黄靖宇;黄华;方威;林达佳;李湖桂;陈林兴
目的 采用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定水样中54种挥发性有机物(VOCs).方法 涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)的搅拌棒置于20 ml水样中,以1500 r/min萃取20 min后热脱附-气相色谱-质谱联用仪检测.研究了萃取体积、不同浓度NaCl、不同浓度甲醇、搅拌棒转速和萃取时间对萃取效率的影响;分别对影响SBSE萃取效率的条件进行了优化,同时也对热脱附的时间、温度和冷阱温度等条件进行优化.结果 54种VOCs的浓度为0.5 μg/L ~ 100 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.994 3~0.999 9,检出限为0.03 μg/L~6μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.09% ~5.02%,平均加标回收率为81.6% ~99.6% (n=10).结论 本法简便、快速,准确度和灵敏度高,检出限低,稳定性好,干扰小,线性范围宽,无有机溶剂污染,可满足多种水样中54种VOCs的测定.
作者:汪怡;冯晓青;王芹;王露;宋鑫;杭学宇 刊期: 2015年第23期
目的 了解浙江省绍兴市新确诊HIV-1感染者传播性耐药情况.方法 分析2013年-2014年绍兴地区新确认未经抗病毒治疗的130例HIV-1感染者样本,采用逆转录PCR和巢氏PCR方法扩增HIV-1的pol基因区全长,构建系统进化树分析基因亚型,参照美国斯坦福大学HIV耐药数据库,确定HIV耐药突变位点及其对各种抗逆转录病毒药物的敏感性.结果 共90例样品获得合格的pol区序列结果,发现CRF01_AE、CRF07_BC、CRF08_BC、B和重组亚型CRF01_AE/CRF07-BC 5种亚型.34例样品出现耐药突变,占37.78%;7例样品同时存在2个耐药突变,均为次要耐药位点,其中CRF01_AE亚型4例,CRF07_BC、CRF08_BC和B亚型各1例;27例样品出现1个耐药突变,其中主要耐药位点突变11例(12.22%),次要耐药位点突变23例(25.56%).NNRTIs的耐药突变位点包括V179D/E、K103N;蛋白酶区的次要耐药突变位点有A71V、L10I、L31I、I47M;整合酶区的次要耐药突变位点包括L74I/M、L68V、E157Q、A128T.结论 绍兴市HIV原发耐药突变率相对较高,HIV病毒有较高的潜在耐药性,应加强监测.
作者:傅利军;何婷婷;赵丹燕;胡雪娜;曹栋卿 刊期: 2015年第23期
目的 评估ProCOUNT方法和双平台ISHAGE方法检测脐带血CD34+细胞计数的相关性及优缺点.方法 采用流式细胞仪ProCOUNT和双平台ISHAGE对228份脐带血进行CD34+细胞计数,对结果进行配对t检验和Spearman分析.结果 228份脐带血经ProCOUNT方法和双平台ISHAGE方法检测的CD34+绝对计数、CD34+相对计数、有核细胞数差异均无统计学意义(P>0.05).2种方法绝对计数具有强相关性(r=0.824,P <0.001),相对计数具有中相关性(r =0.714,P<0.001).结论 2种方法可在检测CD34+细胞时相互通用,为脐带血库的检测方案提供更多的选择.
作者:徐罡;戴兵;陈舒;何吉;朱发明;吕杭军 刊期: 2015年第23期
目的 探索建立热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中芳香烃类化合物后的留样复测方法.方法 从工作场所采集的空气样品经热解吸-气相色谱法检测后,剩余的解吸气体按照第1次采样时的方向,在10 ml/min的低流量条件下重新模拟采样吸附到原来的吸附炭管中,然后采用与第1次测定时同样的实验方法和条件进行第2次解吸测定.结果 在选定的实验条件下,各芳香烃化合物第2次的解吸效率接近第1次的解吸效率;当留样比例超过50%时,第2次测定的结果与第1次测定的结果差+异无统计学意义,在一定的时间内二次解吸效率测定结果的相对标准偏差(RSD)均<7%(n=6).结论 本法简单、快捷,不增加任何耗材,适用于工作场所空气中多种芳香烃类化合物测定后的留样复测.
