学术投稿

CGC-FPD测定生活饮用水中痕量有机磷农药的研究

刘兰侠;张燕;陈翔;倪蓉

关键词:两次萃取, 有机磷农药, 毛细管柱气相色谱
摘要:目的 建立以毛细管气相色谱法测定生活饮用水中痕量有机磷农药残留.方法 采用2次液液萃取,氮吹浓缩后,以毛细管柱气相色谱法-火焰光度检测器(CGC/FPD)定性,外标法定量分析测定了生活饮用水中的7种痕量有机磷农药残留.结果 研究了7种有机磷农药的气相色谱法(CGC-FPD)的分析条件;结果表明,以二氯甲烷为萃取剂,在0.04 μg/ml ~2.00 μg/ml线性范围内,线性系数r大于0.999,平均加标回收率的范围为72.8%~111.3%,其相对标准偏差(RSD)为1.429%~5.894%,方法的低检测限为0.25 μg/L~ 2.50 μg/L(以100 ml水样计).结论 建立2次溶液萃取,毛细管柱气相色谱法-火焰光度检测器(CGC/FPD)测定生活饮用水中的有机磷农药残留,选择性好,回收率高,定量分析结果准确.
中国卫生检验杂志相关文献
  • 广州市白云区2008年-2012年游泳池水质卫生状况分析

    目的 了解白云区2008年-2012年游泳池水水质卫生状况及变化趋势,为进一步提高游泳池水卫生质量提供科学依据.方法 按照GB/T18204-2000《公共场所卫生标准检验方法》对白云区210间次游泳池抽取883份水样,检测pH值、游离性余氯、尿素、浑浊度、细菌总数和大肠菌群6项指标,并进行卫生评价.结果 白云区2008年-2012年游泳池水质监测总合格率为72.82%.各年度合格率分别为65.28%、80.13%、64.45%、77.16%和77.78%,经卡方检验(x2 =19.786,P<0.01)有统计学意义.浑浊度、大肠菌群合格率较高,均为100%,其次为细菌总数、尿素和pH值,合格率分别为97.40%、96.72%和96.14%.游离性余氯合格率低,为78.94%,经卡方检验(x2=25.648,P<0.01)有统计学意义.结论 广州市白云区游泳池水水质卫生状况不容乐观,应加强游泳池卫生管理,规范其经营行为,确保水质卫生状况良好,为白云区公共卫生安全提供科学依据.

    作者:徐建华 刊期: 2014年第05期

  • 浙江萧山医院肺炎链球菌的分离和多重耐药菌及耐药性分析

    目的 调查医院肺炎链球菌及多重耐药菌株的临床分离和分布及耐药情况,为临床用药提供依据.方法 对2008年1月-2012年12月浙江萧山医院临床分离的肺炎链球菌,用ATB药敏板条测定抗菌药物的敏感性,所有数据用WHONET 5.6软件进行回顾性分析.结果 共检出肺炎链球菌113株,红霉素耐药率高,达89.4%、四环素87.4%、克林霉素82.4%,复方新诺明56.3%,未检出万古霉素耐药株;多重耐药株占78.8%;儿童感染菌株中的耐青霉素肺炎链球菌(PRSP)占47.8%,高于成人(21.2%);PRSP和青霉素敏感肺炎链球菌(PSSP)菌株耐药率比较:青霉素、阿莫西林等药物间差异有统计学意义(P<0.05);儿童与成人耐药率比较,青霉素、阿莫西林、头孢噻肟、复方新诺明和克林霉素间差异有统计学意义(P<0.05).结论 红霉素、四环素和克林霉素耐药率高而不宜用于肺炎链球菌感染的治疗,复方新诺明应慎重用于经验治疗;MDR比例较高,青霉素类和头孢类抗生素耐药率总体呈现上升趋势,临床应重视细菌培养,根据药敏合理使用抗菌药物,防止耐药菌株的播散和流行.

