学术投稿

荔枝黄酮提取和大孔树脂分离及其组分的HPLC分析

董华群;张英慧;黄剑波;董华强

关键词:荔枝, 黄酮, 提取分离, 大孔树脂, 高效液相色谱
摘要:目的:研究荔枝黄酮提取分离工艺及其产物黄酮组分构成.方法:采用紫外吸收芦丁标准曲线法测定荔枝黄酮含量,比较乙醇水溶液和酸化乙醇水溶液提取荔枝黄酮效果,优化大孔树脂分离荔枝黄酮粗提物,采用HPLC图谱法分析荔枝黄酮提取分离产物的黄酮组分.结果:采用紫外吸收芦丁标准曲线法检测荔枝黄酮含量方法简便、有效;70%乙醇水溶液提取荔枝黄酮较其酸化溶液有更好的提取效果,且粗提物黄酮组分更简单,该法提取荔枝皮黄酮粗提物得率达到(92.5±2.0)%,纯度(28.7±1.8)%;在比较的6种大孔树脂中,AB-8分离荔枝黄酮效果好,以80%乙醇水溶液为洗脱剂分离荔枝黄酮,得率为(86.5±2.1)%,纯度达到(68.6±1.5)%.结论:采用70%乙醇水溶液提取结合大孔树脂AB-8分离荔枝黄酮工艺简单而有效.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 柿叶多酚测定条件及其抗氧化活性的研究

    目的:研究柿叶多酚测定条件及其抗氧化活性.方法:采用Folin-Gocaheu(简称FC)比色法研究多酚测定的显色条件,并测定柿叶多酚和阳性对照维生素C(VC)的抗氧化活性.结果:FC法显色的佳条件为:FC试剂1.5 mL,碳酸钠溶液(75 g·L-1)6 mL,温度25℃,反应60 min.其精密度试验的标准偏差为0.51%,重复性偏差值1.02%,回收率96.7%~100.4%;柿叶多酚体外清除自由基的能力为:清除羟自由基(HO·)>清除超氧阴离子自由基(O2)>清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·).对HO·,O2-,DPPH·的半数清除浓度(IC50)分别为39.33 mg·L-1,0.53,0.85 g·L-1.其中清除HO·和DPPH·的能力超过VC,清除HO·的IC50仅为VC的1/6,清除DPPH·的IC50约为VC的1/3.结论:采用FC法显色的佳条件测定多酚,结果重复性、准确度良好;柿叶多酚具有较强的抗氧化作用.

    作者:赵丰丽;张云鸽;庞冠兰 刊期: 2012年第11期

  • 金水宝胶囊治疗慢性肾功能衰竭的系统评价

    目的:评价金水宝胶囊治疗慢性肾功能衰竭(CRF)的疗效和安全性,为指导临床获得更好的循证医学依据.方法:按Cochrane标准,运用系统评价方法,全面检索图书馆PubMed(1966 - 2011年),中国生物医学文献数据库(1977 - 2011年11月)和中国期刊全文数据库(1994 - 2011年11月)等数据库,收集以金水宝胶囊为干预措施治疗慢性肾功能衰竭的随机对照试验(RCT).按Cochrane系统评价方法,由2位研究者独立地对符合纳入标准的试验进行资料提取,并进行研究方法的质量评估和对提取的有效数据进行Meta分析.结果:有8个试验,共710例CRF患者符合纳入标准,Meta分析结果显示,在常规治疗的基础上加用金水宝胶囊治疗CRF能更好改善肾功能,提高患者的生存质量.其改善指标数据如下:血尿素氮[ MD-2.23,95% CI(-2.60,-1.85),P<0.000 01];血肌酐[MD-40.71,95%CI(-45.68,-35.75),P<0.000 01];24 h尿蛋白定量[ MD-0.17,95%CI(-0.31,-0.03),P=0.02];内生肌酐清除率[MD-25.71,95% CI(- 26.36,- 25.06),P<0.00001].结论:现有证据表明,在常规治疗的基础上联合金水宝胶囊可有效延缓慢性肾功能衰竭患者肾功能的进展且副作用较小.由于本研究样本量小,又缺乏高质量的多中心、双盲、随机对照实验,故对金水宝胶囊治疗慢性肾功能衰竭的有效性及安全性做出全面肯定的评价还有待进一步研究.

