学术投稿

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

王建国;魏玉霞;王芳;刘晓峰;王艳春;郭虹

关键词:中草药, 三重四级杆, 农药残留, 外标法, 分析保护剂
摘要:目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,QuEChERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量.结果 所测85种农药残留的浓度为0.02 μg/ml ~0.40 μg/nml时,线性关系良好,线性相关系数(r)>0.99,平均回收率为79.1% ~ 118.4%,相对标准偏差为2.4% ~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg ~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 ain内完成检测.其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留.结论 本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 新生儿肺炎患儿血小板参数、炎症因子及心肌酶谱水平的变化及意义

    目的 探究肺炎支原体感染新生患儿血小板参数、炎症因子及心肌酶谱水平的变化及临床意义.方法 选取本院收治的46例肺炎支原体感染急性期肺炎新生儿作为急性期组,45例肺炎支原体感染恢复期肺炎新生儿作为恢复期组和44例健康新生儿作为对照组,检测3组新生儿的血小板参数、炎症因子及心肌酶谱水平.结果 肺炎恢复期组新生患儿炎症因子(TNF-α、PCT、CRP)、心肌酶谱(LDH、CK、CK-MB、AST)以及血小板参数(MPV、PDW、PCT)显著低于急性期组,但高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);肺炎恢复期组新生患儿PLT水平显著高于急性期组,但低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).结论 肺炎支原体感染新生患儿不同时期血小板参数、炎症因子及心肌酶谱水平发生显著改变,对病情判断和疾病治疗具有临床意义.

    作者:蔡忠忠;沈晓霞 刊期: 2017年第03期

  • 稻草固体糖化发酵培养基的优化方法

    目的 探讨植物纤维素降解佳培养基成分配比.方法 以稻草粉为培养基质,接种黑曲霉进行固体发酵,以发酵产物-还原糖为标准,不同的氮源(浓度为2%的氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、蛋白胨、酵母浸膏)、金属离子(2×10-3 mol/L的Fe2、Fe3+、Ca2、Na+、Mg2+、K+)、表面活性剂(0.1%的Tween-60、Tween-80、Tween-100及SDS)进行优化配比,并通过正交设计加以验证.结果 佳发酵培养基成分为稻草粉100 g、(NH4)2SO42 g、MgSO4·7H2O0.05 g、KH2PO4 0.1 g、Tween-80 0.1%、水200 ml、自然pH值.结论 优化后的稻草固体糖化发酵培养基,可使发酵产物大化,促进植物纤维素的开发利用.

    作者:浮潇洋;彭小婉;司珩 刊期: 2017年第03期

  • 应用多重实时荧光PCR方法确诊一起副溶血性弧菌所致食物中毒

    目的 采用多重实时荧光PCR对一起疑似食物中毒的样本进行快速检测,结合病原学的结果,确定病原体.方法 2015年5月广西东兰县发生了一起疑似细菌性食物中毒.应用多重实时荧光PCR方法对留存食品和患者肛拭子标本进行副溶血性弧菌4种毒力基因的检测,同时对样本进行病原学检测.结果 共检测15份食品样本和12份肛拭子标本,除了从1份肛拭子标本中分离培养出O3:K6副溶血性弧菌外,其余标本均未分离出食源性致病菌.从8份肛拭子标本中检出副溶血性弧菌毒力基因,其中所有菌株均携带tdh、tlh和orf8基因,3株携带trh基因.结论 这是广西首次利用多重实时荧光PCR技术确诊由副溶血性弧菌引起的食物中毒.多重实时荧光PCR方法可以同时鉴定和检测副溶血性弧菌及其毒力基因,具有快速、灵敏、准确的优点,可为食源性暴发事件提供快速、可靠的检测结果.

    作者:谭冬梅;王红;吕素玲;李秀桂;曾献莹;苏爱荣 刊期: 2017年第03期

  • 餐饮业鲜榨果汁卫生质量调查分析

    目的 了解餐饮业鲜榨果汁卫生现状,分析存在的问题,为强化卫生监管、有效预防食源性疾病的发生提供依据.方法 以贵阳市部分加工鲜榨果汁的酒(餐、饮)店为调查对象开展卫生学调查,同时,随机采集鲜榨果汁120份进行微生物检测.结果 120份鲜榨果汁均有微生物污染,微生物检出率为100.00%,其中菌落总数、酵母菌、大肠菌群、粪大肠菌群、霉菌、金黄色葡萄球菌检出率分别为100.00%、100.00%、85.83%、83.33%、30.00%、5.00%.6株检出的金黄色葡萄球菌均产生肠毒素.120份样品中均未检出沙门菌和单核细胞增生李斯特菌.结论 贵阳市三星级以下酒(餐、饮)店卫生设施较差;餐饮业鲜榨果汁微生物污染较严重,应加强对从业人员的食品安全知识培训,加大对餐饮业鲜榨果汁的监测和监管.