    作者:郭远瑜;王红旗;窦琳琳;杨国绘;管洁颖 刊期: 2014年第05期

  • 413名娱乐场所服务女性HIV、HCV、梅毒感染情况分析

    目的 了解三亚市娱乐场所服务女性HIV、HCV、梅毒的流行趋势,探讨高危人群艾滋病、性病防控措施.方法 2013年5月-2013年7月,在自愿接受调查的前提下采用单纯随机抽样方法,对三亚市娱乐场所413名娱乐场所服务女性人群进行HIV、HCV、梅毒血清学检测.结果 娱乐场所服务女性年龄大43岁,小16岁,平均年龄20岁~29岁,未婚240名,占调查人数的58.1%;从未使用或有时使用安全套者157名,占38%,有15.7%的服务女性拒绝回答;抗-HIV阳性1例,阳性率0.24%;抗-HCV阳性4例,阳性率0.97%;梅毒抗体阳性11例,阳性率2.66%.结论 控制性病的流行及艾滋病性途径的传播将决定着我们能否成功地控制艾滋病的流行,娱乐场所服务女性有明显的高危行为,应采取有效可行的措施对这类人群进行综合干预.

    作者:陈云钰;黄隆;黎发;林竹良 刊期: 2014年第05期

  • 160例恶性疟疾患者红细胞和血小板参数变化及诊断价值分析

    目的 探讨常规血液检测中红细胞和血小板参数的变化在恶性疟疾感染疾病诊断中的应用价值.方法 用ABX micros 60血细胞分析仪检测160例恶性疟疾确诊患者和160名健康对照者的RBC、Hb、HCT、PLT、MPV等红细胞和血小板的11项参数,并进行对比分析.结果 恶性疟组RBC、Hb、HCT、MCV、PLT、PCT和PDW等7个参数值均低于健康对照组,差异具有统计学意义(P<0.01),两组MCH、MCHC、RDW以及MPV 4项指标比较差异无统计学意义(P>0.05).结论 将RBC、Hb下降以及PLT计数下降作为恶性疟疾感染诊断的辅助指标,将为疟原虫感染的诊断提供有价值的参考.

    作者:徐正才;祝进;陈水芳 刊期: 2014年第05期

  • 不同储存条件下人尿中小分子代谢物表征差异的初步研究

    目的 了解代谢组学研究中常用的4种尿液储存条件下人尿中小分子代谢物表征的差异.方法 采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF),分别在正离子和负离子模式下检测5名志愿者尿液中小分子代谢物,运用多元统计法分析4种储存条件(-80℃、-20℃、1% HNO3置-80℃和2%抗坏血酸置-80℃)影响代谢物表征的差异性.结果 方差分析显示4种常见方法保存后的尿液检测到1375个具有显著性差异的小分子代谢物(ESI+/-为613/762个,P<0.001),修正后,-80℃组尿液中存在小分子代谢物3700多个,与-80℃组相比,-20℃组存在4个具有显著性差异的小分子代谢物(ESI+/-为2/2个),1% HNO3置-80℃保存后尿液中有120个(ESI+/-为76/44个),2%抗坏血酸置-80℃保存尿液中有18个(ESI+/-为6/12个).结论 本研究通过对比尿液的4种保存条件后尿液中小分子代谢物表征差异,初步认定-80℃为首选保存条件.

    作者:汤柳英;高燕红;王晶;许瑛华;梁旭霞;杨杏芬 刊期: 2014年第05期

  • 血清降钙素水平与血培养结果在新生儿败血症中的比较

    目的 探讨血清降钙素原(procalationin,PCT)在新生儿细菌性血流感染中的诊断价值.方法 采用回顾性分析,将2011年6月-2013年3月本院和衢州市人民医院收治的512例新生儿分为新生儿败血症组、败血症高危因素组、非败血症高危因素组,随机抽取16例同期住院健康新生儿作为对照组.比较血培养结果与血清PCT浓度的关系及PCT浓度水平在革兰氏阴性细菌、革兰氏阳性细菌之间的差异.结果 败血症组PCT水平明显增高有统计学意义(P<0.05),PCT和血培养的阳性率分别为76.5%和39.2%.以血培养检测结果作为对照,PCT的敏感性为85.7%,特异性为77.3%,阳性预测值和阴性预测值分别为41.3%、96.7%.PCT在革兰阴性细菌、革兰阳性细菌中的阳性率分别为95.5%和75.0%.结论 检测PCT水平有助于临床对新生儿败血症的快速排除和诊断血流感染有一定的帮助.

