活血祛瘀、通络止痛.用于瘀血阻滞、中风偏瘫、肢体麻木、口眼歪斜及胸痹心痛;缺血性中风、冠心病、心绞痛见上述征候者.本文主要考察鲎试剂检测灯盏细辛注射液细菌内毒素的可行性.现报道如下.

    作者:罗云;李荣凌 刊期: 2006年第08期

  • 三七总皂苷对异丙肾上腺素致大鼠心肌肥厚的保护作用

    心肌肥厚是多种心血管疾病的并发症,是心脏疾病的恶化因素.研究证实,儿茶酚胺长期刺激可引起心肌细胞肥大、心肌细胞凋亡和坏死等心肌重构活动,连续用β受体激动剂异丙肾上腺素刺激大鼠可诱导大鼠心肌肥厚[1,2].三七总皂苷(PNS)是五加科人参属植物三七的主要有效成分,具有活血化瘀等作用,研究显示,三七总皂苷对大鼠腹主动脉缩窄所致压力负荷过重引起心肌肥厚具有保护作用[3].本文采用异丙肾上腺素(ISO)致大鼠心肌肥厚模型,研究PNS对ISO诱导大鼠心肌肥厚的保护作用及其可能机制.

    作者:周俐;何蔚;周青;汪秀荣;连其深 刊期: 2006年第08期

  • RP-HPLC同时测定银黄胶囊中绿原酸与黄芩苷含量

    目的:建立银黄胶囊中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法.方法:使用C18柱,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318 nm,流速为1 mL/min,柱温为室温.结果:绿原酸加样回收率为96.37%,RSD为0.91%;黄芩苷加样回收率为97.30%,RSD为0.54%.结论:方法简便、准确,可用于银黄胶囊的质量控制.

    作者:刘永利;李冬梅;冯丽;刘铁钢 刊期: 2006年第08期

  • 复方银杏叶浸膏的制粒工艺研究

    目的:确定复方银杏叶浸膏的制粒工艺条件.方法:利用SPSS软件,用正交设计优选制粒工艺条件.结果:佳制粒工艺条件为3%低取代羟丙基纤维素,10%内加微晶纤维素,3%外加微晶纤维素.结论:该工艺合理,所制得颗粒成型性好,抗潮性能强,流动性好.

    作者:危华玲;莫志江;卢文胜 刊期: 2006年第08期

  • 雷氏丹参片对冠心病合并高黏血症患者血液流变学及血脂的影响

    目的:观察丹参片对冠心病合并高黏血症患者血液流变学及血脂的影响.方法:将80例冠心病患者按随机对照方法分为治疗组(40例)和对照组(40例).治疗组加用丹参片,每天3次,每次4片,90天为一疗程.结果:治疗组和对照组临床有效率分别为92.50%(37/40)和70.00%(28/40),血流动力学的改善治疗组明显优于对照组,两组间均有显著的差异(P<0.05).结论:此方法值得在临床上推广应用.

    作者:郁秀凤 刊期: 2006年第08期

  • 均匀设计优选桂枝甘草汤的半仿生提取工艺条件

    目的:为桂枝甘草汤(桂枝、甘草)的剂改优选提取工艺.方法:以肉桂酸、甘草次酸、挥发油、总黄酮、干浸膏含量为指标,采用均匀设计优选其半仿生提取法(简称SBE法)的工艺条件.结果:确定其工艺条件为:3煎用水pH值依次为2.00、7.30、8.50;煎煮时间依次为190、90、50 min.结论:桂枝甘草汤优选工艺是可行的.

    作者:张学兰;徐萍 刊期: 2006年第08期

  • 不同提取工艺对柴胡中柴胡皂苷a含量的影响

    柴胡是伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bupleurum L.)植物的干燥根,为常用中草药,具有解热镇痛,利胆保肝的作用.柴胡的主要有效成分为柴胡挥发油及柴胡皂苷,其中柴胡皂苷a为有效的活性成分之一.但目前市场上的柴胡制剂中柴胡皂苷a含量低,通常对复方制剂中的柴胡皂苷采用薄层色谱定性,定量的报道较少见.提取工艺是决定制剂中柴胡皂苷a含量的关键.目前,加水煎煮仍是柴胡制剂的传统提取工艺.亦有文献报道[1],由于柴胡皂苷a、d在加水提取过程中受酚类或酸性成分的影响,易使环氧醚键开环,转化为柴胡皂苷b1、b2,因而考虑采用弱碱性溶剂提取柴胡皂苷,防止柴胡皂苷a、d的转化.柴胡皂苷a的化学结构为五环三萜齐墩果烷型皂苷,水煎提取效果差,因此拟以乙醇为提取溶剂,加热提取柴胡.