    作者:周藜;张清;周倩;朱玫 刊期: 2017年第03期

  • 高效液相色谱法同时测定水果中9种多酚物质

    目的 以高效液相色谱法测定番石榴、番荔枝、大红柿中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、木犀草素、山奈酚共9种多酚类物质.方法 用Diamosil (R)-C1s(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,以甲醇和0.02%(V/V)甲酸水溶液(pH=3.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,进样量为10μl,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测.结果 9种多酚类物质在40 min内完全分离,方法在0.25 mg/L ~ 50 mg/L时线性良好,相关系数为0.999 8~0.999 9;检出限(S/N =3)为0.029 mg/L ~0.18 mg/L;样品回收率为93.6%~101%,相对标准偏差为1.34%~ 6.99%.结论 番石榴和番荔枝中检出酚类物质各6种,大红柿中检出酚类物质5种.该测定方法准确、灵敏,适用于番石榴、番荔枝、大红柿中9种多酚物质含量的检测.

    作者:卢文青;周晓敏;张怀玉;江俊生;付丽 刊期: 2017年第03期

  • 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测净水器对无机砷的净化效果

    目的 采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法初步探讨净水器对无机砷的净化效果.方法 选择Dionex IonPac AS7(4.0 mm ×250 mm,10 μm)为分离色谱柱,以100 mmol/L(NH4)2CO3和1% CH3 OH水溶液为流动相,梯度洗脱,在7 min内实现了5种形态砷的快速分离.通过净化加标自来水实验和重复冲洗净水器实验,研究了净水器对无机砷的净化效果.结果 5种形态砷的检出限为0.1μg/L;线性关系良好,相关系数均≥0.999.净化器在处理含低浓度无机砷的自来水时,会释放微量五价砷至水中而导致砷含量升高;而在处理含高浓度无机砷的自来水时,能达到去除部分无机砷的效果.结论 该方法操作简便、快速、灵敏,满足相关检验要求.部分净化器在使用时存在释放微量五价砷至水中的风险.

    作者:柳华春;周洪伟;张宏峰;程焰芳;彭荣飞;潘心红 刊期: 2017年第03期

  • 糖尿病合并败血症病原菌分布及耐药情况分析

    目的 分析糖尿病合并败血症患者病原菌分布及对抗菌药物的耐药情况,为临床疾病判断与治疗提供依据.方法 回顾分析113例糖尿病合并败血症住院患者的血培养资料,分析其病原菌特点及药敏情况.结果 113例患者中共分离出114株病原菌,其中革兰阳性球菌43株,占37.72%;革兰阴性杆菌70株,占61.40%;真菌1株,占0.88%.革兰阳性球菌以凝固酶阴性葡萄球菌和金黄色葡萄球菌为主.葡萄球菌对青霉素和氨苄西林的耐药率较高,对万古霉素100%敏感;革兰阴性菌以大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌为主,二者对氨苄西林的耐药率为87.8%和100.0%,对亚胺培南100%敏感.结论 加强对糖尿病合并败血症患者病原菌的鉴定和药敏分析非常必要,有利于临床早期选择敏感抗菌药物,并降低耐药菌株的扩散.

    作者:姚燕珍;鲍舟君;郑怀宇;陈琼娜;李春儿;应英 刊期: 2017年第03期

  • 电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中14种元素

    目的 建立同时测定绿茶中重金属的分析方法.方法 绿茶样品经HNO3-微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅14种元素的含量,从方法的线性、检出限、准确度、精密度和回收率方面进行了验证,并用国家一级标准物质——绿茶成分分析标准物质[GBW10052(GSB-30)]评价了方法的准确度.结果 14种元素的线性相关系数(r) >0.999 1,相对标准偏差(RSD为1.39% ~ 4.50%,回收率为89.1% ~102.3%,低检出浓度为0.004 μg/L ~1.065 μg/L,国家标准物质的测定值与参考值基本吻合.结论 本方法可以通过一次消化测定绿茶中14种元素,操作简便,试剂用量小,结果灵敏度高,准确度好.

