学术投稿

过氧化氢降解肝素制备肝素寡糖的工艺研究

姬胜利;陈亮珍;石峰;管华诗

关键词:肝素寡糖, 制备, 正交设计
摘要:以收率为考核指标,采用正交试验筛选出过氧化氢降解肝素制备相对分子量为1.2~2kD的肝素寡糖的佳工艺条件.结果表明,优化条件为55℃、pH 7.0时一次性加入过氧化氢使其浓度达12%.
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    作者:赵志全;彭立增 刊期: 2004年第10期

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    制备并考察了米非司酮固体脂质纳米粒(SLN).结果表明,所得制品呈圆球状,粒径较均匀;x射线衍射分析表明SLN中米非司酮主要以无定形结构为主;差示扫描量热法结果表明,在较高药脂比时,SLN分散系中的药物仍以高分散状态存在.

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  • 苯甲酸利扎曲普坦含量及有关物质的HPLC测定

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  • 利福布汀胶囊溶出度测定

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  • 紫花地丁在不同季节总黄酮含量的变化

    建立了UV法测定紫花地丁中总黄酮的含量,检测波长为510nm,平均回收率为99.8%.试验结果经方差分析显示,不同季节采收的紫花地丁中总黄酮含量有显著性差异.

    作者:董爱文;朱声文;何征 刊期: 2004年第10期

  • 坎地沙坦酯片及胶囊的溶出度测定

    建立了坎地沙坦酯片及胶囊的溶出度试验方法,用HPLC法测定.采用C18色谱柱,乙腈-水-磷酸-三乙胺(700:300:0.3:0.3)为流动相,检测波长254nm.坎地沙坦酯在3.2~32μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),片剂和胶囊的平均回收率分别为99.5%(RSD 0.5%)和100.1%(RSD 0.1%).

    作者:彭兴盛;陈祝康 刊期: 2004年第10期

  • 复方维生素B12软膏Ⅰ号中维生素B12的HPLC测定

    建立了HPLC法测定复方维生素B12软膏Ⅰ号中维生素B12的含量.采用Hypersll BDS C18柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85),检测波长360nm.维生素B12在0.16~0.8μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.4%,RSD为0.9%.

    作者:杨谊;李兵;史学慧 刊期: 2004年第10期

  • 1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的合成

    对紫草素合成中间体1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的制备工艺进行了改进,由萘茜在溴化四丁基铵催化下进行还原甲基化的收率由文献报道的44%提高到90%,标题化合物总收率72%(以对二甲氧基苯计).

    作者:徐德锋;管鹏健;毛志强;王震模;李绍顺 刊期: 2004年第10期

  • HMG-CoA还原酶抑制剂的合成(上)

    本文综述了近年来上市的全合成HMG-CoA还原酶抑制剂药物的合成方法,主要叙述了含醛基、炔基、磺酰基、膦酸酯基或氨基官能团的侧链的制备以及这些侧链通过Wittig-Homor或Julia-Kocienski Olefination等反应与芳杂环的缩合.

    作者:蔡正艳;宁奇;周伟澄 刊期: 2004年第10期

  • 3,6-二甲氧基-2,5-二氢吡嗪-2-羧酸乙酯的合成

    用苄氧羰基氨基乙酸在N-甲基吗啉的催化下与氯甲酸异丁酯反应后,无需分离直接与氨基丙二酸二乙酯盐酸盐反应得到(2-苄氧羰基氨基乙酰胺基)丙二酸二乙酯,经Pd/C催化氢解、环合后在二氯甲烷中与Me3OBF4反应制得α-取代丝氨酸的合成中间体3,6-二甲氧基-2,5-二氢吡嗪-2-羧酸乙酯,总收率35.1%.

    作者:杜玉民;佐野茂树 刊期: 2004年第10期

  • 有机文摘 S35-51,52

    作者: 刊期: 2004年第10期

  • 漂浮型脉冲释放胶囊的设计和研制

    用灌注法制备非渗透性胶囊体,用湿法制粒法制备含药片和溶蚀塞片.胶囊体内依次装填助漂浮剂氢化蓖麻油、含药片和溶蚀塞片,盖上水溶性囊帽,得漂浮型脉冲释放胶囊.考察了所制胶囊的漂浮性和影响时滞的因素.结果表明,脉冲胶囊的漂浮性能良好,经一定时滞后药物呈脉冲释放.溶蚀塞片、含药片及氢化蓖麻油填料量对胶囊的释药时滞有显著影响.此外,释药时滞还随搅拌速度增大而缩短;释放介质pH对时滞无显著影响.

    作者:邹豪;卢文芸;陈宙艳;高申;蒋雪涛 刊期: 2004年第10期

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    γ-丁内酯用氯化亚砜氯化后无需分离直接用甲醇酯化,所制得的γ-氯丁酸甲酯在季铵盐类相转移催化剂作用下闭环、水解得到的环丙烷甲酸再经脱羧和溴化反应得溴代环丙烷,总收率59%.

    作者:张文楠;李天仚;崔惠芳;朱靖 刊期: 2004年第10期

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    作者:刘学峰;蒋军荣;陈建军 刊期: 2004年第10期

  • 益安宁丸中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的HPLC测定

    建立了益安宁丸中人参皂苷Rgl、Re和Rbl的HPLC测定法.样品以甲醇超声提取,采用Kromasil KR 100-5C18色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度冼脱,检测波长203nm.人参皂苷Rgl在0.25~16μg、Re在0.3~7.8μg、Rb1在0.25~13.2μg范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.6%、103.1%和99.9%.

    作者:王柯;季申 刊期: 2004年第10期

  • 产乳糖酶酵母Kluyveromyces marxianus发酵条件的研究

    筛选得到一株产乳糖酶的马克斯克鲁维酵母(Kluyveromyces marxianus),通过正交试验和单因素试验确定了培养基(%)为乳糖8、尿素0.375、酵母抽提物0.35、KH2PO4 1.5、NaCl 0.01、MnCl2 0.01,并考察了发酵工艺,将产酶水平从21.6u/ml提高到120.5u/mi(500ml摇瓶).

    作者:王逢;袁勤生;徐康森 刊期: 2004年第10期

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    作者:孙平华;唐文生;孙铁民 刊期: 2004年第10期

  • 过氧化氢降解肝素制备肝素寡糖的工艺研究

    以收率为考核指标,采用正交试验筛选出过氧化氢降解肝素制备相对分子量为1.2~2kD的肝素寡糖的佳工艺条件.结果表明,优化条件为55℃、pH 7.0时一次性加入过氧化氢使其浓度达12%.

    作者:姬胜利;陈亮珍;石峰;管华诗 刊期: 2004年第10期

  • 氨苄西林丙磺舒胶囊的HPLC测定

    建立了HPLC法测定氨苄西林丙磺舒胶囊的含量.采用C18色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH 3.0)(50:50)为流动相,检测波长232nm,流速lml/min.氨苄西林和丙磺舒分别在80~800μg/ml(r=0.9992)和22~220μg/ml(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.2%和99.5%.

    作者:闫花丽;李轶 刊期: 2004年第10期

  • 利拉萘酯的合成

    用5,6,7,8-四氢-2-萘酚与硫光气反应得到的硫代氯甲酸5,6,7,8-四氢-2-萘酯和2-甲氧基-6-甲胺基吡啶在异丙醇-水中于室温反应2h得到抗真菌药物利拉萘酯,总收率70%.

    作者:陶琼华;王绍杰;刘彬彬 刊期: 2004年第10期

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主管:上海医药工业研究院

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