作者:张学军 刊期: 2015年第23期
目的 建立固相萃取-离子色谱法检测面及面制品中溴酸盐的含量.方法 面及面制品中的溴酸盐用纯水超声提取后,用IC C18柱、IC Ag/H柱及IC Na柱净化,以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,采用DI-ONEX IonPac(R)AS23,4 mm×250 mm(带lonPac(R)AG23,4 mm×50 mm保护柱)分离,电导检测器检测,外标法定量.结果 峰面积与溴酸盐的浓度为0.5 ng/ml~ 5.0 ng/ml时,浓度和峰面积具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为y=0.0786x-0.0245,相关系数(r)为0.99992,回收率为83.3% ~ 107.3%,相对标准偏差(RSD)为4.9% ~6.8%,检出限为0.35 mg/kg.结论 该方法操作简便、灵敏、结果准确可靠,适合面及面制品中溴酸盐含量的检测.
作者:李海东;单美娜;杨剑业;蒲云霞 刊期: 2015年第23期
目的 探讨血清神经元特异性烯醇化酶(NSE)、癌胚抗原(CEA)、人中心体蛋白350kDa(CEP350)、细胞角蛋白21-1片断(Cyfra21-1)联合检测对肺癌的诊断价值.方法 检测252例肺癌住院患者(观察组)、160例良性肺疾病患者(良性肺疾病组)、健康体检者(对照组)血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA水平.结果 肺癌组血清NSE、CEA、Cyfra21-1和CEP350水平均明显高于良性肺疾病组和对照组,差异均有统计学意义(F值分别为66.756、802.082、63.509、539.375,P<0.01).血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA单项检测中,对肺癌的灵敏度由高到低依次为CEA、CEP350、NSE、Cyfra21-1;4种肿瘤标记物对肺癌的特异度比较,差异无统计学意义(P>0.05).血清NSE、CEA、Cyfra21-1和CEP350联合检测时,诊断灵敏度高达96.8%.结论 血清NSE、CEP350、Cyfra21-1和CEA均可作为早期肺癌的诊断指标,联合检测意义更大.
作者:俞北伟;楼立新;章丽琴;叶建明;郭辉;王瑞权 刊期: 2015年第23期
目的 比较2种不同的电泳方法对血清M蛋白的检测性能.方法 应用琼脂糖凝胶电泳和毛细管电泳同时分析同一批血清样本,其中包括62例M蛋白阳性血清及58例阴性对照血清,比较2种方法检测血清白蛋白/球蛋白比值(A/G)的差异及灵敏度、特异度、正确率与约登指数等方法学指标.结果 琼脂糖凝胶电泳与毛细管电泳对A/G的检测结果,前者高于后者,差异具有统计学意义(P<0.05);二者线性显著相关(P<0.05);前者检出M蛋白的灵敏度、特异度、正确率与约登指数分别为93.5%、98.3%、95.8%与0.918,后者分别为93.5%、96.6%、95.0%与0.901.结论 琼脂糖凝胶电泳检测A/G高于毛细管电泳,二者在检测血清M蛋白方面均有较高的应用价值.
作者:刘铁林;孟凡超;王宁 刊期: 2015年第23期
目的 对手足口病(hand-foot-mouth disease,HFMD)进行病原学监测,了解北京市西城区手足口病的流行特征.方法 提取标本中病毒核酸,采用实时荧光PCR法进行核酸鉴定及分型.结果 2012年-2014年共收集咽拭子标本882份,肠道病毒(enterovirus,EV)核酸检测阳性标本为520份,阳性率为58.96%;EV71、CoxA16及EV未分型核酸阳性标本分别为165份(18.71%)、211份(23.92%)和144份(16.33%).数据经统计学分析,发现3年手足口病的阳性率呈增长趋势,主要病原以EV71和CoxA16为主,2013年出现了EV未分型(CA6型)增多的情况.结论 2012年-2014年手足口病的流行呈上升趋势,应加强手足口病病原谱的监测工作,为手足口病的防控提供依据.
