学术投稿

苯酚硫酸一步法测定白芍提取物中总糖含量

杨哲萱;周立红;章顺楠;叶正良;柳文媛

关键词:白芍提取物, 总糖, 苯酚, 硫酸, 单因素试验
摘要:目的:建立白芍提取物中中总糖含量的测定方法.方法:通过单因素试验确定实验的大吸收波长,硫酸浓度,显色液用量,加热时间和显色时间.实验条件确定后,从加样回收率,重复性,线性和范围几方面进行方法学验证.同时,将优化后的方法与传统方法进行对比.结果:佳实验条件为:硫酸与水的体积比为5∶1;显色液体积为5 mL;加热时间为50min;显色时间为15 min.在佳实验条件下,葡萄糖标准溶液在0.019 ~0.189 mg线性关系良好,回归方程为y=7.488 X-0.000 2(R2=0.999 5).三个比例的加样回收率为102.00%,102.15%,95.86%,RSD分别为2.08%,1.51%,2.24%;6份样品的重复性RSD为2.4%.结论:该方法准确可靠,操作简单,也可用于其他中药提取物的质量控制.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • HPLC测定复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量

    目的:建立复脉灵胶囊中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,流动相甲醇-0.5%的三乙胺(70∶ 30),Aglient TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长235 nm,流速1.0 mL· min-,柱温室温.结果:乌头碱的进样量在0.0808~0.8080 μg具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率98.40%,RSD 2.84%;新乌头碱的进样量在0.866 ~4.330 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.04%,RSD 2.05%;次乌头碱的进样量在0.089 ~0.890μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD 2.34%.结论:方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可作为复脉灵胶囊的含量测定方法.

    作者:任欣欣;李兴华;叶莎;马小亚;雷建林;李万静;段宗明 刊期: 2013年第18期

  • 合欢花总黄酮对抑郁模型大鼠海马CA3区BDNF和TrkB表达的影响

    目的:观察合欢花总黄酮对抑郁模型大鼠海马CA3区脑源性神经营养因子(BDNF)及其受体酪氨酸激酶B(TrkB)表达的影响.方法:将90只SD大鼠随机分为正常组、模型组、盐酸文拉法辛组(12.5 mg·kg-1)、合欢花总黄酮(100,50,25 mg·kg-1)剂量组.应用孤养加慢性不可预见性应激建立抑郁症模型,造模同时ig给药,每天1次,连续给药21 d,正常组、模型组ig等体积蒸馏水.用Morris水迷宫法测定各组大鼠学习记忆能力,免疫组织化法检测大鼠海马CA3区BDNF及TrkB表达.结果:与正常组比较,模型组大鼠Morris水迷宫试验逃避潜伏期时间增加、成功次数减少(P <0.05,P<0.01);海马CA3区BDNF及受体TrkB的表达降低(P<0.01).与模型组比较,盐酸文拉法辛组、合欢花总黄酮3个剂量组Morris水迷宫试验逃避潜伏期时间缩短、成功次数增加(P< 0.05或P<0.01),海马CA3区BDNF及受体TrkB的表达明显增高(P<0.05或P<0.01).结论:合欢花总黄酮能够提高抑郁模型大鼠学习记忆能力,其作用机制可能与增加抑郁模型大鼠海马CA3区BDNF及其受体TrkB的表达,进而保护海马神经元有关.

