学术投稿

整体柱HPLC同时测定白葛胶囊中4种有效成分

王园姬;周明瑶;韩省力;卢闻

关键词:葛根素, 欧前胡素, 大豆苷元, 异欧前胡素, 整体柱
摘要:目的:建立一种同时快速测定白葛胶囊中葛根素、大豆苷元、欧前胡素及异欧前胡素含量的方法.方法:采用C18整体柱(4.6mm × 50 mm,2μm),甲醇(A)-0.1%冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min -1,检测波长254 nm,进样体积5μL,柱温30℃.结果:在建立的色谱条件下,4种有效成分可获得良好的分离,且各自在一定的浓度范围内线性关系良好(r >0.9995),方法回收率在95% ~ 105%.结论:所建立的方法简便、快速、可靠,可用于白葛胶囊中多种成分的快速检测.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 木香生品与麸煨品的药效研究

    目的:研究木香生品和麸煨品不同极性部位的药理作用.方法:SPF级雄性SD大鼠,随机分为10组.大鼠禁食(不禁水)24h后,各组口服给予生理盐水、木香生品水煎液(2,6 g·kg-1)、麦麸制木香水煎液(2,6 g·kg-1)、木香生品挥发油(2,6 g·kg-1)、麦麸制木香挥发油(2,6 g·kg-1),1h后采用盐酸-乙醇所致大鼠胃黏膜急性损伤模型,考察木香及其麸制品对胃肠功能的影响.结果:木香生品及其麸制品的挥发油(2,6 g·kg-1)均可显著降低盐酸-乙醇所致大鼠胃黏膜溃疡指数(P<0.01),而且木香麸煨品的高剂量挥发油对大鼠胃黏膜损伤保护作用强于生品(P<0.05).木香麸制前后(2,6 g·kg-1)对盐酸-乙醇所致胃黏膜损伤大鼠的胃泌素分泌量影响较小,只有木香生品(2 9·kg“)有增加胃泌素含量作用(P<0.01).结论:木香麸煨后对大鼠胃黏膜损伤的保护作用增强.

    作者:许枬;陈懿竹;战宏利;张宏达 刊期: 2012年第11期

  • 枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

    目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量.以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨.结果:HPD100型大孔树脂适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70%乙醇以1 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.在此工艺条件下,总黄酮得率78.7%,总黄酮纯度47.3%.结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行.

    作者:刘云;朱欣婷 刊期: 2012年第11期

  • 肝尔舒微丸的流化床制备工艺优选

    目的:优选肝尔舒微丸的成型工艺.方法:以微丸得率、圆整度、堆密度、脆碎度等为指标,采用流化床侧喷制丸法,考察影响肝尔舒微丸成型过程中的处方、工艺因素.结果:优选的微丸成型处方及工艺参数为药液相对密度1.12 ~1.167g·mL-1,6%滑石粉为抗黏剂,泵速4 r·min-1,雾化压力300 kPa,转盘高度5 mm,转盘速度300 r·min-1,进风温度75℃,风机频率25~35 Hz.采用流化床侧喷制备的肝尔舒微丸外观光滑,圆整度高;粒径在600 ~ 900μm的微丸得率为86.7%.结论:优选的微丸成型工艺合理、稳定.

    作者:蒋志涛;严国俊;潘金火 刊期: 2012年第11期

  • RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

    目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0%磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8~1.368 0,0.212 8~2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5%( RSD 1.6%)和96.9% (RSD1.4%).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.

    作者:邹盛勤;黄浩 刊期: 2012年第11期

  • 老年气虚血瘀型胸痹患者红细胞膜蛋白组成研究

    目的:利用SDS-PAGE法研究老年气虚血瘀型胸痹患者红细胞膜蛋白组成的变化.方法:18例老年气虚血瘀型冠心病(胸痹)患者,以健康老年人(13例)和健康青年人(10例)为对照,分析红细胞膜蛋白组成变化.结果:与青年人比较,冠心病组带1蛋白、带3蛋白、带4.1蛋白、带4.2蛋白、带5蛋白、原肌球调节蛋白和带6蛋白百分含量均显著降低;且带1、带3、带4.1、原肌球调节蛋白百分含量均显著低于健康老人组.结论:气虚血瘀型冠心病心绞痛患者的膜蛋白组成发生变化,可能是导致抗氧化能力低下,膜流动性降低的原因之一.