    作者:王群仙;徐林燕;陈友好 刊期: 2014年第05期

  • 除螨祛痘类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定

    目的 建立祛痘除螨以及抗粉刺类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定方法.方法 样品用甲醇+0.1 mol/L盐酸=1+1的混合溶液超声提取,石油醚(30℃~60℃)萃取,下层溶液离心过滤后,滤液用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行分离,外标法进行定量,阳性样品用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行确证.采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(25 cm ×0.46 cm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温30℃.结果 林可霉素和克林霉素在1μg/ml~50 μg/ml浓度范围内线性关系良好,r>0.999.平均加样回收率分别为99.1%和97.8%,低检出浓度分别为20 μg/g和10μg/g.结论 该方法快速简便、可用于化妆品中违法添加林可霉素和克林霉素的快速检查,为化妆品的安全监督提供技术服务.

    作者:郑荣;王柯 刊期: 2014年第05期

  • 赭曲霉毒素A检测方法的研究进展

    赭曲霉毒素是由曲霉菌,如赭曲霉、硫色曲霉、蜂蜜曲霉以及绿青霉等产生的一类毒素.包括7种结构类似的化合物,其中以赭曲霉毒素A(OTA)毒性强,分布广,对人类和动物影响大[1].OTA主要侵害动物的肾脏和肝脏,肾脏是第一靶器官,只有剂量很大时才出现肝脏病变.大量的毒素也可能引起动物的肠黏膜炎症和坏死,还可在动物试验中观察到它的致畸作用.OTA作为一种天然污染物,对食品污染的范围较广,主要包括谷类、咖啡和葡萄等及其相关产品.

    作者:王颖;张妮娜;雒丽娜;段鹤君;刘杰 刊期: 2014年第05期

  • 低聚果糖的遗传毒性研究

    目的 研究低聚果糖致突变的可能性,探讨其是否具有遗传毒性.方法 通过微核试验、精子畸形试验和沙门菌回复突变(Ames)试验,观察不同剂量的低聚果糖对小鼠骨髓细胞微核形成、精子畸形的产生和鼠伤寒沙门菌的回复突变情况的影响.结果 2.5 g/kg~ 10.0 g/kg BW低聚果糖处理的各剂量组小鼠的骨髓细胞微核形成率和精子畸形率都未出现明显增加,与相应的对照组相比无显著性差异;在加和不加代谢活化系统条件下,8μg/皿~5000μg/皿低聚果糖处理的各剂量组的鼠伤寒沙门菌回复突变率均未出现明显升高,与相应的对照组相比无显著性差异.结论 在本研究条件下未发现低聚果糖具有直接或间接的致突变作用,也未发现其具有遗传毒性.

    作者:李志;杨颖;张静;陈秀绢;黄俊明 刊期: 2014年第05期

  • 实时荧光RT-PCR检测新型布尼亚病毒核酸方法的研究与应用

    目的 研究实时荧光定量反转录-聚合酶链(Real-timeRT-PCR)检测新型布尼亚病毒的方法,用于新布尼亚病毒的核酸检测,为发热伴血小板减少综合征(SFTS)的早期诊断提供科学依据.方法 以新布尼亚病毒L基因为靶基因设计引物以及TaqMan探针,建立Real-timeRT-PCR方法,并对岱山县72份临床疑似病人血清、血浆、30份正常人群血清进行了检测鉴定,并验证了方法的特异性、敏感性和重复性.结果 建立的Real-time RT-PCR具有良好的特异性和敏感性,CV< 1.0%.在102份检测标本中,72份临床疑似病人血清、血浆,阳性48份,30份正常人群血清阴性.结论 本研究建立的Real-time RT-PCR方法具有较高的特异性、敏感性和重复性,可用于新布尼亚病毒核酸的快速检测、在发热伴血小板减少综合征的早期诊断上具有重要意义.