    作者:施学丽;杜正彩;夏猛;赵晓芳;吴诚;郭超峰 刊期: 2013年第18期

  • 复方扶芳藤合剂含药血清对大鼠骨髓间充质干细胞Notch信号通路的影响

    目的:观察复方扶芳藤合剂含药血清对大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs) Notch信号通路的影响.方法:采用全骨髓贴壁法分离纯化培养大鼠骨髓间充质干细胞;制备复方扶芳藤合剂含药血清,将30只SD大鼠随机分为2组,每组随机15只,分别为ig复方扶芳藤合剂2 g·kg-1 ·d-1 ig的药物干预组和生理盐水2 mL·kg-1·d-1ig的阴性对照组.取10%的含药血清及阴性对照组血清分别干预大鼠BMSCs,采用RT-PCR方法检测Notch1,Jagged1,Hes1 mRNA表达变化;采用免疫细胞化学法检测Notch1,Jagged1表达变化.结果:RT-PCR显示药物干预组Notch1,Jagged1,Hes1的mRNA表达水平均高于阴性对照组(P<0.05),免疫细胞化学显示药物干预组Notch1,Jagged1蛋白表达均高于阴性对照组(P<0.05),差异有统计学意义.结论:复方扶芳藤合剂含药血清可以引起大鼠BMSCs Notch信号通路上的关键基因和蛋白表达上调,激活Notch信号通路.

    作者:张颖;周倍伊 刊期: 2013年第18期

  • 热毒宁辅助阿奇霉素序贯疗法治疗儿童支原体肺炎

    目的:分析热毒宁辅助阿奇霉素序贯疗法治疗儿童支原体肺炎的疗效及安全性.方法:取本院儿科于2008年1月至2013年1月住院收治的支原体肺炎患儿80例作为研究对象,所有患者均经临床确诊,根据治疗方式不同将所有患者分为单独使用阿奇霉素进行治疗的对照组患儿及联合使用热毒宁及阿奇霉素的观察组患儿各40例,比较两组患儿的治疗效果、并发症等差异.结果:观察组患儿接受治疗后的退热时间(1.73±1.03)d、止咳时间(3.44±1.44)d、住院时间(6.12±2.12)d明显低于对照组,总有效率明显高于对照组患者(P<0.05);观察组患儿接受治疗后出现并发症明显少于对照组患儿(P<0.05).结论:热毒宁辅助阿奇霉素序贯疗法可以有效提高儿童支原体肺炎患者的治疗效果,提高治疗安全性.

    作者:宋亚娣 刊期: 2013年第18期

  • 不同产区瓜蒌子有效成分含量测定

    目的:对国内不同产区瓜蒌子的有效成分进行比较和研究.方法:采用高效液相色谱法,以瓜蒌仁三醇为对照品,以甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长230 nm,进行有效成分测定.结果:测定的45个样品中,含量存在明显的差异,以山东平阴025号样品的含量高为0.289 1%,山东肥城001号样品含量低为0.078 1%.各个产区内及产区间瓜篓子瓜蒌仁三醇含量变化都比较大,且稳定性比较低.各产区内山东长清产区的瓜蒌子瓜蒌仁三醇含量较高,且产区内含量稳定;产区间以山东肥城产区瓜篓仁三醇平均含量高为0.141 7%,但其稳定性低.结论:6个主要产区的瓜萎子平均含量均符合国家药典规定,但产区间和产区内有效成分含量均存在明显的差别,且稳定性都比较低.

    作者:张荣超;辛杰;郭庆梅;周凤琴 刊期: 2013年第18期

  • 奥沙利铂和7-羟基星形孢菌素联合用药对HCT116细胞的抑杀作用

    目的:观察奥沙利铂(Oxaliplatin,L-OHP)与7-羟基星形孢菌素(7-hydroxystaurosporine,UCN-01)单独及联合应用对结肠癌细胞HCT116的增殖抑制作用,探讨其诱导细胞死亡的作用机制.方法:应用MTT法检测L-OHP,UCN-01单药及联用对HCT116细胞的增殖抑制作用;应用流式细胞术、Western blot方法检测药物处理的结肠癌细胞凋亡;应用HE染色法检测丝裂灾变的形态改变.结果:低浓度L-OHP(6.25 μmol·L-1)与UCN-01(100 nmol·L-1)联用对结肠癌HCT116细胞的杀伤可产生协同作用,效果明显强于单独用药组;两药联用Annexin V阳性细胞率与UCN-01单用无明显差别,但死亡细胞明显增加;两药联用HCT116细胞的形态发生改变,巨核多核细胞较单独用药组增多约10%.结论:L-OHP与UCN-01联用对HCT116细胞的增殖具有协同抑制作用,诱导细胞发生凋亡和丝裂灾变.