    作者:聂玲辉;孙升云;伍志勇;徐梅;颜显欣;黄少君 刊期: 2012年第11期

  • 阿归养血方连续逆流提取工艺优选

    目的:优选阿归养血方连续逆流提取工艺.方法:以阿魏酸含量及浸膏量为考察指标,采用HPLC进行阿魏酸含量测定,经多指标综合评分法结合正交设计,考察提取时间、料液比、乙醇体积分数以及提取温度等因素,确定阿归养血方连续逆流提取佳工艺.结果:佳提取工艺为料液比1∶16(相当于每级为1∶4),乙醇体积分数60%,提取时间20 min,提取温度40℃.结论:优选的提取工艺稳定、可靠,为阿归养血方相关研究提供一定科学依据.

    作者:易航;何纯斌;彭常春;文万江;邹武斌;赵有红;陈慧 刊期: 2012年第11期

  • RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

    目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0%磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8~1.368 0,0.212 8~2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5%( RSD 1.6%)和96.9% (RSD1.4%).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.

    作者:邹盛勤;黄浩 刊期: 2012年第11期

  • 中药新药现行法规临床有效性技术要求相关背景与理解

    从中药有效性临床研究的意义谈起,梳理了中药有效性评价的相关技术要求以及目前新药有效性研究中存在的问题.从四个方面分析了现行技术要求对中药有效性评价的特点:强调立题背景,符合研发规律;强调临床价值,突出中医特色:强调分类管理,厘清技术要求;结合研发实际,提高技术要求.

    作者:程龙;刘炳林;吕佳康 刊期: 2012年第11期

  • 糖痹安浴足对糖尿病患者震动感觉阈值的影响

    目的:观察糖痹安浴足对糖尿病患者震动感觉阈值的影响.方法:60例糖尿病性周围神经病变患者,随机分为两组,对照组30例应用甲钴胺每日1次500 μg,静推;观察组30例在对照组治疗基础上加用糖痹安浴足治疗,每日2次.观察震动感觉阈值和总体症状积分变化.结果:观察组有效率为93.3%,对照组为73.3%,两组疗效比较差异有显著性(P<0.01);与对照组相比,观察组治疗后震动感觉阈值有更好的改善,两组比较差异有显著性(P<0.05).结论:糖痹安浴足治疗对糖尿病患者的震动感觉阈值有明显改善.

    作者:高明松;梁玉;谭燚 刊期: 2012年第11期

  • 苦参及其有效成分治疗失眠症研究进展

    对苦参及其有效成分在治疗失眠方面的研究进行文献分析.以苦参、苦参碱、氧化苦参碱、失眠症为检索词,检索中国全文期刊数据库(CNKI)近10年的文献;从失眠的病理及治疗用药,以及苦参及其有效成分的作用机制筛选和引用文献.检索文献452条,引用文献40条.睡眠的物质基础和内稳态调节失衡是引起失眠的主要病理,苦参及其有效成分可增加脑内具有镇静作用的递质而发挥治疗作用.苦参及其有效成分可通过血脑屏障、调节脑内神经递质,产生中枢镇静作用而治疗失眠症,其相关制剂的应用有待重视.

    作者:刘敬霞;李建生 刊期: 2012年第11期

  • 参芎化瘀胶囊对大鼠急性脑缺血再灌注损伤的保护作用

    目的:观察参芎化瘀胶囊对脑缺血再灌注大鼠脑梗死体积、脑组织水含量及形态结构改变的影响,探讨参芎化瘀胶囊对大鼠急性脑缺血再灌注损伤的保护作用.方法:实验大鼠随机分为5组:假手术组、缺血再灌注组(模型组)、参芎化瘀胶囊高、中、低剂量治疗组( 480,240,120 mg·kg-1).ig给药7d,每天1次,第7天ig2 h后线栓法制作大脑中动脉阻断(MCAO)再灌注模型.采用TTC染色法观测脑梗死体积,干湿重法测量脑组织水含量,光镜和电镜观察脑形态结构改变情况.结果:与假手术组比较,模型组大鼠脑梗死体积增大,脑组织含水量升高,差异有显著性(均P<0.05);与模型组比较,参芎化瘀胶囊治疗组大鼠脑梗死体积、脑组织含水量有不同程度减少,差异有显著性(P <0.05,或P<0.01),其中以高剂量组 效果为显著.光镜和电镜下,参芎化瘀胶囊治疗组大鼠脑组织形态结构和超微结构损伤较模型组明显减轻,其中以高剂量组效果为明显.结论:参芎化瘀胶囊对大鼠急性脑缺血再灌注损伤具有保护作用.

