学术投稿

优化刺齿凤尾蕨抗癌二萜的超声提取工艺

范世锦;郑雅元;吕应年;苟占平

关键词:刺齿凤尾蕨, 抗癌, 二萜, 正交试验, 超声波提取
摘要:目的:优选刺齿凤尾蕨抗癌二萜的超声提取工艺.方法:采用L9(34)正交设计试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数和料液比4个影响因素,以抗肿瘤活性二萜化合物Ent-11α-hydroxy- 15-oxo- kaur-16 -en-19 -oic -acid(5F)的含量为评价指标,采用HPLC进行含量测定.结果:超声提取佳工艺为A2B2C3D3,即加12倍量75%乙醇超声提取3次,每次65 min.结论:优选得到的工艺稳定可行.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • 丹参活性成分及相关分离分析方法研究进展

    对丹参中活性成分及其分离分析方法进展进行文献整理和介绍,以方便大家更为清晰而全面的了解丹参,为其进一步开发利用提供有益参考.依据相关文献,总结丹参中主要成分的具体生物活性及其分离分析方法进展.现代研究表明,丹参中主要活性成分为酚酸和二萜醌类化合物,药理作用广泛,是其发挥活血祛瘀,通经止痛等传统功效的重要物质基础;此外,还出现了一些针对上述活性成分,较为高效、快速的分离分析方法.

    作者:刘静;戴忠;王钢力;林瑞超 刊期: 2012年第11期

  • 平胃舒胶囊对大鼠胃黏膜损伤的保护作用

    目的:研究平胃舒胶囊对大鼠胃黏膜损伤的保护作用.方法:将大鼠分成对照组、模型组、受试药平胃舒胶囊低(3.3g·kg-1)、中(6.6 g·kg-1)、高(13.2 g·kg-1)剂量组、雪胆胃肠丸组(22 g·kg-1)和雷尼替丁组(50 mg·kg-1).给药1周后,用无水乙醇诱发大鼠急性胃溃疡模型,观察平胃舒胶囊对胃黏膜的保护作用,中成药雪胆胃肠丸和西药雷尼替丁作为阳性对照.酶联免疫吸附法( ELISA)检测胃泌素(GAS)、胃动素(MOT)含量.结果:平胃舒胶囊高、中剂量组大鼠胃组织病变程度明显减轻(与模型组相比,P<0.01),其中高剂量组胃组织未见明显的病理性改变.低剂量组大鼠的胃组织病变与模型组比较有一定程度的恢复,但疗效不及高、中剂量组;与雪胆胃肠丸组相比,平胃舒胶囊高、中剂量组作用与其相当.平胃舒胶囊组的GAS,MOT含量高于模型组,有统计学差异(P<0.05或P<0.01);与雪胆组相比,无统计学意义,但平胃舒中、高剂量组有增高GAS和MOT趋势.结论:平胃舒胶囊对无水乙醇致胃黏膜损伤有明显的保护作用.

    作者:仇亚男;沈明勤;林剑军 刊期: 2012年第11期

  • HPLC测定芪芍方有效部位中芒柄花素的含量

    目的:进一步表征芪芍方有效部位中异黄酮类化合物的含量,建立HPLC法测定芪芍方有效部位中芒柄花素含量的方法.方法:采用ODSHYPERSIL色谱柱(4.6 nm ×250 mm,5μm),乙腈-2‰磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min -1,检测波长249 nm.结果:芒柄花素的线性回归方程为Y=6×106X - 16 320(r=0.999 8),表明芒柄花素在0.036 48~0.364 8 μg,线性关系良好.平均加样回收率为98.70%,RSD 0.77%.3批芪芍方有效部位中芒柄花素的平均含量分别为0.81,0.74,0.63 mg·g-1.结论:方法简便、准确、重复性好,可以用于芪芍方有效部位中芒柄花素的质量控制.为芪芍方有效部位中异黄酮类化合物质量控制方法的建立提供支撑,同时为有效控制芪芍方有效部位质量奠定基础.