    作者:喻录容;何先元;苏咏梅;张义兵 刊期: 2013年第18期

  • 解表方通过调节黏膜免疫保护上呼吸道感染模型小鼠的研究

    目的:观察解表方对上呼吸道黏膜免疫的作用.方法:复制寒冷刺激致上呼吸道黏膜免疫功能低下小鼠模型,观察解表方对模型小鼠唾液中分泌型免疫球蛋白A(S-IgA)含量和溶菌酶活性的影响;对模型小鼠进行滴鼻、腹腔注射感染肺炎链球菌,观察解表方对其死亡率和生存时间的影响;采用琼脂打孔法进行解表方体外抑菌实验,探讨解表方防治上呼吸道感染的作用.结果:麻黄汤、银翘散均能提高模型小鼠唾液中SIgA含量和溶菌酶活性,而玉屏风散仅能升高小鼠唾液中溶菌酶活性;麻黄汤和银翘散能降低滴鼻感染肺炎链球菌小鼠死亡率并延长生存时间;但3方对腹腔注射肺炎链球菌小鼠的死亡率没有抑制作用;体外实验证实,3方均无抑菌作用.结论:提高呼吸道黏膜免疫功能可能是解表方防治上呼吸道感染的作用机制.

    作者:雷娜;李艳;何芳雁;韩春妮;林青 刊期: 2013年第18期

  • 菟丝子对大鼠运动性肾脏缺血再灌注的保护作用

    目的:研究菟丝子对大鼠运动性肾缺血再灌注损伤的保护作用及机制.方法:将7周龄雄性Wistar大鼠75只为对象随机分为4组:对照组(C组,12只)、一般训练组(M组,12只)、过度训练组(OM组,24只)、菟丝子+过度训练组(COM组,24只),进行56 d的力竭游泳训练.菟丝子+过度训练组灌胃(ig)给药,每天1次,剂量为6.96 g·kg-1,ig体积为5 mL·kg-1;其他各组ig等量生理盐水.末次训练后24 h,进行血清尿素氮、血清肌酐等生化指标检测.结果:8周的过度训练导致大鼠运动性肾缺血“再灌注”,自由基代谢紊乱,肾组织超微结构被严重破坏、组织病理学发生明显改变,肾功能受到严重损坏.血尿素氮和血清肌酐:过度训练组、菟丝子+过度训练组高于对照组(P<0.01);菟丝子+过度训练组低于过度训练组(P<0.05).SOD活性:过度训练组、菟丝子+过度训练组低于对照组(P<0.01);菟丝子+过度训练组高于过度训练组(P<0.05).MDA含量:过度训练组、菟丝子+过度训练组高于对照组(P<0.01),菟丝子+过度训练组低于过度训练组(P<0.05).结论:菟丝子改善了过度训练大鼠肾缺血再灌注所引起的自由基代谢紊乱,肾脏超微结构趋于正常,对运动性缺血再灌注肾脏具有保护作用.

    作者:郭爱民;曹建民;周海涛;郑孟君;李琳娜 刊期: 2013年第18期

  • 西洋参SOD脂质体的制备工艺优选和性质评价

    目的:优选西洋参SOD脂质体的制备工艺并考察其性质.方法:采用逆相蒸发法制备西洋参SOD脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察卵磷脂-胆固醇、磷酸盐缓冲液体积及西洋参SOD加入量对制备工艺的影响,考察西洋参SOD脂质体的粒径分布、体外释放和稳定性.结果:佳制备工艺为卵磷脂-胆固醇(4:1),磷酸盐缓冲液体积12 mL,西洋参SOD加入量10 mg,制备的西洋参SOD脂质体形态均匀,平均粒径480 nm,平均包封率71.35%.结论:制备的脂质体包封率高、稳定性良好,具有一定的缓释效果.