    作者:邬科芳;倪力军;张立国 刊期: 2006年第08期

  • 川丹皮药材HPLC色谱指纹图谱研究

    目的:应用HPLC法建立规范化种植药用牡丹皮的指纹图谱,为丹皮药材的质控提供依据.方法:以丹皮酚为参照物,采用SHIMADZU VP-DDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-水(0%~100%)连续梯度洗脱,流速1 mL/min;在242 nm波长下检测.测定10批药材的指纹图谱.结果:丹皮药材有11个共有峰,多数峰都可以达到较好分离.该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于2%,相对峰面积的RSD符合指纹图谱相关要求.结论:建立的指纹图谱检测标准,可以作为丹皮质量评价和品种鉴别的主要依据之一.

    作者:于超;刘世尧;范俊安;白志川;阳勇;张小梅 刊期: 2006年第08期

  • 肿节风注射液治疗骨折肢体肿胀的疗效观察

    目的:观察肿节风注射液治疗骨折肢体肿胀的临床疗效.方法:将150例患者随机分为治疗组和对照组,分析观察骨折肢体肿胀消退的程度和时间,治疗组给予肿节风注射液,对照组给予甘露醇.结果:治疗组总有效率95.12%,对照组总有效率为80.90%,两组比较有显著性差异(P<0.05).结论:肿节风注射液对肢体骨折手法复位或手术切开复位肢体肿胀治疗有显著效果.

    作者:刘前进;李雪梅 刊期: 2006年第08期

  • 抗病毒口服液对兔眼结膜炎模型抗炎作用的研究

    目的:观察抗病毒口服液(Antivirus Oral Liquid,AOL)对家兔金葡菌性结膜炎及刺激性结膜炎的治疗作用.方法:建立兔眼损伤金葡菌性结膜炎及斑蝥酊刺激性结膜炎模型,观察各组动物的眼刺激症状、细菌转阴率及结膜的组织病理学改变,并和氯霉素滴眼剂或舒目滴眼剂的治疗效果相比较.结果:1.AOL对家兔细菌性结膜炎具有明显抗炎作用,连续给药4 d后细菌转阴率>90%,其结膜充血及水肿症状比模型组明显减轻.2.AOL对刺激性兔眼结膜炎具有明显抗炎作用,给药1 d后眼结膜充血、水肿症状明显减轻;给药4 d后,其炎症已基本消失.结论:AOL对家兔金葡菌性结膜炎及刺激性结膜炎具有良好的疗效.

    作者:文洁;俞励平;孙素兰;朱建梅;叶青山;袁广明 刊期: 2006年第08期

  • 胃尔康片质量标准的研究

    1仪器与试药岛津LC-6A高效液相色谱仪,岛津SPD-6A紫外检测器和C-R3A微处理机;CQ250超声波清洗器(功率500A,频率50 Hz,上海超声波仪器厂),0.45 μm微孔滤膜(中科院大连物理化学研究所),硅胶G、GF254预制板(青岛海洋化工厂),对照品:士的宁,马钱子碱,党参对照药材(购于中国药品生物制品检定所);胃尔康片及缺有关药味的阴性对照(由新疆制药厂提供).甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯.

    作者:沙拉麦提·艾力;苏来曼·哈力克;刘晓方 刊期: 2006年第08期

  • HPLC测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量

    艾附暖宫丸是由艾叶、香附、当归、黄芪、吴茱萸、川芎等10味药组成的中成药,具有理气补血、暖宫调经的功效,用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症.该中成药的组方出自宋<仁斋直指附遗>卷二十六,为治疗寒凝冲任而致的月经不调等病症的代表方剂.方中吴茱萸所含生物碱具有较强的生理活性.吴茱萸及其制剂中,生物碱含量测定方法报道有高效液相色谱法[1~3]、薄层扫描色谱法[4]等,艾附暖宫丸中吴茱萸次碱的含量测定方法尚未见报道.本实验建立了高效液相色谱法测定艾附暖宫丸中吴茱萸次碱含量的方法.