    作者:李丽琦;牛雯颖;袁良杰;李凤金;张玉昆;刘莉;肖洪彬 刊期: 2012年第11期

  • 复方玄驹胶囊与左卡尼汀治疗特发性少弱精症疗效比较

    目的:比较复方玄驹胶囊、左卡尼汀治疗不同程度的特发性少弱精症的临床疗效.方法:符合纳入标准的200例患者按程度不同分为轻、中、重度3组,3组患者均随机均分左卡尼汀治疗(对照组)、复方玄驹胶囊治疗(治疗组);观察比较组内、组间治疗前后精液质量各项观察指标变化.结果:治疗后,轻、中度少弱精治疗组和对照组精子密度、A级精子、(A+B)级精子,重度少弱精症治疗组和对照组A级精子均较治疗前均明显提高,P<0.01;但重度少弱精症治疗组和对照组精子密度、(B+C)级精子及各对照组精液量均无明显变化;各治疗组精液量则较治疗的明显增多,P <0.05.治疗后,轻、中、重度少弱精治疗组A级精子、(A+B)级精子(重度为B+C级精子)和对照组治疗后比较无统计学差异,但轻、中度少弱精治疗组精液量、精子密度,重度少弱精治疗组精液量较对照组治疗后增加,精液量P<0.05、精子密度P<0.01;重度少弱精治疗组精子密度和对照组治疗后比较则无统计学差异.结论:复方玄驹胶囊、左卡尼汀在治疗轻度、中度特发性少弱精症中均可提高A级精子、(A+B)级精子,但复方玄驹胶囊在提高精液量,精子密度方面优于左卡尼汀治疗,在重度特发性少弱精症中,两者均可提高A级精子,复方玄驹胶囊还可以增加精液量,但两者对精子密度、B+C级精子则无明显提高.

    作者:李广裕;梁季鸿;蒙志彬;梁世坤 刊期: 2012年第11期

  • HPLC测定不同种蟾皮药材中不同部位蟾蜍噻咛的含量

    目的:对不同种蟾皮不同部位中蟾蜍噻咛的含量进行了比较研究.方法:采用高效液相色谱法测定了不同种蟾皮中不同部位蟾蜍噻咛的含量.样品中蟾蜍噻咛峰通过与对照品进行HPLC-DAD 3D及HPLC-MS-MS比对分析进行了确定.提取方法通过正交试验确定为50倍量50%甲醇超声60 min.样品分析选用了WondsiITM C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以乙腈-水(6∶94)为流动相,检测波长226 nm.结果:该方法具有良好的线性(r=0.999 7)、精密度(RSD,0.59%)、稳定性(RSD.0.72%)和重复性(RSD,1.56%);平均加样回收率为98.57%,RSD为2.03%,表明该方法准确可靠.经测定,中华大蟾蜍与黑框蟾蜍不同部位均含有蟾蜍噻咛成分,含量为0.07% ~0.17%.结论:蟾蜍噻咛在不同种蟾皮药材中的不同部位含量差异不大.

    作者:王宏洁;赵海誉;司南;边宝林;杨立新 刊期: 2012年第11期

  • 枳实薤白桂枝汤对高脂血症大鼠血液流变学指标及抗氧化作用的影响

    目的:观察枳实薤白桂枝汤对高脂血症大鼠血液流变学及抗氧化作用的影响.方法:以高脂饲料喂养建立高脂血症大鼠模型;分模型组,西药组,枳实薤白桂枝汤高、中、低剂量组,用药组给予普伐他汀钠(3.6 mg·kg-1)和不同剂量的枳实薤白桂枝汤(相当于原生药量7.2,3.6,1.8g·kg-1)ig治疗3周;观察各组大鼠血液流变学指标和丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的变化.结果:与正常组比较,模型组大鼠高切200 s-1、低切5 s-1下的全血黏度和血浆黏度均升高(P<0.05),血清MDA水平升高(P<0.05),SOD水平显著降低(P<0.01);与模型组相比,普伐他汀钠组、枳实薤白桂枝汤高剂量组大鼠高切、低切下的全血黏度与血浆黏度降低(P<0.05);血清MDA水平降低(P<0.05),SOD水平升高(P<0.05).结论:枳实薤白桂枝汤具有部分改善高脂血症大鼠血液流变学指标及抗氧化作用.