    作者:杨财平;杨小波 刊期: 2017年第03期

  • 液相色谱-离子色谱联用法同时测定工业废水中的苯胺和5种无机金属离子

    目的 建立液相色谱-离子色谱联用法同时测定工业废水中苯胺和5种无机金属离子(锂、钠、钾、钙、镁).方法 废水样品经0.22 μm过滤头过滤除去固体杂质后,注入色谱系统,经在线固相萃取分离以及阀的切换,将无机金属离子切换到离子色谱系统进行分析,将苯胺切换到液相色谱系统进行分析;以保留时间定性,外标法定量.本方法包括系统平衡、样品装载至定量环、富集无机组分、分析无机组分和富集有机组分、分析有机组分和在线固相萃取柱的净化5个步骤.结果 优化了阀切换的时间以及色谱测定条件.在佳条件下,方法相关系数均>0.999,检出限在1.6 mg/L ~ 8.0 mg/L,相对标准偏差<3.0%,回收率为94.0% ~ 106.0%.结论 本法能够实现工业废水中的苯胺和锂、钠、钾、钙和镁的同时测定,弥补了传统方法的不足,操作简便、快速,可应用于实际样品的分析.

    作者:朱海豹;钱亚玲;唐红芳;刘丹华;阮征;王晗 刊期: 2017年第03期

  • 实时荧光定量PCR检测慢性乙型肝炎患者胸腺近期输出功能

    目的 检测慢性乙型肝炎(CHB)患者外周血单个核细胞(PBMCs)中T细胞受体重排删除环(TRECs)的含量,进而评价CHB患者的胸腺近期输出功能,并分析TRECs含量与HBV病毒含量间的关系.方法 利用实时荧光定量PCR法检测205例CHB患者PBMCs中TRECs含量及血清HBV DNA含量,同时选取32例健康人群作为对照组.结果 患者组外周淋巴细胞中TRECs含量明显低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).根据HBV DNA含量的不同分为HBV DNA阴性组、低病毒组(<1×105 IU/ml)和高病毒组(≥1×105 IU/ml),3组患者TRECs含量差异无统计学意义(t =2.58,P>0.05).采用直线回归相关性分析发现,HBV DNA含量与TRECs含量之间无相关性(r=0.15,P>0.05).结论 CHB患者PBMCs中TRECs含量低于正常人群,提示CHB患者胸腺近期输出功能明显降低;TRECs含量与HBV 病毒含量间无明显相关性.

    作者:潘克女;张永乐;俞立飞;吕铁锋;潘熠健 刊期: 2017年第03期

  • 江西省矿泉水和包装饮用水中铜绿假单胞菌污染情况分析

    目的 对江西省矿泉水和包装饮用水中的铜绿假单胞菌污染情况进行调查,分析原因并提出针对性的控制措施.方法 采用GB/T 8538-2008中铜绿假单胞菌检测的滤膜法,对江西省产品质量监督检测院2015年5月24日-2016年5月24日49份矿泉水和150份包装饮用水水样进行检测.结果 49份矿泉水中检出铜绿假单胞菌2份,阳性率为4.1%;150份包装饮用水中检出铜绿假单胞菌22份,阳性率为14.7%.经统计,矿泉水阳性样品中共检出104株典型菌株,其中100株蓝绿色菌,4株非蓝绿色产荧光菌,分别占典型菌株的96.2%和3.8%;包装饮用水阳性样品中共检出2 169株典型菌株,其中1 856株蓝绿色菌,313株非蓝绿色产荧光菌,分别占典型菌株的85.6%和14.4%.结论 矿泉水和包装饮用水均存在铜绿假单胞菌污染现象,而包装饮用水污染率明显高于矿泉水,且污染水平较高,阳性菌株检出量高达270 cfu/250 ml.有关部门应加大矿泉水,尤其是包装饮用水的检查力度,保障居民成品饮用水安全.

    作者:王文娟;颜瑛;罗玉彬;聂绍丽;万承波;张硕 刊期: 2017年第03期

  • 疾病预防控制中心计量认证和食品检验机构资质认定现场评审不符合项分析研究

    浙江省共有12个市、87个县(区)疾病预防控制中心,建有实验室的95家,其中93家都通过了省级计量认证和食品检验机构资质认定.2007年-2015年,全省93家疾病预防控制中心机构接受了浙江省技术监督局资质认定评审组计量认证和食品检验机构资质认定现场评审,包括首次评审、扩项评审和/或复评审.