    作者:代丽萍;刘孟奇;石任兵 刊期: 2012年第11期

  • 土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

    目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95%乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53%.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.

    作者:王常灵;朱翔;傅延龄;胡凯文;安超;倪胜楼;韩立炜 刊期: 2012年第11期

  • 复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的研究

    目的:研究复方当归汤含药肠吸收液舒张血管平滑肌的作用.方法:取大鼠小肠制成翻转囊,置于复方当归汤粗提液中温孵2h,取肠囊内K-R液即得复方当归汤含药肠吸收液.采用大鼠离体胸主动脉环灌流模型,观察累积浓度含药肠吸收液对基础状态、苯肾上腺素(PE)预收缩、氧化钾预收缩血管环的作用,并与硝苯地平比较.结果:复方当归汤含药肠吸收液对基础状态或氯化钾预收缩的血管环无明显影响;当含药肠吸收液中指标成分阿魏酸浓度累积达2.48 × 10-3,4.96×10-3,9.92×10-3g·L-1时,可剂量依赖性抑制PE预收缩的血管环收缩(P<0.05).硝苯地平对基础状态预收缩的血管环无明显影响;当浓度累积达8.66×10-4,17.32 × 10-4,34.65 × 10 -4mmol·L-1时,可剂量依赖性抑制PE或氯化钾预收缩的血管(P<0.05,或P<0.01).结论:复方当归汤含药肠吸收液对完整内皮的PE预处理的血管有舒张作用,含药肠吸收液可用于中药复方离体药效学研究.

    作者:李文宏;潘琳娜;徐国良;余日跃;黄丽萍;刘波;彭彩霞 刊期: 2012年第11期

  • 钩藤方提取物对自发性高血压大鼠降压作用的研究

    目的:探讨钩藤方60%乙醇提取物对自发性高血压大鼠(SHR)的降压作用以及对其血清中一氧化氮(NO)、内皮素(ET)、血管紧张素( AngⅡ)含量的影响.方法:将SHR大鼠随机分为5组,空白对照组、钩藤方提取物高、中、低剂量组(1.5,0.8,0.5 g·kg-1).每周测大鼠尾动脉压,给药6周后处死大鼠,测定血清中NO,ET和AngⅡ的含量.结果:钩藤方提取物明显降低SHR大鼠的血压,同时能显著增加大鼠血清NO含量,降低大鼠血清ET的含量,但是对AngⅡ含量未见明显影响.结论:钩藤方提取物可能通过降低血清中ET含量和升高NO含量来发挥对SHR大鼠的降压效应.

    作者:宋雪云 刊期: 2012年第11期

  • 柿叶多酚测定条件及其抗氧化活性的研究

    目的:研究柿叶多酚测定条件及其抗氧化活性.方法:采用Folin-Gocaheu(简称FC)比色法研究多酚测定的显色条件,并测定柿叶多酚和阳性对照维生素C(VC)的抗氧化活性.结果:FC法显色的佳条件为:FC试剂1.5 mL,碳酸钠溶液(75 g·L-1)6 mL,温度25℃,反应60 min.其精密度试验的标准偏差为0.51%,重复性偏差值1.02%,回收率96.7%~100.4%;柿叶多酚体外清除自由基的能力为:清除羟自由基(HO·)>清除超氧阴离子自由基(O2)>清除1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·).对HO·,O2-,DPPH·的半数清除浓度(IC50)分别为39.33 mg·L-1,0.53,0.85 g·L-1.其中清除HO·和DPPH·的能力超过VC,清除HO·的IC50仅为VC的1/6,清除DPPH·的IC50约为VC的1/3.结论:采用FC法显色的佳条件测定多酚,结果重复性、准确度良好;柿叶多酚具有较强的抗氧化作用.

