HLB固相净化--液相色谱串联质谱法测定奶粉中7种头孢菌素残留量

摘要：本文建立了奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢喹肟、头孢匹罗、头孢洛宁残留量检测的HLB固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱方法。奶粉经乙腈-水提取，正己烷除脂，经HLB固相柱净化后供超高效液相色谱串联质谱仪检测。奶粉中头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的检出限为10μg/kg，定量限为20μg/kg，头孢喹肟，头孢匹罗的检出限为20μg/kg，定量限为40μg/kg。采用基质匹配法对以上7种头孢菌素奶粉添加样品进行定量，在添加浓度水平为20μg/kg～200μg/kg范围内，头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉、头孢噻呋、头孢洛宁的回收率为62%～90%，RSD为3%～11%。在添加浓度水平40μg/kg～200μg/kg范围内，头孢喹肟，头孢匹罗的回收率为67%～85%，RSD为5%～10%。该方法准确度和精密度性能良好，适用于奶粉中上述7种头孢菌素的多残留检测。