    作者:刘斌;蔡梅芝;李爱华;王新宇 刊期: 2012年第11期

  • 昆参分散片处方工艺优选

    目的:优选昆参分散片的成型工艺.方法:以崩解时间为指标,采用单因素试验优选辅料种类;均匀设计试验优选辅料用量.结果:佳处方组成为主药65%,交联聚乙烯吡咯烷酮12%,微晶纤维素21%,阿司帕坦2%.按该处方压片,崩解时间<3 min,溶出迅速且完全.结论:所优选处方合理,工艺可行.

    作者:朱立俏;盛华刚 刊期: 2012年第11期

  • 肝尔舒微丸的流化床制备工艺优选

    目的:优选肝尔舒微丸的成型工艺.方法:以微丸得率、圆整度、堆密度、脆碎度等为指标,采用流化床侧喷制丸法,考察影响肝尔舒微丸成型过程中的处方、工艺因素.结果:优选的微丸成型处方及工艺参数为药液相对密度1.12 ~1.167g·mL-1,6%滑石粉为抗黏剂,泵速4 r·min-1,雾化压力300 kPa,转盘高度5 mm,转盘速度300 r·min-1,进风温度75℃,风机频率25~35 Hz.采用流化床侧喷制备的肝尔舒微丸外观光滑,圆整度高;粒径在600 ~ 900μm的微丸得率为86.7%.结论:优选的微丸成型工艺合理、稳定.

    作者:蒋志涛;严国俊;潘金火 刊期: 2012年第11期

  • 不同板蓝根制剂腺苷含量测定及其抗炎作用比较

    目的:研究板蓝根不同剂型中腺苷的含量,并比较不同制剂间的抗炎作用.方法:采用HPLC测定板蓝根糖浆、板蓝根颗粒、板蓝根软胶囊、板蓝根片、板蓝根滴丸等剂型中腺苷含量,色谱柱为Dia-monsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),检测波长260 nm,流动相甲醇-水(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.另将给药后的小鼠,耳廓涂二甲苯致肿胀,比较各组肿胀度差异.结果:腺苷在0.016 0 ~0.160 0 g线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.7%,RSD 0.79%(n=9).其中板蓝根软胶囊中腺苷含量高,其他依次为板蓝根颗粒、板蓝根片、板蓝根滴丸、板蓝根糖浆.在二甲苯致小鼠耳廓肿胀的抗炎模型中,板蓝根颗粒抗炎效果好,其他依次为板蓝根软胶囊、板蓝根滴丸、板蓝根片、板蓝根糖浆.结论:所用方法精密度、重复性良好,结果准确,腺苷含量与药效具有一定的相关性但并不绝对,可能制剂中其他抗炎成分产生了协同作用,应采用多成分指标加以测定或以药效学指标加以控制更为合理.

    作者:令红艳 刊期: 2012年第11期

  • 复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的研究

    目的:研究复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的作用.方法:取大鼠小肠制成翻转囊,置于复方当归汤粗提液中温孵2h,取肠囊内K-R液即得复方当归汤含药肠吸收液.采用大鼠离体胸主动脉环灌流模型,观察累积浓度含药肠吸收液对基础状态、苯肾上腺素(PE)预收缩、氧化钾预收缩血管环的作用,并与硝苯地平比较.结果:复方当归汤含药肠吸收液对基础状态或氯化钾预收缩的血管环无明显影响;当含药肠吸收液中指标成分阿魏酸浓度累积达2.48 × 10-3,4.96×10-3,9.92×10-3g·L-1时,可剂量依赖性抑制PE预收缩的血管环收缩(P<0.05).硝苯地平对基础状态预收缩的血管环无明显影响;当浓度累积达8.66×10-4,17.32 × 10-4,34.65 × 10 -4mmol·L-1时,可剂量依赖性抑制PE或氯化钾预收缩的血管(P<0.05,或P<0.01).结论:复方当归汤含药肠吸收液对完整内皮的PE预处理的血管有舒张作用,含药肠吸收液可用于中药复方离体药效学研究.