    作者:赵丰丽;张云鸽;庞冠兰 刊期: 2012年第11期

  • 玉米须醇提物对肝纤维化大鼠药效学研究

    目的:观察玉米须(stigma maydis or com si]k)醇提取物对实验性肝纤维化大鼠的治疗效果,并探讨其作用机制.方法:用四氯化碳( CCl4)诱导大鼠肝纤维化模型(皮下注射为8周,腹腔注射为4周),将实验动物随机分为正常对照组(A)、模型组(B)、秋水仙碱组(C,0.2 mg·kg -1·d-1)、玉米须醇提取物组(D,5.4g·kg-1·d-1).除正常对照组外,其余3组均用四氯化碳(sc,每次3 mL·kg-1,2次/周)诱发肝纤维化.各组于造模第8周末处死动物,分别用放射免疫法检测血清层黏连蛋白(LN),m型前胶原( PCⅢ),透明质酸(HA)及Ⅳ型胶原(CⅣ);RT-PCR检测肝组织Smad3 mRNA的表达;作HE染色和胶原纤维特殊染色行肝组织病理形态学观察及电镜观察治疗前后大鼠肝脏的超微结构.结果:模型组与正常组比较,大鼠血清中LN(207.6±27.4)μg·L-1,PCⅢ(280.1±3.2) μg· L-1,HA(357.0±14.1) μg·L-1,CⅣ(180.0±7.0) μg·L-1,大鼠肝组织内Smad,mRNA(0.865±0.084)水平明显升高(P<0.01),经玉米须醇提取物治疗8周,大鼠血清中LN(162.4±2.2) μg·L-1,PCⅢ(193.2±1.8)μg·L-1,HA(219.4±3.7) μg· L-1,CⅣ( 138.0±2.5)μg·L-1水平明显降低(P<0.01);大鼠肝组织内Smad3 mRNA(0.410±0.026)表达明显下降(P<0.01);大鼠肝组织病理学检测改善显著.结论:玉米须能有效地抑制肝纤维化的发展,其机制可能是通过下调肝组织内Smad,mRNA表达,降低ECM的分泌而达到的.

    作者:陈艳军;高旭珍;关大勇;耿丹;张敬华 刊期: 2012年第11期

  • 气相法同时测定不同产地藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量

    目的:建立方法同时测定藏茴香中葛缕酮和柠檬烯的含量,研究不同产地的藏茴香中葛缕酮和柠檬烯的含量差异.方法:采用气相法,色谱柱为HP-FFAP(聚乙二醇20000,柱长25 m,内径0.20 mm,膜厚度0.33 μm),柱温65 ~115℃;载气N2,流速1.0 mL·min-1,氢火焰离子化检测器(FID),进样口及检测器温度均为250℃.结果:5批不同产地藏茴香药材中葛缕酮和柠檬烯质量分数在50% ~60%及35%-42%.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量的测定.不同产地藏茴香中葛缕酮和柠檬烯含量差异不大.

    作者:阎卉;靳文仙;王成港 刊期: 2012年第11期

  • RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

    目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0%磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8~1.368 0,0.212 8~2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5%( RSD 1.6%)和96.9% (RSD1.4%).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.

    作者:邹盛勤;黄浩 刊期: 2012年第11期

  • 中药新药现行法规临床有效性技术要求相关背景与理解

    从中药有效性临床研究的意义谈起,梳理了中药有效性评价的相关技术要求以及目前新药有效性研究中存在的问题.从四个方面分析了现行技术要求对中药有效性评价的特点:强调立题背景,符合研发规律;强调临床价值,突出中医特色:强调分类管理,厘清技术要求;结合研发实际,提高技术要求.

    作者:程龙;刘炳林;吕佳康 刊期: 2012年第11期

  • 苗药黑骨藤中总皂苷含量的测定

    目的:建立苗药黑骨藤中总皂苷含量测定的方法,并对不同来源药材中总皂苷的含量进行测定.方法:以熊果酸为对照,用5%的香草醛-冰醋酸及高氯酸进行显色,在550 nm波长下运用紫外分光光度法对总皂苷含量进行测定.结累:熊果酸在9~55 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=0.011 9X +0.097 2(r =0.999 2),方法的平均回收率为98.74%,RSD1.2%;不同来源黑骨藤中总皂苷的含量存在差异.结论:该方法快速、简便,精密度和稳定性良好,可用于黑骨藤中总皂苷含量的测定.