    作者:夏寒星;张业 刊期: 2012年第11期

  • 离体肾灌流技术在药理毒理研究中的应用进展

    通过Pubmed和CNKI数据库查阅了近几年应用离体肾灌流(isolated perfused kidney,IPK)技术在药理毒理研究方面的文献,并进行了整理和分析.IPK技术的主要特点是一定时间内接近体内肾的外环境,通过不同时间点从输尿管和肾静脉流出的灌流液中采样,动态观察外源性物质进入肾脏所发生的变化.IPK技术可用于研究药物在肾脏的排泄过程、作用机制以及药物的联用等.此外,通过检测灌流液中蛋白质活性及含量的变化,结合肾组织病理学变化,还可用于研究药物对肾损伤特点、程度、机制等.该文对离体肾灌流的技术特点及其在药理毒理研究中的应用进行介绍,以供药物研究和临床应用参考.

    作者:徐婷婷;李一飞;金若敏 刊期: 2012年第11期

  • 复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的研究

    目的:研究复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的作用.方法:取大鼠小肠制成翻转囊,置于复方当归汤粗提液中温孵2h,取肠囊内K-R液即得复方当归汤含药肠吸收液.采用大鼠离体胸主动脉环灌流模型,观察累积浓度含药肠吸收液对基础状态、苯肾上腺素(PE)预收缩、氧化钾预收缩血管环的作用,并与硝苯地平比较.结果:复方当归汤含药肠吸收液对基础状态或氯化钾预收缩的血管环无明显影响;当含药肠吸收液中指标成分阿魏酸浓度累积达2.48 × 10-3,4.96×10-3,9.92×10-3g·L-1时,可剂量依赖性抑制PE预收缩的血管环收缩(P<0.05).硝苯地平对基础状态预收缩的血管环无明显影响;当浓度累积达8.66×10-4,17.32 × 10-4,34.65 × 10 -4mmol·L-1时,可剂量依赖性抑制PE或氯化钾预收缩的血管(P<0.05,或P<0.01).结论:复方当归汤含药肠吸收液对完整内皮的PE预处理的血管有舒张作用,含药肠吸收液可用于中药复方离体药效学研究.

    作者:李文宏;潘琳娜;徐国良;余日跃;黄丽萍;刘波;彭彩霞 刊期: 2012年第11期

  • 加味凉血消风散对豚鼠银屑病样皮损病理及PCNA表达的影响

    目的:探讨加味凉血消风散对银屑病样动物模型皮损中增殖细胞核抗原(PCNA)以及病理组织改变的影响.方法:健康豚鼠72只,随机分为空白组、模型组、甲氨喋呤(MTX,5×10-4 g·kg-1)、加味凉血消风散高、中、低剂量组(5,2.5,1.25 g·kg-1).5%心得安诱导法建立豚鼠银屑病样模型,连续造模2周后各组开始按剂量ig空白组、模型组ig蒸馏水,连续2周.检测鼠耳组织形态学病理积分、鼠耳皮损组织中PCNA蛋白表达的影响.结果:模型组与正常组比较,鼠耳组织形态学肉眼病理积分、PCNA蛋白含量均升高,具有统计学意义(P<0.05);MTX组及加味凉血消风散高、中剂量组病理积分[分别为(5.12±1.69)(4.65 ±2.15),(6.06±2.23)分]均明显低于模型组[(8.20±1.62)]分(P<0.05);MTX组、加味凉血消风散高剂量组PCNA蛋白含量[(9.00±1.07)%,(10.01±1.97)%]均明显低于模型组[(3.00±0.71)%](P<0.05).结论:加味凉血消风散可通过抑制角质形成细胞的角化、抗炎及抑制PCNA表达发挥良好的治疗银屑病的作用.