    作者:张雷;李琴韵;胡蓓莉;虞桂珍 刊期: 2006年第08期

  • 玉屏风散对过敏性鼻炎动物模型的Th1/Th2影响

    目的:本研究通过玉屏风散治疗对卵白蛋白(OVA)致敏和激发的过敏性鼻炎小鼠模型,了解其对Th1和Th2及其平衡的影响.方法:8周龄Balb/c小鼠经OVA全身和鼻部局部致敏激发制作过敏性鼻炎小鼠动物模型,早期干预组和治疗组分别给予玉屏风散提取物2,500mg/kg,7天后采用流式细胞术分别检测脾脏Th1和Th2细胞以及鼻部病理改变.结果:动物模型组Th2细胞表达显著增高(9.86±1.40);玉屏风散治疗组Th2表达显著下降(3.41±0.72,P<0.01);中药干预组也可保护OVA诱导的Th2细胞早期表达增高(6.27±1.21,P<0.05).本研究表明玉屏风散可抑制Th2介导的上气道非特异性炎症反应(F=30.53,P<0.0001).结论:本研究证明玉屏风散对Th2介导的上气道非特异性炎症反应有治疗作用,该方剂能提高Th1/Th2比值和抑制Th2细胞的过度表达.

    作者:顾珺;沈朝斌;陆磊;戴强;谢匡成;钟胜荣;王裕发 刊期: 2006年第08期

  • 均匀设计优选微波萃取五味子的工艺研究

    目的:寻找微波萃取五味子有效成分的佳工艺.方法:以五味子醇甲和总木脂素为考察指标,采用均匀设计优选微波萃取五味子的工艺.结果:实验发现微波萃取五味子的优化工艺:微波功率为850 W,乙醇浓度为90%,固液比1:12,加热时间为5 min,粉碎度80目;微波萃取法明显优于加热回流提取法.结论:微波萃取法是一种合适五味子有效成分的提取的有效方法.

    作者:黄天辉;沈平孃 刊期: 2006年第08期

  • 浅谈中药丸剂(蜜丸)生产验证

    中药丸剂是中药制剂的传统剂型,中药蜜丸是其基本类型之一.生产中一般是将处方中药材经粉碎、过筛、灭菌、配料,混合、合坨、制丸、干燥、包装等工序制成.由于产品的工艺是通过实验设计出来的,按照这个工艺生产出来的产品是否符合该产品的法定质量标准,必须通过验证加以证实,故仅靠对终成品进行检验,是不够的.我国<药品生产质量管理规范>(1998年修订版)中明确规定药品生产应验证.验证是GMP的基础,GMP的实施必须通过验证.验证可以保证产品质量,验证活动可以提高企业经济效益.为了确保药品生产质量,必须按GMP的要求组织生产,强化GMP实施过程中的验证工作.下面对中药丸剂(蜜丸)生产验证作一简述.

    作者:许一平;张赟;李月英 刊期: 2006年第08期

  • 2种提取方法对香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚浸出的影响

    目的:测定不同方法提取的香砂养胃丸和药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量.方法:样品分别采用石油醚热回流法与甲醇超声提取法提取.用HPLC法测定,以C18键合硅胶为固定相;检测波长294 nm,流速1 mL/min;进样量10 μL,保留时间8 min,外标法定量.结果:石油醚热回流提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是0.315 7 mg/g和0.200 0 mg/g,RSD是4.53%和3.75%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.398 0 mg/g和0.587 8 mg/g,RSD是1.57%和1.05%.超声提取法,香砂养胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是2.441 9 mg/g和1.870 5 mg/g,RSD是6.36%和7.64%;药材厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的平均含量是1.701 4 mg/g和0.822 2 mg/g,RSD是1.39%和1.44%.结论:甲醇超声提取法显著优于石油醚热回流法.

    作者:周建军;邓百万;张宏杰;周辉 刊期: 2006年第08期

  • HPLC快速测定消咳喘胶囊中槲皮素和杜鹃素的研究

    目的:研究了用高效液相色谱法快速测定消咳喘胶囊中的槲皮素和杜鹃素含量的方法.方法:以安捷仑ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱为固定相,0.2%的磷酸溶液和甲醇(48/52)为流动相,检测波长分别为槲皮素364 nm,杜鹃素为296 nm.结果:在该色谱条件下,槲皮素和杜鹃素在1.0 min内可达到基线分离(Rs1=1.6,Rs2=1.8),方法平均加标回收率为槲皮素98%,杜鹃素103%(n=5),相对标准偏差分别为1.3%和1.1%,低检测限为槲皮素20μm/mL(r=0.999 9),杜鹃素10μm/mL(r=0.999 9).结论:该方法简便、快速、结果准确、可靠,为HPLC样品的快速测定提供了依据.

    作者:马涛;郭亚东;杨光宇;熊春媚;曹树明 刊期: 2006年第08期

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