    作者:申海艳;龚小见;李文敏;赵杨;赵超;周欣 刊期: 2012年第11期

  • 正交试验优选蜂病康合剂壳聚糖纯化工艺

    目的:探讨壳聚糖澄清剂用于蜂病康提取液的纯化工艺.方法:以纯化后药液中黄芩苷含量为指标,采用正交试验优选絮凝澄清条件,并与传统醇沉工艺比较.结果:正交优选工艺优于醇沉工艺,佳絮凝澄清条件为水提液浓缩到1∶8,壳聚糖用量15%,温度50℃.结论:壳聚糖澄清剂可用于蜂病康合剂的精制.

    作者:贾永艳;祝侠丽;陈波;田效志;苗明三;樊静静 刊期: 2012年第11期

  • 枳实薤白桂枝汤对高脂血症大鼠血液流变学指标及抗氧化作用的影响

    目的:观察枳实薤白桂枝汤对高脂血症大鼠血液流变学及抗氧化作用的影响.方法:以高脂饲料喂养建立高脂血症大鼠模型;分模型组,西药组,枳实薤白桂枝汤高、中、低剂量组,用药组给予普伐他汀钠(3.6 mg·kg-1)和不同剂量的枳实薤白桂枝汤(相当于原生药量7.2,3.6,1.8g·kg-1)ig治疗3周;观察各组大鼠血液流变学指标和丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)的变化.结果:与正常组比较,模型组大鼠高切200 s-1、低切5 s-1下的全血黏度和血浆黏度均升高(P<0.05),血清MDA水平升高(P<0.05),SOD水平显著降低(P<0.01);与模型组相比,普伐他汀钠组、枳实薤白桂枝汤高剂量组大鼠高切、低切下的全血黏度与血浆黏度降低(P<0.05);血清MDA水平降低(P<0.05),SOD水平升高(P<0.05).结论:枳实薤白桂枝汤具有部分改善高脂血症大鼠血液流变学指标及抗氧化作用.

    作者:夏寒星;张业 刊期: 2012年第11期

  • HPLC测定芩蒌颗粒中黄芩苷的含量

    目的:用HPLC测定芩萎颗粒中黄芩苷的含量.方法:采用HPLC,以甲醇~水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,色谱柱Alltech C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流速1 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:黄芩苷在0.061 ~0.673 μg线形关系良好,平均回收率为100.7%,RSD 1.7%.结论:该工艺方法准确、简便,可用于芩蒌颗粒中黄芩苷的含量测定.

    作者:汪文来;郜志宏;于智敏;赵红霞 刊期: 2012年第11期

  • 虫草胶囊联合依那普利治疗早期糖尿病肾病

    目的:观察虫草胶囊联合依那普利对早期糖尿病肾病患者尿蛋白排泄水平的影响.方法:68例2型早期糖尿病肾病患者,随机分为对照组34例(依那普利)和治疗组34例(依那普利联合虫草胶囊).疗程均为12周.观察UAER,24 h尿蛋白定量,尿α1-MG、尿β2-MG水平的变化.结果:对照组治疗后UAER、24h尿蛋白定量、尿α1-MG、尿β2-MG分别为( 167.4±19.2) mg·d-1,(89.1±15.0)mg,(19.1±8.1)mg·L-1,(331.5±36.5)μg·L-1,均较治疗前降低,差异有显著性(P<0.05),治疗组分别为(115.2±16.3) mg·d-1,(58.9±18.6) mg,(15.2±7.9)mg·L-1,(272.3±33.8) μg· L-1,也较治疗前降低,较对照组降低更明显,差异有显著性(P<0.05).两组治疗后HbAlc较治疗前略有下降,但差异无显著性.结论:虫草胶囊联合依那普利能明显降低早期糖尿病肾病患者尿蛋白水平,使肾脏损伤程度减低,较单用依那普利作用明显.

