学术投稿

静态顶空结合气相色谱-质谱联用法测定3种不同性状化妆品中的甲醛

林建;薛晓康;丁卯

关键词:静态顶空, 气相色谱-质谱联用法, 化妆品, 甲醛
摘要:目的 建立3种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法.方法 采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品顶空加热平衡温度分别为50℃、60℃、70℃,加热平衡时间为15 min,色谱柱为CD-624毛细管柱(60 m ×0.32 mm,1.8μm),柱温为40℃保持2 min,10℃/min升至260℃,保持1 min;进样口温度为240℃,分流比为5:1,氦气流速为1 ml/min,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,电离能量70 eV,SIM数据采集模式,定量离子为m/z 30.结果 甲醛浓度为10 mg/kg~200 mg/kg时,线性相关性良好(r=0.9996).3种浓度系列溶液测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.02%~ 1.42%,回收率为85.5%~104.2%,以3倍信噪比(S/N =3)计算得出方法的低检出限为1.25 mg/kg.结论 方法简便可行,检测灵敏度、准确度及精密度均可满足化妆品中甲醛含量的检测要求.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 2011年-2014年北京市通州区游泳池水监测分析

    目的 了解201 1年-2014年北京市通州区游泳池水的水质卫生状况,为制订有效的监督管理措施提供科学依据.方法 依据GB/T 18204-2013《公共场所卫生检验方法》,对通州区内游泳场所随机抽取的477份游泳池水进行pH值、浑浊度、尿素、细菌总数、大肠菌群、游离性余氯含量的测定评价.结果 2011年-2014年检测游泳池水477份,合格162份,合格率为34.0%,各年度游泳池水质合格率比较差异有统计学意义(P<0.05).浑浊度的总合格率高,其次为大肠菌群、pH值、细菌总数、尿素,游离性余氯的总合格率低.结论 2011年-2014年北京市通州区游泳池水质合格率均处于较低水平,应加大卫生监督监测力度,并加强卫生知识宣传.

    作者:王艳春;扬玉竹;郑旭 刊期: 2015年第23期

  • 温州地区α/β地中海贫血家系的基因突变分析及产前诊断

    目的 对温州地区11个地中海贫血家系进行a/β珠蛋白基因突变检测与产前分子诊断,探讨本地区地中海贫血患者的基因突变类型及特点.方法 采用裂口聚合酶链式反应法检测α珠蛋白基因缺失突变,运用PCR结合反向斑点杂交法检测a/β珠蛋白基因点突变.产前诊断过程中结合STR位点检测排除胎儿DNA受母体基因组污染.结果 共检出3个家系存在α地中海贫血,基因突变类型包括--SEA/、-α37及αCs/突变;9个β地中海贫血家系共检出7种β珠蛋白基因突变类型(其中1个家系复合存在a/β珠蛋白基因突变),包括CD17(A→T)、CD41-42(-TTCT)、CD71-72(+ A)、IVS-2-654(C→T)、-28(A→G)、βEM、CD43 (G→T)突变.结论 温州地区以β地中海贫血更为常见,突变类型与中国人群常见突变位点相似,α珠蛋白基因突变以东南亚型缺失突变(--SEA/)为主;人口流动增加温州地区地中海贫血基因携带率,产前诊断和早期干预能避免重型地中海贫血患儿的出生.

