采用Gran沉淀电位滴定法测定盐酸曲马多及片剂的含量.平均回收率为98.3%,RSD 0.58%.测定结果与中国药典2000版的非水滴定法和UV法所得结果一致.
作者:修荣;杜彦梅;黄超伦 刊期: 2004年第07期
近年来,随着医药业的飞速发展,市场的急剧扩大,加速发展的经济大环境使得一大批医药制造企业和流通企业的迅速崛起,形成了医药企业相互兼并、合作、纵深发展的趋势,市场造就了医药业中高速成长的企业集团.医药企业在快速成长的企业集团中面临着诸多问题:(1)集团决策时财务信息传递滞后,财务报表的及时性差,贻误决策的佳时机:(2)集团资金管理薄弱,家底不清,监控不力:(3)集团无法保障战略目标的细化执行,没有建立一套完整预算控制体系;(4)集团未建立完善的财务分析评价指标体系和激励机制.
作者:刘文斌 刊期: 2004年第07期
用分子生物学方法获得了D-氨基酸氧化酶(DAAO)的表达质粒(pPIC3.5k-DAAO),用其电转化巴斯德毕赤酵母GS115获得重组菌,经筛选获得高表达菌株PD27,并对其高密度培养和诱导条件进行了优化.PD27工程菌经250ml摇瓶发酵得到的DAAO活力达到2500~2600IU/L,在14L发酵罐中的表达水平优于其它表达系统.
作者:冯美卿;史训龙;于建;袁中一;周珮 刊期: 2004年第07期
建立了反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮及其注射液的有关物质.采用ODS C18色谱柱,流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(用1.0%磷酸调至pH3.5)-乙腈(65:35),流速1.0ml/min,检测波长210nm.盐酸奈福泮的检测限为0.26ng.
作者:毕晓冬;谢沐风 刊期: 2004年第07期
作者: 刊期: 2004年第07期
建立了胰岛素口腔喷雾剂中苯酚分布的测定方法.采用超滤离心法对胰岛素口腔喷雾剂的油、水相进行分离,用1.0mol/LHCl对油相进行酸败,以反相高效液相色谱测定.色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为0.1mol/L磷酸二氢钠溶液-0.1mol/L硫酸钠溶液-乙腈(36:36:28,pH3.0),流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长214nm.结果苯酚在5~200μg/ml范围内有良好线性关系.结果显示苯酚按配方中水、油相体积比均匀分布于胰岛素口腔喷雾剂中.
作者:余灯广;高秋华;胡锦东 刊期: 2004年第07期
建立了HPLC法测定氯诺昔康注射液的含量和有关物质.色谱柱为Shimadzu VIP-ODS柱,流动相为0.05mol/L乙酸钠溶液(pH 6.0)-甲醇(45:55),检测波长379nm.线性范围为9.6~22.4μg/ml(r=0.9999).回收率100.1%~101.1%,检测限为8.13ng/ml.
作者:张建军;高缘;樊伟明 刊期: 2004年第07期
采用正交设计筛选布洛芬口腔崩解片的处方并考察片剂质量.所得优化处方为(%):交联羧甲纤维素钠6、枸橼酸0.5、吐温-80 0.02、香精2,氯化钠2、阿斯巴甜3、微粉硅胶1、硬脂酸镁0.5.所得片剂30s内完全崩解,3min释药80%以上,口感良好.
作者:龙晓英;杨帆;陈立豪;曹灼林 刊期: 2004年第07期
在酸性条件下,沙丁胺醇(1)可与高锰酸钾产生化学发光,因此建立了流动注射化学发光法测定1片和气雾剂的含量.方法检测限为60ng/ml,1在0.2~80μg/ml浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系(r>0.99),方法精密度为1.4%,所得结果与药典方法测得值一致.
作者:李丽清;杨敏丽;章竹君;吕九如 刊期: 2004年第07期
介绍了卟啉及其类似物衍生固定相的特征和制法,综述了这类固定相在HPLC中的应用和分离机制.