作者:张晶波;王永全;李达;刘潇潇 刊期: 2015年第23期
目的探究采用电穿孔法将质粒pGenesil-1(简称pG)转染老年人成纤维细胞,从中寻找佳的参数.方法 采用电穿孔法将能表达G418抗性蛋白和增强型绿色荧光蛋白(EGFP)的质粒pG转染老年人成纤维细胞.荧光显微镜下观察EGFP表达并测定转染效率、细胞存活率;通过G418筛选得到稳定转染的细胞.结果 本实验室电穿孔法介导的老年人成纤维细胞转染的佳电转条件:电压:240 V;电容:750 μF;DNA剂量:8μg.48 h后电穿孔法的转染率接近30%.结论 用电穿孔法将质粒pG稳定转染老年人成纤维细胞耗时短,有利于在体外对老年人成纤维细胞进行后续实验.
作者:王雅珍;杨舟鑫;徐伟红;吕远栋;毛根祥 刊期: 2015年第23期
目的 修订适合我国实际情况的职业接触氟及其无机化合物生物限值,为我国研制新的职业接触氟及其无机化合物的生物接触限值提供可靠的数据支撑.方法 选取湖北某铝业有限责任公司的电解车间、铝杆车间以及管理部门连续工作5年以上的工人141名,按照职业接触生物限值的研制方法,运用氟离子选择电极法测定职业接触人群尿中氟化物含量和工作场所空气中的氟化物浓度,建立两者的回归方程,代入工作场所中氟及其无机化合物的职业接触限值,计算生物接触限值.结果 尿氟与空气氟化物的回归方程为:班前尿中氟化物:y=1.2017x +0.5059(r =0.91,P<0.05);班末尿中氟化物:y=2.112 2x +0.597 1(r =0.96,P<0.05).职业接触氟的生物接触限值班前、班末尿氟浓度分别为2.91 mg/L、4.82 mg/L.结论 本次研究的职业接触氟生物接触限值比原有2004年的标准有所降低,能够更好的保护职业接触氟人群的健康.
作者:顾缨缨;代浩;梅勇;龚瑞龙 刊期: 2015年第23期
目的 研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的影响,选择合适的基体改进剂,改进检测方法,并对秦淮河水中的铅进行检测.方法 考察4种基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的效果.优化了基体改进剂的组合方式以及本法的灰化温度、原子化温度.结果 硝酸钯-硝酸镁有效地消除了基体组分带来的干扰,把被测元素的损失降至低.佳灰化温度为1000℃,原子化温度为1900℃.该方法在浓度为1.25μg/L~80.00μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.60μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.64%~5.55%,样品的加标回收率为90.2%~ 108.3%.结论 以硝酸钯-硝酸镁为基体改进剂能有效降低石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铅的基体干扰,该法具有很好的精密度和准确度,可用于实际水样的测定.
作者:陈雅丽;王春丹;姚佳希;徐菁;曹伊楠;余静 刊期: 2015年第23期
目的 通过对相关实验室开展流感病毒分型及亚型检测能力验证,不断提高各实验室的流感病毒分型及亚型的检测水平.方法 通过分发盲样,采用统一的能力验证方案,使用实时荧光定量PCR方法进行检测,并对流感病毒分型及亚型检测结果进行分析.结果 2014年流感病毒分型能力验证初测满意率为91.49%,补测后满意率为97.87%.结论 本次能力验证活动表明,大多实验室整体上具备较好的流感病毒分型及亚型实时荧光定量PCR检测能力和质量管理水平,可以为有关部门做好技术支撑工作.
作者:刘丽娟;马雪征;甄维;张丽萍;胡孔新 刊期: 2015年第23期
目的 建立3种不同性状化妆品中甲醛的快速、准确的检测方法.方法 采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品顶空加热平衡温度分别为50℃、60℃、70℃,加热平衡时间为15 min,色谱柱为CD-624毛细管柱(60 m ×0.32 mm,1.8μm),柱温为40℃保持2 min,10℃/min升至260℃,保持1 min;进样口温度为240℃,分流比为5:1,氦气流速为1 ml/min,离子源温度为230℃,传输线温度为280℃,电离能量70 eV,SIM数据采集模式,定量离子为m/z 30.结果 甲醛浓度为10 mg/kg~200 mg/kg时,线性相关性良好(r=0.9996).3种浓度系列溶液测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.02%~ 1.42%,回收率为85.5%~104.2%,以3倍信噪比(S/N =3)计算得出方法的低检出限为1.25 mg/kg.结论 方法简便可行,检测灵敏度、准确度及精密度均可满足化妆品中甲醛含量的检测要求.