    作者:吴祥兵;徐晨阳;李焕铮;唐少华;项延包 刊期: 2015年第23期

  • 职业接触氟及其无机化合物生物限值的修订

    目的 修订适合我国实际情况的职业接触氟及其无机化合物生物限值,为我国研制新的职业接触氟及其无机化合物的生物接触限值提供可靠的数据支撑.方法 选取湖北某铝业有限责任公司的电解车间、铝杆车间以及管理部门连续工作5年以上的工人141名,按照职业接触生物限值的研制方法,运用氟离子选择电极法测定职业接触人群尿中氟化物含量和工作场所空气中的氟化物浓度,建立两者的回归方程,代入工作场所中氟及其无机化合物的职业接触限值,计算生物接触限值.结果 尿氟与空气氟化物的回归方程为:班前尿中氟化物:y=1.2017x +0.5059(r =0.91,P<0.05);班末尿中氟化物:y=2.112 2x +0.597 1(r =0.96,P<0.05).职业接触氟的生物接触限值班前、班末尿氟浓度分别为2.91 mg/L、4.82 mg/L.结论 本次研究的职业接触氟生物接触限值比原有2004年的标准有所降低,能够更好的保护职业接触氟人群的健康.

    作者:顾缨缨;代浩;梅勇;龚瑞龙 刊期: 2015年第23期

  • 一种幽门螺杆菌抗原检测试剂盒的临床应用评估

    目的 评价杭州创新幽门螺杆菌(Hp)抗原检测试剂盒的临床应用价值.方法 采用随机、盲法试验,与参比试剂比较,对其中结果不一致的标本再进行第三方试剂确认,评价试剂盒的性能.结果 共检测520例样本,创新试剂检测结果阳性192例,阴性328例;参比试剂检测结果阳性189例,阴性331例;与参比试剂比较,创新试剂灵敏度为100.0%,特异度为99.1%.第三方试剂检测结果阳性190例,阴性330例,与第三方试剂比较,创新试剂灵敏度为100.0%,特异度为99.4%.110例留样人员同时参与呼气试验,与金标准呼气试验比较,创新试剂的检测灵敏度为83.7%,特异度为100.0%.结论 杭州创新幽门螺杆菌抗原检测试剂盒方法简便、结果可靠,可应用于临床.

    作者:范芳华;程璐;周筱琼;王芳;朱芳宏 刊期: 2015年第23期

  • Xpert MTB/RIF技术对结核分枝杆菌检测和耐多药结核快速筛查的研究

    目的 探讨Xpert MTB/RIF技术检测涂阳痰标本结核分枝杆菌和利福平耐药性的效能,分析该技术在不同利福平耐药率患者中进行耐多药结核诊断的应用价值.方法 连续纳入769例涂阳肺结核患者的痰标本,分别进行涂片镜检、固体培养、分枝杆菌初步菌型鉴定、比例法药敏试验和Xpert MTB/RIF检测.结果 Xpert MTB/RIF技术检测结核分枝杆菌的灵敏度为98.15%,特异度为70.00%.检测利福平耐药性与比例法药敏结果比较,Kappa值为0.859,灵敏度为93.04%,特异度为95.71%,复治涂阳患者特异度低于初治涂阳患者,阳性预测值和阴性预测值分别为85.47%和98.07%.结论 Xpert MTB/RIF技术能够陕速检测出涂阳痰标本中结核分枝杆菌和利福平耐药性,具有较高的灵敏度和特异度.在云南省用于耐多药结核病患者快速筛查时,优先用于利福平耐药率较高的定点医院以及罹患耐多药高危人群.

    作者:杨慧娟;马利;陈连勇;茹浩浩;杨星;许琳 刊期: 2015年第23期

  • 不同尿液红细胞形态参数判定标准的临床应用研究

    目的 探讨相差显微镜人工镜检法对尿液红细胞(RBC)形态参数不同判定标准判断血尿来源的诊断效能.方法 296例血尿标本来自北京协和医院患者,采用相差显微镜人工镜检法和UF1000i分析法进行分析,以临床诊断作为参考,评价2种方法的临床诊断效能,同时确立镜检法异常红细胞判断肾小球性血尿的佳界值.结果 针对不同异常红细胞比例(10%~90%)判定肾小球来源血尿,以镜下血尿中含有80%以上形态异常的RBC定义为肾小球性血尿时,相差显微镜人工镜检法诊断效能佳,灵敏度为82%,特异度为81%,约登指数为63%,诊断效率为81%,ROC曲线下面积(AUC)为0.815.UF1000i分析法的灵敏度为70.3%,特异度为53.0%,约登指数为22.3%,诊断效率为60.5%,AUC为0.762.结论 相差显微镜人工镜检法较自动化尿液有形成分分析仪UF1000i具有更高的临床诊断效能,其判断肾小球性血尿的佳诊断界值点为80%.