    作者:李海剑;刘慧;李玉东;陶雅非;任东升 刊期: 2012年第11期

  • 复方益糖康对糖尿病大鼠Nav1·7蛋白及mRNA表达的影响

    目的:探讨中药复方益糖康对链脲佐菌素(STZ)致糖尿病模型大鼠背根神经节(DRG)中电压门控性钠离子通道亚型1.7( Nav1.7)蛋白及mRNA表达的影响.方法:将健康雄性Wistar大鼠40只,体重200~250 g,随机分为空白对照组、模型组和益糖康组,其中,模型组和益糖康组采用STZ 55 mg· kg -1 ip复制糖尿病大鼠模型,然后分别给予安慰剂和益糖康(4g.kg-)5 mL·d-1 ig.每周测血糖1次,随时剔除血糖低于16.7 mmol∶L-1的大鼠.6周后,采集大鼠背根神经节(DRG)标本,用免疫组化和RT-PCR方法分别检测其钠离子通道Nav1.7蛋白和mRNA表达水平.结果:动物给药6周后处死前血糖:空白对照组(6.73±0.9) mmol·L-1,模型组(20.12±1.3) mmol· L-1,益糖康组( 19.34±1.2)mmol·L-1,模型组与空白对照组比较有显著差异(P<0.01),益糖康组与模型组比较无显著差异.Nav1.7蛋白表达的灰度值:空白对照组149.41±5.71,模型组104.53 ±9.02,益精康组132.57±6.13,模型组与空白对照组比较其表达水平显著上调(P<0.01),益糖康组与模型组比较其表达水平显著降低(P<0.01).Nav1.7 mRNA表达的积分吸光度比值:空f对照组0.114±0.018,模型组0.215±0.043,益糖康组0.128±0.025,模型组与空白对照组比较其表达水平显著上调(P<0.01),益糖康组与模型组比较其表达水平显著降低(P<0.01).结论:中药复方益糖康可能对Nav1.7通道有阻断作用,是其改善糖尿病痛性神经病症状的机制之一.

    作者:刘鹏;马贤德;石岩 刊期: 2012年第11期

  • 香莲软膏剂体外透皮试验

    目的:优选香莲软膏剂体外透应试验条件.方法:使用药物透皮试验仪进行试验,采用紫外分光光度法测定不同时间、接收液、取样量及鼠皮试验时总生物碱的含量,计算其累积透过率,优选香莲软膏剂的体外透皮试验条件.结果:优选的香莲软膏体外透皮试验条件为香莲取样量0.1g,以30%乙醇为接收液,有角质层的大鼠鼠皮为介质;采用UV测定总生物碱含量,波长345 nm.结论:该优选试验方法简便可行、稳定.

    作者:袁小红;袁雪妹;范瑞强 刊期: 2012年第11期

  • 枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

    目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件.方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量.以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨.结果:HPD100型大孔树脂适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g·L-1,上样速率2 BV·h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70%乙醇以1 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.在此工艺条件下,总黄酮得率78.7%,总黄酮纯度47.3%.结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行.

    作者:刘云;朱欣婷 刊期: 2012年第11期

  • 阿归养血方连续逆流提取工艺优选

    目的:优选阿归养血方连续逆流提取工艺.方法:以阿魏酸含量及浸膏量为考察指标,采用HPLC进行阿魏酸含量测定,经多指标综合评分法结合正交设计,考察提取时间、料液比、乙醇体积分数以及提取温度等因素,确定阿归养血方连续逆流提取佳工艺.结果:佳提取工艺为料液比1∶16(相当于每级为1∶4),乙醇体积分数60%,提取时间20 min,提取温度40℃.结论:优选的提取工艺稳定、可靠,为阿归养血方相关研究提供一定科学依据.

    作者:易航;何纯斌;彭常春;文万江;邹武斌;赵有红;陈慧 刊期: 2012年第11期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会