作者:林建;薛晓康;丁卯 刊期: 2015年第23期
目的 探讨在血压正常人群中血清游离脂肪酸水平与脉压间的关系.方法 入选1250例非高血压人员为研究对象,测量并计算脉压(PP)和体重指数(BMI).检测空腹游离脂肪酸等血脂参数水平.依脉压水平分为脉压升高组(PP >50 mm Hg)和脉压未升高组(PP≤50 mm Hg),比较组间临床特征的差异.采用多因素Logistic回归分析各临床及检验参数与脉压的关系.结果 脉压升高组的平均年龄、血清总胆固醇水平、低密度脂蛋白水平均高于脉压未升高组,差异有统计学意义(P<0.05).脉压升高组的空腹血清游离脂肪酸水平明显升高,差异具有统计学意义(P=0.000).多因素Logistic回归分析显示空腹血清游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素(OR =0.985,95% CI:0.962 ~0.997,P=0.018).结论 非高血压人群中高游离脂肪酸水平是脉压升高的独立危险因素,进行游离脂肪酸水平的检查可能有助于筛查出动脉硬化高危人群.
作者:刘娜;张曼 刊期: 2015年第23期
目的 检测与分析阿胶类保健食品中铬、铅、汞、砷的含量,评价4种有害元素的含量情况,为保健食品的质量安全评价提供参考.方法 采用微波消解系统消化样品,用原子吸收光谱仪测定铬与铅的含量,原子荧光光谱仪测定汞与砷的含量.结果 铬、铅、汞、砷的检出限分别为0.035 μg/L、0.025μg/L、0.003 5 μg/L、0.005 7 μg/L,回收率分别为97.5%、97.3%、96.5%、97.1%,相对标准偏差均<1.0%,精密度较好.阿胶类保健食品中铬的含量为0.00 mg/kg~0.65 mg/kg,铅的含量为0.00 mg/kg ~0.49 mg/kg,汞的含量为0.00 mg/kg~0.25 mg/kg,砷的含量为0.00 mg/kg~0.30 mg/kg.结论 4种有害元素含量测定结果显示,100批阿胶类保健食品质量总体良好,但阿胶口服液类及阿胶膏类保健食品中砷与铅的含量较高,应引起重视.
作者:迟少云;王超;裴琳 刊期: 2015年第23期
目的 评价实时核酸恒温扩增检测技术(SAT)在淋球菌检测中的应用价值.方法 对204例疑似淋球菌感染患者的生殖道拭子分别进行SAT、PCR法及培养法检测,同时对其尿液标本进行SAT检测.分别对生殖道拭子和尿液标本SAT检测结果与生殖道拭子PCR法和培养法检测结果进行比较分析.结果 204例疑似患者拭子标本中,SAT法检出阳性90例,高于培养法而略低于PCR法,但阳性率差异均无统计学意义(P>0.05).其中有3例患者拭子标本SAT检测阳性而尿液标本检测为阴性,符合率为98.53%,两者阳性率差异无统计学意义(P>0.05).以淋球菌培养为金标准,SAT检测拭子标本的敏感度为100%,特异度为91.94%;SAT检测尿液的敏感度为98.77%,特异度为94.31%.结论 SAT技术检测拭子及尿液标本中的淋球菌与生殖道拭子PCR法和培养法效果相当,且尿液标本SAT检测作为一种非侵入性采样方法有望替代生殖道拭子标本检测.