    作者:汪晓巍;吴玥;郭野;文煜冰;崔巍 刊期: 2015年第23期

  • 珠海某口岸进口糕点饼干类食品质量和安全状况分析

    目的 了解本口岸进口糕点饼干类食品的安全卫生状况,为提出合适的监管对策提供依据.方法 以食品标准和法规为依据,对珠海某口岸2013年6月-2014年5月进口的816批(货物批)糕点饼干类食品通过现场查验与抽样检测的方式进行质量分析.结果 研究期间进口的糕点饼干类食品标签的不合格率为18.7%,安全卫生项目的不合格率为1.4%.安全卫生项目不合格的食品主要来自马来西亚、菲律宾和印度尼西亚;不合格原因主要是微生物超标和食品添加剂不符合标准要求.结论 进口糕点饼干类食品安全卫生存在一定隐患,应通过现场查验及有针对性的检测,以及境外生产企业注册登记管理、加强企业诚信管理、完善法律法规、运用风险管理、建立多部门合作机制、加大宣传力度和落实不合格产品的追溯制度等手段来保证进口食品安全.

    作者:王钰;余以刚 刊期: 2015年第23期

  • 质粒介导鼠伤寒沙门菌耐喹诺酮类药物的研究

    目的 了解北京市密云县鼠伤寒沙门菌(Salmonella typhimurium,STM)的耐药性及质粒介导的STM耐喹诺酮类药物机制,为STM的防控提供科学依据.方法 2010年1月-2014年12月,收集腹泻患者的STM共42株.采用微量肉汤稀释法对9种抗菌药物进行体外药敏试验,采用PCR扩增质粒介导的喹诺酮耐药基因即qnr和acc(6')-Ib-cr,接合试验验证qnr基因的转移性.结果 42株STM喹诺酮耐药率高于头孢类抗菌药物,26株STM为喹诺酮类和头孢类多重耐药.其中,10株STM携带质粒介导基因,qnr基因经接合后,受体菌获得大部分的耐药性,但其质粒编码的耐药表型与耐药质粒并不呈现严格的对应关系.结论 喹诺酮类药物不适合于STM的感染治疗,同时应对头孢类抗菌药物敏感性下降的菌株进行监测.

    作者:张巍巍;冯宝立;郑兰紫;蒋会婷 刊期: 2015年第23期

  • 血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA在肺癌诊断中的临床研究

    目的 探讨血清神经元特异性烯醇化酶(NSE)、癌胚抗原(CEA)、人中心体蛋白350kDa(CEP350)、细胞角蛋白21-1片断(Cyfra21-1)联合检测对肺癌的诊断价值.方法 检测252例肺癌住院患者(观察组)、160例良性肺疾病患者(良性肺疾病组)、健康体检者(对照组)血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA水平.结果 肺癌组血清NSE、CEA、Cyfra21-1和CEP350水平均明显高于良性肺疾病组和对照组,差异均有统计学意义(F值分别为66.756、802.082、63.509、539.375,P<0.01).血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA单项检测中,对肺癌的灵敏度由高到低依次为CEA、CEP350、NSE、Cyfra21-1;4种肿瘤标记物对肺癌的特异度比较,差异无统计学意义(P>0.05).血清NSE、CEA、Cyfra21-1和CEP350联合检测时,诊断灵敏度高达96.8%.结论 血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA均可作为早期肺癌的诊断指标,联合检测意义更大.