    作者:齐滨;刘莉;张楠楠;王珊;赵大庆 刊期: 2013年第18期

  • 温度、pH对甘草酸溶液中内毒素团聚状态的影响

    目的:考察温度及pH对甘草酸溶液中内毒素团聚状态的影响.方法:采用30 kDa Millipore膜过滤不同温度及pH条件下甘草酸溶液,通过动态浊度法测定超滤液中内毒素活性浓度,HPLC检测超滤前后有效成分的变化,利用内毒素纳米粒径仪测定不同温度及pH条件下内毒素团聚状态的粒径分布.结果:温度60℃,pH 4时,内毒素团聚状态的粒径分布和去除率均大,甘草酸溶液经30 kDa Millipore膜超滤前后有效成分含量>98%.结论:随温度的升高,甘草酸溶液中内毒素团聚状态的粒径分布变大,而随pH的增大则变小.

    作者:李贺敏;李存玉;彭国平;郑云枫;李贺莱;陆洪波 刊期: 2013年第18期

  • 复方川贝颗粒对OVA介导的豚鼠过敏性哮喘模型的平喘作用机制研究

    目的:探讨复方川贝颗粒对豚鼠哮喘模型的平喘作用机制.方法:70只豚鼠,随机分为7组,每组10只,雌雄各半,即模型组,复方川贝颗粒(0.67,1.34,2.68)g·kg-1组,二陈丸组(2.325 g·kg-1),地塞米松组(9.30×10-4 g·kg-1),正常对照组;试验开始第1天,豚鼠ip10%卵白蛋白(OVA)生理盐水溶液致敏,致敏后第13天灌胃给药,每日1次,给药7d,各组均按体重ig,模型组和正常对照组给予等容积蒸馏水,15 d后用1%卵白蛋白生理盐水溶液激发5次,每日1次,建立豚鼠过敏性哮喘模型,观察复方川贝颗粒对哮喘豚鼠血清中血栓素B2(TXB2)、白三烯B4(LTB4)的含量、哮喘潜伏期及肺部病理切片嗜酸粒细胞(EOS)计数.结果:与正常对照组比较,模型组豚鼠血清中的TXB2,LTB4含量明显升高(P<0.01),EOS明显增多(P<0.01).与模型组比较,复方川贝颗粒(1.34,2.68 g·kg-1)均能降低哮喘豚鼠血清中的TXB2,LTB4含量(P <0.05,P<0.01);复方川贝颗粒(0.67,1.34,2.68 g·kg-1)剂量均能减少哮喘豚鼠小气道周围EOS总数(P<0.01),延长豚鼠哮喘潜伏期(P <0.05,P<0.01).结论:复方川贝颗粒对OVA介导的豚鼠过敏性哮喘模型的平喘作用机制与调节血清炎性介质和减少EOS浸润有关.

    作者:陈贺;张慧颖;刘禾;丁春晓;郭振武;李国信;张会宗;张宏 刊期: 2013年第18期

  • 咽速康气雾剂变更辅料对生产工艺及质量的影响

    目的:考察抛射剂变更对咽速康气雾剂生产工艺及质量的影响.方法:通过观察药液与抛射剂混合液的均一性筛选咽速康气雾剂处方,以总揿次数为指标优选四氟乙烷灌装量,以泄漏率、残留量、外观等为指标,对比咽速康气雾剂变更抛射剂前后的质量.结果:药液与抛射剂混合液无分层现象,均一性良好.四氟乙烷灌装量4.5g时,总揿次数与变更前基本一致.泄漏率、残留量、体外喷雾雾滴粒度分布、模拟体内微细粒子分布、外观等与变更前均无显著性差异.结论:变更抛射剂和定量阀门后,产品处方无需调整.生产工艺需将四氟乙烷的灌装量由2.5g调至4.5g.生产工艺稳定可控,药品质量具有一致性.