    作者:虞吉寅;王忠发;任宜;毛和英 刊期: 2014年第05期

  • 河南省自制饮料微生物污染状况调查及分析

    目的 了解河南省自制饮料的整体卫生状况,为鲜榨果蔬汁的地方卫生标准及国家卫生标准的制定提供参考依据.方法 选择河南省各省辖市及县城乡镇的大中小型宾馆、饭店及冷饮店共采集6大类共计275份样品.根据GB4789-2010、GB 4789-2012《食品安全国家标准食品微生物学检验》方法对样品进行菌落总数、大肠菌群、沙门菌、金黄色葡萄球菌和志贺菌5个项目检测.结果 现调果蔬汁、碳酸饮料、茶饮料、含乳饮料各项微生物指标均合格的合格率分别为:52.94%、51.85%、60.00%、75.00%.鲜榨果蔬汁菌落总数≥50000的为47.76%,大肠菌群≥2400的为44.78%,检出致病菌,包括4株金黄色葡萄球菌和1株志贺菌.植物蛋白饮料菌落总数≥100的为50.00%,大肠菌群≥30的为25.00%.结论 河南省自制饮料的卫生质量较低,卫生部门应加强监管力度.建议国家尽快制定统一的鲜榨果蔬汁卫生标准.

    作者:崔莹;李艳芬;熊浩然;张秀丽;张丁 刊期: 2014年第05期

  • 高效液相色谱荧光检测法测定辣椒及花椒制品中的罗丹明B

    目的 建立液相色谱-荧光检测法测定辣椒及花椒制品中罗丹明B.方法 样品经甲醇/水/甲酸溶液(50 +50+1)提取,Oasis MCX固相萃取小柱净化,Waters SymmtryC18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流速1.0 ml/min,梯度洗脱,柱温25℃,进样量50.0μl,激发波长538 nm,发射波长573 nm,外标法定量.结果 罗丹明B在0.1 ng/ml ~100.0 ng/ml范围均具有良好的线性(r>0.9999),回收率>89%,低检出限为0.3μg/kg范围.结论 该方法检测灵敏度高、特异性强、干扰少、检出限低、回收率好,可以用于辣椒和花椒制品中罗丹明B的检测.

    作者:乔海鸥;胡佳薇;王敏娟 刊期: 2014年第05期

  • ICU肺癌患者院感病原菌检测及耐药性分析

    目的 通过对ICU肺癌患者院感病原菌检测及耐药性分析,为临床合理用药和控制院感提供科学依据.方法 回顾性分析384例ICU院感肺癌患者的临床资料.结果 384例ICU院感肺癌患者共分离病原菌411株,常见病原菌主要是革兰阴性(G-)杆菌221株(占53.8%)(铜绿假单胞菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯杆菌为主),其次是革兰阳性(G+)球菌73株(占17.8%)(金黄色葡萄球菌为主)、真菌117株(占28.4%)(白色假丝酵母菌为主);常见病原菌耐药性较高;经临床综合治疗,采取有效预防措施,改善预后.结论 由于ICU院感肺癌患者常见病原菌耐药性较高,应根据药敏试验结果合理用药;临床应早期采取有效干预措施积极防治,改善预后.