    作者:李文宏;潘琳娜;徐国良;余日跃;黄丽萍;刘波;彭彩霞 刊期: 2012年第11期

  • 苦参素对免疫性肝纤维化大鼠肝脏组织MMP-1,TIMP-1表达的影响

    目的:探讨苦参素对免疫性肝纤维化大鼠基质金属蛋白酶-1(MMP-1)、基质金属蛋白酶-1抑制剂(TIMP-1)表达的影响.方法:建立猪血清诱导的大鼠免疫性肝纤维化模型.SD雄性大鼠44只,随机分为正常对照组、模型组、秋水仙碱组(0.1 mg·kg-1)和苦参素组(60 mg· kg-1),ip,1次/d,连续8周.采用免疫组化方法检测MMP-1,TIMP-1在各组大鼠中的表达.结果:与模型组相比,苦参素组MMP-1表达为(3.42±0.53)%,高于模型组的(2.81±0.53)%,(P<0.05);苦参索组TIMP-1表达水平为(30.62士3.18)%,明显低于模型组的(41.64±4.51)%,(P<0.01);苦参素组TIMP-1/MMP-1比值也明显低于模型组(P<0.01).结论:苦参素能增加免疫性肝纤维化大鼠肝脏组织MMP-1的表达,抑制TIMP-1表达,调节TIMP-1/MMP-1比值,通过对细胞外基质(ECM)的调节起到抗肝纤维化的作用.

    作者:张知贵;杨华 刊期: 2012年第11期

  • 刺人参改善睡眠的有效部位筛选

    目的:筛选刺人参改善睡眠作用的有效部位.方法:选用ICR小鼠随机分为空白对照组、地西泮组及7个给药组:刺人参水提液组、刺人参醇提液组、上清液组、沉淀物组、10%乙醇洗脱组、30%乙醇洗脱组、60%乙醇洗脱组.空白对照组和地西泮组给予生理盐水,给药组给予相应药液,各给药组剂量(生药)均为64 g·kg-1,每天ig 1次,ig体积为20 mL· kg-1,连续7d,采用戊巴比妥钠协同小鼠睡眠实验方法,记录各组小鼠的睡眠潜伏期和睡眠时间.结果:①刺人参水提液协同戊巴比妥钠所致小鼠睡眠潜伏期为(2.82±0.47) min,睡眠时间为(44.5±4.23) min;醇提液协同戊巴比妥钠所致小鼠睡眠潜伏期为(2.87±0.51) min,睡眠时间为(45.24±4.74)min,且与空白对照组睡眠潜伏期(4.63 +0.62) min,睡眠时间(21.47±3.79) min相比均有显著性差异(P<0.05).②刺人参水提液经过醇沉后,其上清液与空白组比较明显缩短了睡眠潜伏期(2.85±0.43) min和延长睡眠时间(46.25±5.4) min,差异具有显著性意义(P<0.05).沉淀物与空白组比较没有明显的差异.③60%乙醇洗脱部位对戊巴比妥钠诱导的小鼠明显的缩短睡眠潜伏期(3.14±0.46) min和延长睡眠时间(45.37±5.22)min,与空白对照组比较有显著性差异(P<0.05).结论:刺人参改善睡眠作用的有效部位是刺人参水提液经醇沉后的上清液60%乙醇洗脱部位.

    作者:辛静;许雷;李廷利 刊期: 2012年第11期

  • 美洲大蠊脱脂膏及其活性炭脱色物体外抗菌活性研究

    目的:探讨美洲大蠊脱脂膏及其活性炭脱色物的体外抗菌作用.对比了美洲大蠊脱脂膏及其活性炭脱色物的抗菌谱和抗菌强弱.方法:美洲大蠊脱脂膏用活性炭脱色后进行冷冻干燥得到固体脱色物,然后用脱脂膏和脱色物对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureas)、白色葡萄球菌(Staphylococcus albus)、大肠杆菌(Escherichia coli)、痢疾志贺菌(Shigella dysenteriae)、甲型副伤寒沙门菌(S.paratyphi A)、乙型副伤寒沙门菌(Salmonella paratyphi B)、绿脓杆菌(Pseudomonas aeruginosa)、枯草杆菌(Bacillus subtilis)、变形杆菌(Proteus vulgaris),白色念珠菌(Candida albicans),金黄色葡萄球菌ATCC25923( Staphylococcus aureus),大肠杆菌ATCC25922(Escherichia coli)进行体外抗菌活性研究,测定小抑菌浓度(MIC).结果:在实验的各菌株中,脱脂膏仅对白色葡萄球菌具有一定抗菌作用,MIC 31.25 g·L-1,对其他11株细菌均无抗菌活性.脱色物对金黄色葡萄球菌25923、白色念珠菌无抗菌活性,对其他10株细菌均有抗菌活性,MIC 15.63 ~250 g·L-1,其中对白色葡萄球菌和绿脓杆菌抗菌效果较好,MIC分别为15.63,62.5 g·L-1.结论:美洲大蠊中含有抗菌活性成分,脱色物与脱脂膏相比,抗菌效果优于脱脂膏.