    作者:常新全;杨娜;宋潇;刘玉川;李飒;李昌福 刊期: 2013年第18期

  • 不同制备工艺对肺毒清体外抗病毒作用的影响

    目的:考察不同制备工艺对肺毒清处方药物体外抗病毒作用的影响.方法:采用体外抗病毒法对比肺毒清的水提取物(A)、水醇提取物(D)、水提醇沉物(B)及水提醇沉物的正丁醇萃取物(C)的抗病毒作用.结果:样品D在1 250 nmg·L-1下能完全抑制甲1型和甲3型流感病毒,250 mg·L-1样品A在60%细胞毒性下能完全抑制甲1型及甲3型流感病毒,其他样品对其他呼吸道病毒均无抑制作用,且样品D的体外抗病毒作用较样品A更好.结论:相同处方不同制备工艺对复方的药效作用具有一定影响.

    作者:刘涛;李娟;吴春梅;陆瑾;徐玉玲 刊期: 2013年第18期

  • 盐酸小檗碱脂质体的制备工艺优选及体外释放性质考察

    目的:优选盐酸小檗碱脂质体的制备工艺并考察其体外释放性质.方法:采用pH梯度结合薄膜分散法制备盐酸小檗碱脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察磷脂胆固醇比、药脂比、磷脂质量浓度、外水相pH对处方工艺的影响.采用透析法考察脂质体的体外释放性质.结果:佳处方工艺为磷脂胆固醇比3∶1,药脂比1∶15,磷脂质量浓度30 g·L-1,外水相pH7.0.制备的盐酸小檗碱脂质体包封率89.34%,平均粒径123.3 nm,Zeta电位-20.0 mV,24h累积释放率90.46%.结论:pH梯度结合薄膜分散法制备的脂质体包封率较高,粒径均匀,具有显著体外缓释特性.

    作者:王兴慧;李俊生;吕佳佳;刘志辉 刊期: 2013年第18期

  • 合欢花总黄酮的分离纯化工艺

    目的:优选大孔吸附树脂法纯化合欢花总黄酮的工艺参数.方法:以合欢花总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量等对大孔树脂纯化工艺的影响.结果:采用AB-8型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.2 g·mL-1,上样量2 BV,用4 BV水洗除杂,4 BV 10%乙醇洗脱,5 BV 50%乙醇洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮纯度达34.62%.结论:优选的工艺条件可较好地分离、纯化合欢花总黄酮.

    作者:张慧;林龙飞;杨培;申明睿;董晓旭;张晋;倪健 刊期: 2013年第18期

  • 王瓜的微波-超声波联合提取工艺优选及抗氧化活性考察

    目的:优选王瓜的微波-超声波联合提取工艺并考察其抗氧化活性.方法:以总三萜质量分数为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、料液比、微波功率对王瓜提取工艺的影响;采用DPPH法、水杨酸法、ABTS法和FRAP法测定提取物的抗氧化能力.结果:佳提取工艺条件为加50倍量90%乙醇于500 W微波-超声波联合提取6 min;王瓜提取物清除DPPH·、清除ABTS+·和Fe3+还原/抗氧化能力大于茶多酚但小于抗坏血酸,清除OH·能力均小于二者.结论:优选的提取工艺简便、快速,王瓜提取物具有一定的抗氧化性能.

    作者:潘乔丹;黄元河;董妹灵;唐海燕;王柳念;黄玉亮 刊期: 2013年第18期

  • 无花果内生真菌FL1O中吲哚二酮哌嗪类生物碱的研究

    目的:研究无花果内生真菌FL10的次级代谢产物成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶色谱法等进行分离纯化,从无花果内生真菌FL10的发酵液中分离得到6个吲哚二酮哌嗪类生物碱.结果:通过理化常数测定和光谱分析,6个吲哚二酮哌嗪类生物碱鉴定分别为verruculogen(1),cyclotryprostatins B(2),fumitremorgin C(3),cyclotryprostatin A(4),tryprostatin A(5),tryprostatin B(6).结论:这6个吲哚二酮哌嗪类生物碱是首次从无花果内生真菌中分离得到,目前研究表明,无花果内生真菌Aspergillus tamarii可以作为一种可产生吲哚二酮哌嗪类生物碱的新来源.