    作者:俞北伟;楼立新;章丽琴;叶建明;郭辉;王瑞权 刊期: 2015年第23期

  • 成都市部分食品中铝含量及膳食暴露评估

    目的 分析成都市蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝含量,并对其膳食暴露情况进行评估,为食品安全监管及健康教育工作提供依据.方法 对全市范围内蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝含量进行测定,结合《2002年中国居民营养与健康状况调查》中城市居民膳食消费数据,计算成都市居民部分食品中铝的膳食暴露量.结果 蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝的平均含量分别为21.9 mg/kg、7.4 mg/kg、7.6 mg/kg、200.8 mg/kg,差异有统计学意义(P<0.05).成都市居民蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品中铝的每周平均暴露量分别为0.64 mg/(kg·bw)、0.09 mg/(kg·bw)、0.04 mg/(kg·bw),分别占WHO/FAO推荐的铝的每周容许摄入量的32%、4.5%、2%;每周高端暴露量分别为3.62 mg/(kg·bw)、0.49 mg/(kg·bw)、0.16 mg/(kg·bw),分别占WHO/FAO推荐的铝的每周容许摄入量的181%、24.5%、8%.结论 各类食品中铝含量差异较大,茶叶、蔬菜中铝含量较高.结合膳食摄入情况,提示成都市居民铝暴露量存在安全隐患,建议在消费者中加强平衡膳食知识的宣传,避免偏食导致的铝摄入量超标.

    作者:王瑶;李晓辉;刘艳;曹晋原;何志凡;冯敏 刊期: 2015年第23期

  • 绍兴市HIV-1未治疗人群潜在耐药性研究

    目的 了解浙江省绍兴市新确诊HIV-1感染者传播性耐药情况.方法 分析2013年-2014年绍兴地区新确认未经抗病毒治疗的130例HIV-1感染者样本,采用逆转录PCR和巢氏PCR方法扩增HIV-1的pol基因区全长,构建系统进化树分析基因亚型,参照美国斯坦福大学HIV耐药数据库,确定HIV耐药突变位点及其对各种抗逆转录病毒药物的敏感性.结果 共90例样品获得合格的pol区序列结果,发现CRF01_AE、CRF07_BC、CRF08_BC、B和重组亚型CRF01_AE/CRF07-BC 5种亚型.34例样品出现耐药突变,占37.78%;7例样品同时存在2个耐药突变,均为次要耐药位点,其中CRF01_AE亚型4例,CRF07_BC、CRF08_BC和B亚型各1例;27例样品出现1个耐药突变,其中主要耐药位点突变11例(12.22%),次要耐药位点突变23例(25.56%).NNRTIs的耐药突变位点包括V179D/E、K103N;蛋白酶区的次要耐药突变位点有A71V、L10I、L31I、I47M;整合酶区的次要耐药突变位点包括L74I/M、L68V、E157Q、A128T.结论 绍兴市HIV原发耐药突变率相对较高,HIV病毒有较高的潜在耐药性,应加强监测.

    作者:傅利军;何婷婷;赵丹燕;胡雪娜;曹栋卿 刊期: 2015年第23期

  • 固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐方法的建立

    目的 建立固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐的含量.方法 面及面制品中的溴酸盐用纯水超声提取后,用IC C18柱、IC Ag/H柱及IC Na柱净化,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,采用DI-ONEX IonPac(R)AS23,4 mm×250 mm(带lonPac(R)AG23,4 mm×50 mm保护柱)分离,电导检测器检测,外标法定量.结果 峰面积与溴酸盐的浓度为0.5 ng/ml~ 5.0 ng/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=0.0786x-0.0245,相关系数(r)为0.99992,回收率为83.3% ~ 107.3%,相对标准偏差(RSD)为4.9% ~6.8%,检出限为0.35 mg/kg.结论 该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合面及面制品中溴酸盐含量的检测.