作者:钟春燕;章小花;裘新民;陈松 刊期: 2015年第23期
目的 建立全自动在线萃取流动注射分析法测定食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的方法.方法 取100 ml蒸馏水,按标准操作冲洗消毒食(饮)具后制成样液,采用全自动流动注射分析法,通过在线萃取、实时显色,实现对食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的测定.结果 烷基苯磺酸钠的浓度为0 mg/L ~1.00 mg/L时,线性关系良好,回归方程为y=45.84x-0.646 3,相关系数(r)为0.999 5,检出质量浓度为0.001 4 mg/100 cm2.在高、中、低3种添加水平下,方法的加标回收率为98.8% ~ 101.2%,相对标准偏差(RSD)为0.25%~1.20%.结论 本法操作简便、试剂用量少,具有灵敏度高、准确度和精确度好等优点,提高了实验室自动化程度,适用于开展消毒食(饮)具中烷基苯磺酸钠残留量的批量分析.
作者:陈少芳;杨香桃;罗轩 刊期: 2015年第23期
目的 分析成都市蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝含量,并对其膳食暴露情况进行评估,为食品安全监管及健康教育工作提供依据.方法 对全市范围内蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝含量进行测定,结合《2002年中国居民营养与健康状况调查》中城市居民膳食消费数据,计算成都市居民部分食品中铝的膳食暴露量.结果 蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品及茶叶中铝的平均含量分别为21.9 mg/kg、7.4 mg/kg、7.6 mg/kg、200.8 mg/kg,差异有统计学意义(P<0.05).成都市居民蔬菜、畜禽肉制品、动物性水产品中铝的每周平均暴露量分别为0.64 mg/(kg·bw)、0.09 mg/(kg·bw)、0.04 mg/(kg·bw),分别占WHO/FAO推荐的铝的每周容许摄入量的32%、4.5%、2%;每周高端暴露量分别为3.62 mg/(kg·bw)、0.49 mg/(kg·bw)、0.16 mg/(kg·bw),分别占WHO/FAO推荐的铝的每周容许摄入量的181%、24.5%、8%.结论 各类食品中铝含量差异较大,茶叶、蔬菜中铝含量较高.结合膳食摄入情况,提示成都市居民铝暴露量存在安全隐患,建议在消费者中加强平衡膳食知识的宣传,避免偏食导致的铝摄入量超标.
作者:王瑶;李晓辉;刘艳;曹晋原;何志凡;冯敏 刊期: 2015年第23期
目的 探讨相差显微镜人工镜检法对尿液红细胞(RBC)形态参数不同判定标准判断血尿来源的诊断效能.方法 296例血尿标本来自北京协和医院患者,采用相差显微镜人工镜检法和UF1000i分析法进行分析,以临床诊断作为参考,评价2种方法的临床诊断效能,同时确立镜检法异常红细胞判断肾小球性血尿的佳界值.结果 针对不同异常红细胞比例(10%~90%)判定肾小球来源血尿,以镜下血尿中含有80%以上形态异常的RBC定义为肾小球性血尿时,相差显微镜人工镜检法诊断效能佳,灵敏度为82%,特异度为81%,约登指数为63%,诊断效率为81%,ROC曲线下面积(AUC)为0.815.UF1000i分析法的灵敏度为70.3%,特异度为53.0%,约登指数为22.3%,诊断效率为60.5%,AUC为0.762.结论 相差显微镜人工镜检法较自动化尿液有形成分分析仪UF1000i具有更高的临床诊断效能,其判断肾小球性血尿的佳诊断界值点为80%.
作者:汪晓巍;吴玥;郭野;文煜冰;崔巍 刊期: 2015年第23期
目的 建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品样品(蔬菜、大米、龙虾、草鱼)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的分析方法.方法 选取3.5 mol/L HCl为提取剂,超声提取,以10 g/L氟化钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在1.0 mol/L HCl介质中选择性的测定Sb(Ⅲ)含量,用差减法求得Sb(Ⅴ)含量.结果 Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的检出限分别为0.15 μg/L和0.07 μg/L,相对标准偏差(RsD)分别为3.5%和7.4%(n=11).应用此法对食品样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析,并与微波消解法测定值相比较,该法总锑的提取率为80%以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅲ+Ⅴ)的加标回收率分别为81.4% ~91.4%和89.6% ~ 101.8%.结论 该法具有操作简单、检出限低、线性关系好、回收率高等特点,适用于食品中锑的价态分析.
作者:谭湘武;马金辉;萧福元;彭蔚;李亚波 刊期: 2015年第23期