    作者:胡薇薇;童小娟;戴瑶瑶;刘诗川;曾文芳 刊期: 2017年第03期

  • 营养改善计划对河北贫困地区中小学生贫血的影响

    目的 了解和评价河北省营养改善计划实施地区中小学生的贫血状况,为儿童、青少年贫血的防治提供依据.方法 采用分层抽样的方法,选取11所学校的中小学生为研究对象,使用氰化高铁法测定其血红蛋白水平.按照WHO贫血筛查标准进行贫血判定.结果 接受检测的2 078人中,贫血的检出率为7.6%;男、女生贫血检出率分别为7.9%、7.3%,差异无统计学意义(x2=0.249,P>0.05);小学生的血红蛋白均值低于初中生,差异有统计学意义(t=8.14,P<0.01);初中生中男、女生的血红蛋白均值分别为147.0 g/L、137.5 g/L,差异有统计学意义(t=7.774,P<0.01);消瘦人群中的血红蛋白均值低于正常人群,差异有统计学意义(=3.324,P<0.01);2012年-2014年贫血率分别为12.2%、11.4%、7.6%,差异有统计学意义(x2=26.103,P<0.05).结论 实施营养改善计划的河北省贫困地区中小学生贫血率有所下降.

    作者:宋立江;陈磊;罗晓燕;苗润晓;朱小波;刘长青 刊期: 2017年第03期

  • 5种炎性反应指标在鉴别幼儿急性上呼吸道感染中的临床意义

    目的 探讨降钙素原(PCT)、C-反应蛋白(CRP)、白细胞(WBC)、中性粒细胞计数(NeuC)、中性粒细胞-淋巴细胞比值(NLR)5种炎性反应指标在幼儿急性上呼吸道感染中的临床价值.方法 收集2015年1月-11月首都医科大学昌平教学医院儿科就诊的急性上呼吸道感染幼儿322例,分为细菌组(133例)和病毒组(189例),同时选取60例健康幼儿作为健康对照组,分别测定5种炎性反应指标的含量,比较差异.应用受试者工作特征曲线(ROC)评价5种炎性反应指标对幼儿急性上呼吸道感染的诊断效能.结果 5种炎性反应指标在细菌组含量均高于病毒组和健康对照组,差异有统计学意义(P<0.01).5种炎性反应指标的ROC曲线下面积分别为93.9%、84.2%、77.7%、81.0%、83.6%.PCT诊断的灵敏度、特异度均高于其他炎症指标.结论 5种炎性反应指标PCT、CRP、WBC、NeuC、NLR均可作为幼儿急性上呼吸道感染的炎症标记物,用于鉴别和辅助诊断细菌性感染.其中PCT诊断效能优于其他炎症指标.

    作者:孙丽;张霆;李全亭;王红;宋其华;李红 刊期: 2017年第03期

  • 2013年-2015年克拉玛依市流感病原学监测分析

    目的 通过分析克拉玛依市2013年-2015年流感病毒病原学检测结果,了解流感病毒病原学特征,为当地流感的防控提供科学的理论依据.方法 采用实时荧光定量PCR的方法进行流感样病例咽拭子的检测.结果 2013年-2015年共采集流感样病例咽拭子2 097份,阳性样本427份,总阳性率为20.36%,其中H3型阳性率高,为9.20%.3年不同型别的检测阳性率差异有统计学意义(x2=280.77,P<0.05).克拉玛依市流感流行的高峰季节在冬春季,不同年龄组的阳性率差异无统计学意义(x2=6.760,P>0.05).2013年-2015年各年龄段间不同型别的流感病毒阳性率差异无统计学意义(x2=7.133,P >0.05).结论 克拉玛依地区流感监测工作应重点关注季节性H3型,流感病原学流行情况随着时间变化,应加强监测,密切关注变化情况,及时采取措施.

    作者:夏玛丽;胡俊;曾宏;刘佳 刊期: 2017年第03期

  • 布鲁菌感染患者降钙素原、C-反应蛋白、白细胞计数和血沉等炎性指标研究

    目的 对布鲁菌感染患者降钙素原(PCT)、C-反应蛋白(CRP)、白细胞计数(WBC)、血沉(ESR)进行研究.方法 将169例血培养阳性患者分为3组,其中布鲁菌组39例、大肠埃希菌组81例、金黄色葡萄球菌组49例,分别对3组PCT、CRP、WBC、ESR的检测结果进行比较.结果 PCT在3组中比较,布鲁菌组均低于大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异有统计学意义(P<0.05);金黄色葡萄球菌组低于大肠埃希菌组,差异有统计学意义(P<0.05).WBC在3组中比较,布鲁菌组均低于大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异有统计学意义(JP<0.05);大肠埃希菌组和金黄色葡萄球菌组,差异无统计学意义(P>0.05).CRP、ESR检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论 血清PCT水平在布鲁菌感染患者中升高不明显,联合CRP、WBC、ESR等指标可以辅助诊断布鲁菌血流感染.