    作者:江敏敏;俞春松;李亚民 刊期: 2014年第05期

  • 对引起食物中毒的副溶血性弧菌的PCR毒力基因检测和PFGE同源性分析

    目的 将食物中毒样本中分离到的5株副溶血性弧菌(VP)作分离鉴定、毒力基因测定及脉冲场凝胶电泳(PFGE)分型,了解其毒力基因特征,并做同源性分析.方法 依据GB/T 4789.7-2008和WS 271-2007进行VP分离、生化鉴定;采用PCR技术检测耐热直接溶血素基因(tdh)和耐热直接溶血素相关溶血素基因(trh);菌株基因组DNA经限制性内切酶Not Ⅰ酶切,用PFGE方法获得电泳图谱,利用BioNumerics软件对图谱进行同源性分析.结果 共检出5株VP,从6件病人便和6件水产品中分别检出3株和2株;4株菌携带毒力基因tdh,2株菌携带毒力基因trh,有l株菌同时携带tdh和trh毒力基因;5株VP的DNA指纹图谱可大致分为4种PFGE图谱,1株病人分离株和1株水产品分离株图谱一致,具有高度的同源性,其它菌株的相似性较低.结论 这次食物中毒为VP污染食品所致,本次分离的5株菌都携带毒力基因,PFGE具有很强的菌株同源性分析能力,适用于食物中毒病原菌鉴定和传染源溯源.

    作者:刘伟;王菊光;王丽丽;纪黎黎;白婧 刊期: 2014年第05期

  • 饮用水中硝酸盐有效检测时限及变化规律

    目的 通过对配制好的不同浓度的太原市市政水样本进行连续多天监测获得生活饮用水中硝酸盐的有效检测时限及变化规律.方法 采用SAS统计学方法重复测量资料方差分析探讨水中硝酸盐的影响因素.结果 本次实验主要从时间以及酸度两个因素对硝酸盐项目的影响入手:研究时间影响得到第1d与各天的P值均小于0.05;实验组24h变化率均值为0.074,对照组24h变化率约为0.146;固定时间因素分析加酸对实验组和对照组影响:P>0.05.结论 采样后水溶液的有效放置时间好是1 d(24 h),而且越快检测结果越有意义;对照组稳定性较实验组稍差;保存剂(98.08%发烟硫酸)对水样中的硝酸盐有一定的保护作用,但对硝酸盐含量的影响没有统计学意义;硝酸盐24h变化率数据显示:硝酸盐的浓度与稳定性成正比,浓度越大其稳定性越好.

    作者:郭学谦 刊期: 2014年第05期

  • 2009年-2012年江苏省HIV抗体检测室间质评结果分析

    艾滋病是我国重点预防与控制的传染病之一,HIV抗体检测在诊断、血液筛查、监测及流行病学调查等方面发挥着重要的作用[1].2005年,江苏省疾控中心在对全省艾滋病检测实验室现状调查中发现,HIV抗体检测技术人员接受培训率低,缺乏检测技术规范的指导,人员流动频繁,从而导致一些实验室检测能力不足.所以加强艾滋病检测实验室质量管理,提高HIV抗体检测水平,已成为艾滋病预防与控制面临的一个重要挑战.江苏省疾控中心依据《全国艾滋病检测工作管理办法》的要求每年组织开展省级的艾滋病筛查实验室HIV抗体检测室间质量评价活动.

    作者:胡海洋;还锡萍;徐晓琴 刊期: 2014年第05期

  • GC-MS/MS法测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

    目的 建立GC-MS/MS法测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.方法 样品经正己烷溶解,Welchrom(R)O-PTC玻璃混合型固相萃取柱净化,乙酸乙酯洗脱,洗脱液用氮气吹干,正己烷定容,气相色谱-三重串联四级杆质谱(GC-MS/MS)联用法测定,外标法定量.结果 17种PAEs的加标回收率为65.9%~103.8%之间,相对标准偏差在1.08% ~7.23% (n =6)之间,方法的检测限在0.001 mg/kg~0.02 mg/kg之间.市售的20份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为20% (4/20)、5% (1/20)、10%(2/20)、25%(5/20)、25% (5/20),含量范围分别为<0.004 mg/kg ~ 0.2 mg/kg、<0.004 mg/kg~0.1 mg/kg、<0.003 mg/kg~4.0 mg/kg、<0.003 mg/kg~1.6 mg/kg、<0.005 mg/kg~ 7.8 mg/kg.结论 本方法简便、快速、灵敏度高,适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.