作者:何晔;张敏如 刊期: 2004年第07期
肟是一类常用的医药中间体,通常在吡啶存在下,由盐酸羟胺和羰基化合物于乙醇中回流得到,也可用NaOH代替吡啶.陈代谟等[1]以碳酸氢钠作碱于乙醇或甲醇中合成肟;Sharghi等[2]以CaO作碱,但反应温度需130℃;Guo等[3]报道了在超强酸TiO2/SO42-作用下合成肟的方法,但无实用意义.
作者:张建军;李毅群 刊期: 2004年第07期
以硒、水合肼在碱性条件下制得的K2Se2与邻氨基苯甲酸的重氮盐反应,得到的2,2'-二硒化二苯甲酸经氯化、与苯胺闭环反应制得抗炎药依布硒,总收率68.4%.
作者:韩秀丽;李红萍;马晓建;陈俊英 刊期: 2004年第07期
人尿激肽释放酶和人尿胰蛋白酶抑制剂是存在于尿中的酸性蛋白.本文通过ZnCl2胶体沉淀和乙醇沉淀相结合的方法可有效分离两者,得率高、活性保留好.
作者:汪炬;洪岸;蒲含林;陈小佳 刊期: 2004年第07期
选用两种黏度的羟丙甲纤维素为骨架材料和粘合剂,采用湿法制粒制备格列齐特缓释片;并与参比制剂比较体外释放行为.结果表明,所得片剂的体外释放符合一级动力学规律,释放曲线经f2(相似因子)判断,与参比制剂相似.
作者:卢骏;吴涛;胡建平;潘卫三 刊期: 2004年第07期
综述了在甾体化合物11-位引入羟基的各种化学合成方法,主要包括酮基还原法、上脱卤素法、硼烷双氧水法、过氧化-还原法等.
作者:王金东 刊期: 2004年第07期
2-氨基-4-甲基吡啶经溴代、氧化、还原、再氧化成醛、与乙二醇成缩醛后醚化得2-[4-(四氢吡喃-2-基氧基)-(2Z)-丁烯基氧基]-4-(1,3-二氧戊环-2-基)吡啶,再将脱THP保护基、Gabriel反应、肼解一锅合成,然后经酰胺化和缩醛水解、与哌啶缩合等反应制得H2受体拮抗剂拉夫替丁,总收率6.8%.
作者:陶锋;吕春绪 刊期: 2004年第07期
1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯在乙酐中与硼酸螯合后与3-甲胺基哌啶缩合,再经水解得到氟喹诺酮类抗菌药巴洛沙星,总收率74.4%.其合成关键中间体3-甲胺基哌啶可用γ-丁内酯经胺解、水解、酯化、与溴乙酸乙酯缩合、环合、酯水解并脱羧、还原胺化和氢解脱苄基等反应得到,收率11.5%.
作者:刘明亮;刘秉全;孙兰英;郭慧元 刊期: 2004年第07期
采用LC-MSn和GC-MSn技术对雌三醇中有关物质的结构进行了初步鉴定.结果表明,存在2个主要杂质,可能为雌三醇的立体异构体.
作者:杨永健;刘畅;张欣耘 刊期: 2004年第07期
采用毛细管顶空进样法,色谱柱为HP-5毛细管柱,以水为溶剂,测定奥沙拉秦钠中甲醇、氯仿和吡啶3种有机溶剂的残留量.平均回收率分别为101.0%(RSD 1.3%)、98.5%(RSD 3.2%)和97.8%(RSD 1.9%).线性范围分别为4.75~47.5、0.74~7.4和2.94~29.4μg/ml.
作者:袁国平;陈赛贞;胡剑涌 刊期: 2004年第07期
定点突变是酶工程中研究酶的结构与功能的常规手段,并广泛用于改变酶的性能.酶的体外定向进化是改造生物催化剂的一种有效的新策略,主要是模拟自然进化进程,通过容错PCR等技术对编码酶的基因进行随机突变,再由DNA改组、交错延伸过程、随机引导重组、递增截短技术等进行突变基因的体外重组,终经筛选获得所需的酶.本文综述了酶定向进化的研究与应用.
作者:徐威;朱春宝;朱宝泉 刊期: 2004年第07期