    作者:吴奎海;伍启康;李炜煊 刊期: 2017年第03期

  • 初检不合格献血者复检结果及再次献血检测结果分析

    目的 探讨被暂时屏蔽的献血者复检结果和再次参加献血的检测结果.方法 分析2014年-2015年在广州市进行血液复检的献血者,并跟踪至2016年6月30日,分析其再次献血率和再次献血的检测结果.结果 血液检测不合格率为3.07%,其中暂时屏蔽的献血者为10 625人次.共有1 230人次进行血液复查,其中916人次复查合格解除屏蔽.复检合格与年龄呈负相关(P=0.01),与献血次数呈正相关(P<0.01).共有593人次再次参加献血,其中523人次血液检测合格.复检前献血次数越多,复检合格再次参加献血的机会越大(P<0.01).结论 做好献血者的回访以及被暂时屏蔽的献血者的血液复检工作,减少假阳性筛查结果对献血者流失的影响.

    作者:欧阳剑;贝春花;何军;戎霞 刊期: 2017年第03期

  • 探讨血清癌胚抗原与铁蛋白联合检测对男性肺腺癌的诊断价值

    目的 探讨血清癌胚抗原(CEA)与血清铁蛋白(SF)联合检测对男性肺腺癌的诊断价值.方法 采用电化学发光免疫分析法检测267例男性肺腺癌患者及58例健康男性的CEA、SF水平.应用Logistic回归分析和受试者工作特性曲线(ROC曲线)对检测结果进行分析评价.结果 男性肺腺癌组CEA、SF水平显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05).以健康男性为对照,男性肺腺癌CEA:AUC=0.912,cut-off值为3.39 μg/L,诊断敏感度为76.8%,特异度为94.8%;SF:AUC =0.636,cut-off值为397 μg/L,诊断敏感度为45.3%,特异度为87.9%.CEA联合SF的预测概率Y敏感度为81.3%,特异度为93.1%.结论 CEA与SF联合诊断可提高男性肺腺癌诊断的敏感度,在临床上有一定的实用价值.

    作者:陈中青;朱波;赵惠柳;欧超;吴君荣;陶义丰 刊期: 2017年第03期

  • 广州地区发热呼吸道症候群病原学研究

    目的 探讨广州地区发热呼吸道症候群病原谱构成,为临床诊断、治疗和预防策略提供科学依据.方法 采集2014年-2015年本院就诊的发热呼吸道症候群895例患者的痰液及咽拭子标本,分别进行细菌学培养和肺炎支原体、8种病毒的核酸检测.结果 895例患者中,病原学检出阳性350例,检出率为39.1%,其中439份痰液标本培养共分离64株病原菌,主要为真菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌;849份咽拭子中,检出肺炎支原体、病毒核酸阳性325例,主要是流感病毒、鼻病毒和呼吸道合胞病毒.细菌合并病毒感染的患者15例,病毒合并支原体感染10例,多重病毒感染15例.结论 构成广州地区发热呼吸道症候群病原谱种类繁多,以病毒感染为主,且以流感病毒、鼻病毒和呼吸道合胞病毒多见,混合感染常见.

    作者:龙彩云;吴德 刊期: 2017年第03期

  • 新辅助化疗后肺癌患者淋巴结转移度及肿瘤N分期与患者生存质量的关系

    目的 探讨淋巴结转移度(LNR)及肿瘤N分期对新辅助化疗后肺癌患者生存质量及预后的影响.方法 回顾性分析本院2006年1月-2013年12月行肺大部切除术并经病理确诊肺癌的患者110例,并进行随访.收集患者临床资料,采用线性回归模型探讨临床因素与患者生存质量的关系,采用Cox回归模型探讨LNR及肿瘤N分期与患者死亡的关系.结果 110例肺癌患者生存质量评分量表SF-36得分为58.9±10.7,在8个相关领域中,RE得分高(63.9 ±12.4),BP得分低(52.2±8.9);年龄、手术方式、LNR、N分期与患者生存质量明显相关(P<0.05);LNR、N分期、肿瘤侵犯深度是肺癌患者预后的独立危险因素(P<0.05),且LNR对肺癌患者的死亡预测价值更大,HR为12.9.结论 LNR、手术方式、肿瘤N分期、年龄皆为肺癌患者术后生存质量的重要影响因素,LNR对术后患者死亡的预测价值要优于肿瘤N分期.

    作者:张伟;罗宏伟;韩英杰 刊期: 2017年第03期

中国卫生检验杂志

中国卫生检验杂志

主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会