    作者:杜鹏程;姜童祥;巩飚 刊期: 2014年第05期

  • 离子色谱法测定口腔护理产品中的氯酸盐

    目的 建立了离子色谱测定口腔护理产品中氯酸盐的方法.方法 针对不同的样品基体(膏状、粉类、水剂)优化样品前处理条件,选择优的色谱条件,包括适合的溶剂、流动相等,对方法检出限、准确度和回收率进行考查.样品经氢氧化钠水溶液超声提取,采用RP小柱去除提取液中的杂质后导入离子色谱仪测定.氯酸根和其他干扰离子被阴离子色谱柱(IonPac AS 19,50 mm ×4 mm)分离,氢氧化钠淋洗液梯度洗脱,电导检测器进行定量.结果 在0.05 mg/L~50.0 mg/L范围内,氯酸盐工作曲线的线性相关系数为0.9998.仪器检出限为0.010 mg/L,方法定量限为6.0 mg/kg.样品在3个水平下的加标回收率在89.6%~105.6%之间,精密度在6.3%以下.结论 该方法操作简单、结果准确,适用于口腔护理产品中氯酸盐的测定.

    作者:林立;王琳琳;孙海波;杨彦丽;孙继红 刊期: 2014年第05期

  • UHPLC-MS/MS同时测定绍兴腐乳中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2

    目的 首次建立同时对腐乳中的6种黄曲霉毒素进行定性和定量分析的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证方法.方法 样品用84/16的乙腈/水混合匀桨超声提取3min,上清液过免疫亲和柱净化富集,经过Agilent ZORBAXSB C-18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,进行UHPLC/MS/MS分析.质谱采用正离子扫描模式,离子源为ESI(+),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判定定性结果.结果 标准曲线的线性范围分别是:AFTB1:0.1μg/kg~10.0 μg/kg,AFT B2:0.1 μg/kg ~ 20.0 μg/kg,AFT G1:1.0 μg/kg ~ 10 μg/kg,AFT G2:1.0 μg/kg ~ 10.0 μg/kg,AFT M1:0.1μg/kg~10.0 μg/kg,AFT M2:1.0 μg/kg ~10.0μg/kg.6种黄曲霉毒素的加样平均回收率为:80.1% ~ 85.3%,相对标准偏差为2.3% ~9.5%.结论 本实验方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可做腐乳中黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的检测方法.

    作者:高何刚;陈理;王若燕;杜赛;任一平 刊期: 2014年第05期

  • 前列腺液中NAP积分和Hs-CRP的测定对各种慢性前列腺炎诊断的应用

    目的 检测前列腺液中碱性磷酸酶(NAP)积分以及超敏C反应蛋白(Hs-CRP)在诊断各种慢性前列腺炎中的应用.方法 对收集的标本分成四组,均进行细菌培养、菌落计数、支原体衣原体培养、前列腺液常规镜检以及白细胞NAP积分和Hs-CRP测定,比较分析每组之间的统计学差异.结果 慢性细菌性前列腺炎组:NAP积分187.7±68(P<0.05),Hs-CRP 1.4±0.6(P>0.05);慢性非细菌性前列腺炎(支原体感染)组:NAP积分136 ±55(P <0.05),Hs-CRP 1.2±0.5(P>0.05),慢性非细菌性前列腺炎组:NAP积分122±26(P <0.05),Hs-CRP 1.3 ±0.5(P >0.05)正常对照组:NAP积分70±26(P <0.05),Hs-CRP 1.2 ±0.4(P >0.05).结论 三组NAP积分均高于正常对照组,其中细菌组NAP积分明显高于其他两组,有特异性;Hs-CRP无特异性.

    作者:赵枫;王峰;张步荣;王卫华;侯列军;杨后猛 刊期: 2014年第05期

中国卫生检验杂志

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主管:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

主办:中华预防医学会