    作者:张弘弛;刘瑞;周凤;王润梅;张航涛;马养民 刊期: 2013年第18期

  • 星点设计-效应面法优化陈皮多糖提取工艺

    目的:采用星点设计-效应面法优化陈皮多糖的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取料液比、提取温度、提取时间为自变量,陈皮多糖提取率为因变量,利用星点设计模型对3个自变量各水平二项式进行拟合,确定陈皮多糖的佳提取工艺.结果:优选的提取工艺为料液比1∶49,提取温度92℃,回流提取时间150 min,陈皮多糖提取率达14.77%,与预测值的偏差0.61%.结论:星点设计-效应面法优化的陈皮多糖提取工艺简便可靠,为陈皮多糖的开发利用奠定基础.

    作者:刘荣;韦正;银玲;樊丹青;杨丽;陈鸿平;刘友平 刊期: 2013年第18期

  • Ⅰ型过敏试验动物模型比较研究

    目的:通过观察速发型过敏反应发生时的敏感指标的含量变化,比较常用于中药注射剂速发型过敏反应的几种动物模型的优劣.方法:①以卵蛋白为致敏原,直接对SD大鼠、BN大鼠、豚鼠进行致敏和激发,通过观察过敏反应的症状,ELISA法测量血清中的IgE、组胺、类胰蛋白酶以及β-氨基己糖苷酶的含量变化.②SD大鼠皮下注射致敏后的动物血清进行被动皮肤过敏试验,观察大鼠皮下是否出现蓝斑以及蓝斑面积.结果:①在致敏和激发途径、注射卵蛋白的剂量、次数、间隔时间相同的情况下,SD大鼠、BN大鼠、豚鼠血清中IgE、组胺、类胰蛋白酶以及β-氨基己糖苷酶的含量与相应的生理盐水组比均具有显著性的差异.其中豚鼠血清中IgE、类胰蛋白酶以及β-氨基己糖苷酶的变化率均高于SD大鼠和BN大鼠.BN大鼠血清中的组胺变化率高于豚鼠和SD大鼠.②被动过敏试验显示:BN大鼠卵蛋白组在SD大鼠上可造成明显的蓝斑.结论:仅采用豚鼠作为评价中药注射剂过敏反应的动物模型尚不能完全反映注射剂是否能引起过敏反应,增加不同品种试验动物以及相关检测指标,能更加全面的评价中药注射剂的致敏性.

    作者:帅维维;朱丹凤;蒋宝平;程建明 刊期: 2013年第18期

  • 滋水清肝饮对乳腺癌内分泌治疗不良反应的影响

    目的:探讨滋水清肝饮对内分泌治疗后的去卵巢大鼠血清雌激素、血脂及子宫内膜厚度的影响.方法:去卵巢大鼠用来曲唑(0.23 mg·kg-1)建立乳腺癌患者内分泌治疗的类更年期症状模型;大鼠随机分为5组:假手术组、模型对照组、阳性药组(莉芙敏0.026 g·kg-1)、滋水清肝饮(11.28,45.10 g·kg-1)组,去卵巢术后2周开始ig给药,1次/d,连续6周.每7天测量大鼠体重.给药6周后腹主动脉取血,检测雌二醇(E2)、孕酮(内膜厚度PRO)、总胆固醇(CHO)、甘油三酯(TG),高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,镜下观察子宫内膜厚度.结果:滋水清肝饮高、低剂量组体重均低于模型组(P<0.05);滋水清肝饮高剂量组E2,PRO较模型组降低(P<0.05);.滋水清肝饮高剂量组CHO,TG显著降低(P<0.05),高剂量组明显升高LDL-C;滋水清肝饮和莉芙敏组的子宫内膜厚度与模型组无明显差别.结论:滋水清肝饮可以改善内分泌治疗的去卵巢大鼠的血脂,并不会引起雌激素水平的升高和子宫内膜增厚.

    作者:孙少梅;曹鹏;霍介格;胡春萍;王小宁;胡灿红;聂冬辉 刊期: 2013年第18期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会