    作者:李洪文;耿玲;刘光明;李冬梅 刊期: 2012年第11期

  • 剑叶耳草水提物对急性肝损伤小鼠的保护作用

    目的:研究剑叶耳草水提物(JYECA)对小鼠急性肝损伤的保护作用.方法:分别采用四氯化碳(CCl4)、D-半乳糖胺盐酸盐( D-GalN) ip建立小鼠急性肝损伤模型,用比色分析法测定小鼠血清丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)的活性;测定小鼠肝匀浆超氧化物歧化酶(SOD)的活性及丙二醛(MDA)的含量;HE染色观察各组小鼠肝细胞损伤程度.结果:JYECA能显著降低因CCl4,D-GaIN所致急性肝损伤小鼠血清ALT,AST的升高;对急性肝损伤小鼠肝匀浆SOD的活性有明显的升高作用及降低MDA的含量(P<0.01或P<0.05):能够减轻肝细胞损伤程度.结论:JYECA对CCl4、D-GalN所致小鼠急性肝损伤有保护作用,其机制可能与其抗氧自由基、抑制脂质过氧化作用有关.

    作者:蒙明瑜;郭又嘉;文坎;黄仁彬 刊期: 2012年第11期

  • 丹参活性成分及相关分离分析方法研究进展

    对丹参中活性成分及其分离分析方法进展进行文献整理和介绍,以方便大家更为清晰而全面的了解丹参,为其进一步开发利用提供有益参考.依据相关文献,总结丹参中主要成分的具体生物活性及其分离分析方法进展.现代研究表明,丹参中主要活性成分为酚酸和二萜醌类化合物,药理作用广泛,是其发挥活血祛瘀,通经止痛等传统功效的重要物质基础;此外,还出现了一些针对上述活性成分,较为高效、快速的分离分析方法.

    作者:刘静;戴忠;王钢力;林瑞超 刊期: 2012年第11期

  • 优化刺齿凤尾蕨抗癌二萜的超声提取工艺

    目的:优选刺齿凤尾蕨抗癌二萜的超声提取工艺.方法:采用L9(34)正交设计试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数和料液比4个影响因素,以抗肿瘤活性二萜化合物Ent-11α-hydroxy- 15-oxo- kaur-16 -en-19 -oic -acid(5F)的含量为评价指标,采用HPLC进行含量测定.结果:超声提取佳工艺为A2B2C3D3,即加12倍量75%乙醇超声提取3次,每次65 min.结论:优选得到的工艺稳定可行.

    作者:范世锦;郑雅元;吕应年;苟占平 刊期: 2012年第11期

  • 土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

    目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95%乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53%.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.

    作者:王常灵;朱翔;傅延龄;胡凯文;安超;倪胜楼;韩立炜 刊期: 2012年第11期

  • 毛菊苣与菊苣的红外光谱三级宏观指纹鉴定

    目的:建立毛菊苣与菊苣的红外光谱鉴定方法.方法:运用红外光谱三级鉴定法对毛菊苣和菊苣进行了分析鉴定.结果:两种药材的红外光谱表明毛菊苣中多糖类和芳香类成分含量高于菊苣.1 800 ~1 300 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,毛菊苣的1 593 cm-1峰来自芳香类化合物,菊苣的1 660 cm-1邻近峰来自蛋白质酰胺1带,毛菊苣的1 593,1 509,1 421、1 377和1 336 cm-峰与菊苣有显著差异;1 200~700 cm-1区域的二阶导数红外光谱中,二者在717与713 cm-1附近有相似的特征峰,而毛菊苣中的1 062和957 cm-1峰与菊苣有明显差异.二维相关红外光谱中二者差异明显,在1 800~1 500cm-1区域,毛菊苣在1 590 cm-1附近有很强的自动峰,在1 660 cm-1附近有较弱的自动峰,菊苣在1700~1500cm-1区域内有非常宽的自动峰,且在1 800~1 700 cm-1区域的自动峰也强于毛菊苣.菊苣在1 120 ~880 cm-1波段有2个自动峰,而毛菊苣有3个自动峰.结论:红外光谱三级鉴定法可以简单、快捷、准确地对毛菊苣与菊苣进行生药鉴定.

    作者:杨伟俊;罗玉琴;再娜布;满尔哈巴;孙素琴;阿吉艾克拜尔·艾萨 刊期: 2012年第11期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会