    作者:李海东;单美娜;杨剑业;蒲云霞 刊期: 2015年第23期

  • 大理市市售乳及乳饮料抗生素残留试剂盒快速检测

    乳及乳制品因其营养全面、消化率高等特点,现已成为人们的重要营养食品之一,其质量及安全性倍受关注.抗生素是由微生物产生的在低浓度下能抑制其他微生物生长的小分子天然有机化合物[1],使用范围日趋广泛,其中不乏乳及乳制品.我国近几年的调查情况显示,无论生鲜奶还是市售消毒奶,抗生素残留情况均较严重,乳中常见抗生素主要有β-内酰胺类、氨基糖苷类、大环内酯类、氯霉素类、磺胺类及四环素类等[2].

    作者:袁芝琼;申元英 刊期: 2015年第23期

  • 血压正常人群中血清游离脂肪酸与脉压水平的相关研究

    目的 探讨在血压正常人群中血清游离脂肪酸水平与脉压间的关系.方法 入选1250例非高血压人员为研究对象,测量并计算脉压(PP)和体重指数(BMI).检测空腹游离脂肪酸等血脂参数水平.依脉压水平分为脉压升高组(PP >50 mm Hg)和脉压未升高组(PP≤50 mm Hg),比较组间临床特征的差异.采用多因素Logistic回归分析各临床及检验参数与脉压的关系.结果 脉压升高组的平均年龄、血清总胆固醇水平、低密度脂蛋白水平均高于脉压未升高组,差异有统计学意义(P<0.05).脉压升高组的空腹血清游离脂肪酸水平明显升高,差异具有统计学意义(P=0.000).多因素Logistic回归分析显示空腹血清游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素(OR =0.985,95% CI:0.962 ~0.997,P=0.018).结论 非高血压人群中高游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素,进行游离脂肪酸水平的检查可能有助于筛查出动脉硬化高危人群.

    作者:刘娜;张曼 刊期: 2015年第23期

  • 2种电泳方法对血清M蛋白的检测性能比较

    目的 比较2种不同的电泳方法对血清M蛋白的检测性能.方法 应用琼脂糖凝胶电泳和毛细管电泳同时分析同一批血清样本,其中包括62例M蛋白阳性血清及58例阴性对照血清,比较2种方法检测血清白蛋白/球蛋白比值(A/G)的差异及灵敏度、特异度、正确率与约登指数等方法学指标.结果 琼脂糖凝胶电泳与毛细管电泳对A/G的检测结果,前者高于后者,差异具有统计学意义(P<0.05);二者线性显著相关(P<0.05);前者检出M蛋白的灵敏度、特异度、正确率与约登指数分别为93.5%、98.3%、95.8%与0.918,后者分别为93.5%、96.6%、95.0%与0.901.结论 琼脂糖凝胶电泳检测A/G高于毛细管电泳,二者在检测血清M蛋白方面均有较高的应用价值.

    作者:刘铁林;孟凡超;王宁 刊期: 2015年第23期

  • 阿胶类保健食品中4种有害元素的检测与分析

    目的 检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考.方法 采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量.结果 铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035 μg/L、0.025μg/L、0.003 5 μg/L、0.005 7 μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均<1.0%,精密度较好.阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg~0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg ~0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg~0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg~0.30 mg/kg.结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视.

    作者:迟少云;王超;裴琳 刊期: 2015年第23期

  • 流感病毒分型及亚型实时荧光定量PCR检测能力验证结果分析

    目的 通过对相关实验室开展流感病毒分型及亚型检测能力验证,不断提高各实验室的流感病毒分型及亚型的检测水平.方法 通过分发盲样,采用统一的能力验证方案,使用实时荧光定量PCR方法进行检测,并对流感病毒分型及亚型检测结果进行分析.结果 2014年流感病毒分型能力验证初测满意率为91.49%,补测后满意率为97.87%.结论 本次能力验证活动表明,大多实验室整体上具备较好的流感病毒分型及亚型实时荧光定量PCR检测能力和质量管理水平,可以为有关部门做好技术支撑工作.