    作者:郝平生;张婧;朱梅;艾儒棣 刊期: 2012年第11期

  • 荔枝黄酮提取和大孔树脂分离及其组分的HPLC分析

    目的:研究荔枝黄酮提取分离工艺及其产物黄酮组分构成.方法:采用紫外吸收芦丁标准曲线法测定荔枝黄酮含量,比较乙醇水溶液和酸化乙醇水溶液提取荔枝黄酮效果,优化大孔树脂分离荔枝黄酮粗提物,采用HPLC图谱法分析荔枝黄酮提取分离产物的黄酮组分.结果:采用紫外吸收芦丁标准曲线法检测荔枝黄酮含量方法简便、有效;70%乙醇水溶液提取荔枝黄酮较其酸化溶液有更好的提取效果,且粗提物黄酮组分更简单,该法提取荔枝皮黄酮粗提物得率达到(92.5±2.0)%,纯度(28.7±1.8)%;在比较的6种大孔树脂中,AB-8分离荔枝黄酮效果好,以80%乙醇水溶液为洗脱剂分离荔枝黄酮,得率为(86.5±2.1)%,纯度达到(68.6±1.5)%.结论:采用70%乙醇水溶液提取结合大孔树脂AB-8分离荔枝黄酮工艺简单而有效.

    作者:董华群;张英慧;黄剑波;董华强 刊期: 2012年第11期

  • 虫草胶囊联合依那普利治疗早期糖尿病肾病

    目的:观察虫草胶囊联合依那普利对早期糖尿病肾病患者尿蛋白排泄水平的影响.方法:68例2型早期糖尿病肾病患者,随机分为对照组34例(依那普利)和治疗组34例(依那普利联合虫草胶囊).疗程均为12周.观察UAER,24 h尿蛋白定量,尿α1-MG、尿β2-MG水平的变化.结果:对照组治疗后UAER、24h尿蛋白定量、尿α1-MG、尿β2-MG分别为( 167.4±19.2) mg·d-1,(89.1±15.0)mg,(19.1±8.1)mg·L-1,(331.5±36.5)μg·L-1,均较治疗前降低,差异有显著性(P<0.05),治疗组分别为(115.2±16.3) mg·d-1,(58.9±18.6) mg,(15.2±7.9)mg·L-1,(272.3±33.8) μg· L-1,也较治疗前降低,较对照组降低更明显,差异有显著性(P<0.05).两组治疗后HbAlc较治疗前略有下降,但差异无显著性.结论:虫草胶囊联合依那普利能明显降低早期糖尿病肾病患者尿蛋白水平,使肾脏损伤程度减低,较单用依那普利作用明显.

    作者:李海剑;刘慧;李玉东;陶雅非;任东升 刊期: 2012年第11期

  • HPLC测定芪芍方有效部位中芒柄花素的含量

    目的:进一步表征芪芍方有效部位中异黄酮类化合物的含量,建立HPLC法测定芪芍方有效部位中芒柄花素含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 nm ×250 mm,5μm),乙腈-2‰磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min -1,检测波长249 nm.结果:芒柄花素的线性回归方程为Y=6×106X - 16 320(r=0.999 8),表明芒柄花素在0.036 48~0.364 8 μg,线性关系良好.平均加样回收率为98.70%,RSD 0.77%.3批芪芍方有效部位中芒柄花素的平均含量分别为0.81,0.74,0.63 mg·g-1.结论:方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位中芒柄花素的质量控制.为芪芍方有效部位中异黄酮类化合物质量控制方法的建立提供支撑,同时为有效控制芪芍方有效部位质量奠定基础.

    作者:代丽萍;刘孟奇;石任兵 刊期: 2012年第11期

  • HPLC测定芩蒌颗粒中黄芩苷的含量

    目的:用HPLC测定芩萎颗粒中黄芩苷的含量.方法:采用HPLC,以甲醇~水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,色谱柱Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:黄芩苷在0.061 ~0.673 μg线形关系良好,平均回收率为100.7%,RSD 1.7%.结论:该工艺方法准确、简便,可用于芩蒌颗粒中黄芩苷的含量测定.

    作者:汪文来;郜志宏;于智敏;赵红霞 刊期: 2012年第11期

  • 加味藿香正气滴丸提取工艺研究

    目的:优化加味藿香正气滴丸提取工艺参数,提高有效成分提取率.方法:采用正交设计法对加味藿香正气滴丸进行提取工艺研究.结果:广藿香等5味药挥发油提取的佳工艺为用10倍水浸泡0.5h后加热蒸馏6h;厚朴的佳工艺为用8倍60%乙醇回流提取3次,每次1h;半夏等7味药与提取挥发油后的药渣混匀进行提取,佳工艺为加6倍水煎煮3次,每次煎煮1h.结论:该优化工艺稳定、合理、可行,重复性好.

    作者:王凌;周震 刊期: 2012年第11期

  • 不同煎煮方法对六味地黄汤浸出物及主成分含量的影响

    目的:考察煎药机煎法对中药复方汤剂总浸出物及有效成分的影响,为科学评价煎药机煎药和中药饮片“后下”提供依据.方法:以经典方“六味地黄汤”为代表方,以汤剂浸出物和汤剂中丹皮酚的含量为指标,评价汤剂质量.结果:丹皮酚在煎药机煎液中的含量为0.0187 g·L-1,显著高于传统煎液,而总浸出物则相反.结论:传统煎法与煎药机煎法煎煮的六味地黄汤剂在质量上存在较大差异.

    作者:谭家华;罗君;贺祝英;张建玲;于佳 刊期: 2012年第11期

  • 保肝颗粒中胡芦巴碱的含量测定

    目的:建立高效液相法测定保肝颗粒中胡芦巴碱含量的方法.方法:以胡芦巴碱的含量为检验指标,AgilentZORBA×NH2柱色谱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相水-甲醇-乙腈(20∶40∶40),流速1 mL· min-1,检测波长265 nm,进样量10μL,柱温40℃.结果:胡芦巴碱在进样量5~25 μL(r =0.999 9),线性关系良好,平均回收率为98.3%(n=9),RSD%1.63%.结论:该方法操作简单、快速、专属性强,其含量测定可为保肝颗粒的质量控制提供科学依据.

    作者:兰卫;赵保胜;景玉霞;徐暾海 刊期: 2012年第11期

  • 阿归养血方连续逆流提取工艺优选

    目的:优选阿归养血方连续逆流提取工艺.方法:以阿魏酸含量及浸膏量为考察指标,采用HPLC进行阿魏酸含量测定,经多指标综合评分法结合正交设计,考察提取时间、料液比、乙醇体积分数以及提取温度等因素,确定阿归养血方连续逆流提取佳工艺.结果:佳提取工艺为料液比1∶16(相当于每级为1∶4),乙醇体积分数60%,提取时间20 min,提取温度40℃.结论:优选的提取工艺稳定、可靠,为阿归养血方相关研究提供一定科学依据.

    作者:易航;何纯斌;彭常春;文万江;邹武斌;赵有红;陈慧 刊期: 2012年第11期

  • 精葚果颗粒对2型糖尿病大鼠降血糖作用的研究

    目的:观察精葚果颗粒对链脲佐菌素(STZ)所致2型糖尿病大鼠的降糖作用.方法:采用高脂饲料诱导加腹腔注射STZ的方法建立2型糖尿病大鼠模型.按血糖随机分为模型对照组、精葚果颗粒低(L,1.0g·kg-1),高剂量组(H,3.0g·kg-1),盐酸二甲双胍组(0.3 g·kg-1).各组均ig给药14d.观察精葚果颗粒对2型糖尿病大鼠体重、空腹血糖(FBG)、总胆固醇(TC)及甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白( HDL-C)、血清胰岛素(Ins)的影响.结果:精葚果颗粒低、高剂量组均能明显降低2型糖尿病大鼠的FBG,给药14 d后较模型对照组FBG明显下降(P <0.05);TC及TG均显著降低(P<0.05) HDL-C及Ins的含量升高(P<0.05).精葚果高剂量组的降糖效果优于低剂量组(P<0.05).结论:精葚果颗粒可降低2型糖尿病大鼠的血糖、血脂,其作用机制可能与增加胰岛素敏感性、改善脂质代谢有关.

    作者:张晓鹏;吕建东;喇孝瑾;王亚;白素芬;陈贵良;喇万英 刊期: 2012年第11期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会