    作者:刘丽娟;马雪征;甄维;张丽萍;胡孔新 刊期: 2015年第23期

  • 影响神经元特异性烯醇化酶检测的因素分析验证

    目的 验证影响神经元特异性烯醇化酶检测的各种影响因素.方法 从受试者获得6组样本后,分别按照检验时间和是否冷冻保存进行分组,将常温放置的正常血清样本混合后分别加入不同浓度的胆红素,制备成不同浓度的黄疸样本,分别检测后通过统计学方法进行数据分析.结果 神经元特异性烯醇化酶样本分别放置0.5h、lh、2h和4h后的检测结果差异有统计学意义(P<0.05),含量水平高的为4h的样本检测结果;冷冻组在放置0.5h后其检测水平均值为(11.01±2.48) ng/ml,与常温放置的检测结果差异无统计学意义(P>0.05);不同浓度的黄疸样本检测结果与对照组结果差异无统计学意义(P>0.05).结论 血清样本放置时间越长越容易造成溶血,神经元特异性烯醇化酶检测水平随着静置时间的增加而增加,建议取样后立即进行检测,黄疸样本无影响.

    作者:彭岚;陈敏;陈洁;李春仙 刊期: 2015年第23期

  • 卵巢癌与肿瘤标志物及凝血功能变化的相关性分析

    目的 探讨卵巢癌患者肿瘤标志物及凝血功能变化的相关性及其临床意义.方法 测定78例卵巢良性肿瘤患者和139例卵巢癌患者外周血中D-二聚体(DD)、纤维蛋白原(FIB)、血小板(PLT)、糖类抗原125(CA125)、人附睾蛋白4(HE4)水平;应用Logistic回归和ROC曲线分析各指标的诊断价值.结果 卵巢癌患者术前D-二聚体、FIB、PLT、CA125、HE4水平均明显高于卵巢良性肿瘤患者,差异有统计学意义(P<0.01);卵巢癌3期~4期患者D-二聚体、FIB、PLT、CA125、HF4水平均明显高于卵巢癌1期~2期患者,差异有统计学意义(P<0.01).各项指标对于卵巢癌诊断的特异性均较高,但敏感性以D-二聚体、CA125、HF4较好,联合检测上述3种指标对卵巢癌诊断的敏感度、特异度、约登指数及曲线下面积(AUC)均有不同程度的提升,可分别达到87.1%、98.7%、0.86、0.946.结论 术前肿瘤标志物及凝血功能的测定有助于鉴别卵巢良性、恶性肿瘤及监测血栓的形成,提高诊断效能,争取早期发现与治疗.

    作者:金元;徐笑红;张敏 刊期: 2015年第23期

  • 八珍颗粒《中国药典》2015年版微生物限度检查法的建立及检验结果分析

    目的 对八珍颗粒微生物限度检查进行方法学验证并对检验结果和污染菌进行分析.方法 2个生产企业6批次的产品采用《中国药典》2015年版微生物限度检查法进行验证试验,采用经验证的方法对2家61批次的八珍颗粒进行微生物限度检查,细菌和酵母菌鉴定采用VITEK-2全自动微生物鉴定系统和VITEK MS全自动微生物质谱鉴定系统.结果 需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证中各菌的回收率均为50%~200%,验证组可检出大肠埃希菌,该方法可行.样品主要污染的细菌是芽孢杆菌属,其次为考克菌和放射性根瘤菌.结论 建立满足《中国药典》2015年版要求的八珍颗粒的微生物限度检查方法,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数采用常规法,大肠埃希菌检查采用直接接种法,61批样品的微生物限度检查结果均符合规定,污染的主要微生物为药材原料和环境中常见的芽孢杆菌等.

    作者:陈志禹;夏佳;席时东 刊期: 2015年第23期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会